CN101750405A - 一种测定稀土镁合金中的稀土分量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钢铁冶金分析技术领域，一种测定稀土镁合金中的稀土分量的方法。试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸发烟，稀释至一定体积，将雾化溶液引入电感等离子体原子发射光谱仪，测定待测谱线强度，根据已知浓度标准物质测得的谱线强度，求出待测物质对应元素的浓度。本发明的优点是：可方便、快速、准确的分析稀土镁合金中的稀土分量，保证生产的顺利进行。
Description
技术领域
本发明涉及一种钢铁冶金分析技术领域，一种测定稀土镁合金中的稀土分量的方法。
背景技术
稀土是钢中很好的脱氧、脱硫剂，它能消除或减弱钢中许多有害杂质的影响，可以改变钢中夹杂物的形状和和分析状况，从而改善钢的质量。在不锈耐热钢中加入稀土可以改善热加工性能，在结构钢中加入稀土可提高塑性和韧性，减弱其回火脆性。稀土元素是球墨铸铁的重要成份。
稀土易和氧、硫、铅等元素化合生成熔点高的化合物，因此在钢水中加入稀土，可以起到净化钢的效果。
由于稀土元素的金属原子半径比铁的原子半径大，很容易填补在其晶粒及缺陷中，并生成能阻碍晶粒继续生长的膜，从而使晶粒细化而提高钢的性能。
目前，稀土总量的测定方法主要是以光度法和重量法为主，还没有测定稀土镁合金中稀土分量的标准。
发明内容
为了能够方便、快速、准确的分析稀土镁合金中的稀土分量，保证生产的顺利进行，本发明的目的是采用电感耦合等离子体发射光谱法测定稀土镁合金中的稀土分量的方法。
本发明通过以下技术方案实现：
一种测定稀土镁合金中的稀土分量的方法，试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸发烟，稀释至一定体积，将雾化溶液引入电感等离子体原子发射光谱仪，测定待测谱线强度，根据已知浓度标准物质测得的谱线强度，求出待测物质对应元素的浓度。
本发明的优点是：
1)目前国家标准中还没有关于电感耦合等离子体发射光谱测定稀土镁合金中的稀土分量的方法，本方法提供了一种测定稀土镁合金中的稀土分量的方法。
2)节能、环保、快速、准确：电感耦合等离子体发射光谱法(ICP法)一次溶样可同时测定稀土镁合金中镧、铈、镨、钕、钐的含量，而传统的化学分析方法只能测出稀土的总量。
3)分别测定各稀土元素的含量：镧、铈、镨、钕、钐都属于镧系的元素，其化学性质十分接近，采用重量法测定，无法分析出各自的含量。而ICP法可将这几种元素分开。
具体实施方式
1.方法提要
试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸发烟，稀释至一定体积，将雾化溶液引入电感等离子体原子发射光谱仪，测定待测元素的谱线强度，根据已知浓度标准物质测得的谱线强度，求出待测物质对应元素的浓度。
1.主要仪器
1.1美国Thermo公司IRIS Intrepid II型高分辨率、高灵敏度全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪；TEVA软件(版本：1.5.0)。
1.2仪器测定条件：
高频发生器功率1150W，辅助气流量0.5L/min，雾化器压力30psi，蠕动泵速度130rpm，重复次数3次，冲洗时间30s，积分时间10s。
1.3分析线
表5，待测元素的分析谱线
1.4最小短期精密度
测量每个元素最浓校正曲线溶液发射的绝对或相对光强10次，计算其标准偏差，相对标准偏差应小于0.9％。
1.5曲线的线性
校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数必须大于0.999。
2.主要试剂
2.1硝酸(ρ1.42g/mL)。
2.2氢氟酸(ρ1.13g/mL)。
2.3高氯酸(ρ1.67g/mL)。
2.4镧标液(1mg/ml)：将0.1173g氧化镧(La2O3)加热溶解于5ml(1+1)盐酸中，移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
2.5铈标液(1mg/ml)：将0.1228g氧化铈(CeO2)加热溶解于5ml(1+1)硫酸和5ml过氧化氢中，移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
2.6镨标液(1mg/ml)：将0.1208g氧化镨(Pr6O11)加热溶解于5ml(1+1)盐酸中，移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
2.7钕标液(1mg/ml)：1将1.166g氧化钕(Pr2O3)加热溶解于20ml(1+1)硫酸中，移入1000ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
2.8钐标液(1mg/ml)：将0.1160g氧化钐(Sm2O3)加热溶解于20ml(1+1)盐酸中，移入100ml容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀。
3.试样溶解
将试样0.1000g置于250ml聚四氟乙烯烧杯中，加5ml硝酸(2.1)，5ml氢氟酸(2.2)，待试样溶解后，加5ml高氯酸(2.3)，低温加热至发高氯酸烟，近干取下，稍冷，加少量水溶解盐类，移入250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，将雾化溶液引入电感等离子体原子发射光谱仪，测定待测谱线强度，根据已知含量标准溶液测得的谱线强度，求出镧、铈、镨、钕、钐对应元素的浓度。
4.标准曲线溶液的制备
准备5个100ml容量瓶中，按表1规定加入分析元素的标准溶液，同时加入等量共存元素做底液。
表1
5.样品分析
Claims (1)
1.一种测定稀土镁合金中的稀土分量的方法，其特征在于，该方法是将试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸发烟，稀释至一定体积，将雾化溶液引入电感等离子体原子发射光谱仪，测定待测元素的谱线强度，根据已知浓度标准物质测得的谱线强度，求出待测物质对应元素的浓度。
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