CN108287212A - 一种铀铝合金中铝含量的测定方法 - Google Patents

一种铀铝合金中铝含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铀铝合金中铝含量的测定方法，包括以下步骤，1)样品溶解；称取一定量的样品，加入V1mL硝酸和V2mL盐酸，置于电热板上加热直至溶解，继续加热蒸至溶液在1～1.5mL时取下，冷却至室温；2)铀的分离；步骤1)得到的溶液用5.0～5.5mol/L硝酸溶液转移至盛有10mL的萃取剂和稀释剂的分液漏斗中，剧烈震荡，静置，待溶液分层完全后转移至100mL容量瓶中；3)铝含量的测定；移取10mL试液于250mL锥形瓶中，加入过量的EDTA溶液，加入1滴麝香草芬兰指示剂，用乙酸钠调至溶液为黄色，再加入5mL缓冲溶液，加入20mL水，在电热板上加热煮沸3～5分钟，补加缓冲溶液10mL，在一定温度下，加10滴PAN指示剂，用铜标准溶液滴定至蓝紫色为终点。

Description

一种铀铝合金中铝含量的测定方法
技术领域
本发明属于化学检测方法领域，具体涉及一种铀铝合金中铝含量的测定方法。
背景技术
铀铝合金作为新兴的核燃料，已在核产品中有了广泛的应用，而目前国内暂无有关铀铝合金中铝含量检测的相关文献,本文经条件实验的考察建立了铀铝合金中铝含量的检测方法。
铝是典型的两性元素，在铝的测定时，根据试样中铝含量的高低及试样的性质，可选用重量法、滴定法、吸光光度法、电化学分析、原子吸收光谱法、原子发射光谱法等分析方法。本文铀铝合金中的铝含量约为20％～80％，属于常量范围，一般采用重量法或滴定法进行测定。由于滴定法操作过程相对简单，周期短，易操作，在常量分析中被广泛采用。
发明内容
本发明的目的在于：根据检测工作的需要，立足于实验室现有仪器设备，建立铀铝合金中铝含量的测定—EDTA返滴定法，满足科研、生产检测的需求。
本发明的技术方案如下：一种铀铝合金中铝含量的测定方法，包括以下步骤，
1)样品溶解
称取一定量的样品，加入V1mL硝酸和V2mL盐酸，置于电热板上加热直至溶解，继续加热蒸至溶液在1～1.5mL时取下，冷却至室温；
2)铀的分离
步骤1)得到的溶液用5.0～5.5mol/L硝酸溶液转移至盛有10mL的萃取剂和稀释剂的分液漏斗中，剧烈震荡，静置，待溶液分层完全后转移至100mL容量瓶中，在重复两次上述萃取过程，用水定容，摇匀；
3)铝含量的测定
移取10mL试液于250mL锥形瓶中，加入过量的EDTA溶液，加入1滴麝香草芬兰指示剂，用乙酸钠调至溶液为黄色，再加入5mL缓冲溶液，加入20mL水，在电热板上加热煮沸3～5分钟，补加缓冲溶液10mL，在一定温度下，加10滴PAN指示剂，用铜标准溶液滴定至蓝紫色为终点，记录滴定体积并计算结果。
步骤1)中所述的样品的称样量为0.1g～0.5g。
步骤1)中所述的电热板温度控制在200～250℃。
步骤1)中所述的V1为5～8。
步骤1)中所述的V2为6～10。
步骤1)中所述的硝酸和盐酸溶液，为优级纯的硝酸和盐酸与水配比1:1配成。
步骤2)中所述的萃取剂为TBP，稀释剂为二甲苯，按TBP：二甲苯＝1：3的比例进行混合，在硝酸体系为5.0～5.5mol/L时，V水：V有按1：2进行萃取。
步骤3)中所述的加入EDTA溶液的体积为20～40mL。
步骤3)中所述的加PAN指示剂时，溶液的温度为70～90℃。
本发明的显著效果在于：本发明成功建立了铀铝合金中铝含量的测定—EDTA返滴定法，利用发明内容中列举的实验条件可以精确测定铀铝合金中铝含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明所述的一种铀铝合金中铝含量的测定方法作进一步详细说明。
一种铀铝合金中铝含量的测定方法，包括以下步骤，
1)样品溶解
称取0.1g～0.5g的样品，加入5～8mL硝酸和6～10mL盐酸，所述的硝酸和盐酸溶液，为优级纯的硝酸和盐酸与水配比1:1配成；置于电热板上加热直至溶解，电热板温度控制在200～250℃，继续加热蒸至溶液在1～1.5mL时取下，冷却至室温；
2)铀的分离
步骤1)得到的溶液用5.0～5.5mol/L硝酸溶液转移至盛有10mL的萃取剂和稀释剂的分液漏斗中，剧烈震荡，静置，待溶液分层完全后转移至100mL容量瓶中，在重复两次上述萃取过程，用水定容，摇匀；所述的萃取剂为TBP，稀释剂为二甲苯，按TBP：二甲苯＝1：3的比例进行混合，在硝酸体系为5.0～5.5mol/L时，V水：V有按1：2进行萃取；
3)铝含量的测定
移取10mL试液于250mL锥形瓶中，加入20～40mL的EDTA溶液，加入1滴麝香草芬兰指示剂，用乙酸钠调至溶液为黄色，再加入5mL缓冲溶液，加入20mL水，在电热板上加热煮沸3～5分钟，补加缓冲溶液10mL，在70～90℃下，加10滴PAN指示剂，用铜标准溶液滴定至蓝紫色为终点，记录滴定体积并计算结果。
实施例1
1)样品溶解
称取0.1g试料，向试料中加入5mL硝酸溶液和6mL盐酸溶液，置于电热板(200℃)上加热溶解，直至溶解为亮黄色溶液，继续蒸至1mL时取下，稍冷，备用。
2)铀的分离
将溶解后的溶液用5.0mol/L硝酸溶液转移至已盛有10mL萃取剂和稀释剂的分液漏斗中，剧烈震荡，静置，待溶液分层完全后转移至100mL容量瓶中，在重复两次上述萃取过程，用水定容，摇匀。
3)铝含量的测定
移取10mL试液于250mL锥形瓶中，加入过量的EDTA溶液(20mL)，加入1滴麝香草芬兰指示剂，用乙酸钠调至溶液为黄色，再加入5mL缓冲溶液，加入20mL水，在电热板上加热煮沸3～5分钟，补加缓冲溶液10mL，在70℃以上时，加10滴PAN指示剂，用铜标准溶液滴定至蓝紫色为终点，记录滴定体积。并计算结果。
实施例2
1)样品溶解
称取0.3g试料，向试料中加入6mL硝酸溶液和8mL盐酸溶液，置于电热板(220℃)上加热溶解，直至溶解为亮黄色溶液，继续蒸至1.3mL时取下，稍冷，备用。
2)铀的分离
将溶解后的溶液用5.2mol/L硝酸溶液转移至已盛有10mL萃取剂和稀释剂的分液漏斗中，剧烈震荡，静置，待溶液分层完全后转移至100mL容量瓶中，在重复3次上述萃取过程，用水定容，摇匀。
3)铝含量的测定
移取10mL试液于250mL锥形瓶中，加入过量的EDTA溶液(30mL)，加入1滴麝香草芬兰指示剂，用乙酸钠调至溶液为黄色，再加入5mL缓冲溶液，加入10mL水，在电热板上加热煮沸3～5分钟，补加缓冲溶液10mL，在80℃时，加10滴PAN指示剂，用铜标准溶液滴定至蓝紫色为终点，记录滴定体积。并计算结果。
实施例3
1)样品溶解
称取0.5g试料，向试料中加入8mL硝酸溶液和10mL盐酸溶液，置于电热板(250℃)上加热溶解，直至溶解为亮黄色溶液，继续蒸至1.5mL时取下，稍冷，备用。
2)铀的分离
将溶解后的溶液用5.5mol/L硝酸溶液转移至已盛有10mL萃取剂和稀释剂的分液漏斗中，剧烈震荡，静置，待溶液分层完全后转移至100mL容量瓶中，在重复5次上述萃取过程，用水定容，摇匀。
3)铝含量的测定
移取10mL试液于250mL锥形瓶中，加入过量的EDTA溶液(40mL)，加入2滴麝香草芬兰指示剂，用乙酸钠调至溶液为黄色，再加入5mL缓冲溶液，在电热板上加热煮沸3～5分钟，补加缓冲溶液10mL，在90℃时，加10滴PAN指示剂，用铜标准溶液滴定至蓝紫色为终点，记录滴定体积。并计算结果。
说明：三例实施方案分别对不同的称样量选择了不同的溶样酸比例、萃取频次、滴定温度和加入不同体积的EDTA溶液，结果表明，三例实施方案的结果基本一致，满足实验要求。
结果计算
试样中铝含量的测定结果以质量分数W计，单位以百分含量％表示。
按公式(1)计算：
式中：
TEDTA/Al——EDTA标准溶液对铝的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；
V——滴定前加入EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
V1——滴定时消耗EDTA的体积，单位为毫升(mL)；
f——铜标准溶液对EDTA的比值；
m——称取样品的质量，单位为克(g)。
计算结果保留小数点后两位。
精密度与回收率实验
称取两组样品，一组进行精密度实验，另一组加入10％的Al标准容液，进行加标回收实验，结果见表1。
表1精密度与加标回收实验
由表1可得知，精密度小于0.4％，满足实验要求；回收率在95～110％之间，符合实验要求。

Claims (10)

1.一种铀铝合金中铝含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤，
1)样品溶解
称取一定量的样品，加入V1mL硝酸和V2mL盐酸，置于电热板上加热直至溶解，继续加热蒸至溶液在V3mL时取下，冷却至室温；
2)铀的分离
步骤1)得到的溶液用5.0～5.5mol/L硝酸溶液转移至盛有10mL的萃取剂和稀释剂的分液漏斗中，剧烈震荡，静置，待溶液分层完全后转移至100mL容量瓶中，在重复两次上述萃取过程，用水定容，摇匀；
3)铝含量的测定
移取10mL试液于250mL锥形瓶中，加入过量的EDTA溶液，加入1滴麝香草芬兰指示剂，用乙酸钠调至溶液为黄色，再加入5mL缓冲溶液，加入20mL水，在电热板上加热煮沸3～5分钟，补加缓冲溶液10mL，在一定温度下，加10滴PAN指示剂，用铜标准溶液滴定至蓝紫色为终点，记录滴定体积并计算结果。
2.如权利要求1所述的一种铀铝合金中铝含量的测定方法，其特征在于：步骤1)中所述的样品的称样量为0.1g～0.5g。
3.如权利要求1所述的一种铀铝合金中铝含量的测定方法，其特征在于：步骤1)中所述的电热板温度控制在200～250℃。
4.如权利要求1所述的一种铀铝合金中铝含量的测定方法，其特征在于：步骤1)中所述的V1为5～8。
5.如权利要求1所述的一种铀铝合金中铝含量的测定方法，其特征在于：步骤1)中所述的V2为6～10。
6.如权利要求1所述的一种铀铝合金中铝含量的测定方法，其特征在于：步骤1)中所述的V3为1～1.5。
7.如权利要求1所述的一种铀铝合金中铝含量的测定方法，其特征在于：步骤1)中所述的硝酸和盐酸溶液，为优级纯的硝酸和盐酸与水配比1:1配成。
8.如权利要求1所述的一种铀铝合金中铝含量的测定方法，其特征在于：步骤2)中所述的萃取剂为TBP，稀释剂为二甲苯，按TBP：二甲苯＝1：3的比例进行混合，在硝酸体系为5.0～5.5mol/L时，V水：V有按1：2进行萃取。
9.如权利要求1所述的一种铀铝合金中铝含量的测定方法，其特征在于：步骤3)中所述的加入EDTA溶液的体积为20～40mL。
10.如权利要求1所述的一种铀铝合金中铝含量的测定方法，其特征在于：步骤3)中所述的加PAN指示剂时，溶液的温度为70～90℃。
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