CN109781684A - 一种海洋沉积物中汞和砷的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种海洋沉积物中汞和砷的检测方法。该检测方法，包括以下步骤：(1)混合标准溶液制备：配制汞和砷的混合标准溶液；(2)待测溶液制备：配制含汞和砷样品的待测溶液，所述待测溶液中含汞元素和砷元素；(3)选用步骤(1)得到的汞和砷的混合标准溶液，通过原子荧光光谱仪制作汞和砷的标准曲线；(4)通过原子荧光光谱仪对所述的待测溶液中的汞元素和砷元素进行测定，得到汞原子和砷原子荧光强度的检测值，将所述检测值与汞和砷的标准曲线进行比对，得到所述待测溶液中的汞元素和砷元素含量，进而得到所述海洋沉积物中汞元素和砷元素的含量。本发明可以同时检测海洋沉积物汞和砷的含量，减少前处理和检测步骤，提高工作效率。
Description
技术领域
本发明涉及分析检测技术领域，特别涉及一种海洋沉积物中汞和砷的检测方法。
背景技术
根据GB17378.5-2007中所给出的方法，目前实验室海洋沉积物中汞和砷分析都是分开的样品前处理，分开检测。上述方法虽然在海洋沉积物中汞和砷方面有所应用，但却存在耗时、费力以及繁琐等缺陷。亟待开发一种快速检测海洋沉积物中汞和砷的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种海洋沉积物中汞和砷的检测方法，一方面根据汞和砷的性质同时前处理海洋沉积物中汞和砷，另一方面在用一种分析方法结合AFS仪器高通量、快速检测海洋沉积物中的汞和砷的含量，汞和砷两个元素同时前处理、检测，减少前处理和检测步骤，提高工作效率。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种海洋沉积物中汞和砷的检测方法，包括以下步骤：
(1)混合标准溶液制备：配制汞和砷的混合标准溶液；
(2)待测溶液制备：配制含汞和砷样品的待测溶液，所述待测溶液中含汞元素和砷元素；
(3)选用步骤(1)得到的汞和砷的混合标准溶液，通过原子荧光光谱仪制作汞和砷的标准曲线；
(4)通过原子荧光光谱仪对步骤(2)所述的待测溶液中的汞元素和砷元素进行测定，得到汞原子和砷原子荧光强度的检测值，将所述检测值与汞和砷的标准曲线进行比对，得到所述待测溶液中的汞元素和砷元素含量，进而得到所述海洋沉积物中汞元素和砷元素的含量；
所述的原子荧光光谱仪条件：进样体积0.50-2.00mL；汞空心阴极总灯电流15-30mA；汞空心阴极灯辅灯电流0mA；砷空心阴极总灯电流40-80mA；砷空心阴极辅灯电流20-40mA；光电倍增管负高压200-400V；载气流速500-1000mL/min；屏蔽气流速200-500mL/min。
优选地，步骤(1)混合标准溶液的配制步骤具体包括：将浓度为1000μg/mL汞标准使用液用质量分数为5％的盐酸配制成100μg/L的汞标准液；将浓度为1000μg/mL的砷标准使用液用质量分数为5％的盐酸配制成1000μg/L的砷标准液；将配制的汞标准液和砷标准液各量取2.00mL置于100mL容量瓶中，再加入5mL的5％(W/V)硫脲-5％(W/V)抗坏血酸，用质量分数为5％的盐酸定容至刻度，得到汞的浓度为5.00μg/L和砷的浓度为100.0μg/L的混合标准溶液。
优选地，步骤(2)含汞和砷样品的待测溶液的配制步骤具体包括：称取待测样品0.15g，置25mL比色管中，加入5mL质量分数为50％的硝酸与盐酸混合溶液，沸水浴1h后冷却，加入5mL的5％(W/V)硫脲-5％(W/V)抗坏血酸，用高纯水定容至刻度，摇匀，即为含汞和砷样品的待测溶液，所述的待测样品为海洋沉积物。
优选地，所述的硝酸与盐酸混合溶液中硝酸与盐酸的体积比为2:3。
优选地，步骤(4)中所述的原子荧光光谱仪条件：进样体积1.5mL；汞空心阴极总灯电流20mA；汞空心阴极灯辅灯电流0mA；砷空心阴极总灯电流60mA；砷空心阴极辅灯电流30mA；光电倍增管负高压300V；载气流速800mL/min；屏蔽气流速300mL/min。
海洋沉积物在硝酸-盐酸体系中，置于沸水浴中消解，用硼氢化钾为还原剂，将离子中汞转变为汞蒸汽、砷(Ⅲ)转化为砷化氢气体，由氩气载入石英原子化器，在特制汞空心阴极灯和特制砷空心阴极灯为光源，进行原子荧光测定。
本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足，与现有技术相比，本发明有以下优良效果：
1、本发明建立AFS同时检测汞和砷的分析方法；前处理过程中王水溶液同时消解汞和砷前处理方法的摸索与优化；建立全套快速检测海洋沉积物中汞和砷的分析方法。
2、本发明可以同时检测海洋沉积物汞和砷的含量。结合AFS仪器双通道可以快速检测海洋沉积物中的汞和砷的含量，达到汞和砷2个元素同时前处理、检测，减少前处理和检测步骤，提高工作效率。
附图说明：
图1为汞和砷的标准曲线。
具体实施方法
本发明通过以下具体实施例作进一步描述，但不限制本发明。
本发明选用北京海光AFS-9780双通道原子荧光光谱仪，选择A通道和B通道同时检测模式，A通道和B通道根据汞和砷的性质和样品的具体要求，进行一系列的优化，仪器检测条件参数见表1。
表1仪器检测条件参数
实施例1
一种海洋沉积物中汞和砷的检测方法，包括以下步骤：
(1)混合标准溶液的配制：将浓度为1000μg/mL汞标准使用液用质量分数为5％的盐酸配制成100μg/L的汞标准液；将浓度为1000μg/mL的砷标准使用液用质量分数为5％的盐酸配制成1000μg/L的砷标准液；将配制的汞标准液和砷标准液各量取2.00mL置于100mL容量瓶中，再加入5mL的5％(W/V)硫脲-5％(W/V)抗坏血酸，用质量分数为5％的盐酸定容至刻度，得到汞的浓度为5.00μg/L和砷的浓度为100.0μg/L的混合标准溶液。
(2)待测溶液的配制：待测的海洋沉积物样品经过风干、粉碎、过筛后，称取样品0.15g，置25mL比色管中，加入5mL质量分数为50％的硝酸与盐酸(硝酸与盐酸体积比为2:3)混合溶液，沸水浴1h后冷却，加入5mL的5％(W/V)硫脲-5％(W/V)抗坏血酸，用高纯水定容至刻度，摇匀，即为含汞和砷样品的待测溶液。
(3)通过建立标准曲线，选用汞的浓度为5.00μg/L和砷的浓度为100.0μg/L的混合标准溶液，通过AFS-9780双通道原子荧光光谱仪自动稀释，依次进样，得到汞和砷的标准曲线如图1所示。
(4)不断优化仪器的设置参数，通过分析检测数据的得出该方法最优仪器设置参数为表2的条件。计算方法检出限，按表2中AFS-9780双通道原子荧光光谱仪的工作条件，测定汞和砷的混合标准溶液，由仪器软件绘出校准曲线并算出回归方程和相关系数，同时按测试方法平行进行11次空白试验，以三倍的标准偏差除去工作曲线的斜率求得：Hg检测限为0.038ng/mL，砷的检测限为0.021ng/mL。
表2仪器设置参数
(5)结合AFS仪器检测海洋沉积物标准物质的汞和砷的结果，进行数据分析，实现分析方法在海洋沉积物样品中的应用，通过多个试剂、时间的前处理条件优化，测定两组海洋沉积物中汞和砷的含量，海洋沉积物标准值为：GBW07314(汞0.048±0.012mg/kg，砷10.3±1.3mg/kg)；GBW07316(汞0.13±0.02mg/kg，砷4.6±0.5mg/kg)，结果如表3所示。
表3海洋沉积物标准物质测定
根据表3的结果表明，1h50％(硝酸：盐酸＝2:3)、2h50％(硝酸：盐酸＝2:3)和2h50％(王水)前处理的方法的分析结果均满意，根据效果一致在时间上比较，1小时的消解时间比2小时消解时间更加快速，所以1小时50％硝酸与盐酸混合溶液(硝酸：盐酸＝2:3)消解效果最佳，海洋沉积物标准物质的结果理想，检测海洋沉积物中汞和砷的检测方法可行，可以运用于工作，汞和砷的快速方向目前国内外研究工作较少，所能参考依照的方案较少，在摸索试剂种类、性质及比例时，可能会遇到一定的困难。需要反复多次实验对照比较，并预先分析待测物质的属性特点，综合考虑设定实验方案。
实施例2
结合GB 17378.5的检测方法和实施例1中检测方法的比对分析，AFS仪器检测广东某海域的海洋沉积物中汞和砷的结果，进行数据分析，实现分析方法在海洋沉积物样品中的应用，分别测定六组海洋沉积物中汞和砷的含量和海洋沉积物质控样GBW07316(汞0.13±0.02mg/kg，砷4.6±0.5mg/kg)，结果如表4所示。
表4海洋沉积物标准物质测定
根据表4的结果表明，GB 17378.5的检测方法和新的检测方法的比对汞和砷分析数据结果均满意，测定海洋沉积物2中方法检测结果的相对偏差<10％，质控GBW07316的汞和砷均符合质控要求，说明检测方法都是准确可靠。由于GB 17378.5中汞和砷的检测方法的前处理和检测都是分开进行，新的分析方法同时进行汞和砷的前处理和检测，大大节省时间，提供各种效率，有利实际工作的开展，具有实际意义。
上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利保护范围中。
Claims (6)
1.一种海洋沉积物中汞和砷的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)混合标准溶液制备：配制汞和砷的混合标准溶液；
(2)待测溶液制备：配制含汞和砷样品的待测溶液，所述待测溶液中含汞元素和砷元素；
(3)选用步骤(1)得到的汞和砷的混合标准溶液，通过原子荧光光谱仪制作汞和砷的标准曲线；
(4)通过原子荧光光谱仪对步骤(2)所述的待测溶液中的汞元素和砷元素进行测定，得到汞原子和砷原子荧光强度的检测值，将所述检测值与汞和砷的标准曲线进行比对，得到所述待测溶液中的汞元素和砷元素含量，进而得到所述海洋沉积物中汞元素和砷元素的含量；
所述的原子荧光光谱仪条件：进样体积0.5-2.0mL；汞空心阴极总灯电流15-30mA；汞空心阴极灯辅灯电流0mA；砷空心阴极总灯电流40-80mA；砷空心阴极辅灯电流20-40mA；光电倍增管负高压200-400V；载气流速500-1000mL/min；屏蔽气流速200-500mL/min。
2.根据权利要求1所述的海洋沉积物中汞和砷的检测方法，其特征在于，步骤(1)混合标准溶液的配制步骤具体包括：将浓度为1000μg/mL汞标准使用液用质量分数为5％的盐酸配制成100μg/L的汞标准液；将浓度为1000μg/mL的砷标准使用液用质量分数为5％的盐酸配制成1000μg/L的砷标准液；将配制的汞标准液和砷标准液各量取2.00mL置于100mL容量瓶中，再加入5mL的5％(W/V)硫脲-5％(W/V)抗坏血酸，用质量分数为5％的盐酸定容至刻度，得到汞的浓度为5.00μg/L和砷的浓度为100.0μg/L的混合标准溶液。
3.根据权利要求1所述的海洋沉积物中汞和砷的检测方法，其特征在于，步骤(2)含汞和砷样品的待测溶液的配制步骤具体包括：称取待测样品0.15g，置25mL比色管中，加入5mL质量分数为50％的硝酸与盐酸混合溶液，沸水浴1h后冷却，加入5mL的5％(W/V)硫脲-5％(W/V)抗坏血酸，用高纯水定容至刻度，摇匀，即为含汞和砷样品的待测溶液。
4.根据权利要求3所述的海洋沉积物中汞和砷的检测方法，其特征在于，所述的硝酸与盐酸混合溶液中硝酸与盐酸的体积比为2:3。
5.根据权利要求3所述的海洋沉积物中汞和砷的检测方法，其特征在于，所述的待测样品为海洋沉积物。
6.根据权利要求1所述的海洋沉积物中汞和砷的检测方法，其特征在于，步骤(4)中所述的原子荧光光谱仪条件：进样体积1.5mL；汞空心阴极总灯电流20mA；汞空心阴极灯辅灯电流0mA；砷空心阴极总灯电流60mA；砷空心阴极辅灯电流30mA；光电倍增管负高压300V；载气流速800mL/min；屏蔽气流速300mL/min。
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