CN107462665A - 一种铁铜锡三元预合金粉末中铁含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铁铜锡三元预合金粉末中铁含量的测定方法，在盐酸溶液中，用SnCl2将Fe3+还原成Fe2+，然后加入HgCl2以氧化过量的SnCl2，用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定。本发明不但能快速测量，而且测量结果准确。
Description
技术领域
本发明涉及铁含量测定的技术领域，具体涉及一种铁铜锡三元预合金粉末中 铁含量的测定方法。
背景技术
铁铜锡预合金粉末的生产工艺主要是通过熔炼和水雾化法制得，主要用于金 刚石工具中，具有高强度高硬度的力学性能，对金刚石的把持力好，并且耐磨性 好。
通过测定铁铜锡预合金粉中的铁含量和铜含量，进行分析其各组元成分和设 计组元成分是否一致。目前常用的测定方法主要通过扫描电镜和电子探针对各组 元的成分含量进行定性分析，但是，并不能够十分精确的定性分析。
更有业者采用化学法滴定来铁含量。其通常使用盐酸加硝酸的方式溶解样 品，然而，此法存在以下问题：在去除多余的硝酸时可能会有残留，影响还原反 应和滴定终点的判定。
因此，本发明人对此做进一步研究，研发出一种铁铜锡三元预合金粉末中铁 含量的测定方法，本案由此产生。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种铁铜锡三元预合金粉末中铁含量 的测定方法，其不但能快速测量，而且测量结果准确。
为解决上述技术问题，本发明的技术解决方案是：
一种测定铁铜锡三元合金粉末中铁含量的方法，包括以下步骤：
步骤一，试剂准备：盐酸(1+1)，30％过氧化氢，HgCl2饱和溶液，二苯胺 磺酸钠指示剂5g/L；
硫酸-磷酸混酸：将150mL硫酸缓慢的加入500ml水中，并不断搅拌，冷却 后加入150mL磷酸，用水稀释至1L，混匀；
SnCl2溶液100g/L：称取10gSnCl2溶于10mL浓盐酸中，用水稀释至100mL；
C(1/6K2Cr2O7)＝0.0500mol/L溶液：称取2.4518g预先在120℃烘干1h的重 铬酸钾(基准试剂)于50mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，定容；
步骤二，称取0.1-0.5g试料于250mL锥形瓶中，加10-15mL盐酸溶液，5-10mL 过氧化氢，待试样完全溶解，加入30mL水，加热至沸，去除多余的过氧化氢， 趁热滴加SnCl2溶液至溶液呈无色并过量1-2滴；
步骤三，冷却至室温，定容到100mL容量瓶中；
步骤四，移取10mL试液，加10mL HgCl2饱和溶液，混匀，静置5min；
步骤五，加入20mL水，20mL硫磷混酸溶液，4-5滴二苯胺磺酸钠指示剂， 用重铬酸钾标准溶液滴定，溶液由绿色转变成蓝紫色为终点；
根据以下公式计算得出铁含量：
式中：
ω(Fe)—试料中铁的质量分数；
c(1/6K2Cr2O7)—重铬酸钾标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；
V—试料所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
M—铁的摩尔质量M＝55.845，g/mol；
m—称取的试料质量，g。
进一步，在步骤五中，滴定至蓝紫色时，静置30s溶液不褪色，视为滴定终 点。
采用上述方案后，本发明在盐酸溶液中，用SnCl2将Fe3+还原成Fe2+，然后 加入HgCl2以氧化过量的SnCl2，用二苯胺磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶 液滴定。其主要反应如下：2Fe3++Sn2++6Cl-→SnCl6 2-+2Fe2+，SnCl2+2HgCl2→ SnCl4+2HgCl，6Fe2++Cr2O7 2-+14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O。本发明采用盐酸加过氧化氢 的方式进行溶样，过氧化氢在加热的条件下可完全去除，不存在背景技术中盐酸 加硝酸的方式溶解样品可能存在的问题。因此，本发明可以精确的测定铁铜锡预 合金粉末中的铁元素的含量，误差可以控制在±1.0wt％以内。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述。本发明所揭示的是一种铁铜锡 三元预合金粉末中铁含量的测定方法。
主要试剂准备：盐酸(1+1)即体积比，即1体积的盐酸+1体积的水。30％ 过氧化氢，HgCl2饱和溶液，二苯胺磺酸钠指示剂5g/L。
硫酸-磷酸混酸：将150mL硫酸缓慢的加入500ml水中，并不断搅拌，冷却 后加入150mL磷酸，用水稀释至1L，混匀。
SnCl2溶液100g/L：称取10g SnCl2溶于10mL浓盐酸中，用水稀释至100mL(若 溶液浑浊则需过滤)。
C(1/6K2Cr2O7)＝0.0500mol/L溶液：称取2.4518g预先在120℃烘干1h的重 铬酸钾(基准试剂)于50mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，定容。 实施例一
首先，称取0.1000g还原铁粉于250mL锥形瓶中，加10mL盐酸溶液，5mL 过氧化氢，待试样完全溶解，加入30mL水，加热至沸，去除多余的过氧化氢， 趁热滴加SnCl2溶液至溶液呈无色并过量1-2滴。
其次，加10mL HgCl2饱和溶液，混匀，静置5min。
最后，加入20mL水，20mL硫磷混酸溶液，4-5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用 重铬酸钾标准溶液滴定，溶液由绿色转变成蓝紫色为终点。
计算公式：
式中：
ω(Fe)—试料中铁的质量分数；
c(1/6K2Cr2O7)—重铬酸钾标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；
V—试料所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
M—铁的摩尔质量M＝55.845，g/mol；
m—称取的试料质量，g。
结果见表1，备注：本次试验因为是测定铁单质的纯度，所以无需进行定容。 本次试验称取试料允许误差为±0.05g。
表1：还原铁粉纯度的测定
实施例二
首先，分别称取0.4000g还原铁粉、0.0800g单质铜粉、0.0300g单质锡粉 于同一个250mL锥形瓶中，加10mL盐酸溶液，10mL过氧化氢，待试样完全溶解， 加入30mL水，加热至沸，去除多余的过氧化氢，趁热滴加SnCl2溶液至溶液呈 无色并过量1-2滴。
其次，冷却至室温，定容到100mL容量瓶中。
接着，移取10mL试液，加10mL HgCl2饱和溶液，混匀，静置5min。
最后，加入20mL水，20mL硫磷混酸溶液，4-5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用 重铬酸钾标准溶液滴定，溶液由绿色转变成蓝紫色为终点。 计算公式：
式中：
ω(Fe)—试料中铁的质量分数；
c(1/6K2Cr2O7)—重铬酸钾标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；
V—试料所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
M—铁的摩尔质量M＝55.845，g/mol；
m—称取的试料质量，g。
结果见表2。备注：本次试验称取试料允许误差为±0.05g。
表2：标准样的测定
备注：测定所用的铁粉为实施例1中铁粉，所以标样的测定算入铁的杂质含 量，最终结果应为78.45、78.33。
实施例三
步骤二、称取0.2000g待测粉末于250mL锥形瓶中，加10mL盐酸溶液，5mL 过氧化氢，待试样完全溶解，加入30mL水，加热至沸，去除多余的过氧化氢， 趁热滴加SnCl2溶液至溶液呈无色并过量1-2滴。
步骤三、冷却至室温，定容到100mL容量瓶中。
步骤四、移取10mL试液，加10mL HgCl2饱和溶液，混匀，静置5min。
步骤五、加入20mL水，20mL硫磷混酸溶液，4-5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用 重铬酸钾标准溶液滴定，溶液由绿色转变成蓝紫色为终点。
计算公式：
式中：
ω(Fe)—试料中铁的质量分数；
c(1/6K2Cr2O7)—重铬酸钾标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；
V—试料所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
M—铁的摩尔质量M＝55.845，g/mol；
m—称取的试料质量，g。
备注：本次试验称取试料允许误差为±0.05g，实验结果详见表3。
表3：待测粉末中铁含量的测定
备注：待测粉末为220A粉末，主要由铁铜锡三元合金粉组成，其中铁含量 为75％-78％。本实施例测定的平均值为75.71％、76.07％，在75％-78％的范围内。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何 限制，故但凡依本发明的权利要求和说明书所做的变化或修饰，皆应属于本发明 专利涵盖的范围之内。
Claims (2)
1.一种铁铜锡三元预合金粉末中铁含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一，试剂准备：盐酸(1+1)，30％过氧化氢，HgCl2饱和溶液，二苯胺磺酸钠指示剂5g/L；硫酸-磷酸混酸：将150mL硫酸缓慢的加入500ml水中，并不断搅拌，冷却后加入150mL磷酸，用水稀释至1L，混匀；SnCl2溶液100g/L：称取10gSnCl2溶于10mL浓盐酸中，用水稀释至100mL；C(1/6K2Cr2O7)＝0.0500mol/L溶液：称取2.4518g预先在120℃烘干1h的重铬酸钾(基准试剂)于50mL烧杯中，以少量水溶解后移入1L容量瓶中，定容；
步骤二，称取0.1-0.5g试料于250mL锥形瓶中，加10-15mL盐酸溶液，5-10mL过氧化氢，待试样完全溶解，加入30mL水，加热至沸，去除多余的过氧化氢，趁热滴加SnCl2溶液至溶液呈无色并过量1-2滴；
步骤三，冷却至室温，定容到100mL容量瓶中；
步骤四，移取10mL试液，加10mL HgCl2饱和溶液，混匀，静置5min；
步骤五，加入20mL水，20mL硫磷混酸溶液，4-5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，溶液由绿色转变成蓝紫色为终点；
根据以下公式计算得出铁含量：
式中：
ω(Fe)—试料中铁的质量分数；
c(1/6K2Cr2O7)—重铬酸钾标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；
V—试料所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积，mL；
M—铁的摩尔质量M＝55.845，g/mol；
m—称取的试料质量，g。
2.根据权利要求1所述的一种铁铜锡三元预合金粉末中铁含量的测定方法，其特征在于：在步骤五中，滴定至蓝紫色时，静置30s溶液不褪色，视为滴定终点。
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