CN109557081A - 一种镍基合金中钇元素的检测方法 - Google Patents

一种镍基合金中钇元素的检测方法 Download PDF

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徐腈蔓
许定心
杨柳
鄢艳
刘娟
聂金艳
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Abstract

本发明提供一种镍基合金中钇元素的检测方法，包括以下步骤：(1)配制试样溶液；(2)配制基体空白溶液；(3)配制标准工作溶液；(4)绘制标准曲线；(5)选择最佳分析谱线；(6)检测基体空白溶液；(7)结合公式，计算出镍基合金中钇元素的质量百分比浓度：本发明检测方法不仅操作简单、快捷，而且具有较高的准确度和精密度，可用于镍基合金试样的分析。

Description

一种镍基合金中钇元素的检测方法
技术领域
本发明涉及钢铁冶金分析领域，尤其涉及一种镍基合金中钇元素的检测 方法。
背景技术
镍基高温合金，因具有良好的高温力学性能、耐蚀性能以及抗氧化性能 而被作为高温结构材料广泛应用于航空航天、核反应堆、石油化工和能源转 换设备等领域。研究结果表明，稀土元素钇元素的添加可以改变镍基合金中 杂质元素的分布状态，起到净化晶界、强化合金和提高抗氧化以及耐腐蚀能 力的作用。因此，准确检测镍基合金的化学成分，进行质量控制，是镍基合 金材料研制、应用及生产的主要保证。
目前，钇元素含量的检测方法主要有分光光度法、离子色谱法、原子吸 收光谱法等，但上述方法不仅分析周期长，检测步骤繁琐，而且检测效率低； 另外，现行国家标准、行业标准等公开的钇元素的分析检测方法均是针对生 铸铁、钛合金和铝合金，且样品前处理过程繁琐，特别是制样过程中硫酸或 氢氟酸等试剂的使用，易导致雾化效率低，管路难以清洗，进而腐蚀设备， 影响仪器的使用寿命；同时，还易受干扰因素的影响，造成准确率和精确度 降低，无法满足镍基合金中稀土元素钇含量测试的分析要求。
综上所述，目前尚未有一种快速准确测试镍基合金中钇元素含量的检测 方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种镍基合金中钇元素的 检测方法，该检测方法操作简单、分析周期短、成本低廉，同时具有高的准 确度和精密度，可用于生产镍基合金试样的分析。
为达到此目的，本发明采用以下技术方案：
一种镍基合金中钇元素的检测方法，包括以下步骤：
(1)配制试样溶液：将镍基合金试样溶解于硝酸中，转移至容量瓶中， 加水定容，得到试样溶液；
(2)配制基体空白溶液：按照步骤(1)对镍基合金试样的处理方式，将 与镍基合金试样等量的高纯镍用硝酸溶解，转移至容量瓶中，加水定容，得 到基体空白溶液；
(3)配制标准工作溶液：按照步骤(1)对镍基合金试样的处理方式，将 与镍基合金试样等量的高纯镍用硝酸溶解，得到高纯镍溶液，然后向各份所 述高纯镍溶液中加入不同体积的钇标准溶液，转移至不同的容量瓶中，加水 定容，配制成系列标准工作溶液；
(4)绘制标准曲线：将步骤(3)制得的标准工作溶液通过进样系统引入 电感耦合等离子体发射光谱仪中，在不同钇元素分析谱线下测试标准工作溶 液中钇元素的发射光谱强度，以标准工作溶液中钇元素的质量体积浓度为横 坐标，以发射光谱强度为纵坐标，绘制不同钇元素分析谱线下的标准曲线；
(5)选择最佳分析谱线
将步骤(1)制得的试样溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光 谱仪中，分别在步骤(4)所选取的钇元素分析谱线下，测试试样溶液中钇元 素的发射光谱强度，根据测得的钇元素的质量体积浓度，并结合对所得谱图 的峰形的分析和所受干扰最小的原则，确定钇元素的最佳分析谱线，并选取 步骤(4)中钇元素最佳分析谱线下的标准曲线作为标准工作曲线，进而得到 线性回归方程；
(6)检测基体空白溶液：将基体空白溶液引入电感耦合等离子体发射光 谱仪中，在钇元素最佳分析谱线下测试发射光谱强度，根据步骤(5)得到的 线性回归方程，计算出基体空白溶液中钇元素的质量体积浓度；
(7)结合下述公式(i)和(ii)，计算出镍基合金试样中钇元素的质量 百分比浓度：
WY＝Wi-Wo (i)
式(i)中：WY为试样溶液中钇元素的质量体积浓度，单位：μg/ml；
Wi为最佳分析谱线下测得的试样溶液中钇元素的质量体积浓 度，单位：μg/ml；
Wo为最佳分析谱线下测得的基体空白溶液中钇元素的质量体 积浓度，单位：μg/ml；
式(ii)中：WY为试样溶液中钇元素的质量体积浓度，单位：μg/ml；
V为试样溶液的定容体积，单位：ml；
m为镍基合金试样的总质量，单位：g；
WY(％)为镍基合金试样中钇元素的质量百分比浓度，单位：％。
优选地，所述硝酸为优级纯；
优选地，所述水为超纯水。
优选地，所述镍基合金试样的质量为0.1000g±0.0001g，精度精确到 0.0001g；优选地，所述定容是指定容于100ml的容量瓶中。
优选地，所述高纯镍的纯度不小于99.99％，所述基体空白溶液与待测试 样溶液基体相匹配，包含相同的基体成分，但所述基体空白溶液中不包含钇 元素或者其中钇元素的含量已知。
优选地，步骤(3)中，所述配制标准工作溶液包括步骤：根据镍基合金 试样中待测钇元素的含量范围，将6份0.1000g高纯镍分别用硝酸溶解，得 到高纯镍溶液；依次量取体积为0.00ml、0.10ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、 5.00ml的钇标准溶液加入至各份所述高纯镍溶液中，然后转移至不同的 100mL容量瓶中，分别用超纯水定容，配制成钇元素的质量体积浓度依次为 0.00μg/ml、1μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、30μg/ml、50μg/ml的标准工作溶液。
优选地，所述高纯镍溶液的配制：称取0.1000g高纯镍，用15～20ml超 纯水和5ml硝酸溶解，得到高纯镍溶液。
优选地，步骤(4)和步骤(5)中，通过对ICP-OES谱线库提供的元素 干扰和谱线强度的信息初选，以及对镍基合金试样中的基体元素镍的分析， 从仪器提供的谱线库中，选用ICP-OES谱线库中强度在一、二级且灵敏度高 的钇元素分析谱线，所述钇元素分析谱线λ依次为371.030nm、324.228nm、 360.073nm。
优选地，步骤(4)、步骤(5)和步骤(6)中，所用电感耦合等离子体 发射光谱仪的工作参数设置为：RF发生器功率为1100～1200W，泵速为 40～60r/min，辅助气流量为0.4～0.6L/min，垂直观测高度为8～21.0mm， 雾化器气体流量为0.50～0.65L/min，冷却气流量为10～13L/min，积分时间 紫外区5～30s，可见光区5～30s。
进一步优选地，步骤(4)、步骤(5)和步骤(6)中，所述电感耦合等 离子体发射光谱仪的工作参数为：冷却气、辅助气及载气全部使用高纯氩气 99.99vol％，RF发生器功率为1150W，泵速为50r/min，辅助气流量为 0.5L/min，垂直观测高度为12.0mm，雾化器气体流量为0.55L/min，冷却气 流量为12L/min，积分时间紫外区15s，可见光区5s。
优选地，所述钇元素的最佳分析谱线λ为360.073nm。
优选地，步骤(1)中，所述镍基合金试样中镍的质量分数为97wt％以 上。
本发明检测方法中，在试样溶液的配制过程中，对试样的前处理仅采用 硝酸溶解试样，然后加水稀释定容，即得到试样溶液，该制样方法简单，不 仅可以有效地减少高沸点酸以及危害性大的化学试剂的使用，提高实验的安 全系数，而且不影响检测结果的准确度和精密度；在绘制标准曲线过程中， 为了有效消除基体带来的干扰效应，使背景干扰基线一致，以满足镍基合金 中钇元素含量的检测分析要求，本发明采用基体匹配法，即将高纯镍标准样 品结合标准加入法来绘制标准曲线；在选择最佳分析谱线的过程中，首先， 通过对ICP-OES谱线库提供的元素干扰和谱线强度的信息初选，以及对镍基 合金试样中基体镍的分析，选取多条钇元素分析谱线(常规选用ICP-OES谱 线库中强度在一、二级且灵敏度高的分析谱线)，然后将镍基合金试样溶液 通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，在与绘制标准曲线相同 的测试条件下测试镍基合金试样溶液中钇元素的发射光谱强度，根据在不同 钇元素分析谱线下测得的钇元素的质量体积浓度，并结合对得到的谱图的峰 形的分析和所受干扰最小的原则，确定钇元素的最佳分析谱线，并选取钇元 素最佳分析谱线下的标准曲线作为标准工作曲线，进而得到线性归回方程；
本发明具有以下有益效果：
1、本发明整个检测过程所用时间短，进而提高了工作效率；
2、本发明通过控制关键仪器工作参数，获得的钇元素标准工作曲线对应 的线性相关系数为0.999814，该线性相关系数在0.999以上，本发明方法检测 钇元素含量的范围为0.003％～5％，经本发明方法检出限、加标回收率试验和 精密度试验，得到钇元素的方法检出限为0.0003％，定量测试下限为0.003％， 相对标准偏差RSD为2.57％，加标回收率为100％～104％，表明本发明检测方 法具有较高的准确度和精确度，可用于镍基合金的标准样品和生产试样的分 析。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步详细说明。
实施例1
本实施例采用ICP-OES法测试镍基合金中钇元素的含量，所用仪器设备 和化学试剂如下：
1、仪器设备型号：ICAP7400型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪 (美国赛默飞世尔公司)；
ICP-OES为CID检测，积分方式为峰高一点式积分(仪器固有硬件)， 考虑矩管寿命，气体消耗、测试稳定性、试验室安装条件等因素，本发明的 具体实施例设定仪器的工作参数为：冷却气、辅助气及载气全部使用高纯氩 气99.99vol％，RF发生器功率为1150W，泵速为50r/min，辅助气流量为 0.5L/min，垂直观测高度为12.0mm，雾化器气体流量为0.55L/min，冷却气 流量为12L/min，积分时间紫外区15s，可见光区5s。
2、实验所用试剂
本发明中实验用水为超纯水；实验用硝酸为优级纯；钇标准溶液： 1000μg/ml；高纯镍：镍的质量分数≥99.99％。
3、本实施例一种镍基合金中钇元素的检测方法，包括以下步骤：
(1)配制试样溶液：称取0.1000g镍基合金试样置于200ml烧杯中，向 烧杯加入15～20ml超纯水润洗，然后加入5ml硝酸，置于电加热板上加热直 至试样完全溶解，用超纯水冲洗烧杯杯壁，并将洗液转移至100ml容量瓶中， 定容至刻度，得到试样溶液；
(2)配制基体空白溶液：按照步骤(1)对镍基合金试样的处理方式， 称取0.1000g高纯镍置于200ml烧杯中，然后加入15～20ml超纯水和5ml硝酸， 置于电加热板上加热直至高纯镍完全溶解，用超纯水冲洗烧杯杯壁，并将洗 液转移至100ml容量瓶中，定容至刻度，得到基体空白溶液；
(3)配制标准工作溶液：根据镍基合金试样中待测钇元素的含量范围， 称取6份0.1000g高纯镍置于200ml烧杯中，然后加入15～20ml超纯水和5ml硝 酸，置于电加热板上加热直至高纯镍完全溶解，得到高纯镍溶液；依次量取 体积为0.00ml、0.10ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml的钇标准溶液加入 至各份所述高纯镍溶液中，然后转移至不同的100mL容量瓶中，分别用超纯 水定容，配制成钇元素的质量体积浓度依次为0.00μg/ml、1μg/ml、5μg/ml、 10μg/ml、30μg/ml、50μg/ml的标准工作溶液；
(4)绘制标准曲线：从仪器提供的谱线库中，选取三条钇元素分析谱线 (常规选用ICP-OES谱线库中强度在一、二级且灵敏度高的分析谱线)依次 是371.030nm、324.228nm、360.073nm，然后将步骤(3)制得的标准工作溶 液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，分别在上述三条分析谱线下测试钇 元素的发射光谱强度，以标准工作溶液中钇元素的质量体积浓度为横坐标， 以发射光谱强度为纵坐标，分别绘制不同钇元素分析谱线下的标准曲线，曲 线相关系数R必须大于0.999；
(5)最佳分析谱线的选择
将试样溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，分别在 步骤(4)所选取的钇元素分析谱线下测试试样溶液中钇元素的的质量体积浓 度，根据测得的钇元素的质量体积浓度，结合谱图的峰形分析和所受干扰最 小的原则，确定钇元素的最佳分析谱线，并选取步骤(4)中钇元素最佳分析 谱线下的标准曲线作为标准工作曲线，进而得到线性回归方程；
本实验测试结果得到，在钇元素分析谱线λ为371.030nm和360.073nm下 虽然测得的钇元素的发射光谱相同，但结合两条分析谱线下的谱图峰型分析， λ为360.073nm时的谱图显示的峰形完整对称，基线平缓，杂峰较少，且所受 干扰最小，在通过基体匹配和统一扣除背景后，这种干扰能够被最大程度消 除，且其灵敏度高，信噪比大，故选择λ为360.073nm的分析谱线作为钇元素 最佳分析谱线，并选取步骤(4)中最佳分析谱线λ为360.073nm下得到的标 准曲线作为标准工作曲线，进而得到线性回归方程为y＝10098.11x-6.408415， R为0.999814；
(6)检测基体空白溶液：将基体空白溶液引入电感耦合等离子体发射光 谱仪中，在钇元素最佳分析谱线下测试基体空白溶液中钇元素的发射光谱强 度，根据步骤(5)得到的线性回归方程，计算出基体空白溶液中钇元素的质 量体积浓度；
(7)结合下述公式(i)和(ii)，计算出镍基合金试样中钇元素的质量 百分比浓度：
WY＝Wi-Wo (i)
式(i)中：WY为试样溶液中钇元素的质量体积浓度，单位：μg/ml；
Wi为最佳分析谱线下测得的试样溶液中钇元素的质量体积浓 度，单位：μg/ml；
Wo为最佳分析谱线下测得的基体空白溶液中钇元素的质量体 积浓度，单位：μg/ml；
式(ii)中：WY为试样溶液中钇元素的质量体积浓度，单位：μg/ml；
V为试样溶液的定容体积，单位：ml；
m为镍基合金试样的总质量，单位：g；
WY(％)为镍基合金试样中钇元素的质量百分比浓度，单位：％。
对本发明方法的验证
(Ⅰ)方法检出限
运用钇元素最佳分析谱线下得到的标准工作曲线，测试基体空白溶液10 次，以测出结果的标准偏差的3倍作为检出限，以检出限的10倍作为定量测 试下限。得到钇元素含量的检出限为0.0003％，定量测试下限为0.003％，本 发明方法检测钇元素含量的范围为0.003％～5％。
(Ⅱ)精密度试验(n＝10)
将上述镍基合金试样溶液进行精密度试验，测试结果见表1。
表1精密度试验(n＝10)
由表1结果可知，本发明方法检测得到的镍基合金试样中钇元素含量的相 对标准偏差RSD为2.57％(在1.0％～3.0％之间)，表明本发明方法的精密度 高，能够满足生产分析的需要。
(Ⅲ)加标回收率试验
称取等量6份镍基合金试样，按照上述试样处理方法进行处理，制成试 样溶液，其中5份中加入等量的钇标准溶液，1份不加，然后进行加标回收 率试验，测试结果见表2。
表2加标回收率试验
由表2结果可知，检测元素Y的加标回收率为100％～104％，证明本发明 检测方法具有较高的准确度。
以上实验数据表明，本发明利用ICP-OES法检测方法检测镍基合金中的 钇元素的含量，具有较高的准确度，加标回收率试验的加标回收率为加标回 收率为100％～104％，精密度试验的相对标准偏差RSD为2.57％(在1.0％～ 3.0％之间)，能够用于镍基合金标准样品和生产试样的分析。
由本领域公知技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质 或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言， 都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的 范围内的改变均被本发明包含。

Claims (10)

1.一种镍基合金中钇元素的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配制试样溶液：将镍基合金试样溶解于硝酸中，转移至容量瓶中，加水定容，得到试样溶液；
(2)配制基体空白溶液：按照步骤(1)对镍基合金试样的处理方式，将与镍基合金试样等量的高纯镍用硝酸溶解，转移至容量瓶中，加水定容，得到基体空白溶液；
(3)配制标准工作溶液：按照步骤(1)对镍基合金试样的处理方式，将与镍基合金试样等量的高纯镍用硝酸溶解，得到高纯镍溶液，然后向各份所述高纯镍溶液中加入不同体积的钇标准溶液，转移至不同的容量瓶中，加水定容，配制成系列标准工作溶液；
(4)绘制标准曲线：将步骤(3)制得的标准工作溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，在不同钇元素分析谱线下测试标准工作溶液中钇元素的发射光谱强度，以标准工作溶液中钇元素的质量体积浓度为横坐标，以发射光谱强度为纵坐标，绘制不同钇元素分析谱线下的标准曲线；
(5)选择最佳分析谱线
将步骤(1)制得的试样溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，分别在步骤(4)所选取的钇元素分析谱线下，测试试样溶液中钇元素的发射光谱强度，根据测得的钇元素的质量体积浓度，并结合对所得谱图的峰形的分析和和所受干扰最小的原则，确定钇元素的最佳分析谱线，并选取步骤(4)中钇元素最佳分析谱线下的标准曲线作为标准工作曲线，进而得到线性回归方程；
(6)检测基体空白溶液：将基体空白溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪中，在钇元素最佳分析谱线下测试发射光谱强度，根据步骤(5)得到的线性回归方程，计算出基体空白溶液中钇元素的质量体积浓度；
(7)结合下述公式(i)和(ii)，计算出镍基合金试样中钇元素的质量百分比浓度：
WY＝Wi-Wo (i)
式(i)中：WY为试样溶液中钇元素的质量体积浓度，单位：μg/ml；
Wi为最佳分析谱线下测得的试样溶液中钇元素的质量体积浓度，单位：μg/ml；
Wo为最佳分析谱线下测得的基体空白溶液中钇元素的质量体积浓度，单位：μg/ml；
式(ii)中：WY为试样溶液中钇元素的质量体积浓度，单位：μg/ml；
V为试样溶液的定容体积，单位：ml；
m为镍基合金试样的总质量，单位：g；
WY(％)为镍基合金试样中钇元素的质量百分比浓度，单位：％。
2.根据权利要求1所述的镍基合金中钇元素的检测方法，其特征在于，
所述水为超纯水；优选地，所述硝酸为优级纯。
3.根据权利要求1所述的镍基合金中钇元素的检测方法，其特征在于，
所述镍基合金试样的质量为0.1000g±0.0001g，精度精确到0.0001g；优选地，所述定容是指定容于100ml的容量瓶中。
4.根据权利要求1所述的镍基合金中钇元素的检测方法，其特征在于，
所述高纯镍的纯度不小于99.99％。
5.根据权利要求3所述的镍基合金中钇元素的检测方法，其特征在于，
步骤(3)中，所述配制标准工作溶液包括步骤：将6份0.1000g高纯镍分别用硝酸溶解，得到高纯镍溶液；依次量取体积为0.00ml、0.10ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml的钇标准溶液加入至各份所述高纯镍溶液中，然后转移至不同的100mL容量瓶中，分别用超纯水定容，配制成钇元素的质量体积浓度依次为0.00μg/ml、1μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、30μg/ml、50μg/ml的标准工作溶液；优选地，所述高纯镍溶液的配制：称取0.1000g高纯镍，用15～20ml超纯水和5ml硝酸溶解，得到高纯镍溶液。
6.根据权利要求1所述的镍基合金中钇元素的检测方法，其特征在于，
步骤(4)和步骤(5)中，所述钇元素分析谱线λ依次为371.030nm、324.228nm、360.073nm。
7.根据权利要求1所述的镍基合金中钇元素的检测方法，其特征在于，
步骤(4)、步骤(5)和步骤(6)中，所用电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数设置为：RF发生器功率为1100～1200W，泵速为40～60r/min，辅助气流量为0.4～0.6L/min，垂直观测高度为8～21.0mm，雾化器气体流量为0.50～0.65L/min，冷却气流量为10～13L/min，积分时间紫外区5～30s，可见光区5～30s。
8.根据权利要求7所述的镍基合金中钇元素的检测方法，其特征在于，
步骤(4)、步骤(5)和步骤(6)中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数为：冷却气、辅助气及载气全部使用高纯氩气99.99vol％，RF发生器功率为1150W，泵速为50r/min，辅助气流量为0.5L/min，垂直观测高度为12.0mm，雾化器气体流量为0.55L/min，冷却气流量为12L/min，积分时间紫外区15s，可见光区5s。
9.根据权利要求1所述的镍基合金中钇元素的检测方法，其特征在于，
所述钇元素最佳分析谱线λ为360.073nm。
10.根据权利要求1所述的镍基合金中钇元素的检测方法，其特征在于，
所述镍基合金试样中镍的质量分数为97wt％以上。
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