CN111077136A - Icp-oes测定电镀锌预渡液中铁、锰含量的方法 - Google Patents

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CN111077136A CN201911331765.2A CN201911331765A CN111077136A CN 111077136 A CN111077136 A CN 111077136A CN 201911331765 A CN201911331765 A CN 201911331765A CN 111077136 A CN111077136 A CN 111077136A
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Abstract

本发明涉及一种ICP‑OES测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法。包括以下步骤：a.利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪设定分析参数，选定分析谱线；b.制备铁标准溶液；c.配制预镀液中铁、锰系列混合标准溶液，利用感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测，制作工作曲线；d.制备待测预镀液试样，然后利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样中铁、锰含量。本发明可快速、准确测定出电镀锌预镀液中铁、锰含量，为电镀锌生产线预镀液中铁、锰含量的控制提供数据支持；有利于电镀锌生产线采取有效的方法进行最佳的生产组织，确保生产优质的电镀锌板，从而大大提高电镀锌的经济效益。

Description

ICP-OES测定电镀锌预渡液中铁、锰含量的方法
技术领域
本发明涉及一种铁、锰含量的测定方法，尤其涉及一种ICP-OES测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法。
背景技术
电镀锌生产线是生产电镀锌板的产线，电镀锌板的生产需要使用电镀锌预镀液；在实际生产中发现电镀锌板时常出现表面色差或丝状条纹缺陷。经分析，当电镀锌预镀液中铁含量过高时，电镀锌板表面会有色差；当电镀锌预镀液中锰含量偏低时，电镀锌板表面会有丝状条纹和色差；即电镀锌预镀液中铁、锰含量超出控制范围，电镀锌板表面就会出现色差，影响电镀锌表面质量，所以电镀锌生产线必须严格控制预镀液中铁、锰含量，这就需要准确测定预镀液中铁、锰含量。
国内有用原子吸收仪测定预镀液中铁、锰含量的方法，但该方法测定数据不太稳定，测定效果不好。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种ICP-OES(电感耦合等离子体原子发射光谱法)测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法，具有准确、快速的特点，解决背景技术缺陷。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
ICP-OES测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法，包括以下步骤：
a.利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪设定分析参数，选定分析谱线；
b.制备铁标准溶液；
c.配制预镀液中铁、锰系列混合标准溶液，利用感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测，制作工作曲线；
d.制备待测预镀液试样，然后利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样中铁、锰含量。
上述的ICP-OES测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法，所述步骤a中：设定分析参数是指设定电感耦合等离子体原子发射光谱仪的功率为1.0-1.5kW，雾化气压力200kPa，观测高度12mm；选定分析谱线是指选择出铁Fe234.350nm、Mn294.921nm两种元素的分析谱线。
上述的ICP-OES测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法，所述步骤b制备铁标准溶液：称取3.0000g-4.0000g高纯铁，溶于60mL-90mL硝酸溶液中，定容于200mL容量瓶中，摇匀备用；铁标准溶液浓度为15000-20000mg/L。
上述的ICP-OES测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法，所述步骤c配制预镀液中铁、锰系列混合标准溶液前需要溶解锌基体，溶解过程为：根据电镀锌预镀液中的锌含量，称取0.2g-0.60g高纯锌，加入4mL-6mL硝酸溶液溶解后，移入100mL容量瓶中，定容，摇匀备用。
上述的ICP-OES测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法，所述步骤c配制预镀液中铁、锰系列混合标准溶液具体过程为：分别吸取浓度为1000mg/L的市售锰标准溶液0.00mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL，再分别吸取步骤b中的铁标准溶液0.00mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL，移入含有锌基体100mL的容量瓶中，定容，摇匀备用。
上述的ICP-OES测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法，所述硝酸溶液是指硝酸1+1溶液。
上述的ICP-OES测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法，所述步骤c中利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪由低浓度到高浓度，依次测定预镀液中铁、锰系列混合标准溶液，分别以浓度为横坐标，以测定强度为纵坐标，绘制工作曲线。
上述的ICP-OES测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法，所述步骤d中制备待测预镀液试样方法为：首先过滤待测预镀液去除悬浮物杂质，然后再移取2mL-10mL滤液，定溶于100mL容量瓶，摇匀备用。
上述的ICP-OES测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法，所述步骤d待测预镀液中铁、锰含量的测定过程为：利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择预镀液中铁、锰分析程序，用步骤c铁、锰混合标准溶液制作工作曲线，然后测定预镀液试样，根据分析谱线强度与浓度的对应关系，计算出试样中铁、锰含量,测定结果乘以稀释倍数，即为预镀液试样的测定结果。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明能够利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)准确、快速地测定出电镀锌预镀液中铁、锰含量，为电镀锌生产线预镀液中铁、锰含量的控制提供了有力的数据支持；并有利于电镀锌生产线采取有效的方法进行最佳的生产组织，确保生产优质的电镀锌板，从而大大提高电镀锌的经济效益。本发明方法利用现有仪器设备进行，操作简单、快速，线性范围宽，准确度好，精密度高、重现性好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例1：ICP-OES测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法，采用下述具体步骤。
1、使用ICP-OES创建分析程序，选择分析谱线，设定分析条件，并试验优化分析参数，确定预镀液中铁、锰含量分析程序。
(1)优化设定仪器分析条件：
仪器分析条件见表1-1：
表1-1仪器分析条件
Figure BDA0002329809220000031
(2)选定分析谱线：
分别选择多条铁、锰分析谱线进行试验，综合考虑谱线干扰、信背比、强度、准确度回收率、精密度等因素，确定选择Fe234.350nm、Mn294.921nm分析谱线。
2、制备铁标准溶液(15000mg/L)
由于配制预镀液系列标准所需的铁标液浓度较高，没有市售标液，所以使用高纯铁加硝酸溶液进行试验，经多次试验，得出结论，铁标液(15000mg/L)的配制方法为:准确称取3.0000g高纯铁，溶于60mL-70mL硝酸溶液(1+1)中，定容于200mL容量瓶中，摇匀备用。
3、溶解预镀液标液中锌基体
根据确定预镀液中七水硫酸锌的含量，换算出预镀液中含锌量约为80g/L，预镀液样品稀释20倍，计算出预镀液标液中锌基体应为4g/L；分别准确称取4份0.4000克高纯锌，溶解于5mL硝酸溶液(1+1)中，移入预配制系列标准溶液的4个100mL容量瓶中。
4、配制预镀液铁、锰系列混合标准溶液
根据样品的浓度范围计算系列混合标准溶液浓度，配制标液的移取量见表1-2，标准溶液系列浓度见表1-3。按照表1-2，分别吸取0.00mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL市售锰标准溶液(1000mg/L)，再分别吸取0.00mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL铁标准溶液(15000mg/L)，移入含有锌基体的100mL容量瓶中，定容，摇匀备用。
表1-2预镀液铁、锰标液移取量(单位：mL)
Figure BDA0002329809220000041
表1-3预镀液铁、锰标液浓度(单位：mg/L)
元素 空白 标1 标2 标3
Mn 0 10 25 50
Fe 0 150 375 750
5.制作工作曲线
利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪由低浓度到高浓度测定预镀液中铁、锰系列混合标准溶液，分别以浓度为横坐标，以测定强度为纵坐标，绘制工作曲线；工作曲线铁相关系数为：0.9996，锰相关系数为：0.9999。线性相关系数均达到国标要求。
6、待测预镀液试样处理
有时预镀液会有悬浮物杂质，为防止预镀液中的不溶物堵塞ICP雾化器，移取试样前对试样进行过滤，然后再移取5mL滤液，定溶于100mL容量瓶，摇匀备用，使用ICP光谱仪进行分析检测，测定结果乘以稀释倍数20，即为预镀液样品的测定结果。
7、试验预镀液中锰含量分析方法的准确度、精密度、检出限，确定方法可行性。
(1)准确度回收率试验:在样品中加入一定量的标准溶液，进行回收率试验，试验数据见表1-4。
表1-4准确度回收率试验
Figure BDA0002329809220000051
由表1-4数据可得，预镀液铁、锰分析方法准确度回收率试验都在95％-105％之间，准确度较好，可以满足生产检验需要。
(2)准确度回收率试验:对同一预镀液样品连续测定11次，计算其精密度数据见表1-5。
表1-5精密度试验
Figure BDA0002329809220000052
Figure BDA0002329809220000061
由表1-5数据可得，预镀液铁、锰测定精密度相对标准偏差RSD值都小于1，精密度非常好，可以满足生产检验需要。
(3)检出限试验：连续测定空白标液11次，计算其3倍标准偏差作为方法检出限，试验数据见表1-6。
表1-6检出限试验
Figure BDA0002329809220000062
Figure BDA0002329809220000071
由表1-6数据可得，预镀液铁、锰分析方法中,铁检出限定为0.101mg/L,锰检出限为0.011mg/L，检出限非常低，可以满足生产检验需要。
实施例2：ICP-OES测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法，采用下述具体步骤。
1、使用ICP-OES创建分析程序，选择分析谱线，设定分析条件，并试验优化分析参数，确定预镀液中铁、锰含量分析程序。
(1)优化设定仪器分析条件：功率设为1.5KW,其他分析条件不变，同实施例1。
仪器分析条件见表2-1：
表2-1仪器分析条件
Figure BDA0002329809220000072
(2)选定分析谱线：
分别选择多条铁、锰分析谱线进行试验，综合考虑谱线干扰、信背比、强度、准确度回收率、精密度等因素，确定选择Fe234.350nm、Mn294.921nm分析谱线。
2、制备铁标准溶液(17500mg/L)
准确称取3.5000g高纯铁，溶于70mL-80mL硝酸溶液(1+1)中，定容于200mL容量瓶中，摇匀备用。
3、溶解预镀液标液中锌基体
根据确定预镀液中七水硫酸锌的含量，换算出预镀液中含锌量约为60g/L，预镀液样品稀释10倍，计算出预镀液标液中锌基体应为6g/L；分别准确称取4份0.6000克高纯锌，溶解于6mL硝酸溶液(1+1)中，移入预配制系列标准溶液的4个100mL容量瓶中。
4、配制预镀液铁、锰系列混合标准溶液
根据样品的浓度范围计算系列混合标准溶液浓度，配制标液的移取量见表2-2，标准溶液系列浓度见表2-3。按照表2-2，分别吸取0.00mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL市售锰标准溶液(1000mg/L)，再分别吸取0.00mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL铁标准溶液(17500mg/L)，移入含有锌基体的100mL容量瓶中，定容，摇匀备用。
表2-2预镀液铁、锰标液移取量(单位：mL)
Figure BDA0002329809220000081
表2-3预镀液铁、锰标液浓度(单位：mg/L)
元素 空白 标1 标2 标3
Mn 0 10 25 50
Fe 0 175 437.5 875
5.制作工作曲线
利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪由低浓度到高浓度测定预镀液中铁、锰系列混合标准溶液，分别以浓度为横坐标，以测定强度为纵坐标，绘制工作曲线；工作曲线铁相关系数为：0.9998，锰相关系数为：0.9997。线性相关系数均达到国标要求。
6、待测预镀液试样处理
有时预镀液会有悬浮物杂质，为防止预镀液中的不溶物堵塞ICP雾化器，移取试样前对试样进行过滤，然后再移取10mL滤液，定溶于100mL容量瓶，摇匀备用，使用ICP光谱仪进行分析检测，测定结果乘以稀释倍数10，即为预镀液样品的测定结果。
7、试验预镀液中锰含量分析方法的准确度、精密度、检出限，确定方法可行性。
(1)准确度回收率试验:在样品中加入一定量的标准溶液，进行回收率试验，试验数据见表2-4。
表2-4准确度回收率试验
Figure BDA0002329809220000091
由表1-4数据可得，预镀液铁、锰分析方法准确度回收率试验都在95％-105％之间，准确度较好，可以满足生产检验需要。
(2)准确度回收率试验:对同一预镀液样品连续测定11次，计算其精密度数据见表2-5。
表2-5精密度试验
Figure BDA0002329809220000092
Figure BDA0002329809220000101
由表2-5数据可得，预镀液铁、锰测定精密度相对标准偏差RSD值都小于1，精密度非常好，可以满足生产检验需要。
(3)检出限试验：连续测定空白标液11次，计算其3倍标准偏差作为方法检出限，试验数据见表2-6。
表2-6检出限试验
分析次数 Fe(mg/L) Mn(mg/L)
1 0.085 0.015
2 0.078 0.013
3 0.059 0.006
4 0.042 0.009
5 0.018 0.007
6 0.035 0.005
7 0.015 0.014
8 0.025 0.008
9 0.019 0.011
10 0.008 0.004
11 0.016 0.003
标准偏差 0.027 0.004
检出限 0.080 0.012
由表2-6数据可得，预镀液铁、锰分析方法中,铁检出限定为0.080mg/L,锰检出限为0.012mg/L，检出限非常低，可以满足生产检验需要。
实施例3：ICP-OES测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法，采用下述具体步骤。
1、使用ICP-OES创建分析程序，选择分析谱线，设定分析条件，并试验优化分析参数，确定预镀液中铁、锰含量分析程序。
(1)优化设定仪器分析条件：
仪器分析条件见表3-1：
表3-1仪器分析条件
Figure BDA0002329809220000111
(2)选定分析谱线：
分别选择多条铁、锰分析谱线进行试验，综合考虑谱线干扰、信背比、强度、准确度回收率、精密度等因素，确定选择Fe234.350nm、Mn294.921nm分析谱线。
2、制备铁标准溶液(20000mg/L)
准确称取4.0000g高纯铁，溶于80mL-90mL硝酸溶液(1+1)中，定容于200mL容量瓶中，摇匀备用。
3、溶解预镀液标液中锌基体
根据确定预镀液中七水硫酸锌的含量，换算出预镀液中含锌量约为100g/L，预镀液样品稀释50倍，计算出预镀液标液中锌基体应为2g/L；分别准确称取4份0.2000克高纯锌，溶解于4mL硝酸溶液(1+1)中，移入预配制系列标准溶液的4个100mL容量瓶中。
4、配制预镀液铁、锰系列混合标准溶液
根据样品的浓度范围计算系列混合标准溶液浓度，配制标液的移取量见表3-2，标准溶液系列浓度见表3-3。按照表3-2，分别吸取0.00mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL市售锰标准溶液(1000mg/L)，再分别吸取0.00mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL铁标准溶液(20000mg/L)，移入含有锌基体的100mL容量瓶中，定容，摇匀备用。
表3-2预镀液铁、锰标液移取量(单位：mL)
Figure BDA0002329809220000121
表3-3预镀液铁、锰标液浓度(单位：mg/L)
元素 空白 标1 标2 标3
Mn 0 10 25 50
Fe 0 200 500 1000
5.制作工作曲线
利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪由低浓度到高浓度测定预镀液中铁、锰系列混合标准溶液，分别以浓度为横坐标，以测定强度为纵坐标，绘制工作曲线；工作曲线铁相关系数为：0.9995，锰相关系数为：0.9999。线性相关系数均达到国标要求。
6、待测预镀液试样处理
有时预镀液会有悬浮物杂质，为防止预镀液中的不溶物堵塞ICP雾化器，移取试样前对试样进行过滤，然后再移取2mL滤液，定溶于100mL容量瓶，摇匀备用，使用ICP光谱仪进行分析检测，测定结果乘以稀释倍数50，即为预镀液样品的测定结果。
7、试验预镀液中锰含量分析方法的准确度、精密度、检出限，确定方法可行性。
(1)准确度回收率试验:在样品中加入一定量的标准溶液，进行回收率试验，试验数据见表3-4。
表3-4准确度回收率试验
Figure BDA0002329809220000122
Figure BDA0002329809220000131
由表3-4数据可得，预镀液铁、锰分析方法准确度回收率试验都在95％-105％之间，准确度较好，可以满足生产检验需要。
(2)准确度回收率试验:对同一预镀液样品连续测定11次，计算其精密度数据见表3-5。
表3-5精密度试验
Figure BDA0002329809220000132
由表3-5数据可得，预镀液铁、锰测定精密度相对标准偏差RSD值都小于1，精密度非常好，可以满足生产检验需要。
(3)检出限试验：连续测定空白标液11次，计算其3倍标准偏差作为方法检出限，试验数据见表3-6。
表3-6检出限试验
Figure BDA0002329809220000133
Figure BDA0002329809220000141
由表3-6数据可得，预镀液铁、锰分析方法中,铁检出限定为0.105mg/L,锰检出限为0.012mg/L，检出限非常低，可以满足生产检验需要。综上所述，ICP法测定预镀液中铁、锰含量检测方法，操作简便，准确度回收率试验都在95％-105％之间，精密度RSD值都小于1，检出限非常好，准确度、精密度、检出限均达预期目标，可以满足生产检验需要。
综上所述，ICP法测定预镀液中铁、锰含量检测方法，操作简便，准确度回收率试验都在95％-105％之间，精密度RSD值都小于1，检出限非常好，准确度、精密度、检出限均达预期目标，可以满足生产检验需要。

Claims (9)

1.ICP-OES测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪设定分析参数，选定分析谱线；
制备铁标准溶液；
c. 配制预镀液中铁、锰系列混合标准溶液，利用感耦合等离子体原子发射光谱仪进行检测，制作工作曲线；
d.制备待测预镀液试样，然后利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样中铁、锰含量。
2.如权利要求1所述的ICP-OES测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法，其特征在于：所述步骤a中：设定分析参数是指设定电感耦合等离子体原子发射光谱仪的功率为1.0-1.5kW，雾化气压力200kPa，观测高度12mm；选定分析谱线是指选择出铁Fe234.350nm、Mn294.921nm两种元素的分析谱线。
3.如权利要求1所述的ICP-OES测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法，其特征在于：所述步骤b制备铁标准溶液：称取3.0000g-4.0000g高纯铁，溶于60mL-90mL硝酸溶液中，定容于200mL容量瓶中，摇匀备用；铁标准溶液浓度为15000 -20000 mg/L。
4.如权利要求1所述的ICP-OES测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法，其特征在于：所述步骤c配制预镀液中铁、锰系列混合标准溶液前需要溶解锌基体，溶解过程为：根据电镀锌预镀液中的锌含量，称取0.2g-0.60g高纯锌，加入4mL-6mL硝酸溶液溶解后，移入100 mL容量瓶中，定容，摇匀备用。
5.如权利要求1所述的ICP-OES测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法，其特征在于：所述步骤c配制预镀液中铁、锰系列混合标准溶液具体过程为：分别吸取浓度为1000mg/L 的市售锰标准溶液0.00mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL，再分别吸取步骤b中的铁标准溶液0.00mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL，移入含有锌基体100 mL的容量瓶中，定容，摇匀备用。
6.如权利要求3或4所述的ICP-OES测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法，其特征在于：所述硝酸溶液是指硝酸1+1溶液。
7.如权利要求1所述的ICP-OES测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法，其特征在于：所述步骤c中利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪由低浓度到高浓度，依次测定预镀液中铁、锰系列混合标准溶液，分别以浓度为横坐标，以测定强度为纵坐标，绘制工作曲线。
8.如权利要求1所述的ICP-OES测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法，其特征在于：所述步骤d中制备待测预镀液试样方法为：首先过滤待测预镀液去除悬浮物杂质，然后再移取2mL-10mL滤液，定溶于100mL容量瓶，摇匀备用。
9.如权利要求1所述的ICP-OES测定电镀锌预镀液中铁、锰含量的方法，其特征在于：所述步骤d待测预镀液中铁、锰含量的测定过程为：利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，选择预镀液中铁、锰分析程序，用步骤c铁、锰混合标准溶液制作工作曲线，然后测定预镀液试样，根据分析谱线强度与浓度的对应关系，计算出试样中铁、锰含量,测定结果乘以稀释倍数，即为预镀液试样的测定结果。
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