CN110567944A - 一种碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定方法 - Google Patents

一种碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定方法，具体是通过标准加入法消除钒基体的光谱干扰，用少量氢氟酸、硝酸溶解样品，定容摇匀，分取几份等量的溶液，每份溶液中分别加入铁、铝、硅、钙标准溶液，利用电感耦合等离子体发射光谱法快速测定碳化钒中微量铁、铝、硅、钙。本发明的检测方法简便，易操作，能准确测量碳化钒中微量铁、铝、硅、钙含量，适用于生产分析。

Description

一种碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定方法。
背景技术
碳化钒具有化学稳定性好，高温性能好的优点，碳化钒应用于硬质合金、切削工具、炼钢工业的晶粒长大抑制剂或晶粒细化剂，能明显提高合金性能，碳化钒也应用于喷涂材料、超硬薄膜材料、焊接材料等领域，例如热锻模、喷气发动机涡轮叶片、阀门及火箭喷嘴涂层等。铁、铝、硅、钙是硬质合金中的有害杂质，因此，硬质合金生产中原料碳化钒进货检验有这几种微量杂质的检测要求。
目前，碳化钒中微量元素测定的相关文献有“CN102914513A，周学峰,袁桂钦,裘立奋.碳化钒中铁元素的分析检测方法”和“CN101571478，陈秋莲碳化钒中钾、钠杂质元素的分析检测方法.”，专利是原子吸收光度法。金属钒及五氧化二钒中微量元素测定的相关报道有“电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒中铁、硅、铝”、“YB/T 5330-2006五氧化二钒化学分析方法邻二氮杂菲分光光度法测定铁量”、“YB/T 5329-2006五氧化二钒化学分析方法钼蓝分光光度法测定硅量”、“YS/T 540.6-2018钒化学分析方法第6部分：硅量的测定钼蓝分光光度法”；“YS/T 540.5-2006(2012)钒化学分析方法钒化学分析方法异戊醇萃取光度法测定铁量”、“YS/T 540.3-2006钒化学分析方法CAS-TPC光度法测定铝量”、“YS/T540.4-2006钒化学分析方法邻菲啰啉光度法测定铁量”。这些检测方法普遍具有操作繁琐、分析周期长、不适合生产分析的问题。
综上所述，现有技术中未有有效方法能同时快速的测定碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的含量。
发明内容
基于以上问题，本发明的目的在于提供一种碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定方法，本方法操作简单，适合工矿企业、研究院所快速分析。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：一种碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定方法，包括以下步骤：
步骤1、制备混合标准溶液：取等量铁、铝、硅、钙国家标准溶液加水稀释并混合后得到混合标准溶液，混合标准溶液中铁、铝、硅、钙元素浓度分别为：50～150μg/mL；
步骤2、制备待测溶液：将待测碳化钒样品溶解于酸后加水稀释并定容得到样品溶液，分取等量的样品溶液若干份，分别向样品溶液中加入不同量的混合标准溶液后定容得到待测溶液；
步骤3、测试：将标准加入法待测溶液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中，设定光谱仪为MSA校准模式后进行测试，测出碳化钒样品中微量铁、铝、硅、钙含量。
本发明方法简便，易操作，能一次性准确测量碳化钒中微量铁、铝、硅、钙含量，避免了采用基体匹配法配制标准工作曲线时，钒基体中携带的钙、硅等杂质影响碳化钒中微量钙、硅的准确测定。
进一步的，在所述步骤2中，采用的酸为优级纯氢氟酸与硝酸的混合酸，氢氟酸与硝酸的体积比为(1～3)：(2～6)。
更进一步的，在所述步骤2中，碳化钒与混合酸的质量体积比为0.2～1.0g：3～9mL。
进一步的，在所述步骤2中，样品溶液中碳化钒的浓度为：0.002～0.01g/mL。
进一步的，在所述步骤2中，将待测碳化钒样品溶解于酸后加水稀释定容，得到样品溶液，用滤纸过滤以除去溶液中的游离不溶碳；分取等量已过滤的样品溶液5.0～15.0mL，分别向分取后的样品溶液中加入不同量的混合标准溶液，加水定容得到标准加入法待测溶液，消除了钒基体的光谱干扰；例如，分取10mL已过滤的样品溶液5份分别置于100mL容量瓶中，分别向样品溶液中依次加入0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL的混合标准溶液，用纯水稀释至刻度100mL，摇匀得到标准加入法待测溶液。
更进一步的，所述方法的检测条件为：水平或垂直观测方式，校准模式外部或MSA，RF入射功率750～1350W，雾化气压力0.05～1.5Mpa，冲洗泵速和分析泵速均为0～100rpm，辅助气流量为0.5～1.5L/min，载气流量为0.1～1.5L/min，冲洗时间为10～50s，长波积分时间为5～20s，短波积分时间为5～20s，积分次数为1～4次，光谱室温度为30～40℃；例如：采用水平观测方式，校准模式MSA，RF入射功率1150W，雾化气压力0.2Mpa，冲洗泵速和分析泵速均为50rpm，辅助气流量为1.0L/min，载气流量为0.6L/min，冲洗时间为30s，长波积分时间为10s，短波积分时间为10s，积分次数为2次，光谱室温度为38℃。
本发明的有益效果为：
本发明提供的碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定方法，对碳化钒样品进行溶解处理，采用标准加入法消除钒基体对检测结果的光谱干扰，再利用电感耦合等离子体发射光谱方法对碳化钒中微量铁、铝、硅、钙进行检测。具有方法简便、易操作，适合批量生产分析的优点
具体实施方式
取若干待测碳化矾样品编号为1号，采用1号碳化矾样品进行以下测试。
实施例1
本实施例提供一种碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定方法，包括以下步骤；
1.试验试剂：
硝酸(优级纯)；
氢氟酸(优级纯)；
国家标准溶液：铁、铝、硅、钙浓度均为1000μg/mL；
混合标准溶液：准确移取铁、铝、硅、钙国家标准溶液各10.00mL于同一个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，铁、铝、硅、钙浓度为100μg/mL。
2.仪器及工作参数：
仪器：美国热电icp6300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(配耐氢氟酸腐蚀的中心管、雾化室和雾化器)；电热消解仪。
工作参数：水平观测方式，RF入射功率1150W，雾化气压力0.2Mpa，冲洗泵速和分析泵速均为50rpm，冲洗时间30s，辅助气流量1.0L/min，载气流量0.6L/min，长波积分时间10s，短波积分时间10s，积分次数2次，光谱室温度38℃。
3.制备待测溶液：准确称取0.2g的1号碳化钒样品于1个50mL聚四氟乙烯消解管中，加入1mL氢氟酸，2mL硝酸后置于电热消解仪中加热溶解完全，然后将溶解液转入100mL聚丙烯容量瓶中，用纯水稀释至100mL，摇匀，用滤纸干过滤溶液中的游离不溶碳，得到样品溶液；准确分取五份干过滤样品溶液各10mL，分别置于五个100mL聚丙烯容量瓶中，分别加入0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL混合标准溶液，用纯水稀释至刻度100mL，摇匀得到分取定容的标准加入法待测溶液；
4.测试：将步骤3得到的5份标准加入法待测溶液置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，选定工作参数后采用MSA校准模式进行标准加入法测试，测出碳化钒样品中微量铁、铝、硅、钙含量。
5.各元素检测波长见下表1：
表1各元素检测波长
元素 检测波长/nm
铁 259.940
铝 396.152
硅 185.067
钙 184.006
6.各元素检出限见下表2：
表2各元素检出限
元素 检出限/ppm
铁 0.2668
铝 0.7405
硅 1.9323
钙 0.4432
7.各元素检测质量百分数见下表3：
表3各元素检测质量百分数
元素 质量百分数/％
铁 0.086
铝 0.030
硅 0.049
钙 0.084
实施例2
本实施例提供一种碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定方法，包括以下步骤；
1.试验试剂：
硝酸(优级纯)；
氢氟酸(优级纯)；
国家标准溶液：铁、铝、硅、钙浓度均为1000μg/mL；
混合标准溶液：准确移取铁、铝、硅、钙国家标准溶液各10.00mL于同一个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，铁、铝、硅、钙浓度为100μg/mL。
2.仪器及工作参数：
仪器：美国热电icp6300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(配耐氢氟酸腐蚀的中心管、雾化室和雾化器)；电热消解仪；
工作参数：水平观测方式，RF入射功率1150W，雾化气压力0.2Mpa，冲洗泵速和分析泵速均为50rpm，冲洗时间30s，辅助气流量1.0L/min，载气流量0.6L/min，长波积分时间10s，短波积分时间10s，积分次数2次，光谱室温度38℃。
3.制备待测溶液：准确称取0.5g的1号碳化钒样品于1个50mL聚四氟乙烯消解管中，加入2mL氢氟酸，4mL硝酸后置于电热消解仪中加热溶解完全，然后将溶解液转入100mL聚丙烯容量瓶中，用纯水稀释至100mL，摇匀，用滤纸干过滤溶液中的游离不溶碳，得到样品溶液；将样品溶液均匀分成五个10mL的溶液后分别置于五个100mL聚丙烯容量瓶中，分别加入0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL混合标准溶液，用纯水稀释至刻度100mL，摇匀得到标准加入法待测溶液；
4.测试：将步骤3得到的5份标准加入法待测溶液置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，选定工作参数后采用MSA校准模式进行标准加入法测试，测出碳化钒样品中微量铁、铝、硅、钙含量。
5.各元素检测波长见下表4：
表4各元素检测波长
元素 检测波长/nm
铁 259.940
铝 396.152
硅 185.067
钙 184.006
6.各元素检出限见下表5：
表5各元素检出限
元素 检出限/ppm
铁 0.2091
铝 0.6067
硅 1.4235
钙 0.4189
7.各元素检测质量百分数见下表6：
表6各元素检测质量百分数
元素 质量百分数/％
铁 0.089
铝 0.030
硅 0.045
钙 0.086
实施例3
本实施例提供一种碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定方法，包括以下步骤；
1.试验试剂：
硝酸(优级纯)；
氢氟酸(优级纯)；
国家标准溶液：铁、铝、硅、钙浓度均为1000μg/mL；
混合标准溶液：准确移取铁、铝、硅、钙国家标准溶液各10.00mL于同一个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，铁、铝、硅、钙浓度为100μg/mL。
2.仪器及工作参数：
仪器：美国热电icp6300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(配耐氢氟酸腐蚀的中心管、雾化室和雾化器)；电热消解仪；
工作参数：水平观测方式，RF入射功率1150W，雾化气压力0.2Mpa，冲洗泵速和分析泵速均为50rpm，冲洗时间30s，辅助气流量1.0L/min，载气流量0.6L/min，长波积分时间10s，短波积分时间10s，积分次数2次，光谱室温度38℃。
3.制备待测溶液：准确称取1.0g的1号碳化钒样品于1个50mL聚四氟乙烯消解管中，加入3mL氢氟酸，6mL硝酸后置于电热消解仪中加热溶解完全，然后将溶解液转入100mL聚丙烯容量瓶中，用纯水稀释至100mL，摇匀，用滤纸干过滤溶液中的游离不溶碳，得到样品溶液；将样品溶液均匀分成五个10mL的溶液后分别置于五个100mL聚丙烯容量瓶中，分别加入0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL混合标准溶液，分别用纯水稀释至刻度100mL，摇匀得到标准加入法待测溶液；
4.测试：将步骤3得到的5份标准加入法待测溶液置于电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，选定工作参数后采用MSA校准模式进行标准加入法测试，测出碳化钒样品中微量铁、铝、硅、钙含量。
5.各元素检测波长见下表7：
表7各元素检测波长
元素 检测波长/nm
铁 259.940
铝 396.152
硅 185.067
钙 184.006
6.各元素检出限见下表8：
表8各元素检出限
7.各元素检测质量百分数见下表9：
表9各元素检测质量百分数
元素 质量百分数/％
铁 0.089
铝 0.030
硅 0.045
钙 0.083
以上实施例1至3对分别取0.2g、0.5g、1.0g1号碳化矾样品，不同酸用量进行微量铁、铝、硅、钙的测定，可以看出：在权利要求所述条件范围进行碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定，同一样品元素检出限较低，测得各微量元素质量百分数基本相当。
实施例4
精密度实验
平行称量5个1号碳化矾样品各0.50g，按实施例2的检测方法分别进行测定，结果见下表10：
表10精密度实验结果
从上表10可以看出：碳化钒中微量铁、铝、硅、钙做精密度测试试验，3倍相对标准偏差小于10％，说明此专利碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定方法精密度能满足生产分析的需要。
实施例5
加标回收实验
选择1号碳化矾样品，定量加入待测元素标准溶液，按实施例2的检测方法进行加标回收试验，结果见下表11：
表11加标回收实验结果
由表11可知：加标回收率为96.0％～107.5％，说明此碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定方法准确度较好，能满足生产分析要求。
实施例6
ICP-AES(本专利提供方法)法与AAS(空气-乙炔火焰原子吸收光度法)比对测定实验
采用企业内部AAS法对1号碳化矾样品进行微量铁、铝、硅进测定，测定结果与实施例4的平均结果进行对比，见下表12所示：
表12对比实验结果
元素 ICP-AES/％ AAS/％
铁 0.083 0.077
铝 0.028 0.020
硅 0.046 0.050
钙 0.087 ——
由表12知：采用ICP-AES法与AAS法测定碳化钒中微量元素结果接近，但空气-乙炔火焰AAS法无法准确测定微量钙，因此没有钙的AAS法比对结果。
通过上述实施例1至6可知：电感耦合等离子体发射光谱法可一次性测定碳化钒中微量铁、铝、硅、钙含量，操作简便、快速，适用于生产分析。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (9)

1.一种碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备混合标准溶液：取等量铁、铝、硅、钙国家标准溶液加水稀释并混合后得到混合标准溶液；
步骤2、制备待测溶液：将待测碳化钒样品溶解于酸后加水稀释并定容得到样品溶液；分取等量的样品溶液若干份，分别向样品溶液中加入不同量的混合标准溶液后定容得到待测溶液；
步骤3、测试：将标准加入法待测溶液置于电感耦合等离子体发射光谱仪中，设定光谱仪为MSA校准模式后进行测试，测出碳化钒样品中微量铁、铝、硅、钙含量。
2.根据权利要求1所述碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定方法，其特征在于，所述步骤1中，混合标准溶液中铁、铝、硅、钙元素浓度为：50～150μg/mL。
3.根据权利要求1所述碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定方法，其特征在于，所述步骤2中采用的酸为优级纯氢氟酸与硝酸的混合酸，氢氟酸与硝酸的体积比为(1～3)：(2～6)。
4.根据权利要求3所述碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定方法，其特征在于，所述步骤2中碳化钒与混合酸的质量体积比为(0.2～1.0)g：(3～9)mL。
5.根据权利要求1所述碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定方法，其特征在于，所述步骤2中制得的样品溶液中碳化钒的浓度为：0.002～0.01g/mL。
6.根据权利要求1所述碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定方法，其特征在于，所述步骤2中将待测碳化钒样品溶解于酸后加水稀释定容，得到样品溶液，用滤纸过滤以除去溶液中的游离不溶碳；分取等量已过滤的样品溶液5.0～15.0mL，分别向分取后的样品溶液中加入依次递增量的的混合标准溶液，加水定容得到待测溶液。
7.根据权利要求6所述碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定方法，其特征在于，所述步骤2中分取10mL的样品溶液5份分别置于100mL容量瓶中，分别向样品溶液中依次加入0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL的混合标准溶液，用纯水稀释至刻度100mL，摇匀得到标准加入法待测溶液。
8.根据权利要求1～7任一所述碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定方法，其特征在于，所述步骤3中，电感耦合等离子体原子发射光谱仪的检测条件为：水平或垂直观测方式，校准模式外部或MSA，RF入射功率750～1350W，雾化气压力0.05～1.5Mpa，冲洗泵速和分析泵速均为0～100rpm，辅助气流量为0.5～1.5L/min，载气流量为0.1～1.5L/min，冲洗时间为10～50s，长波积分时间为5～20s，短波积分时间为5～20s，积分次数为1～4次，光谱室温度为30～40℃。
9.根据权利要求7所述碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定方法，其特征在于，采用水平观测方式，校准模式MSA，RF入射功率1150W，雾化气压力0.2Mpa，冲洗泵速和分析泵速均为50rpm，辅助气流量为1.0L/min，载气流量为0.6L/min，冲洗时间为30s，长波积分时间为10s，短波积分时间为10s，积分次数为2次，光谱室温度为38℃。
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