CN114324217A - 原子荧光光度计检测沉积物中重金属总汞的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种原子荧光光度计检测沉积物中重金属总汞的新方法，属于物质检测技术领域。所述原子荧光光度计检测沉积物中重金属总汞的新方法包括以下步骤：将样品加入到10％硝酸、30％过氧化氢和高氯酸的混合消解液中；在装有样品的容器中再次添加硝酸和玻璃珠，并置于电热板上加热，待气泡全部消失，反应趋于平稳后停止加热，冷却后将样品溶液移入原子荧光光度计盛装待测液的试管中，并加入硫脲溶液，待试样被充分还原后进行测量。本申请中利用过氧化氢、高氯酸等对样品进行前处理，过氧化氢具有强氧化性，分解高能态活性氧，高氯酸具有强氧化性，能彻底分解有机物，提高结果的测量准确性。
Description
技术领域
本发明属于物质检测技术领域，具体涉及一种原子荧光光度计检测沉积物中重金属总汞的新方法。
背景技术
近年来，随着经济快速发展，全国土壤污染的超标率为16.1％，主要污染类型为无机型，其中排名前三的无机污染物依次为镉、汞和砷。为此生态环境部和国家市场监督管理总局在2018年8月联合颁布了《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》GB36600-2018和《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准(试行)》GB 15618-2018，对土壤中重金属的限值做了具体要求，因此，急需建立一种准确、快速测定土壤中重金属的分析方法。
地球表层的岩石经过风化作用，逐渐破坏成疏松的、大小不等的矿物颗粒，而土壤是在母质、气候、生物、地形、时间等多种成土因素综合作用下形成和演变而成的，土壤组成很复杂，总体来说是由矿物质、动植物残体腐解产生的有机质、水分和空气等固、液、气三相组成的，由于现在污染严重，导致土壤沉积物汞增加，不利于植被的生长，造成环境污染；传统土壤及沉积物汞的检测采用人工取样，在使用仪器进行检测，费时费力，检测单一，准确度低，极易由于土壤中其他金属物影响检测结果，不利于用户检测。
中国专利文献“一种海洋沉积物中汞和砷的检测方法(专利号：CN201910065168.3)”公开了一种海洋沉积物中汞和砷的检测方法，通过原子荧光光谱仪对待测溶液中的汞元素和砷元素进行测定，得到汞原子和砷原子荧光强度的检测值，将所述检测值与汞和砷的标准曲线进行比对，得到所述待测溶液中的汞元素和砷元素含量，进而得到所述海洋沉积物中汞元素和砷元素的含量。该发明方法结合AFS仪器双通道可以快速检测海洋沉积物中的汞和砷的含量，达到汞和砷2个元素同时前处理、检测，减少前处理和检测步骤，提高工作效率，但是存在汞含量准确度有待提高的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种原子荧光光度计检测沉积物中重金属总汞的新方法，以解决在中国专利文献“一种海洋沉积物中汞和砷的检测方法(专利号：CN201910065168.3)”公开的基础上，如何优化工艺，提高汞含量测定的准确度的问题。
为了解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种原子荧光光度计检测沉积物中重金属总汞的新方法，包括以下步骤：
S1：配制汞标准溶液；
S2：将沉积物干燥至恒重，用粉碎机粉碎，过40-60目筛，得样品；
S3：将样品加入到10％硝酸、30％过氧化氢和高氯酸的混合消解液中，摇匀，放置3-5h，于130-150℃条件下进行消解；
S4：在装有步骤S3处理的样品的容器中再次添加硝酸和玻璃珠，并置于电热板上加热，待气泡全部消失，反应趋于平稳后停止加热，冷却后将样品溶液移入原子荧光光度计盛装待测液的试管中，并加入1-3ml硫脲溶液，盖上塞子振荡，放置30-50min，待试样被充分还原后进行测量；
S5：分别向汞标准溶液中加入1-3ml硫脲溶液，室温下放置30min后，将各汞标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定汞的荧光强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中汞所对应的荧光强度，根据工作曲线确定汞的含量。
优选地，所述汞标准溶液的配制为：将100mg/L汞标准储备液配制成20μg/L的汞标准工作溶液，准确吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和5.00mL汞标准工作液置于50mL的刻度管中，加人2.5mL盐酸，用超纯水定容摇匀，得汞的标准溶液系列。
优选地，所述步骤S2中沉积物于50-60℃条件下烘干。
优选地，所述步骤S3中硝酸、过氧化氢和高氯酸的用量比为(5-6):(2-3):(1-2)。
优选地，所述步骤S3中硝酸、过氧化氢和高氯酸的用量比为5:2.2:1.3。
优选地，所述原子荧光光度计工作条件为：光电倍增管负高压270V；灯电流30mA；原子化器高度7mA；原子化器炉温为低温；载气流量500mL/min；屏蔽气流量1000mL/min。
优选地，所述步骤S4中硫脲溶液的用量为2ml。
本发明具有以下有益效果：
(1)本申请中利用过氧化氢对样品进行前处理，过氧化氢具有强氧化性，分解高能态活性氧，破坏有机物质能力强且因试剂配置原因，相较于酸试剂，过氧化氢不会引入额外元素，减少分析结构的干扰，提高结果的测量准确性。
(2)本申请采用高氯酸对样品进行处理，高氯酸具有强氧化性，能彻底分解有机物，有效破坏沉积物中有机质碳成分，使沉积物澄清达到完全消解的状态，提高结果的测量准确性。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，现采用以下实施例加以说明，以下实施例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
以下实施例中所述的一种原子荧光光度计检测沉积物中重金属总汞的新方法，包括以下步骤：
一种原子荧光光度计检测沉积物中重金属总汞的新方法，包括以下步骤：
S1：配制汞标准溶液，将100mg/L汞标准储备液配制成20μg/L的汞标准工作溶液，准确吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和5.00mL汞标准工作液置于50mL的刻度管中，加人2.5mL盐酸，用超纯水定容摇匀，得汞的标准溶液系列；
S2：将沉积物50-60℃条件下干燥至恒重，用粉碎机粉碎，过40-60目筛，得样品；
S3：将样品加入到10％硝酸、30％过氧化氢和高氯酸的混合消解液中，摇匀，放置3-5h，于130-150℃条件下进行消解；硝酸、过氧化氢和高氯酸的用量比为(5-6):(2-3):(1-2)；
S4：在装有步骤S3处理的样品的容器中再次添加硝酸和玻璃珠，并置于电热板上加热，待气泡全部消失，反应趋于平稳后停止加热，冷却后将样品溶液移入原子荧光光度计盛装待测液的试管中，并加入1-3ml硫脲溶液，盖上塞子振荡，放置30-50min，待试样被充分还原后进行测量；
S5：分别向汞标准溶液中加入1-3ml硫脲溶液，室温下放置30min后，将各汞标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定汞的荧光强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中汞所对应的荧光强度，根据工作曲线确定汞的含量。
所述原子荧光光度计工作条件为：光电倍增管负高压270V；灯电流30mA；原子化器高度7mA；原子化器炉温为低温；载气流量500mL/min；屏蔽气流量1000mL/min。
实施例1
一种原子荧光光度计检测沉积物中重金属总汞的新方法，包括以下步骤：
S1：配制汞标准溶液，将100mg/L汞标准储备液配制成20μg/L的汞标准工作溶液，准确吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和5.00mL汞标准工作液置于50mL的刻度管中，加人2.5mL盐酸，用超纯水定容摇匀，得汞的标准溶液系列；
S2：将沉积物60℃条件下干燥至恒重，用粉碎机粉碎，过40目筛，得样品；
S3：将样品加入到10％硝酸、30％过氧化氢和高氯酸的混合消解液中，摇匀，放置3h，于130℃条件下进行消解；硝酸、过氧化氢和高氯酸的用量比为5:2.2:1.3；
S4：在装有步骤S3处理的样品的容器中再次添加硝酸和玻璃珠，并置于电热板上加热，待气泡全部消失，反应趋于平稳后停止加热，冷却后将样品溶液移入原子荧光光度计盛装待测液的试管中，并加入3ml硫脲溶液，盖上塞子振荡，放置30min，待试样被充分还原后进行测量；
S5：分别向汞标准溶液中加入3ml硫脲溶液，室温下放置30min后，将各汞标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定汞的荧光强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中汞所对应的荧光强度，根据工作曲线确定汞的含量。
所述原子荧光光度计工作条件为：光电倍增管负高压270V；灯电流30mA；原子化器高度7mA；原子化器炉温为低温；载气流量500mL/min；屏蔽气流量1000mL/min。
实施例2
一种原子荧光光度计检测沉积物中重金属总汞的新方法，包括以下步骤：
S1：配制汞标准溶液，将100mg/L汞标准储备液配制成20μg/L的汞标准工作溶液，准确吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和5.00mL汞标准工作液置于50mL的刻度管中，加人2.5mL盐酸，用超纯水定容摇匀，得汞的标准溶液系列；
S2：将沉积物50℃条件下干燥至恒重，用粉碎机粉碎，过60目筛，得样品；
S3：将样品加入到10％硝酸、30％过氧化氢和高氯酸的混合消解液中，摇匀，放置4h，于140℃条件下进行消解；硝酸、过氧化氢和高氯酸的用量比为6:3:2；
S4：在装有步骤S3处理的样品的容器中再次添加硝酸和玻璃珠，并置于电热板上加热，待气泡全部消失，反应趋于平稳后停止加热，冷却后将样品溶液移入原子荧光光度计盛装待测液的试管中，并加入1ml硫脲溶液，盖上塞子振荡，放置40min，待试样被充分还原后进行测量；
S5：分别向汞标准溶液中加入1ml硫脲溶液，室温下放置30min后，将各汞标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定汞的荧光强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中汞所对应的荧光强度，根据工作曲线确定汞的含量。
所述原子荧光光度计工作条件为：光电倍增管负高压270V；灯电流30mA；原子化器高度7mA；原子化器炉温为低温；载气流量500mL/min；屏蔽气流量1000mL/min。
实施例3
一种原子荧光光度计检测沉积物中重金属总汞的新方法，包括以下步骤：
S1：配制汞标准溶液，将100mg/L汞标准储备液配制成20μg/L的汞标准工作溶液，准确吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和5.00mL汞标准工作液置于50mL的刻度管中，加人2.5mL盐酸，用超纯水定容摇匀，得汞的标准溶液系列；
S2：将沉积物55℃条件下干燥至恒重，用粉碎机粉碎，过40目筛，得样品；
S3：将样品加入到10％硝酸、30％过氧化氢和高氯酸的混合消解液中，摇匀，放置5h，于150℃条件下进行消解；硝酸、过氧化氢和高氯酸的用量比为5:2:1；
S4：在装有步骤S3处理的样品的容器中再次添加硝酸和玻璃珠，并置于电热板上加热，待气泡全部消失，反应趋于平稳后停止加热，冷却后将样品溶液移入原子荧光光度计盛装待测液的试管中，并加入2ml硫脲溶液，盖上塞子振荡，放置50min，待试样被充分还原后进行测量；
S5：分别向汞标准溶液中加入2ml硫脲溶液，室温下放置30min后，将各汞标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定汞的荧光强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中汞所对应的荧光强度，根据工作曲线确定汞的含量。
所述原子荧光光度计工作条件为：光电倍增管负高压270V；灯电流30mA；原子化器高度7mA；原子化器炉温为低温；载气流量500mL/min；屏蔽气流量1000mL/min。
实施例4
一种原子荧光光度计检测沉积物中重金属总汞的新方法，包括以下步骤：
S1：配制汞标准溶液，将100mg/L汞标准储备液配制成20μg/L的汞标准工作溶液，准确吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和5.00mL汞标准工作液置于50mL的刻度管中，加人2.5mL盐酸，用超纯水定容摇匀，得汞的标准溶液系列；
S2：将沉积物55℃条件下干燥至恒重，用粉碎机粉碎，过40目筛，得样品；
S3：将样品加入到10％硝酸、30％过氧化氢和高氯酸的混合消解液中，摇匀，放置4h，于140℃条件下进行消解；硝酸、过氧化氢和高氯酸的用量比为5.5:2:1.5；
S4：在装有步骤S3处理的样品的容器中再次添加硝酸和玻璃珠，并置于电热板上加热，待气泡全部消失，反应趋于平稳后停止加热，冷却后将样品溶液移入原子荧光光度计盛装待测液的试管中，并加入2ml硫脲溶液，盖上塞子振荡，放置35min，待试样被充分还原后进行测量；
S5：分别向汞标准溶液中加入2ml硫脲溶液，室温下放置30min后，将各汞标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定汞的荧光强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中汞所对应的荧光强度，根据工作曲线确定汞的含量。
所述原子荧光光度计工作条件为：光电倍增管负高压270V；灯电流30mA；原子化器高度7mA；原子化器炉温为低温；载气流量500mL/min；屏蔽气流量1000mL/min。
对比例1
与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于制备原子荧光光度计检测沉积物中重金属总汞的新方法的方法中沉积物不采用过氧化氢和高氯酸消解。
对比例2
与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于制备原子荧光光度计检测沉积物中重金属总汞的新方法的方法中沉积物不采用过氧化氢消解。
对比例3
与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于制备原子荧光光度计检测沉积物中重金属总汞的新方法的方法中沉积物不采用高氯酸消解。
对比例4
采用中国专利文献“一种海洋沉积物中汞和砷的检测方法(专利号：CN201910065168.3)”中实施例1中所述方法测定沉积物中汞含量。
按照实施例1-4和对比例1-4的方法对同一区域的沉积物进行汞含量检测，每个样品测定三份，取平均值，其结果见下表。
由上表可知：(1)由实施例1-4和对比例4的数据可见，实施例1-4的测得的沉积物中汞含量的准确度显著高于对比例4的测得的沉积物中汞含量的准确度。
(2)本申请中利用过氧化氢对样品进行前处理，过氧化氢具有强氧化性，分解高能态活性氧，破坏有机物质能力强且因试剂配置原因，相较于酸试剂，过氧化氢不会引入额外元素，减少分析结构的干扰，提高结果的测量准确性。
(3)本申请采用高氯酸对样品进行处理，高氯酸具有强氧化性，能彻底分解有机物，有效破坏沉积物中有机质碳成分，使沉积物澄清达到完全消解的状态，提高结果的测量准确性。
以上内容不能认定本发明具体实施只局限于这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (7)
1.一种原子荧光光度计检测沉积物中重金属总汞的新方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：配制汞标准溶液；
S2：将沉积物干燥至恒重，用粉碎机粉碎，过40-60目筛，得样品；
S3：将样品加入到10％硝酸、30％过氧化氢和高氯酸的混合消解液中，摇匀，放置3-5h，于130-150℃条件下进行消解；
S4：在装有步骤S3处理的样品的容器中再次添加硝酸和玻璃珠，并置于电热板上加热，待气泡全部消失，反应趋于平稳后停止加热，冷却后将样品溶液移入原子荧光光度计盛装待测液的试管中，并加入1-3ml硫脲溶液，盖上塞子振荡，放置30-50min，待试样被充分还原后进行测量；
S5：分别向汞标准溶液中加入1-3ml硫脲溶液，室温下放置30min后，将各汞标准溶液分别引入原子荧光光度计，测定汞的荧光强度，绘制工作曲线；将样品溶液引入原子荧光光度计，测定样品溶液中汞所对应的荧光强度，根据工作曲线确定汞的含量。
2.根据权利要求1所述的原子荧光光度计检测沉积物中重金属总汞的新方法，其特征在于，所述汞标准溶液的配制为：将100mg/L汞标准储备液配制成20μg/L的汞标准工作溶液，准确吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL和5.00mL汞标准工作液置于50mL的刻度管中，加人2.5mL盐酸，用超纯水定容摇匀，得汞的标准溶液系列。
3.根据权利要求1所述的原子荧光光度计检测沉积物中重金属总汞的新方法，其特征在于，所述步骤S2中沉积物于50-60℃条件下烘干。
4.根据权利要求1所述的原子荧光光度计检测沉积物中重金属总汞的新方法，其特征在于，所述步骤S3中硝酸、过氧化氢和高氯酸的用量比为(5-6):(2-3):(1-2)。
5.根据权利要求4所述的原子荧光光度计检测沉积物中重金属总汞的新方法，其特征在于，所述步骤S3中硝酸、过氧化氢和高氯酸的用量比为5:2.2:1.3。
6.根据权利要求1所述的原子荧光光度计检测沉积物中重金属总汞的新方法，其特征在于，所述原子荧光光度计工作条件为：光电倍增管负高压270V；灯电流30mA；原子化器高度7mA；原子化器炉温为低温；载气流量500mL/min；屏蔽气流量1000mL/min。
7.根据权利要求1所述的原子荧光光度计检测沉积物中重金属总汞的新方法，其特征在于，所述步骤S4中硫脲溶液的用量为2ml。
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|---|
| 方舒婷等: "不同消解体系对原子荧光法测定汞含量的影响" * |
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