CN116242817A - 铝硅锶系列合金中镧的检测方法 - Google Patents
铝硅锶系列合金中镧的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN116242817A CN116242817A CN202211659904.6A CN202211659904A CN116242817A CN 116242817 A CN116242817 A CN 116242817A CN 202211659904 A CN202211659904 A CN 202211659904A CN 116242817 A CN116242817 A CN 116242817A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lanthanum
- sample
- solution
- concentration
- hydrochloric acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 64
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 63
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 15
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims abstract description 15
- -1 aluminum-silicon-strontium series Chemical class 0.000 title claims abstract description 13
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 46
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims abstract description 25
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims abstract description 20
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 239000012490 blank solution Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 13
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 5
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 3
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 2
- 229910052686 Californium Inorganic materials 0.000 claims 1
- HGLDOAKPQXAFKI-UHFFFAOYSA-N californium atom Chemical compound [Cf] HGLDOAKPQXAFKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 abstract description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 14
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 11
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 4
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 4
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 238000002354 inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy Methods 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001479 atomic absorption spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 2
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 235000010299 hexamethylene tetramine Nutrition 0.000 description 2
- 239000004312 hexamethylene tetramine Substances 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 2
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 1
- QPCDCPDFJACHGM-UHFFFAOYSA-N N,N-bis{2-[bis(carboxymethyl)amino]ethyl}glycine Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(=O)O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O QPCDCPDFJACHGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001278 Sr alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N Triethanolamine Chemical compound OCCN(CCO)CCO GSEJCLTVZPLZKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000027418 Wounds and injury Diseases 0.000 description 1
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052729 chemical element Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000004993 emission spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 208000014674 injury Diseases 0.000 description 1
- 238000002372 labelling Methods 0.000 description 1
- 230000000873 masking effect Effects 0.000 description 1
- 229910001092 metal group alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000002798 spectrophotometry method Methods 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000013582 standard series solution Substances 0.000 description 1
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 1
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
- G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/34—Purifying; Cleaning
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/4077—Concentrating samples by other techniques involving separation of suspended solids
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/40—Concentrating samples
- G01N1/4077—Concentrating samples by other techniques involving separation of suspended solids
- G01N2001/4088—Concentrating samples by other techniques involving separation of suspended solids filtration
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Pathology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
一种铝硅锶系列合金中镧的检测方法，该方法包括：I.用硝酸和盐酸混合酸溶解试样，30～40℃加热，待样品全部溶解后定容，干过滤，将滤液浓度调整至0.1～30ug/mL，获得试样溶液；采用与制备试样溶液同样的方法，只是不加入试样，制备空白溶液；II.取试样溶液和空白溶液在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的镧谱线333.7nm处，分别测量镧元素的发射强度，从工作曲线上查得镧元素的质量浓度；III.试验数据处理。该方法操作简单、快速、准确性高、环保无污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝硅锶系列合金中镧的检测方法，属于金属合金元素分析技术领域。
背景技术
铝硅锶系列合金广泛应用于汽车、机械、航空航天等工业领域。在化学元素周期表中右La、Sr、Ce等17个稀土元素属于第三副族，其最外层电子组态都是4f0-145d0-16s2结构，基本相似，因为它们的原子电子层中有一层没有占满电子的4f内层，所以稀土元素化学性质活泼，易与其他元素形成稳定的化合物，广泛应用于高性能铸造铝合金的开发中。
目前铝合金中测定稀土总量的方法为滴定法，操作步骤繁琐，样品用盐酸溶解，加入氢氧化钠和三乙醇胺沉淀分离稀土，在六次甲基四胺中加入掩蔽剂，加入偶氮胂III作为指示剂，用DTPA滴定。该方法中六次甲基四胺为易制爆试剂，操作危险性大。而且测出的结果为稀土总量，而是不单一的稀土元素。
对于稀土元素中的单元素分析，采用分光光度计和原子吸收光谱法效果均不理想。用分光光度法测出的为稀土总量；用原子吸收光谱法测得的镧元素含量吸光度差0.01，计算出的含量结果就差0.25％左右，重复性不好，灵敏度偏低。
因此，亟需建立一种操作简单、准确性高的铝硅锶系列合金中镧元素检测方法。
发明内容
针对现有技术的上述问题，本发明提供一种铝硅锶系列合金中镧的检测方法，研究了式样处理方法、选择测试谱线、试样溶液酸度、基底影响等因素，确定了检测条件。该方法操作简单、快速、准确性高、环保无污染。
为实现上述目的，本发明包括如下技术方案：
铝硅锶系列合金中镧的检测方法，该方法包括如下步骤：
I.制备试样溶液
向0.1g试样中加入8～12mL浓度为40～60％硝酸和20～25mL 40～60％盐酸，30～40℃加热，待样品全部溶解后，冷却至室温，将溶液移入100mL的容量瓶中，干过滤，将溶液中镧的浓度调整至0.1～30ug/mL，获得试样溶液；
采用与制备试样溶液同样的方法，只是不加入试样，制备空白溶液；
III.将试样溶液和空白溶液在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的镧谱线333.7nm处，分别测量镧元素的发射强度，从工作曲线上查得镧元素的质量浓度；
III.试验数据处理
镧含量以质量分数ωLa计，数值以％表示
按式(1)计算
式中：ρ-试样溶液中镧的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
ρ0-空白溶液中镧的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
ρ1-试样溶液中试样的浓度，单位为毫升(mg/mL)；
如上所述的检测方法，优选地，所述铝硅锶系列合金由以下含量的成分组成：Si10-14％、Sr 0.0005％-0.1％，La 0.0005％-5％，Al余量。
如上所述的检测方法，优选地，所述硝酸为1+1(v/v)硝酸，所述盐酸为1+1(v/v)盐酸。
如上所述的检测方法，优选地，所述步骤I中向0.1g试样中加入5mL 1+1硝酸和10mL 1+1盐酸。
如上所述的检测方法，优选地，所述步骤III中工作曲线的绘制方法如下：
i.分别移取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL浓度为100ug/mL的镧标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，以去离子水稀释至刻度，混匀；
ii.在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上于选定的镧谱线333.7nm处，测量镧标准溶液中镧元素的发射强度，减去标准溶液中“零”浓度溶液中被测镧元素的发射强度，以被测镧元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
本发明的有益效果在于：
(1)采用盐硝混合酸溶解样品，取消氢氟酸，减少对环境的污染和实验人员的伤害。混合酸溶解合金试样后用干过滤的方法去除硅，克服分析步骤硅的干扰和对仪器造成堵塞。
(2)采用电感耦合等离子体光谱法，选择的分析谱线干扰少、灵敏度高、无基体干扰。
(3)通过回收率和精密度可以看出，该方法的准确率高、数据稳定。
(4)该方法简便快速，检测成本低。
(5)该方法可以对合金中的镧和锶同时测定。
附图说明
图1为实验例的工作曲线。
具体实施方式
下面将结合具体的实验例和实施例对本发明铝硅锶系列合金中镧的电感耦合等离子体发射光谱测定法作进一步描述。
实验例测试方法的研究试验
1.仪器谱线的选择
在利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定元素含量，每一元素有好多条谱线可选择，一般是选择强度最高的，受干扰最少的谱线作为分析线。称取0.10g(精确至0.0001g)纯铝(w(A1)≥99.99％)两份，分别置于150mL烧杯中，分别加入0.50mL、10.00mL镧标准溶液，加入5mL 1+1硝酸和10ml 1+1盐酸，35℃加热溶解，至溶液沸腾，清亮，冷却至室温。将溶液移至100mL容量瓶中，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，过滤，待测。在相同的仪器条件下，选择不同的谱线进行测定，选择最佳测定谱线，结果见表1。
表1 La元素谱线的选择
通过上述实验数据可以看出，在谱线333.749nm处测定的镧元素回收率最佳，平行性好，线性系数符合要求。
2.测定时试样溶液酸度对测定结果的影响
称取0.10g(精确至0.0001g)纯铝(w(Ti)≥99.99％)五份，分别置于100mL烧杯中，分别加入5.00mL镧标准溶液，加入5mL 1+1硝酸和10mL 1+1盐酸，35℃加热溶解，至溶液沸腾，清亮，冷却至室温，备用。将溶液转移到100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，干过滤于烧杯中，备用。
采用相同的方法，改变酸的加入量，在相同仪器条件相同谱线下进行测定，测定结果见表2。
表2酸度的影响
由表2数据可以看出，测定结果的准确率与酸度有关，加入盐酸的量为10mL硝酸的量为5mL，回收率最佳，对元素的测定基本无影响。因此，优选加入硝酸5mL，盐酸为10mL的混合酸进行样品处理。
3.工作曲线的绘制
分别移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、30.00mL镧标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入5mL 1+1硝酸和10mL 1+1盐酸，以去离子水稀释至刻度，混匀。此标准系列溶液1mL含镧量依次为0μg、0.50μg、1.00μg、5.00μg、10.00μg、30.00μg。用ICP-AES按编好的程序进行测定，以待测元素浓度为横坐标，333.7nm处谱线强度为纵坐标，绘制工作曲线，工作曲线相关系数不小于0.999。测定结果见表3，工作曲线见附图1。
表3
| 镧元素的浓度(μg/mL) | 0 | 0.5 | 1 | 5 | 10 | 30 |
| 谱线强度(mpa) | 256 | 658 | 1002 | 3587 | 6602 | 18623 |
4.基体的影响
称取0.10g(精确至0.0001)纯铝(≥99.99％)六份，分别置于150mL烧杯中，分别加入0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL，25.00mL镧标准溶液。
另取六个100mL容量瓶，分别加入0.00mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL，25.00mL镧标准溶液。
加入5mL 1+1硝酸和10mL 1+1盐酸，35℃加热溶解，移入100ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀待测，在相同仪器条件相同谱线(333.7nm)下分别测定，经计算得到两条基体不同的工作曲线。每份样品测量三次，对两条工作曲线的测定结果进行比较见表4。
表4结果比较
由表4的数据可以看出，基体铝对镧量的测定无影响。
5、仪器检出限和方法下限
将上述绘制工作曲线的标准系列溶液测定11次，以3倍标准偏差所对应的溶度，表示镧元素的检出限。检测结果的10倍标准偏差所对应的浓度乘以稀释倍数，表示镧元素的方法下限。结果见表5。
表5检出限和方法下限
表5中通过强度计算的镧元素检出上限为0.0054μg/mL，检出下限为0.010μg/mL，镧元素检出上限符合对AlSiSrLa合金中La元素的测定精密度要求。
实施例1 AlSiSrLa中La的测定
(1)称取0.1000克A1SiSrLa 11.5-0.1-0.02试样于250mL烧杯中，加入5mL 1：1的硝酸和10mL 1∶1的盐酸，35℃加热，待样品全部溶解后，冷却至室温，加入少量水冲洗表面皿和杯壁，转移至100mL容量瓶中，干过滤到烧杯中，得到试样溶液。
(2)采用与步骤(1)相同的方法，只是不添加AlSiSrLa试样，配制空白溶液。
(3)在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于谱线333.7nm处，测量试样溶液及空白溶液中镧元素的发射强度，从工作曲线上查得镧元素的质量浓度。重复测量8次。
(4)试验数据处理：
镧含量以质量分数ωLa计，数值以％表示
按式(1)计算
式中：ρ-试样溶液中镧的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
ρ0-空白溶液中镧的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
ρ1-试样溶液中试样的浓度，单位为毫升(mg/mL)
(5)结果如表6所示。
表6 AlSiSrLa 11.5-0.1-0.02中镧的含量
实施例2 AlSiSrLa 11.5-0.1-0.5中La的测定
(1)称取0.1000克AlSiSrLa 11.5-0.1-0.5试样于250mL烧杯中，加入5mL 1∶1的硝酸和10mL1∶1的盐酸，35℃加热，待样品全部溶解后，冷却至室温，加入少量水冲洗表面皿和杯壁，转移至100mL容量瓶中，干过滤于烧杯中，分取10.00mL滤液于100mL容量瓶中，补加5mL 1∶1盐酸，用水稀释至刻度，混匀得到试样溶液。
(2)采用与步骤(1)相同的方法，只是不添加AlSiSrLa试样，配制空白溶液。
(3)在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于谱线333.7nm处，测量试样溶液及空白溶液中镧元素的发射强度，从工作曲线上查得镧元素的质量浓度。重复测量8次。
(4)数据处理
采用与实施例1相同的方法进行数据处理，结果如表7所示。
表7 AlSiSrLa11.5-0.1-0.5
实施例3 AlSiSrLa11.5-0.1-5中La的测定
(1)称取0.1000克AlSiSrLa 11.5-0.1-5试样于250mL烧杯中，加入5mL 1∶1的硝酸和10mL1∶1的盐酸，35℃加热，待样品全部溶解后，冷却至室温，加入少量水冲洗表面皿和杯壁，转移至100mL容量瓶中，干过滤于烧杯中，分取5.00mL滤液于100mL容量瓶中，补加5mL 1+1盐酸，用水稀释至刻度，混匀得到试样溶液。
(2)采用与步骤(1)相同的方法，只是不添加AlSiSrLa试样，配制空白溶液。
(3)在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于谱线333.7nm处，测量试样溶液及空白溶液中镧元素的发射强度，从工作曲线上查得镧元素的质量浓度。重复测量8次。
(4)数据处理
采用与实施例1相同的方法进行数据处理，结果如表8所示。
表8A1SiSrLa 11.5-0.1-5中La的测定
实验例4方法的准确度试验
(1)样品的加标回收率
称取0.1000g样品于150mL的烧杯中，按实施例1实验步骤操作，分取22份，一份为空白，另取的21份加入不同浓度的镧标液，稀释至刻度，混匀待测，结果见表9。
表9
通过表9可以看出回收率在97％-103％之间，数据稳定，满足方法要求。
(3)方法的精密度
称取0.1000g样品于150mL的烧杯中，按照实施例1方法溶解，加入不同含量的镧标准溶液，定容摇匀，平行测定11次，结果见表10、表11。
表10
表11
通过表10、11可以看出，实验方法的标准偏差在0.01～0.1，方法具有可行性。此方法数据稳定，重复性好。方法简单易操作，几乎无损耗。
在本发明的技术方案中，所述的合金组分中镧的含量在规定范围内可自由选择，此处不再一一列举，故以上的说明所包含的技术方案应视为例示性，而非用以限制本发明申请专利的保护范围。
Claims (5)
1.铝硅锶系列合金中锎的检测方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
I.制备试样溶液
向0.1g试样中加入8～12mL浓度为40～60％硝酸和20～25mL 40～60％盐酸，30～40℃加热，待样品全部溶解后，冷却至室温，将溶液移入100mL的容量瓶中，干过滤，将溶液中镧的浓度调整至0.1～30ug/mL，获得试样溶液；
采用与制备试样溶液同样的方法，只是不加入试样，制备空白溶液；
III.将试样溶液和空白溶液在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的镧谱线333.7nm处，分别测量镧元素的发射强度，从工作曲线上查得镧元素的质量浓度；
III.试验数据处理
镧含量以质量分数ωLa计，数值以％表示
按式(1)计算
式中：ρ-试样溶液中镧的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
ρ0-空白溶液中镧的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；
ρ1-试样溶液中试样的浓度，单位为毫升(mg/mL)。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述铝硅锶系列合金由以下含量的成分组成：Si 10-14％、Sr 0.0005％-0.1％，La 0.0005％-5％，Al余量。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述硝酸为1+1(v/v)硝酸，所述盐酸为1+1(v/v)盐酸。
4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述步骤I中向0.1g试样中加入5mL 1+1硝酸和10mL 1+1盐酸。
5.如权利要求1-4中任一项所述的检测方法，其特征在于，所述步骤III中工作曲线的绘制方法如下：
i.分别移取0.00mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL浓度为100ug/mL的镧标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，以去离子水稀释至刻度，混匀；
ii.在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上于选定的镧谱线333.7nm处，测量镧标准溶液中锎元素的发射强度，减去标准溶液中“零”浓度溶液中被测镧元素的发射强度，以被测镧元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211659904.6A CN116242817A (zh) | 2022-12-21 | 2022-12-21 | 铝硅锶系列合金中镧的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211659904.6A CN116242817A (zh) | 2022-12-21 | 2022-12-21 | 铝硅锶系列合金中镧的检测方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN116242817A true CN116242817A (zh) | 2023-06-09 |
Family
ID=86628689
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211659904.6A Pending CN116242817A (zh) | 2022-12-21 | 2022-12-21 | 铝硅锶系列合金中镧的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116242817A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117589751A (zh) * | 2024-01-19 | 2024-02-23 | 西安中钛华测检测技术有限公司 | 一种镍铬硼硅合金中硅含量的测定方法 |
-
2022
- 2022-12-21 CN CN202211659904.6A patent/CN116242817A/zh active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117589751A (zh) * | 2024-01-19 | 2024-02-23 | 西安中钛华测检测技术有限公司 | 一种镍铬硼硅合金中硅含量的测定方法 |
| CN117589751B (zh) * | 2024-01-19 | 2024-05-10 | 西安中钛华测检测技术有限公司 | 一种镍铬硼硅合金中硅含量的测定方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102033101B (zh) | 用电感耦合等离子体质谱仪测定高纯MgO膜料中金属杂质的方法 | |
| CN109596699B (zh) | 稀土单元素溶液标准物质及其制备 | |
| CN116242817A (zh) | 铝硅锶系列合金中镧的检测方法 | |
| CN111289499B (zh) | 一种同时检测含铁废酸中多种痕量元素的方法 | |
| CN101354349A (zh) | 烟草中蛋白质氮含量的测定方法 | |
| CN110455783B (zh) | 快速分析钨铁中钨锰铜硅磷的方法 | |
| CN111443079A (zh) | 一种同时检测三氯化铁中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr、Co、V元素含量的方法 | |
| CN103543133A (zh) | 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中铋含量的方法 | |
| CN113049738A (zh) | 一种快速测定铜矿石中铁含量的方法 | |
| CN103424403B (zh) | 一种炉前快速测定铝合金中Zn的方法 | |
| CN111443078A (zh) | 一种同时检测氯化亚铁中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr元素含量的方法 | |
| Cronheim | Orthonitrosophenol As A New Reagent in Colorimetric Analysis Determination of Cobalt | |
| CN105954250A (zh) | 一种测定尿中砷的新型方法 | |
| CN105911049A (zh) | 一种稀土精矿中氧化钙的测定方法 | |
| Tang et al. | Highly sensitive spectrofluorimetric determination of trace amounts of scandium with salicylaldehyde salicyloylhydrazone | |
| CN107807101A (zh) | 一种基于原子吸收分光光度法测定镍量的方法及系统 | |
| CN113324979A (zh) | 一种铝铌合金的定量分析测定方法 | |
| CN106404764B (zh) | 锌焙砂中低含量锗的检测方法 | |
| CN110567944A (zh) | 一种碳化钒中微量铁、铝、硅、钙的测定方法 | |
| CN105651851B (zh) | 一种四氟化钍中氟含量的测定方法 | |
| CN108776125A (zh) | 一种测定尿中砷过程中的样品前处理试剂及方法 | |
| CN117191769A (zh) | 一种赤泥中全铁含量的检测方法 | |
| CN108872213B (zh) | 一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法 | |
| CN113567367B (zh) | 一种快速检测水中锰含量的方法 | |
| Miyazaki et al. | Indirect determination of fluoride in waters with lanthanum alizarin complexone and inductively-coupled plasma emission spectrometry |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |