CN101644677B - 利用icp发射光谱仪检测合金或矿石中元素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用ICP发射光谱仪检测合金或矿石中元素含量的方法，其包括以下步骤：将合金或矿石置于溶剂中，加热，使其完全进入到溶液中，得到混合溶液；将混合溶液稀释得到试液；根据合金或矿石的基体组成选择每种元素的最佳分析线；按照合金或矿石中每种元素的浓度指标配制一套浓度由低到高的相应标准溶液，将标准溶液引入ICP发射光谱仪，测定元素分析线的发射光强度，并绘制标准曲线；将试液引入ICP发射光谱仪，测得各种元素所对应的发射光强度，根据标准曲线确定各种元素的含量。该方法只需要一种溶液就能同时检测出所需要的元素及氧化物的含量，操作简单，缩短了测定周期，检测结果稳定、准确度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种检测合金或矿石中多种元素含量的方法，尤其涉及一种利用ICP发射光谱仪同时检测合金或矿石材料中多种元素含量的方法。
背景技术
在元素含量的检测领域中，对于铜合金、铝合金、合金钢及铁矿石等的检测常采用经典化学分析方法。例如：铁矿石的分析，传统的分析方法都采用高温碱熔试样，经过酸化，加入氧化剂、还原剂、掩蔽剂、保护剂以及显色剂等形成没有干扰可以准确分析的化合物，然后用分光光度法、原子吸收光谱法或者重量法来测定试样中的元素含量；每溶解一次样品只能测定一种元素，并且从溶样到最终分析要加入多种化学试剂，经历一系列化学反应过程，这势必造成操作流程繁琐的局面，而且每一步都有可能引入误差，其结果是分析速度慢，准确度不一定高。
目前所采用的经典检测方法总结一下都有如下缺点：1、对每种元素的分析都需要制备各自的溶液；2、检测中需要考虑酸效应、盐效应、络合效应、共沉淀以及杂质干扰等多种因素；3、试剂带来的误差难以估算，准确度不好控制；4、检测周期常长，例如对于一个铁矿石样品，如果分析6种元素，一个检测熟练工最少需要6-8天时间。因此，用传统的化学分析方法分析试样，操作繁琐，准确度难以控制。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种检测合金或者矿石中的元素(包括氧化物)含量的方法，通过采用ICP等离子体发射光谱仪检测合金或者矿石试样，能够快速地得到试样中各种元素的具体含量，试液制备过程简单，检测过程简单，检测结果准确度高。
为达到上述目的，本发明提供了一种利用ICP发射光谱仪检测合金或矿石中元素含量的方法，其包括以下步骤：
溶样：将合金或矿石置于溶(熔)剂中，加热，使其完全进入到溶液中(即完全溶解)；
制备试液：将上述溶液稀释得到试液；
选择元素分析线：根据合金或矿石的基体组成选择每种元素的最佳分析线；
确定标准曲线：按照合金或矿石中每种元素的浓度指标配制一套浓度由低到高的相应标准溶液(标准溶液基体应与合金或矿石基体一致)，将标准溶液引入ICP发射光谱仪，测定元素分析线的发射光强度，并绘制标准曲线；
检测试液：将试液引入ICP发射光谱仪，测得各种元素所对应的发射光强度，根据标准曲线确定各种元素的含量。
ICP发射光谱仪的检测原理是：利用激发光源使试样溶液蒸发汽化，离解或分解为原子状态，原子可能进一步电离成离子状态，原子或离子在光源中受到激发而发光；利用光谱仪器将光源发射的光分解为按波长排列的光谱；利用光电器件检测光谱，按测定得到的光谱波长对试样进行定性分析，按发射光强度进行定量分析。
本发明所适用的合金和矿石包括铜合金、铝合金、合金钢、工具钢和铁矿石等，其中，铜合金包括粗铜、黄铜和青铜等各种铜合金，铝合金包括各种铸造铝合金和锻造铝合金等，合金钢包括低合金钢、中合金钢、不锈钢和工具钢等，铁矿石包括磁铁矿和赤铁矿等。
在根据本发明提供的检测方法进行元素含量检测时，应该根据需要选择合适的工作条件，优选地，本发明提供的方法中所采用的ICP发射光谱仪的工作条件为：ICPS光源的频率为27.120MHz，入射功率为0.1-1.8KW，优选地可以选择1.2KW；冷却气、等离子气及载气全部使用氩气，其流量分别为：冷却气1-20L/min，优选地可以选择14L/min；等离子气0.1-1.4L/min，优选地可以选择1.2L/min；载气0.1-1.5L/min，优选地可以选择0.7L/min；观测高度选择：高。
在本发明提供的检测方法中，在溶样时，优选地，所采用的溶(熔)剂可以包括盐酸、硝酸、磷酸、氢氧化钠、过氧化氢、无水碳酸钠及过硫酸铵等中的一种或几种的混合，纯度均为分析纯或以上。根据试样的不同，可以选择不同的溶剂，例如：对于铜合金，可以选择盐酸作为溶剂；对于铝合金可以先采用氢氧化钠和水进行溶解，再采用硝酸进行酸化，以制成试液(对于铝合金含硅量低于0.5％时，可以直接选用盐酸作为溶剂)。
在本发明提供的检测方法中，优选地，在溶样的步骤中，合金的加热溶解温度为100-300℃，矿石的加热溶解温度为650-700℃。
在本发明提供的检测方法中，优选地，在溶样的步骤中，所述矿石与溶剂的质量比为0.1000-0.2000∶1(0.2000-0.4000∶2)；所述合金为铜合金时，其与溶剂的比例为0.1000-0.5000∶10(质量与体积之比，单位分别为g和mL，或者说单位分别以g和mL计，下同)；所述合金为铝合金时，其与溶剂的质量比为0.0500-0.1000∶1.5；所述合金为不锈钢时，其与溶剂的比例为0.1000-0.2000∶20(质量与体积之比，单位分别为g和mL)；所述合金为中低合金钢或工具钢时，其与溶剂的比例为0.1000-0.4000∶20(质量与体积之比，单位分别为g和mL)。
在本发明提供的检测方法中，优选地，在溶样的步骤中，对于矿石，所选用的熔剂为固体氢氧化钠与无水碳酸钠(固体氢氧化钠与无水碳酸钠的质量比为(3-5)∶1，优选为4∶1)，矿石与溶剂的质量比为0.1000-0.2000∶1。
在本发明提供的检测方法中，优选地，在溶样的步骤中，对于铜合金，所选用的溶剂可以是盐酸溶液(盐酸与水的体积比为(0.8-1.2)∶1，优选为1∶1；其中，盐酸的密度为ρ＝1.19g/mL)，铜合金与溶剂的比例为0.1000-0.5000∶10(质量与体积之比，单位分别为g和mL)。
在本发明提供的检测方法中，优选地，在溶样的步骤中，对于铝合金，所选用的与溶剂可以为加入1-2mL水的氢氧化钠固体，铝合金与溶剂的质量比为0.0500-0.1000∶1.5。
在本发明提供的检测方法中，优选地，在溶样的步骤中，对于不锈钢，所选用的溶剂可以是溶样酸(其中，盐酸∶硝酸∶水＝(2-3)∶1∶(3-4)，优选为3∶1∶4，体积比；盐酸的密度为ρ＝1.19g/mL；硝酸的密度为ρ＝1.42g/mL)，不锈钢与溶剂的比例为0.1000-0.2000∶20(质量与体积之比，单位分别为g和mL)。
在本发明提供的检测方法中，优选地，在溶样的步骤中，对于中低合金钢或工具钢，所选用的溶剂可以是硝酸溶液(硝酸∶水＝1∶(2-4)，优选为1∶3，体积比；其中，硝酸的密度为ρ＝1.42g/mL)，中低合金钢与溶剂的比例为0.1000-0.4000∶20(质量与体积之比，单位分别为g和mL)。
在本发明提供的检测方法中，优选地，在制备试液的步骤中，制备得到的试液的浓度为每100mL试液中含有0.0500-0.5000克合金或矿石。
根据本发明的具体技术方案，当要检测的合金或矿石不同时，溶样时所选择的溶剂以及制备工艺参数也可以不同，以便更好地溶解试样、制备试液，提高检测结果的准确度。优选地，当检测的合金为铜合金时，在溶样的步骤中，加热的温度可以为100-300℃，制备得到的试液的浓度为每100mL试液中含有0.1000-0.5000克(优选为0.1000克)铜合金；当检测的合金为铝合金时，在溶样的步骤中，加热的温度可以为200-300℃，制备得到的试液的浓度为每100mL试液中含有0.0500-0.1000克(优选为0.1000克)铝合金；当检测的合金为不锈钢时，在溶样的步骤中，加热的温度可以为100-300℃，制备得到的试液的浓度为每100mL试液中含有0.0500-0.2000克(优选为0.1000克)不锈钢；当检测的合金为中低合金钢或工具钢时，在溶样的步骤中，加热的温度可以为100-300℃，制备得到的试液的浓度为每100mL试液中含有0.1000-0.4000克(优选为0.2000克)中低合金钢或工具钢；当检测的矿石为铁矿石时，在溶样的步骤中，加热的温度可以为670℃，制备得到的试液的浓度为每100mL试液中含有0.0500-0.1000克(优选为0.1000克)铁矿石。
在对合金或矿石进行检测时，一般需要检测的元素或者氧化物包括以下一些：(1)铜合金中九种元素：Sn、Pb、Zn、Fe、P、Sb、Al、Si、Mn；(2)铝合金中八种元素：Cu、Si、Mn、Zn、Fe、Mg、Ti、Cr；(3)合金钢中十种元素：Si、Mn、P、Cr、Ni、Cu、Mo、Ti、V；(4)铁矿石中六种元素或氧化物：SiO2、Al2O3、MgO、CaO、MnO、P。
本发明提供的检测合金或矿石中元素含量的方法，具有以下特点：1、只需要将试样制备成简单溶液；2、同一种溶液能同时检测出所需要的元素及氧化物的含量；3、测定过程中干扰因素少，可以不予考虑；4、线性范围宽，操作简单，快速，极大的缩短了测定周期；5、能够满足试样成分从痕量到低、中含量的测定，检测结果稳定、准确度高。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案和有益效果进行详细说明，以帮助阅读者更好地理解本发明方案的实质，但不能理解为对本发明实施范围所做的限定。
实施例1铜合金试液的制备
称取铜合金试样0.1000g，置于100mL钢铁容量瓶中，加盐酸溶液(盐酸(ρ为1.19g/mL)∶水＝1∶1，体积比)10mL，分次滴加过氧化氢(ρ为1.10g/mL)1-2mL；将钢铁容量瓶置于电热板上，低温(100-300℃)加热溶解试样，等试样溶解完全且冒大泡，说明过氧化氢已破坏完全；取下容量瓶，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到铜合金试液；如有沉淀，则进行干过滤。
实施例2铝合金试液的制备
称取铝合金试样0.1000g，置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入约2g氢氧化钠，注入少量蒸馏水；控制电热板温度(200-300℃)加热溶解，等试样溶解完全(试液底部肉眼基本看不到铝合金试样时认为是溶解完全)，静止后，取下烧杯，加入硝酸溶液(硝酸(ρ为1.42g/mL)∶水＝1∶2，体积比)40mL，将溶液移入250mL高脚烧杯中，加2滴过氧化氢(ρ为1.10g/mL)，用蒸馏水洗聚四氟乙烯烧杯3-4次，将洗液混合到高脚烧杯中，搅拌均匀，将高脚烧杯置于电炉上加热煮沸约30s；取下高脚烧杯，冷却，将溶液移入200mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到铝合金试液；如有沉淀，则干过滤。
实施例3低合金钢试液的制备
称取低合金钢试样0.2000g，置于100mL钢铁容量瓶中；
对于不含CrMo钢，加入硝酸溶液(硝酸(ρ为1.42g/mL)∶水＝1∶3，体积比)20mL，低温(100-300℃)加热溶解试样，等试样完全溶解后(以试液冒大泡为宜)，加入(50g/L)过硫酸铵溶液10mL，煮沸至冒大泡，取下，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到不含CrMo钢试液；
对于CrMo钢及工具钢：加混合酸(硫酸(ρ为1.84g/mL)∶磷酸(ρ为1.69g/mL)∶水＝15∶15∶80，体积比)10mL，低温(100-300℃)加热溶解，待试样停止溶解后，慢慢滴加硝酸约1mL破坏碳化物，继续煮沸至冒烟约30s，取下，冷却，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到CrMo钢或工具钢试液。
实施例4不锈钢试液的制备
称取不锈钢试样0.1000g，置于100mL钢铁容量瓶中，加入溶样酸(盐酸(ρ为1.19g/mL)∶硝酸(ρ为1.42g/mL)∶水＝3∶1∶4，体积比)20mL，将钢铁容量瓶置于电热板低温(100-300℃)处溶解样品(注意溶样时间不宜太长)，待试样溶清后，取下，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到不锈钢试液。
实施例5铁矿石试液的制备
称取铁矿石试样0.1000g于已盛有0.8g氢氧化钠的银坩埚中，上面再覆盖0.2g无水碳酸钠，将银坩埚置于高温马弗炉中，从低温升至670℃(升温速度保持在每分钟8℃以内)，保温30min，取出、冷却；
用少量热水浸取于400mL烧杯中，用盐酸溶液(盐酸(ρ为1.19g/mL)∶水＝1∶19，体积比)洗坩埚1-2次，加15mL盐酸(ρ为1.19g/mL)于烧杯中酸化溶液，低温加热溶解沉淀物，最终控制体积在50-80mL，取下，冷却，将溶液移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，干过滤；吸取滤液10mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，得到铁矿石试液。
实施例6确定标准曲线以及试液检测
1、仪器准备(工作条件)
本实施例采用顺序扫描型ICPS-7510高频等离子发射光谱仪，工作条件为：
ICPS光源：频率：27.120MHz，入射功率1.2KW；
冷却气流量：14L/min，等离子气流量：1.2L/min，载气流量：0.7L/min；
观测高度：高。
2、标准曲线的准备
根据所要检测的不同材料，选择相应的标准溶液(按照每种材料中每个元素的浓度指标配制一套浓度由低到高的标准溶液)，其标准溶液由浓标准溶液配制或按照制备试液的步骤由标准样品制备，将标准溶液引入ICP等离子光谱仪，测定元素分析线的发射光强度，绘制标准曲线；
3、吸收条件选择
3.1元素及吸收线的选择
根据不同材料选择所需要检测的元素项目，并且选择灵敏度适宜、谱线周围背景低，且无其他元素明显干扰的谱线作为相应元素的分析线，一般所选择的元素分析线见表1。
表1元素分析线
| 元素 | 分析线λ/nm | 元素 | 分析线λ/nm | 元素 | 分析线λ/nm |
| Si | 251.612 | Cr | 267.716 | Mo | 281.615 |
| P | 178.287 | Mn | 257.610 | Sn | 189.989 |
| Al | 396.153 | Fe | 259.940 | Sb | 206.838 |
| Mg | 279.553 | Ni | 231.604 | Pb | 220.351 |
| Ti | 334.941 | Cu | 327.396 | Ca | 393.366 |
| V | 311.071 | Zn | 213.856 | / | / |
注：对于中低合金钢及不锈钢检测的元素Mo，需选择第二灵敏线，其余元素均选择第一灵敏线(如表1所列)，效果较好。
3.2试样吸收时间的选择
对于安装蠕动泵(为了加快吸收的速度，缩短检测周期，根据使用者条件选择)的吸收时间：调节“Sample Rinse-H”至5s，“Sample Rinse-L”至15s。
对于没安装蠕动泵的吸收时间：调节“Sample Rinse-H”至25s，“SampleRinse-L”至25s。
3.3标准曲线的建立
根据每个元素将其相应的含量按照顺序输入，建立标准曲线。
4、ICP吸收检测
按仪器工作条件，将制备好的标准曲线溶液引入ICP等离子体发射光谱仪上，测定各元素分析线的发射光强度，绘制工作曲线(下面列举出铜合金及铝合金标准样品含量、分析线及标准待测溶液的某一次测定发射光强度)，其他合金及矿石由于基本类同省略，见表2和表3)；
表2铜合金标准样品含量、分析线及某一次测定发射光强度
表3铝合金标准样品含量、分析线及某一次测定发射光强度
将待检测的试液引入ICP等离子体发射光谱仪上进行吸收，得到各元素分析线所对应的发射光强度，得出试液中每种元素的百分含量，铜合金和铝合金。
5、检测方法的精密度试验
5.1称取标准样品“35铬钼钒钢”0.1000g，共计10份，按试验方法测定各种元素含量，结果见表4(铜合金、铝合金及不锈钢省略)。
表4检测方法的精密度试验结果(n＝10)
| 元素 | 10次测量值(％) | 平均值(％) | 准确值(％) | RSD(％) |
| Si | 0.372、0.375、0.371、0.368、0.366、0.369、0.374、0.372、0.381、0.378 | 0.373 | 0.37 | 1.23 |
| Mn | 0.619、0.615、0.614、0.608、0.609、0.606、0.613、0.611、0.617、0.611 | 0.612 | 0.61 | 0.67 |
| Cr | 1.092、1.089、1.085、1.082、1.102、1.081、1.093、1.099、1.078、1.075 | 1.088 | 1.09 | 0.82 |
| Ni | 0.301、0.300、0.304、0.308、0.306、0.295、0.298、0.301、0.296、0.294 | 0.300 | 0.30 | 1.57 |
| Cu | 0.136、0.135、0.139、0.141、0.138、0.136、0.143、0.138、0.141、0.142 | 0.139 | 0.14 | 1.98 |
| Mo | 0.251、0.255、0.249、0.249、0.249、0.252、0.255、0.252、0.252、0.250 | 0.251 | 0.25 | 0.92 |
5.2称取标准样品“铁矿石”0.1000g，共计6份，按试验方法测定，结果见表5。
表5检测方法的精密度试验结果(n＝6)
| 元素 | 6次测量值(％) | 平均值(％) | 准确值(％) | RSD(％) |
| SiO2 | 19.38、19.31、19.35、19.42、19.43、19.38 | 19.38 | 19.36 | 2.30 |
| Al2O3 | 3.79、3.82、3.76、3.78、3.85、3.88 | 3.81 | 3.82 | 1.20 |
| MgO | 5.96、5.92、5.99、6.02、6.06、6.03 | 6.00 | 5.98 | 0.85 |
| CaO | 3.82、3.88、3.85、3.90、3.86、3.85 | 3.86 | 3.87 | 0.71 |
| Mn | 0.080、0.080、0.079、0.081、0.081、0.080 | 0.080 | 0.082 | 0.97 |
| P | 0.055、0.054、0.055、0.052、0.053、0.053 | 0.054 | 0.053 | 2.34 |
Claims (1)
1.利用ICP发射光谱仪检测矿石中元素含量的方法，包括以下步骤：
溶样：将矿石置于溶剂中，加热，使其完全进入到溶液中；
制备试液：将上述溶液稀释得到试液；
选择元素分析线：根据矿石的基体组成选择每种元素的最佳分析线；
确定标准曲线：按照矿石中每种元素的浓度指标配制一套浓度由低到高的相应标准溶液，将标准溶液引入ICP发射光谱仪，测定元素分析线的发射光强度，并绘制标准曲线；
检测试液：将试液引入ICP发射光谱仪，测得各种元素所对应的发射光强度，根据标准曲线确定各种元素的含量；
其中，在溶样的步骤中，所述矿石与溶剂的质量比为0.1000-0.2000∶1，所采用的溶剂为固体氢氧化钠与无水碳酸钠，并且，所述固体氢氧化钠与无水碳酸钠的质量比为3-5∶1；并且，所述矿石为铁矿石，所述加热的温度为670℃；制备得到的所述试液的浓度为每100mL试液中含有0.0500-0.1000克。
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