CN106404991A - 一种用于铜合金中铁的测定方法 - Google Patents

Abstract

一种用于铜合金中铁的测定方法，包括以下步骤：(1)称取铜合金试样于三角瓶中，采用HCl、H₂O₂加热溶解试样；(2)取下铜合金试样溶液稍冷，以氨水溶液调节pH值为6.8～7.2，过滤并氨水洗涤至无铜离子过滤，用盐酸将沉淀洗入三角瓶中；(3)用二氯化锡还原溶液至微黄色；然后加水，加硫磷混酸，加入数滴钨酸钠指示剂，滴加三氯化钛溶液至溶液呈现蓝色；接着以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝色消失；然后加入三滴二苯胺磺酸钠指示剂，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定紫色为终点。本发明反应速度快，终点稳定不变色易于观察，准确性好；同时测定流程短，测定效率高，测定方法易掌握，以及所用药品简单，污染小，对设备、环境要求较低，测定成本低。

Description

一种用于铜合金中铁的测定方法

技术领域

本发明涉及一种用于铜合金中铁的测定方法，具体涉及一种利用氧化还原容量法测定铜合金中铁的定量分析方法。

背景技术

铜合金(copper alloy)是以纯铜为基体加入一种或几种其他元素所构成的合金。铜合金分为很多种，其中，由铜和锌所组成的合金是黄铜，铜和镍的合金是白铜，青铜是铜和除了锌和镍以外的元素形成的合金，主要有锡青铜，铝青铜等，而紫铜是铜含量很高的铜，其它杂质总含量在1％以下。铁作为铜合金中的一种合金元素，其含量的准确测定具有极为重要的作用。

目前，铜合金中铁的测定通常采用磺基水杨酸法、塞曼效应电热原子吸收光谱法、Na₂EDTA滴定法，电感耦合等离子体发射光谱法等等。由于铜可以生成铜氨络离子，锌、铝等杂元素则形成沉淀。因此，磺基水杨酸光度法不适合此类铜合金中铁的测定。塞曼效应电热原子吸收光谱法对于测定微量铁准确度高，但对于较高含量的铁不适用。Na₂EDTA滴定法需要进行萃取步骤，甲基异丁酮等有机试剂使用量大，毒性大。等离子发射光谱等大型仪器法设备成本高，使用环境要求较高，经常测定高含量的元素不利于仪器的长期使用，需要经过逐级稀释，并不适合各单位及厂前快速、低成本、高效率的测定要求。另外，还有吸收分光光度法，例如张辰，席武军，王静爽《火焰原子吸收分光光度法测定铜合金中铁》[J].化学分析计量，2012，21(4)：74-78.该种测定方法未经过干扰分离，仅仅采用掩蔽剂进行掩蔽；基体元素锌及铜消耗邻二氮菲，影响显色，需少称取，或多次分液降低其干扰，对发色时间要求严格，测定时稳定性欠缺。因此，亟需开发一种用于铜合金中铁元素的快速、简便、准确、节能、环保的测定方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种用于铜合金中铁元素的快速、简便、准确、节能、环保的测定方法。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种用于铜合金中铁的测定方法，包括以下步骤：

(1)溶解：称取铜合金试样于三角瓶中，采用HCl、H₂O₂加热溶解试样；

(2)分离沉淀：取下铜合金试样溶液稍冷，以氨水溶液调节pH值为6.8～7.2，过滤并氨水洗涤至无铜离子过滤，用盐酸将沉淀洗入三角瓶中；

(3)氧化还原滴定：采用二氯化锡-三氯化钛还原，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定。

进一步，所述的用于铜合金中铁的测定方法，包括以下步骤：

(1)溶解：称取0.5000～1.0000g铜合金试样于烧杯中，加20～30mL浓HCl，5～10mLH₂O₂，于电热板上加热溶解。

(2)分离沉淀：溶样完成后，以氨水溶液调节pH值为7，并过量10～15mL，然后慢速滤纸过滤，用氨水溶液洗涤至无铜离子，用盐酸将沉淀洗入三角瓶中，用盐酸洗净滤纸上的沉淀，控制总体积为50～60mL。

(3)氧化还原滴定：用二氯化锡还原溶液至微黄色；然后加水50～60mL，加10～20mL硫磷混酸，加入4～6滴钨酸钠指示剂，滴加三氯化钛溶液至溶液呈现蓝色；接着以0.05000mol/L重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝色消失；然后加入三滴二苯胺磺酸钠指示剂，以0.05000mol/L重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定紫色为终点。

本发明通过干扰元素过滤分离步骤，消除了大量干扰元素，且采用氧化还原滴定法，反应速度快，终点稳定不变色易于观察，准确性好；同时本发明避免了传统方法繁琐的测定步骤，测定流程短，测定效率高，测定方法易掌握，以及避免Na₂EDTA法中大量萃取有机试剂的使用，所用药品简单，污染小，对设备、环境要求较低，测定成本低。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步加以说明。

一、试剂

1、浓HCl(密度为1.19g/mL)

2、H₂O₂(H₂O₂的质量分数为30％)

3、氨水溶液(密度为0.9g/mL的氨水与水体积比为1∶1)

4、盐酸(密度为1.19g/mL的浓盐酸与水的体积比为1∶1)

5、盐酸(密度为1.19g/mL的浓盐酸与水的体积比为1∶99)

6、二氯化锡(二氯化锡溶于盐酸溶液(密度为1.19g/mL的浓盐酸与水的体积比为1∶1)，浓度为6％)

7、硫磷混酸(密度为1.84g/mL的浓硫酸与密度为1.69g/mL的浓磷酸体积比为2∶3)

8、钨酸钠指示剂(钨酸钠水溶液浓度为25％)

9、三氯化钛溶液(三氯化钛溶于盐酸溶液(密度为1.19g/mL的浓盐酸与水的体积比为1∶9)

浓度为10％)

10、重铬酸钾标准滴定溶液(C(1/6K₂Cr₂O₇)＝0.05000mol/L)

11、二苯胺磺酸钠指示剂(二苯胺磺酸钠的水溶液浓度为0.4％)

12、氨水溶液(密度为0.9g/mL的氨水与水体积比为1∶99)

实施例1

1、溶解：称取0.5000g铜合金试样于400mL烧杯中，加20mL浓HCl(密度为1.19g/mL)，5mLH₂O₂(H₂O₂的质量分数为30％)，于电热板上加热溶解。

2、分离沉淀：溶样完成后，以氨水溶液(密度为0.9g/mL的氨水与水体积比为1∶1)调节pH值为7，并过量10mL，然后慢速滤纸过滤，用氨水溶液(密度为0.9g/mL的氨水与水体积比为1∶99)洗涤至无铜离子，用盐酸(密度为1.19g/mL的浓盐酸与水的体积比为1∶1)将沉淀洗入300mL三角瓶中，用盐酸(密度为1.19g/mL的浓盐酸与水的体积比为1∶99)洗净滤纸上的沉淀，控制总体积约为50mL。

3、氧化还原滴定：用二氯化锡(二氯化锡溶于盐酸溶液(密度为1.19g/mL的浓盐酸与水的体积比为1∶1)，浓度为6％)还原溶液至微黄色；然后加水50mL，加10mL硫磷混酸(密度为1.84g/mL的浓硫酸与密度为1.69g/mL的浓磷酸体积比为2∶3)，加入数滴钨酸钠指示剂(钨酸钠水溶液浓度为25％)，滴加三氯化钛溶液(三氯化钛溶于盐酸溶液(密度为1.19g/mL的浓盐酸与水的体积比为1∶9)，浓度为10％)至溶液呈现蓝色；接着以重铬酸钾标准滴定溶液(C(1/6K₂Cr₂O₇)＝0.05000mo1/L)滴定至蓝色消失；然后加入三滴二苯胺磺酸钠指示剂(二苯胺磺酸钠的水溶液浓度为0.4％)，以重铬酸钾标准滴定溶液(C(1/6K₂Cr₂O₇)＝0.05000mol/L)滴定至稳定紫色为终点。

4、分析结果计算：

式中：W_Sn：铜合金中铁的质量分数，％；

C：重铬酸钾标准滴定溶液的浓度C(1/6K₂Cr₂O₇)＝0.05000mol/L；

V：滴定消耗标准滴定溶液体积，mL；

m：称取试样的质量，g。

表1-样品分析对照

由表1可知，实施例1测定铜合金中铁的测定结果十分准确。由此可见，实施例1中通过沉淀分离消除了大量干扰离子，后续处理简便，终点指示剂变色明显，易于准确读数。

Claims (2)

1.一种用于铜合金中铁的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)溶解：称取铜合金试样于三角瓶中，采用HCl、H₂O₂加热溶解试样；

(2)分离沉淀：取下铜合金试样溶液稍冷，以氨水溶液调节pH值为6.8～7.2，过滤并氨水洗涤至无铜离子过滤，用盐酸将沉淀洗入三角瓶中；

(3)氧化还原滴定：采用二氯化锡-三氯化钛还原，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定。

2.根据权利要求1所述的用于铜合金中铁的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)溶解：称取0.5000～1.0000g铜合金试样于烧杯中，加20～30mL浓HCl，5～10mLH₂O₂，于电热板上加热溶解。

(2)分离沉淀：溶样完成后，以氨水溶液调节pH值为7，并过量10～15mL，然后慢速滤纸过滤，用氨水溶液洗涤至无铜离子，用盐酸将沉淀洗入三角瓶中，用盐酸洗净滤纸上的沉淀，控制总体积为50～60mL。

(3)氧化还原滴定：用二氯化锡还原溶液至微黄色；然后加水50～60mL，加10～20mL硫磷混酸，加入4～6滴钨酸钠指示剂，滴加三氯化钛溶液至溶液呈现蓝色；接着以0.05000mol/L重铬酸钾标准滴定溶液滴定至蓝色消失；然后加入三滴二苯胺磺酸钠指示剂，以0.05000mol/L重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定紫色为终点。