CN108627501A - 一种测定we43a合金中锂元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种测定WE43A合金中锂元素的方法，属于金属材料分析技术领域。本发明所述四种溶解WE43A合金中锂元素方法通过采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测，发现通过对WE43A合金中锂元素含量样品的多次检验，应用效果良好；本发明采用合成基体匹配工作曲线，克服了基体背景干扰，具有线性范围宽，灵敏度高，分析结果准确、可靠的特点；本发明在样品溶解过程中加入氢氟酸，使试样中锆、铼元素溶解完全，样品溶液更清澈；采用增加护套气流量，提高了锂元素分析谱线强度，提高了元素检出限；本发明采取的测定方法样品溶解完全、彻底，分析准确度高、操作易于掌握，在溶解WE43A合金、测定WE43A合金中锂元素含量方面取得了很好的效果。
Description
技术领域
本发明是一种测定WE43A合金中锂元素的方法，属于金属材料分析技术领域。
背景技术
目前，在检测各种合金元素手段方面，电感耦合等离子体(ICP)发射光谱因其检测限低、精度高、浓度的测定线性范围广、元素之间相互干扰小等优点，在元素含量测定方面成为其它分析技术无法比拟的一种分析手段。这种手段对于WE43A合金中锂元素测定不适用。
一般情况下，镁合金样品的溶解方法是：采用单一盐酸、硝酸、氢氟酸溶解样品，溶解完全后转移入容量瓶，然后在分析仪器上进行测定。这种分析方法适用于WE43A合金中其他元素的测定，但不适用于锂元素测定。
发明内容
本发明提供了一种测定WE43A合金中锂元素的方法，其目的是完全、有效溶解难熔WE43A合金材料，确保材料中低含量锂元素准确进行测定。本发明的技术解决方案是，
采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.5kW；反射功率：＜10W；入射狭缝：10～20μm；出射狭缝：15μm；氩气流量：冷却气流量：13～20L/min；护套气流量：0.2～1.0L/min；积分方式：一点式，最大值；其特征在于：
(1)元素分析谱线选择：
(1.1)根据WE43A合金试样中基体元素、共存元素及待测元素的含量范围及所涉及试剂，配制系列单一溶液，在选定的50mL容量瓶中加入该合金元素的标准溶液及试剂，加入量与样品中该种合金元素的含量及试剂用量一致；
(1.2)在电感耦合等离子体发射光谱仪谱线库中选取4条谱线强度高、基体及共存元素无干扰的谱线，将系列单一溶液在选定的谱线上进行谱线扫描，谱图叠加，确定其中的一条谱线为锂元素的分析线；
(2)WE43A合金溶解试验
(2.1)盐酸硝酸溶样
称取0.2000克WE43A合金标准物质两份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入水、盐酸、硝酸，放至剧烈反应停止，放于电压110V至150V之间的电炉上，溶解WE43A合金，移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
(2.2)盐酸过氧化氢溶样
称取0.2000克WE43A合金标准物质两份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入水、盐酸，放至剧烈反应停止，滴加过氧化氢，放于电压110V至150V之间的电炉上，溶解WE43A合金，移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
(2.3)硝酸过氧化氢溶样
称取0.2000克WE43A合金标准物质两份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入水、硝酸，放至剧烈反应停止，滴加过氧化氢，放于电压110V至150V之间的电炉上，溶解WE43A合金，移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
(2.4)盐酸硝酸氢氟酸溶样
称取0.2000克WE43A合金标准物质两份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸、硝酸，放至剧烈反应停止，滴加氢氟酸，放于电压110V至150V之间的电炉上，溶解WE43A合金，移入50mL塑料容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
(3)工作曲线溶液配制
(3.1)试剂空白工作曲线溶液
按照(2)WE43A合金溶解试验中的(2.1)或者(2.2)或者(2.3)或者(2.4)同步制备试剂空白溶液3～7个于50mL的玻璃或塑料容量瓶中，根据WE43A合金试样中锂元素的含量范围，在3～7个工作曲线溶液容量瓶中加入锂元素标准溶液，使3～7个工作曲线溶液器皿中工作曲线溶液中的锂元素含量为0～0.40mg，稀释至刻度，摇匀，得到3～7个工作曲线溶液；
(3.2)基体匹配工作曲线溶液
根据WE43A合金试样中基体铁元素的含量范围，称取纯镁按照(2)WE43A合金溶解试验中的(2.1)或者(2.2)或者(2.3)或者(2.4)同步制备镁基体溶液3～7个于50mL的玻璃或塑料容量瓶中，根据WE43A合金试样中锂元素的含量范围，在3～7个工作曲线溶液容量瓶中加入锂元素标准溶液，使3～7个工作曲线溶液器皿中工作曲线溶液中的锂元素含量为0～0.40mg，稀释至刻度，摇匀，得到3～7个工作曲线溶液；
(4)元素检出限及相关系数
用(3.1)试剂空白工作曲线溶液，在仪器的工作条件、元素的分析线：670.78nm，610.36nm的条件下，测量(3.1)试剂空白工作曲线溶液中不加锂标准溶液十次以上，计算标准偏差，用3倍的标准偏差计算出锂元素的检出限；测量工作曲线溶液时同步得到工作曲线相关系数；
(5)测试溶液制备：
(5.1)样品溶液制备：
按照(2)WE43A合金溶解试验中的(2.1)或者(2.2)或者(2.3)或者(2.4)制备样品溶液；
(5.2)工作曲线溶液制备：
采用(3.1)制备试剂空白工作曲线溶液中的点作为低标溶液和高标溶液；以不加锂标准溶液的一点为低标溶液，其他各点可根据试样含量范围作为高标溶液；要求高标溶液点必须覆盖试样中锂元素分析范围；
或者采用(3.2)制备基体匹配工作曲线溶液的点作为低标溶液和高标溶液；以不加锂标准溶液的一点为低标溶液，其他各点可根据试样含量范围作为高标溶液；要求高标溶液点必须覆盖试样中锂元素分析范围；
(6)测量与结果：
将工作曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定锂元素强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定锂元素强度，根据工作曲线确定样品溶液中锂元素的含量；
(7)溶样方法测量结果比较
采用(5.1)方法进行样品溶液制备、(5.2)工作曲线溶液制备，按照步骤(6)进行测量，将获得结果进行比较；
(8)加标回收试验
在(5.1)进行样品溶液制备获得的溶液中加入锂标准溶液、(5.2)工作曲线溶液制备，按照步骤(6)进行测量，获得加标回收结果。
采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件，入射狭缝：10μm；出射狭缝15μm。
(4.2)工作曲线溶液制备或使用化学成分接近的标准样品，按照(4.1)处理后配制成所需要的低、高标溶液。
按照(3.1)试剂空白工作曲线溶液进行制备，按照(5)测量时；首先将(2.1)或(2.2)或(2.3)处理后获得的样品溶液、(3.1)试剂空白工作曲线溶液在(1)确定分析线上进行谱图扫描、叠加，选择谱线平稳无波峰、波谷、斜坡蜂形的位置进行背景扣除，至少选择一侧进行背景扣除；随后再按照(5)进行测量。
本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：对于WE43A合金，特别是测定WE43A合金中锂元素时，单一化学试剂的样品溶解方法难以使WE43A合金材料完全溶解，采用化学试剂组合的方式可以使样品溶解更完全、彻底，解决WE43A合金材料的溶解问题，避免由于样品处理不完全造成分析结果偏差问题的出现；采用缩小入射狭缝、提高护套气流量达到降低检出限的目的。
1、本发明所述四种溶解WE43A合金中锂元素方法通过采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测，发现通过对WE43A合金中锂元素含量样品的多次检验，应用效果良好；
2、本发明采用合成基体匹配工作曲线，克服了基体背景干扰，具有线性范围宽，灵敏度高，分析结果准确、可靠的特点；
3、本发明在样品溶解过程中加入氢氟酸，使试样中锆、铼元素溶解完全，样品溶液更清澈；
4、采用增加护套气流量，提高了锂元素分析谱线强度，提高了元素检出限；
5、本发明采取的测定方法样品溶解完全、彻底，分析准确度高、操作易于掌握，在溶解WE43A合金、测定WE43A合金中锂元素含量方面取得了很好的效果；
6、本发明方法通过四种溶解数据比对，发现：四种溶样方法分析结果一致，无显著性差异；
7、本发明方法测量准确，操作易于掌握，节约了大量人力和物力。
具体实施方式：
以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例一
该种测定WE43A合金中锂元素的方法采用HJY ULTIMA IIC型电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：1.0kW；反射功率：＜10W；入射狭缝：20μm；出射狭缝：15μm；氩气流量：冷却气流量：15L/min；护套气流量：0.5L/min；积分方式：一点式，最大值；锂元素的分析线：670.78nm；
该种微波消解法测定高温合金中钌元素含量的方法使用的试剂如下：
盐酸，密度为1.19g/mL，优级纯以上；
硝酸，密度为1.42g/mL，优级纯以上；
氢氟酸，密度为1.15g/mL，优级纯以上；
锌I、锰I、硅I、铁I、铜I、镍I等单一元素标准溶液，质量-体积浓度是1.00mg/mL，购置；
锌II、锰II、硅II、铁II、铜II、镍II等单一元素标准溶液，质量-体积浓度是0.10mg/mL，使用前稀释；
铼、锆、钇等单一元素标准溶液，质量-体积浓度是1.00mg/mL，购置；
镁底液，质量-体积浓度是20.0mg/mL，制备方法是称取10.0g纯镁质量分数不小于99.99％，于400mL烧杯中，加入40mL水、40mL盐酸，置于剧烈反应停止后，放于电压调至110V至150V低温电炉加热，冷却后移入500mL容量瓶中，补加10mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀；
锂I元素标准溶液，质量-体积浓度是1.00mg/mL，购置；
锂II元素标准溶液，质量-体积浓度是0.10mg/mL，使用前稀释；
锂III元素标准溶液，质量-体积浓度是0.01mg/mL，使用前稀释；
(1)元素分析谱线选择：
(1.1)配制系列单一溶液，25.0mL镁底液、2.00mL锌II标准溶液、2.00mL锰II标准溶液、1.00mL硅II标准溶液、1.00mL铁II标准溶液、1.00mL铜II标准溶液、1.00mL镍II标准溶液、6.00mL铼标准溶液、2.00mL锆标准溶液、10.0mL钇标准溶液、2.00mL锂III标准溶液及4.00mL锂II标准溶液、10.0mL盐酸、10.0mL硝酸、2.0mL氢氟酸、分别于50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.2)在电感耦合等离子体发射光谱仪谱线库中选取670.784nm、610.362nm、460.266nm、323.263nm谱线，将系列单一溶液在选定的谱线上进行谱线扫描，谱图叠加，确定其中的670.78nm谱线为锂元素的分析线；
(2)WE43A合金溶解试验
(2.1)盐酸硝酸溶样
称取1#、2#WE43A合金标准物质0.2000克各一份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水、缓慢滴加5mL盐酸、再缓慢滴加5mL硝酸，放至剧烈反应停止，放于电压110V至150V之间的电炉上，溶解WE43A合金，移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
(2.2)盐酸过氧化氢溶样
称取1#、2#WE43A合金标准物质0.2000克各一份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水、缓慢滴加5mL盐酸，放至剧烈反应停止，缓慢滴加1.0mL～2.0mL过氧化氢，放于电压110V至150V之间的电炉上，溶解WE43A合金，移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
(2.3)硝酸过氧化氢溶样
称取1#、2#WE43A合金标准物质0.2000克各一份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水、缓慢滴加5mL硝酸，放至剧烈反应停止，滴加1.0mL～2.0mL过氧化氢，放于电压110V至150V之间的电炉上，溶解WE43A合金，移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
(2.4)盐酸硝酸氢氟酸溶样
称取1#、2#WE43A合金标准物质0.2000克各一份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水、缓慢滴加5mL盐酸、再缓慢滴加5mL硝酸，放至剧烈反应停止，滴加0.5mL～2.0mL氢氟酸，放于电压110V至150V之间的电炉上，溶解WE43A合金，移入50mL塑料容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
(3)工作曲线溶液配制
(3.1)试剂空白工作曲线溶液
按照(2)WE43A合金溶解试验中的(2.1)或者(2.2)或者(2.3)或者(2.4)同步制备试剂空白溶液7个于相应的50mL玻璃或塑料容量瓶中，根据WE43A合金试样中锂元素的含量范围在7个工作曲线溶液容量瓶中分别加入0.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL及7.00mL锂III元素标准溶液，2.00mL、4.00mL锂II元素标准溶液，使7个工作曲线溶液器皿中工作曲线溶液中的锂元素含量为0～0.40mg，稀释至刻度，摇匀，得到7个工作曲线溶液；
(3.2)基体匹配工作曲线溶液
根据WE43A合金试样中基体镁元素的含量范围，称取0.20g纯铁按照(2)WE43A合金溶解试验中的(2.1)或者(2.2)或者(2.3)或者(2.4)同步制备镁基体溶液7个于相应的50mL玻璃或塑料容量瓶中，根据WE43A合金试样中锂元素的含量范围，在工作曲线溶液容量瓶中分别加入0.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL及700mL锂III元素标准溶液，2.00mL、4.00mL锂II元素标准溶液，使7个工作曲线溶液器皿中工作曲线溶液中的锂元素含量为0～0.40mg，稀释至刻度，摇匀，得到7个工作曲线溶液；
(4)元素检出限及相关系数
用(3.1)试剂空白工作曲线溶液，在仪器的工作条件、元素的分析线：670.78nm条件下测量(3.1)试剂空白工作曲线溶液中不加锂标准溶液12次，标准偏差为0.0005％，锂元素的检出限为0.0015％；工作曲线溶液相关系数为0.9995；
(5)测试溶液制备：
(5.1)样品溶液制备：
按照(2)WE43A合金溶解试验中的(2.1)或者(2.2)或者(2.3)或者(2.4)制备样品溶液；
按照(2.4)盐酸硝酸氢氟酸溶样方法，称取1#WE43A合金标准物质0.2000克三份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水、缓慢滴加5mL盐酸、再缓慢滴加5mL硝酸，放至剧烈反应停止，滴加0.5mL～2.0mL氢氟酸，放于电压110V至150V之间的电炉上，溶解WE43A合金，移入50mL塑料容量瓶中，在三份50mL塑料容量瓶中分别加入1.00mL、2.00mL及3.00mL锂II元素标准溶液，稀释至刻度，摇匀；此溶液为加标回收试验溶液；
(5.2)工作曲线溶液制备：
采用(3.1)制备试剂空白工作曲线溶液中的点作为低标溶液和高标溶液；以不加锂标准溶液的一点为低标溶液，其他各点可根据试样含量范围作为高标溶液；要求高标溶液点必须覆盖试样中锂元素分析范围；
(6)测量与结果：
(6.1)首先将(5.1)处理后获得的样品溶液、(3.1)试剂空白工作曲线溶液在(1)确定的分析线670.78nm上进行谱图扫描、叠加，选择谱线平稳无波峰、波谷、斜坡蜂形的位置即左0.038、右0.027处进行背景扣除；
(6.2)将工作曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定锂元素的强度；将样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定锂元素的强度，根据工作曲线确定样品溶液中锂元素的含量；
(6.3)测量结果，在HJY ULTIMAIIC仪器上得到锂的含量为0.025％。
(7)溶样方法测量结果比较
采用(5.1)四种方法进行样品溶液制备、(5.2)工作曲线溶液制备，按照步骤(6)进行测量，获得结果见表1，结论：四种溶样方法均能够进行WE43A合金试样中锂元素的准确测定；
表1四种样品溶解方法结果比较，％
(8)加标回收试验
采用(5.1)进行样品溶液制备、(5.2)工作曲线溶液制备，按照步骤(6)进行测量，加标回收结果见表2，回收率在99.3％～102.0％；
表2加标回收结果，％
实施例二
该种测定WE43A合金中锂元素的方法采用HJY ULTIMA IIC型电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：1.0kW；反射功率：＜10W；入射狭缝：10μm；出射狭缝：15μm；氩气流量：冷却气流量：15L/min；护套气流量：1.0L/min；积分方式：一点式，最大值；锂元素的分析线：610.36nm；
该种微波消解法测定高温合金中钌元素含量的方法使用的试剂如下：
盐酸，密度为1.19g/mL，优级纯以上；
硝酸，密度为1.42g/mL，优级纯以上；
氢氟酸，密度为1.15g/mL，优级纯以上；
锌I、锰I、硅I、铁I、铜I、镍I等单一元素标准溶液，质量-体积浓度是1.00mg/mL，购置；
锌II、锰II、硅II、铁II、铜II、镍II等单一元素标准溶液，质量-体积浓度是0.10mg/mL，使用前稀释；
铼、锆、钇等单一元素标准溶液，质量-体积浓度是1.00mg/mL，购置；
镁底液，质量-体积浓度是20.0mg/mL，制备方法是称取10.0g纯镁质量分数不小于99.99％，于400mL烧杯中，加入40mL水、40mL盐酸，置于剧烈反应停止后，放于电压调至110V至150V低温电炉加热，冷却后移入500mL容量瓶中，补加10mL硝酸，用水稀释至刻度，摇匀；
锂I元素标准溶液，质量-体积浓度是1.00mg/mL，购置；
锂II元素标准溶液，质量-体积浓度是0.10mg/mL，使用前稀释；
锂III元素标准溶液，质量-体积浓度是0.01mg/mL，使用前稀释；
(1)元素分析谱线选择：
(1.1)配制系列单一溶液，25.0mL镁底液、2.00mL锌II标准溶液、2.00mL锰II标准溶液、1.00mL硅II标准溶液、1.00mL铁II标准溶液、1.00mL铜II标准溶液、1.00mL镍II标准溶液、6.00mL铼标准溶液、2.00mL锆标准溶液、10.0mL钇标准溶液、2.00mL锂III标准溶液及4.00mL锂II标准溶液、10.0mL盐酸、10.0mL硝酸、2.0mL氢氟酸、分别于50mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1.2)在电感耦合等离子体发射光谱仪谱线库中选取670.784nm、610.362nm、460.266nm、323.263nm谱线，将系列单一溶液在选定的谱线上进行谱线扫描，谱图叠加，确定其中的610.36nm谱线为锂元素的分析线；
(2)WE43A合金溶解试验
(2.1)盐酸硝酸溶样
称取1#、2#WE43A合金标准物质0.2000克各一份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水、缓慢滴加5mL盐酸、再缓慢滴加5mL硝酸，放至剧烈反应停止，放于电压110V至150V之间的电炉上，溶解WE43A合金，移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
现象：试样溶解完全，有极少不溶物；溶样方法可采用；
(2.2)盐酸过氧化氢溶样
称取1#、2#WE43A合金标准物质0.2000克各一份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水、缓慢滴加5mL盐酸，放至剧烈反应停止，缓慢滴加1.0mL～2.0mL过氧化氢，放于电压110V至150V之间的电炉上，溶解WE43A合金，移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
现象：试样经盐酸过氧化氢溶解后，有极少不溶物；溶样方法可采用；
(2.3)硝酸过氧化氢溶样
称取1#、2#WE43A合金标准物质0.2000克各一份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水、缓慢滴加5mL硝酸，放至剧烈反应停止，滴加1.0mL～2.0mL过氧化氢，放于电压110V至150V之间的电炉上，溶解WE43A合金，移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
现象：试样经盐酸过氧化氢溶解后，有极少不溶物；溶样方法可采用；
(2.4)盐酸硝酸氢氟酸溶样
称取1#、2#WE43A合金标准物质0.2000克各一份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水、缓慢滴加5mL盐酸、再缓慢滴加5mL硝酸，放至剧烈反应停止，滴加0.5mL～2.0mL氢氟酸，放于电压110V至150V之间的电炉上，溶解WE43A合金，移入50mL塑料容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
现象：试样经盐酸硝酸过氧化氢溶解后，试样溶解完全；溶样方法可采用；
(3)工作曲线溶液配制
(3.1)试剂空白工作曲线溶液
按照(2)WE43A合金溶解试验中的(2.1)或者(2.2)或者(2.3)或者(2.4)同步制备试剂空白溶液7个于相应的50mL玻璃或塑料容量瓶中，根据WE43A合金试样中锂元素的含量范围在7个工作曲线溶液容量瓶中分别加入0.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL及700mL锂III元素标准溶液，2.00mL、4.00mL锂II元素标准溶液，使7个工作曲线溶液器皿中工作曲线溶液中的锂元素含量为0～0.40mg，稀释至刻度，摇匀，得到7个工作曲线溶液；
(3.2)基体匹配工作曲线溶液
根据WE43A合金试样中基体镁元素的含量范围，称取0.20g纯铁按照(2)WE43A合金溶解试验中的(2.1)或者(2.2)或者(2.3)或者(2.4)同步制备镁基体溶液7个于相应的50mL玻璃或塑料容量瓶中，根据WE43A合金试样中锂元素的含量范围，在工作曲线溶液容量瓶中分别加入0.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL及700mL锂III元素标准溶液，2.00mL、4.00mL锂II元素标准溶液，使7个工作曲线溶液器皿中工作曲线溶液中的锂元素含量为0～0.40mg，稀释至刻度，摇匀，得到7个工作曲线溶液；
(4)元素检出限及相关系数
用(3.2)基体匹配工作曲线溶液，在仪器的工作条件、元素的分析线：610.36nm条件下测量(3.1)(3.2)基体匹配工作曲线溶液中不加锂标准溶液12次，标准偏差为0.0006％，锂元素的检出限为0.0018％；工作曲线溶液相关系数为0.9991；
(5)测试溶液制备：
(5.1)样品溶液制备：
按照(2)WE43A合金溶解试验中的(2.1)制备样品溶液；
按照(2.1)盐酸硝酸溶样方法同步配制加标回收试验溶液，称取1#WE43A合金标准物质0.2000克三份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水、缓慢滴加5mL盐酸、再缓慢滴加5mL硝酸，放至剧烈反应停止，放于电压110V至150V之间的电炉上，溶解WE43A合金，移入50mL塑料容量瓶中，在三份50mL塑料容量瓶中分别加入1.00mL、2.00mL及3.00mL锂II元素标准溶液，稀释至刻度，摇匀；
(5.2)工作曲线溶液制备：
采用(3.1)制备试剂空白工作曲线溶液中的点作为低标溶液和高标溶液；以不加锂标准溶液的一点为低标溶液，其他各点可根据试样含量范围作为高标溶液；要求高标溶液点必须覆盖试样中锂元素分析范围；
(6)测量与结果：
将工作曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定锂元素的强度；将样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定锂元素的强度，根据工作曲线确定样品溶液中锂元素的含量；测量结果，在HJY ULTIMAIIC仪器上得到锂的含量为0.024％。
(7)加标回收试验
采用(5.1)进行样品溶液制备、(5.2)工作曲线溶液制备，按照步骤(6)进行测量，加标回收结果见表3，回收率在98.0％～100.0％；
表3加标回收结果，％
Claims (4)
1.一种测定WE43A合金中锂元素的方法，采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件如下：高频频率：40.68MHz；入射功率：0.95～1.5kW；反射功率：＜10W；入射狭缝：10～20μm；出射狭缝：15μm；氩气流量：冷却气流量：13～20L/min；护套气流量：0.2～1.0L/min；积分方式：一点式，最大值；其特征在于：
(1)元素分析谱线选择：
(1.1)根据WE43A合金试样中基体元素、共存元素及待测元素的含量范围及所涉及试剂，配制系列单一溶液，在选定的50mL容量瓶中加入该合金元素的标准溶液及试剂，加入量与样品中该种合金元素的含量及试剂用量一致；
(1.2)在电感耦合等离子体发射光谱仪谱线库中选取4条谱线强度高、基体及共存元素无干扰的谱线，将系列单一溶液在选定的谱线上进行谱线扫描，谱图叠加，确定其中的一条谱线为锂元素的分析线；
(2)WE43A合金溶解试验
(2.1)盐酸硝酸溶样
称取0.2000克WE43A合金标准物质两份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入水、盐酸、硝酸，放至剧烈反应停止，放于电压110V至150V之间的电炉上，溶解WE43A合金，移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
(2.2)盐酸过氧化氢溶样
称取0.2000克WE43A合金标准物质两份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入水、盐酸，放至剧烈反应停止，滴加过氧化氢，放于电压110V至150V之间的电炉上，溶解WE43A合金，移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
(2.3)硝酸过氧化氢溶样
称取0.2000克WE43A合金标准物质两份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入水、硝酸，放至剧烈反应停止，滴加过氧化氢，放于电压110V至150V之间的电炉上，溶解WE43A合金，移入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
(2.4)盐酸硝酸氢氟酸溶样
称取0.2000克WE43A合金标准物质两份分别置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸、硝酸，放至剧烈反应停止，滴加氢氟酸，放于电压110V至150V之间的电炉上，溶解WE43A合金，移入50mL塑料容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；
(3)工作曲线溶液配制
(3.1)试剂空白工作曲线溶液
按照(2)WE43A合金溶解试验中的(2.1)或者(2.2)或者(2.3)或者(2.4)同步制备试剂空白溶液3～7个于50mL的玻璃或塑料容量瓶中，根据WE43A合金试样中锂元素的含量范围，在3～7个工作曲线溶液容量瓶中加入锂元素标准溶液，使3～7个工作曲线溶液器皿中工作曲线溶液中的锂元素含量为0～0.40mg，稀释至刻度，摇匀，得到3～7个工作曲线溶液；
(3.2)基体匹配工作曲线溶液
根据WE43A合金试样中基体铁元素的含量范围，称取纯镁按照(2)WE43A合金溶解试验中的(2.1)或者(2.2)或者(2.3)或者(2.4)同步制备镁基体溶液3～7个于50mL的玻璃或塑料容量瓶中，根据WE43A合金试样中锂元素的含量范围，在3～7个工作曲线溶液容量瓶中加入锂元素标准溶液，使3～7个工作曲线溶液器皿中工作曲线溶液中的锂元素含量为0～0.40mg，稀释至刻度，摇匀，得到3～7个工作曲线溶液；
(4)元素检出限及相关系数
用(3.1)试剂空白工作曲线溶液，在仪器的工作条件、元素的分析线：670.78nm，610.36nm的条件下，测量(3.1)试剂空白工作曲线溶液中不加锂标准溶液十次以上，计算标准偏差，用3倍的标准偏差计算出锂元素的检出限；测量工作曲线溶液时同步得到工作曲线相关系数；
(5)测试溶液制备：
(5.1)样品溶液制备：
按照(2)WE43A合金溶解试验中的(2.1)或者(2.2)或者(2.3)或者(2.4)制备样品溶液；
(5.2)工作曲线溶液制备：
采用(3.1)制备试剂空白工作曲线溶液中的点作为低标溶液和高标溶液；以不加锂标准溶液的一点为低标溶液，其他各点可根据试样含量范围作为高标溶液；要求高标溶液点必须覆盖试样中锂元素分析范围；
或者采用(3.2)制备基体匹配工作曲线溶液的点作为低标溶液和高标溶液；以不加锂标准溶液的一点为低标溶液，其他各点可根据试样含量范围作为高标溶液；要求高标溶液点必须覆盖试样中锂元素分析范围；
(6)测量与结果：
将工作曲线溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定锂元素强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定锂元素强度，根据工作曲线确定样品溶液中锂元素的含量；
(7)溶样方法测量结果比较
采用(5.1)方法进行样品溶液制备、(5.2)工作曲线溶液制备，按照步骤(6)进行测量，将获得结果进行比较；
(8)加标回收试验
在(5.1)进行样品溶液制备获得的溶液中加入锂标准溶液、(5.2)工作曲线溶液制备，按照步骤(6)进行测量，获得加标回收结果。
2.根据权利要求1所述的一种测定WE43A合金中锂元素的方法，其特征在于：采用电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件，入射狭缝：10μm；出射狭缝15μm。
3.根据权利要求1所述的一种测定WE43A合金中锂元素的方法，其特征在于：
(4.2)工作曲线溶液制备或使用化学成分接近的标准样品，按照(4.1)处理后配制成所需要的低、高标溶液。
4.根据权利要求1所述的一种测定WE43A合金中锂元素的方法，其特征在于：按照(3.1)试剂空白工作曲线溶液进行制备，按照(5)测量时；首先将(2.1)或(2.2)或(2.3)处理后获得的样品溶液、(3.1)试剂空白工作曲线溶液在(1)确定分析线上进行谱图扫描、叠加，选择谱线平稳无波峰、波谷、斜坡蜂形的位置进行背景扣除，至少选择一侧进行背景扣除；随后再按照(5)进行测量。
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