CN104515826A - 一种络合滴定法测定锡铅焊料中锡量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及锡铅焊料检测领域，具体涉及一种络合滴定法测定锡铅焊料中锡量的方法。步骤如下：称取锡铅焊料试样置于三角烧杯中；加入8ml盐酸，1~2ml硝酸，低温处加热溶解，加入的EDTA和水，置于电炉上加热煮沸1—2分钟，使盐类溶解，取下冷至室温；加广泛PH试纸，加入约六次甲基四胺溶液至广泛PH试纸刚好呈黄色，再过量5 ml，加二甲酚橙指示剂二滴,用锌标准溶液滴定至溶液恰呈红色不褪为止；加入固体三氟化钠摇匀，静置5分钟；用锌标准溶液滴定至溶液恰呈红色不褪为终点；对分析结果计算锡的百分含量，本发明操作简便，不用配置锡还原装置，同时还提高检测效率及准确度。

Description

一种络合滴定法测定锡铅焊料中锡量的方法

技术领域

本发明涉及锡铅焊料检测领域，具体涉及一种络合滴定法测定锡铅焊料中锡量的方法。

背景技术

锡铅焊料在军民品生产生活中被广泛使用，而其中主含量元素锡的测定，通常使用的国家标准为GB10574.1《锡铅焊料化学分析方法锡量的测定》，操作烦琐，不易掌握。在操作过程中，需自行组建锡还原装置，密封性能及重复性都无法保证。

发明内容

本发明的目的在于解决上述问题，提供一种络合滴定法测定锡铅焊料中锡量的方法。

为了实现本发明的目的，本发明采用的技术方案为：

一种络合滴定法测定锡铅焊料中锡量的方法，其步骤如下：

步骤一，称取锡铅焊料试样0.1~0.2g，将试样置于250 ml三角烧杯中；

步骤二，加入8ml盐酸，1~2ml硝酸，低温处加热溶解，待反应开始有较多小汽泡出现时，将三角烧杯取下，待反应变缓，再将三角烧杯置于电炉低温处继续溶解，按加入EDTA（0.05M）和水，置于电炉上加热煮沸1—2分钟，使盐类溶解，取下冷至室温；

步骤三，加广泛PH试纸一小片，加入约20ml六次甲基四胺溶液(30%)至广泛PH试纸刚好呈黄色，再过量5 ml，加二甲酚橙指示剂(0.5%)二滴，用锌标准溶液滴定至溶液恰呈红色不褪为止；

步骤四，加入固体三氟化钠摇匀，静置5分钟；

步骤五，用锌标准溶液滴定至溶液恰呈红色不褪为终点；

步骤六，对分析结果按照下列公式进行计算锡的百分含量，

Sn%= 

式中：T——1ml锌标准溶液相当于锡的量，g；

         M——试样量，g；

         V——滴定氟化钠析出的EDTA耗用锌标准溶液的体积，ml。

在步骤一中根据锡的含量范围称取样品量，锡的百分含量在15~60%之间就称取样品0.2g，锡的百分含量在60~96%之间就称取样品0.1g。

在步骤二中如含铅量高试样的溶液中出现白色颗粒时用玻棒将白色颗粒压碎，继续加热蒸至5ml左右或出现盐类时，加入8 ml氯化钠溶液（4%）。

在步骤二中广泛PH试纸的PH值在1~12，当取样品0.1g 时加入20ml的EDTA（0.05M）和70ml的水，当取样品0.2g 时加入36ml的EDTA（0.05M）和60ml的水。

本发明的有益效果在于：操作简便，不用配置锡还原装置，同时还提高检测效率及准确度。

具体实施方式

下面结合表格和实施例对本发明进一步说明：

实施例：一种络合滴定法测定锡铅焊料中锡量的方法，其步骤如下：

1、称样量：按表1规定的范围称取共五组30个试样分别进行测定。

表1 

锡含量，%	称样量，g
		15~60	0.2000
>60~96	0.1000

2、 测定：

1） 将试样置于250 ml三角烧杯中。

2） 加入8ml盐酸，1~2ml硝酸，低温处加热溶解，待反应开始有较多小汽泡出现时，将三角烧杯取下，待反应变缓，再将三角烧杯置于电炉低温处继续溶解。如溶液中出现白色颗粒时（含铅量高的试样会出现）用玻棒将白色颗粒压碎,继续加热蒸至5ml左右或出现盐类时（含铅量高的试样会出现）,加入8 ml氯化钠溶液（4%）。按表2加入EDTA（0.05M）和水，置于电炉上加热煮沸1—2分钟，使盐类溶解，取下冷至室温。

表2 

称样量，g	0.1000	0.2000
			EDTA加入量，ml	20	36
水加入量,ml	70	60

3）加广泛PH试纸(PH1~12)一小片,加入约20ml六次甲基四胺溶液(30%)至广泛PH试纸刚好呈黄色,再过量5 ml,加二甲酚橙指示剂(0.5%)二滴,用锌标准溶液滴定至溶液恰呈红色不褪为止(不计毫升数)。

4） 加入3氟化钠(固体)摇匀,静置5分钟。

5） 用锌标准溶液滴定至溶液恰呈红色不褪为终点。

3 、分析结果的计算：

按下式计算锡的百分含量：%

Sn%=…………………………………

式中：T——1ml锌标准溶液相当于锡的量，g；

      M——试样量，g；

      V——滴定氟化钠析出的EDTA耗用锌标准溶液的体积，ml；

4、允许差：

实验室之间分析结果的差值不大于表3所允许差。

表3 

锡含量，%	允许差，%
		16~41	0.30
>41~96	0.35

5、五组共30个样品的测定结果如下表：

表4

另外，本方法还可作为铅基合金，铅基轴承合金、锡基轴承合金中锡量的测定的参考方法。

本发明的实施例公布的是较佳的实施例之一也，但并不局限于此，本领域的普通技术人员，极易根据上述实施例，领会本发明的精神，并做出不同的引申和变化，但只要不脱离本发明的精神，都在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1. 一种络合滴定法测定锡铅焊料中锡量的方法，其特征步骤如下：

步骤一，称取锡铅焊料试样0.1~0.2g，将试样置于250 ml三角烧杯中；

步骤二，加入8ml盐酸，1~2ml硝酸，低温处加热溶解，待反应开始有较多小汽泡出现时，将三角烧杯取下，待反应变缓，再将三角烧杯置于电炉低温处继续溶解，加入20~36ml的EDTA（0.05M）和60~70ml的水，置于电炉上加热煮沸1—2分钟，使盐类溶解，取下冷至室温；

步骤三，加广泛PH试纸一小片，加入约20ml六次甲基四胺溶液(30%)至广泛PH试纸刚好呈黄色，再过量5 ml，加二甲酚橙指示剂(0.5%)二滴,用锌标准溶液滴定至溶液恰呈红色不褪为止；

步骤四，加入固体三氟化钠摇匀，静置5分钟；

步骤五，用锌标准溶液滴定至溶液恰呈红色不褪为终点；

步骤六，对分析结果按照下列公式进行计算锡的百分含量，

Sn%=                                               

式中：T——1ml锌标准溶液相当于锡的量，g；

         M——试样量，g；

         V——滴定氟化钠析出的EDTA耗用锌标准溶液的体积，ml。

2.根据权利要求1所述的一种络合滴定法测定锡铅焊料中锡量的方法，其特征步骤如下：在步骤一中根据锡的含量范围称取样品量，锡的百分含量在15~60%之间就称取样品0.2g，锡的百分含量在60~96%之间就称取样品0.1g。

3.根据权利要求1所述的一种络合滴定法测定锡铅焊料中锡量的方法，其特征步骤如下：在步骤二中如含铅量高试样的溶液中出现白色颗粒时用玻棒将白色颗粒压碎，继续加热蒸至5ml左右或出现盐类时，加入8 ml氯化钠溶液（4%）。

4.根据权利要求1所述的一种络合滴定法测定锡铅焊料中锡量的方法，其特征步骤如下：在步骤二中广泛PH试纸的PH值在1~12，当取样品0.1g 时加入20ml的EDTA（0.05M）和70ml的水，当取样品0.2g 时加入36ml的EDTA（0.05M）和60ml的水。