CN101750406A - 一种测定低碳磷铁中钛含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钢铁冶金分析技术领域，是一种测定低碳磷铁中钛含量的方法。该方法将试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸发烟，以水稀释至一定体积，将雾化溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测谱线强度；根据已知含量标准物质测得的谱线强度，求出待测物质对应元素的含量。本发明的优点是：可快速、准确地分析低碳磷铁中钛含量，无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种钢铁冶金分析技术领域，是一种测定低碳磷铁中钛含量的方法。
背景技术
低碳磷铁是炼钢用添加剂和脱氧剂，其中钛含量对有些钢种要求非常严格，因为钛在钢水中以TiN或Ti(C、N)夹杂物形式存在，它们使钢表面产生缺陷，特别是帘线钢对钛要求更加严格，因此我们要控制炼钢添加剂——低碳磷铁中钛含量在＜0.5％以下，以满足高品质帘线钢的生产。
关于低碳磷铁中钛元素以往钢厂不做分析项目，国内也没有分析方法。
发明内容
为了有效控制，快速准确分析低碳磷铁中钛元素含量，本发明的目的是提供一种电感耦合等离子体发射光谱测定低碳磷铁中钛含量的方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种测定低碳磷铁中钛含量的方法，该方法将试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸发烟，以水稀释至一定体积，将雾化溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测元素谱线强度；根据已知钛标准溶液测得的谱线强度，求出待测物质对应元素的含量。
所述的钛标准溶液的制备方法是：称取0.8345g经800℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的高纯二氧化钛置于铂坩埚中，加入5-6g焦硫酸钾于650℃-700℃熔融至红色透明，取出稍冷，将其放入400ml烧杯中，向铂坩埚内加40ml硫酸，向烧杯内加100ml水，低温加热浸取，待熔块全部溶解后，取下，冷却至室温后，用水洗出坩埚，将溶液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为1mg/ml；使用时可逐级稀释。
本发明的优点是：
1)提供了一种新方法，目前国家标准中还没有关于低碳磷铁中钛的测定方法。
2)节能、环保、快速、准确：如果要借鉴其他铁合金的化学分析方法-二安替比林甲烷光度法需要加入一定的化学药品，控制溶液的酸度，和ICP法相比化学药品的种类和用量都相对多一些，步骤也相对繁琐。ICP法只需将试样处理成透明的溶液，即可测定其结果。
具体实施方式
电感耦合等离子体发射光谱法测定低碳磷铁中钛含量，该方法是将试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸发烟，以水稀释到一定体积，将雾化溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测元素谱线强度。根据已知含量标准物质测得的谱线强度，求出待测物质对应的元素含量。
1.主要仪器
1.1美国Thermo公司IRIS Intrepid II型高分辨率、高灵敏度全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪；TEVA软件(版本：1.5.0)。
1.2仪器测定条件：
钛分析谱线336.1nm，高频发生器功率1150W，辅助气流量0.5L/min，雾化器压力30psi，蠕动泵速度130rpm，重复次数3次，冲洗时间30s，积分时间10s。
1.3最小短期精密度
测量每个元素最浓校正曲线溶液发射的绝对或相对光强10次，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于0.9％。
1.4曲线的线性
校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数必须大于0.999。
2.主要试剂
2.1硝酸(ρ1.42g/ml)
2.2氢氟酸(ρ1.15g/ml)
2.3高氯酸(ρ1.67g/ml)
2.4盐酸(1∶1水溶液)
2.5硫酸(ρ1.84g/ml)
2.6钛标准溶液(1mg/ml)：
钛标准溶液的制备：称取0.8345g经800℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的二氧化钛(高纯)置于铂坩埚中，加入5-6g焦硫酸钾于650℃-700℃熔融至红色透明，取出稍冷，将其放入400ml烧杯中，向铂坩埚内加40ml硫酸(2.5)，向烧杯内加100ml水，低温加热浸取，待熔块全部溶解后，取下，冷却至室温后，用水洗出坩埚，将溶液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为1mg/ml。使用时可逐级稀释。所用水均为去离子水，所用试剂均为分析纯。
3实验方法
准确称取0.1000g样品置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加入5ml硝酸(2.1)，5ml氢氟酸(2.2)，5ml高氯酸(2.3)，加热溶解并发高氯酸烟至溶液体积为3-4ml左右，取下稍冷，加入10ml盐酸(2.4)，溶解可溶性盐类，移入100ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。将雾化溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测元素谱线强度。根据已知含量标准物质测得的谱线强度，求出待测物质对应的元素含量。
4结果
4.1工作曲线的配制
准备6个容量瓶，分别加入8ml高纯铁溶液(10mg/ml)做基体，再分别移取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00ml钛标准溶液(1mg/ml)，配制成0.00，5.00，10.00，20.00，30.00，40.00mg/L标准溶液。
4.2精密度和准确度
4.2.1准确度
取不含钛含量的磷铁标准样5份，与试样一同处理，分别按0.00％，0.50％，1.00％，2.00％，3.00％加入钛标液，然后将雾化溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定出钛含量，回收率在96.40～100.07％之间，满足实验要求。见表1。
表1.准确度实验
4.2.2精密度
对两个含钛高、低不同的磷铁样品分别连续测定8次，相对标准偏差分别为1.67％，1.87％，满足实验要求。见表2。
表2
Claims (2)
1.一种测定低碳磷铁中钛含量的方法，其特征在于，该方法将试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸发烟，以水稀释至一定体积，将雾化溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测元素谱线强度；根据已知钛标准溶液测得的谱线强度，求出待测物质对应元素的含量。
2.根据权利要求1所述的一种测定低碳磷铁中钛含量的方法，其特征在于，所述的钛标准溶液的制备方法是：称取0.8345g经800℃灼烧1h并在干燥器中冷却至室温的高纯二氧化钛置于铂坩埚中，加入5-6g焦硫酸钾于650℃-700℃熔融至红色透明，取出稍冷，将其放入400ml烧杯中，向铂坩埚内加40ml硫酸，向烧杯内加100ml水，低温加热浸取，待熔块全部溶解后，取下，冷却至室温后，用水洗出坩埚，将溶液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为1mg/ml；使用时可逐级稀释。
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