CN108872213B - 一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，属于金属材料分析技术领域。本发明所述三种分离Au82Ni合金中高含量镍元素方法通过采用EDTA容量法检测，发现通过对Au82Ni合金中高含量镍元素含量样品的多次检验，应用效果良好；本发明采用分离基体元素，消除了金基体元素带来的干扰，具有分析快速，灵敏度高，分析结果准确、可靠的特点；本发明在样品溶解过程中加入王水，可以使材料溶解完全，样品溶液更清澈；采用王水用时现场配制，提高了材料溶解效果；本发明采取的测定方法样品中基体元素分离完全、彻底，分析准确度高、操作易于掌握，在制备Au82Ni合金溶液、测定Au82Ni合金中高含量镍元素含量方面取得了很好的效果；本发明各元素测定范围：镍5.0％～30.0％。

Description

一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法
技术领域
本发明是一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，属于金属材料分析技术领域。
背景技术
目前，在检测各种合金中高含量镍元素手段方面，主要有容量法、重量法、分光光度法、电感耦合等离子体(ICP)发射光谱法等，对于低含量镍元素的分析主要采用分光光度法、电感耦合等离子体(ICP)发射光谱法，对于高含量镍元素的分析主要采用容量法、重量法，但重量法存在周期长、操作繁琐等缺点，因此高含量镍元素的分析采用容量法成为其它分析技术无法比拟的一种分析手段。但是此种分析方法对金基合金中高含量镍元素的分析方法不适用。
一般情况下，金基合金样品的溶解方法是：采用盐酸、硝酸、混合酸或王水等溶解样品，之后采用分离基体或待测元素获得需要检测元素溶液，最后采用滴定法或比色法或在分析仪器上进行测定。该法只适用于金基合金中低含量镍元素分析，对金基合金中高含量镍元素的分析方法不适用。
发明内容
本发明提供了一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，其目的是完全分离Au82Ni 合金中金基体元素，确保材料中高含量镍元素准确进行测定。
本发明的技术解决方案包括如下步骤：
(1)在三份Au82Ni合金试样中，加入王水，加热至试样完全溶解，蒸发至干；
(2)用水吹洗表面皿及烧杯壁，以盐酸赶硝酸3～5次，蒸发至干；
(3)吹洗表面皿及烧杯壁，加热溶解盐类，三个烧杯中分别加入沉淀剂；第一个烧杯- 亚硫酸溶液；第二个烧杯-草酸溶液；第三个烧杯-硫酸联氨溶液，低温煮沸，放置；
(4)用致密滤纸过滤沉淀，用水洗涤表面皿及烧杯3～5次；用水洗涤沉淀、滤纸及玻璃棒3～5次；
(5)滤渣-溶液：将滤渣-用王水溶解，盐酸赶硝酸后用乙醚萃取分离金,水相浓缩后用 ICP-AES法测定残留镍元素；
(6)过滤溶液蒸发至5～10mL，加入5～15mL硝酸，蒸发至5～10mL，加入5～10mL高氯酸，蒸发至干；
(7)加入40～60mL水溶解盐类，氨水调节溶液呈蓝色，并过量1.5～2.5mL；
(8)加紫脲酸胺指示剂，用EDTA标准溶液滴定，由棕黄色突变为紫红色即为终点；
(9)EDTA标准溶液对镍的滴定度
移取镍标准溶液，置于250～300mL烧杯或锥形瓶中，氨水调节溶液呈蓝色，并过量1.5～ 2.5mL；加0.05～0.15g紫脲酸胺指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由棕黄色突变为紫红色即为终点，记录滴定时消耗EDTA标准溶液的体积；
Figure BDA0001653510170000021
式中：
T——EDTA标准溶液对镍的滴定度，单位为克每毫升；
V1——移取标准溶液体积，单位为毫升；
V2——滴定时所消耗EDTA标准溶液对体积的平均值，单位为毫升；
C——镍标准溶液的浓度，单位为克每毫升；
(10)分析结果计算
按公式(2)计算镍的质量分数w，数值以％表示：
Figure BDA0001653510170000022
式中：
T——EDTA标准溶液对镍的滴定度，单位为克每毫升；
V——滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升；
m——称样量，单位为克。
所述的一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，使用亚硫酸或硫酸联氨或草酸均可以沉淀分离金基体元素，达到分离金、镍元素目的。
所述的一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，(1)中王水可多次加入，直至试样溶解完全，通常2～4次即可完成试样溶解。
所述的一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，沉淀洗涤(2.2.1)滤液中第一个烧杯亚硫酸溶液-热的蒸馏水；第二个烧杯草酸-热的蒸馏水；第三个烧杯硫酸联氨-0.5％硫酸联氨，洗净烧杯内壁和玻璃棒7～10次，再用热水洗涤滤渣及滤纸3～5次；滤渣及滤纸洗涤原则：少量多次。
所述的一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，检查(2.2.2)滤渣-溶液中是否吸附镍元素，溶液可采用ICP-MS法或ICP–AES或原子吸收法或分光光度法。
所述的一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，王水即盐酸与硝酸按3：1比例混合，用时现场配制。
所述的一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，镍标准溶液质量-体积浓度是0.10 mg/mL，自行配制，最终介质为：硝酸；硝酸：水＝5～25：995～975。
所述的一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，步骤(9)滴定度与步骤(6)～(8)同步进行。
所述的一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，EDTA标准溶液使用乙二胺四乙酸二钠盐配制；溶液置于塑料或聚四氟无金属离子析出的容器中储存；EDTA标准溶液物质的量浓度：0.015～0.035mol/L。
所述的一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，紫脲酸胺金属指示剂用量0.1g。
本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：对于Au82Ni合金，特别是测定Au82Ni合金中高含量镍元素时，样品溶解完全后，采用的分离剂不同获得需要检测元素溶液不同，本申请分别采用亚硫酸或草酸或硫酸联氨做基体分离剂，获得了不同的检测溶液，避免由于基体分离不完全造成分析结果偏差问题的出现；采用容量法可以准确进行 Au82Ni合金中高含量镍元素的测定。
1、本发明所述三种分离Au82Ni合金中高含量镍元素方法通过采用EDTA容量法检测，发现通过对Au82Ni合金中高含量镍元素含量样品的多次检验，应用效果良好；
2、本发明采用分离基体元素，消除了金基体元素带来的干扰，具有分析快速，灵敏度高，分析结果准确、可靠的特点；
3、本发明在样品溶解过程中加入王水，可以使材料溶解完全，样品溶液更清澈；
4、采用王水用时现场配制，提高了材料溶解效果；
5、本发明采取的测定方法样品中基体元素分离完全、彻底，分析准确度高、操作易于掌握，在制备Au82Ni合金溶液、测定Au82Ni合金中高含量镍元素含量方面取得了很好的效果；
6、本发明各元素测定范围：镍5.0％～30.0％
7、本发明方法通过三种沉淀分离结果比较，发现：三种分离方法分析结果一致，无显著性差异；
8、本发明EDTA标准溶液置于塑料或聚四氟容器中储存，消除了由于器皿中含有金属离子造成EDTA标准溶液浓度不稳定问题；
9、本发明方法测量准确，操作易于掌握，节约了大量人力和物力。
具体实施方式：
以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例一
一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，包括如下步骤：
该种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法使用的试剂如下：
盐酸，密度为1.19g/mL，优级纯以上；
硝酸，密度为1.42g/mL，优级纯以上；
氨水，密度为0.91g/mL，优级纯以上；
亚硫酸，含SO2在6％以上；
高氯酸，密度为1.76g/mL，优级纯以上；
草酸，200g/L溶液，放置过夜，过滤；
硫酸联氨I，50g/L溶液；
硫酸联氨II，5g/L溶液；
镍标准溶液，质量-体积浓度是1.00mg/mL，制备方法是称取1.0000g纯镍质量分数不小于99.99％，于400mL烧杯中，加入40mL水、40mL硝酸，放于电压调至110V至150V 低温电炉加热溶解。加水10mL，加热使盐类溶解；冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1)称取六份0.10克试样置于150毫升烧杯中，加入王水10毫升，低温加热至试样完全溶解，试样溶解不完全时可以反复加入王水，直至试样溶解完全；蒸发至尽干；三份烧杯记为Au1、Au2、Au3；
(2)用水吹洗表面皿及烧杯壁，每次加入5mL，以盐酸赶硝酸3～5次，最后一次将溶液蒸发至1mL左右；
(3)吹洗表面皿及烧杯壁，按烧杯刻线将水加至60mL，加热溶解盐类，室温放置10分钟，向三个烧杯中分别加入沉淀剂，Au1-15mL亚硫酸溶液；Au2-15mL草酸；Au3-15mL 硫酸联氨I，摇匀，静置；溶液用慢速或致密滤纸过滤于250～300mL烧杯中；
滤渣洗涤：
Au1-用热水洗涤表面皿及烧杯3～5次；用水洗涤沉淀、滤纸及玻璃棒3～5次；
Au2-用热水洗涤表面皿及烧杯3～5次；用水洗涤沉淀、滤纸及玻璃棒3～5次；
Au3-用硫酸联氨II洗涤表面皿及烧杯3～5次；用水洗涤沉淀、滤纸及玻璃棒3～5次；
现象：试样经王水溶解，溶解完全；经亚硫酸、草酸、硫酸联氨沉淀分离后得到澄清溶液，分析结果见(8)分析结果计算及(9)不同沉淀分离结果比较；
(4)滤渣-溶液：将滤渣-用王水溶解，盐酸赶硝酸后用乙醚萃取分离金,水相浓缩后用 ICP-AES法测定残留镍元素；过滤溶液蒸发至5～10mL，加入5～15mL硝酸，蒸发至5～10mL，加入5～10mL高氯酸，蒸发至干；
(5)过滤溶液蒸发至15～25mL，氨水调节溶液呈蓝色，并过量1.5～2.5mL；
(6)加0.1克紫脲酸胺指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由棕黄色突变为紫红色即为终点，记录滴定时消耗EDTA标准溶液的体积；
(7)EDTA标准溶液对镍的滴定度
移取20.00mL镍标准溶液三份，各置于250～300mL烧杯中，按(5)、(6)进行；
(8)分析结果计算
根据EDTA标准溶液对镍的滴定度、滴定试样消耗EDTA标准溶液的体积样品溶液中镍元素的含量分别为：18.01％、18.04％、18.02％；
(9)不同沉淀分离结果比较
采用(1)、(2)及(3)处理试样溶液，按照(5)、(7)、(8)步骤进行测量，将获得结果进行比较见表1，结论：三种沉淀分离方法均能够进行Au82Ni合金中高含量镍元素的准确测定；
表1三种沉淀分离结果比较，％
元素 Au1亚硫酸 Au2草酸 Au3硫酸联氨 标准值
镍 17.99 17.97 18.01 18.00
(11)基体对杂质吸附结果
采用(4)Au82Ni合金溶解试验中滤渣-滤液，采用ICP-MS法进行测量，三种沉淀分离方法获得的金滤渣-滤液中未检出镍元素，因此，三种沉淀分离方法能够进行Au82Ni合金中高含量镍元素的准确测定；
实施例二
一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，包括如下步骤：
该种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法使用的试剂如下：
盐酸，密度为1.19g/mL，优级纯以上；
硝酸，密度为1.42g/mL，优级纯以上；
氨水，密度为0.91g/mL，优级纯以上；
亚硫酸，含SO2在6％以上；
高氯酸，密度为1.76g/mL，优级纯以上；
镍标准溶液，质量-体积浓度是1.00mg/mL，制备方法是称取1.0000g纯镍质量分数不小于99.99％，于400mL烧杯中，加入40mL水、40mL硝酸，放于电压调至110V至150V 低温电炉加热溶解。加水10mL，加热使盐类溶解；冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；
(1)称取六份0.1000克试样置于150毫升烧杯中，加入王水10毫升，低温加热至试样完全溶解，试样溶解不完全时可以反复加入王水，直至试样溶解完全；在其中的三份烧杯中加入5.00mL、8.00mL、10.00mL镍标准溶液质量-体积浓度1.00mg/mL，蒸发至尽干；
(2)用水吹洗表面皿及烧杯壁，每次加入5mL，以盐酸赶硝酸3～5次，最后一次将溶液蒸发至1mL左右；
(3)吹洗表面皿及烧杯壁，按烧杯刻线将水加至60mL，加热溶解盐类，室温放置10分钟，向烧杯中加入15mL亚硫酸溶液；摇匀，静置；溶液用慢速滤纸过滤于250～300mL 锥形瓶中；用热水洗涤表面皿及烧杯3～5次；用水洗涤沉淀、滤纸及玻璃棒5～10次；
现象：试样经王水溶解，溶解完全；经亚硫酸沉淀分离后得到澄清溶液，分析结果见(8) 分析结果计算及(9)加标回收结果；
(4)滤渣-溶液：将滤渣-用王水溶解，盐酸赶硝酸后用乙醚萃取分离金,水相浓缩后用 ICP-AES法测定残留镍元素；过滤溶液蒸发至5～10mL，加入5～15mL硝酸，蒸发至5～10mL，加入5～10mL高氯酸，蒸发至干；
(5)过滤溶液蒸发至15～25mL，氨水调节溶液呈蓝色，并过量1.5～2.5mL；
(6)加0.1克紫脲酸胺指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由棕黄色突变为紫红色即为终点，记录滴定时消耗EDTA标准溶液的体积；
(7)EDTA标准溶液对镍的滴定度
移取20.00mL镍标准溶液三份，各置于250～300mL锥形瓶中，按(5)、(6)进行；
(8)分析结果计算
根据EDTA标准溶液对镍的滴定度、滴定试样消耗EDTA标准溶液的体积样品溶液中镍元素的含量分别为：18.01％、18.04％、18.02％；
(9)加标回收结果
采用(1)、(2)及(3)处理试样溶液，按照(5)、(7)、(8)步骤进行测量，将获得结果进行比较，结果见表2，结论：加标回收结果在％～％之间，表明方法能够准确进行 Au82Ni合金中高含量镍元素的测定；
表1三种沉淀分离结果比较，％
Figure BDA0001653510170000061
Figure BDA0001653510170000071
(10)基体对杂质吸附结果
采用(4)Au82Ni合金溶解试验中滤渣-滤液，采用ICP-AES法进行测量，沉淀分离方法获得的金滤渣-滤液中未检出镍元素，因此，此种沉淀分离方法能够进行Au82Ni合金中高含量镍元素的准确测定。

Claims (10)

1.一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，包括如下步骤：
(1)在三份Au82Ni合金试样中，加入王水，加热至试样完全溶解，蒸发至干；
(2)用水吹洗表面皿及烧杯壁，蒸发至干，加入盐酸，再蒸发至干，重复进行3～5次；
(3)吹洗表面皿及烧杯壁，加热溶解盐类，三个烧杯中分别加入沉淀剂；第一个烧杯-亚硫酸溶液；第二个烧杯-草酸溶液；第三个烧杯-硫酸联氨溶液，低温煮沸，放置；
(4)用致密滤纸过滤沉淀，用水洗涤表面皿及烧杯3～5次；用水洗涤沉淀、滤纸及玻璃棒3～5次；
(5)滤渣-溶液：将滤渣-用王水溶解，蒸发至干，加入盐酸，再蒸发至干，重复进行3～5次，用乙醚萃取分离金,水相浓缩后用ICP-AES法测定残留镍元素；
(6)过滤溶液蒸发至5～10mL，加入5～15mL硝酸，蒸发至5～10mL，加入5～10mL高氯酸，蒸发至干；
(7)加入40～60mL水溶解盐类，氨水调节溶液呈蓝色，再加入氨水1.5～2.5mL；
(8)加紫脲酸胺指示剂，用EDTA标准溶液滴定，由棕黄色突变为紫红色即为终点；
(9)EDTA标准溶液对镍的滴定度
移取镍标准溶液，置于250～300mL烧杯或锥形瓶中，氨水调节溶液呈蓝色，再加入氨水1.5～2.5mL；加0.05～0.15g紫脲酸胺指示剂，用EDTA标准溶液滴定，溶液由棕黄色突变为紫红色即为终点，记录滴定时消耗EDTA标准溶液的体积；
Figure FDA0002717764640000011
式中：
T——EDTA标准溶液对镍的滴定度，单位为克每毫升；
V1——移取标准溶液体积，单位为毫升；
V2——滴定时所消耗EDTA标准溶液对体积的平均值，单位为毫升；
C——镍标准溶液的浓度，单位为克每毫升；
(10)分析结果计算
按公式(2)计算镍的质量分数w，数值以％表示：
Figure FDA0002717764640000012
式中：
T——EDTA标准溶液对镍的滴定度，单位为克每毫升；
V——滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升；
m——称样量，单位为克。
2.根据权利要求1所述的一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，其特征在于：使用亚硫酸或硫酸联氨或草酸均可以沉淀分离金基体元素，达到分离金、镍元素目的。
3.根据权利要求1所述的一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，其特征在于：(1)中王水可多次加入，直至试样溶解完全，通常2～4次即可完成试样溶解。
4.根据权利要求1所述的一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，其特征在于：步骤(4)中沉淀洗涤滤液中第一个烧杯为5％亚硫酸的煮沸蒸馏水溶液；第二个烧杯为5％草酸的煮沸蒸馏水溶液；第三个烧杯为0.5％硫酸联氨煮沸蒸馏水溶液，洗净烧杯内壁和玻璃棒7～10次，再用热水洗涤滤渣及滤纸3～5次；滤渣及滤纸洗涤原则：少量多次。
5.根据权利要求1所述的一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，其特征在于：步骤(5)中检查滤渣-溶液中是否吸附镍元素，溶液可采用ICP-MS法或ICP–AES或原子吸收法或分光光度法。
6.根据权利要求1所述的一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，其特征在于：王水即盐酸与硝酸按3：1比例混合，用时现场配制。
7.根据权利要求1所述的一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，其特征在于：镍标准溶液质量-体积浓度是0.10mg/mL，自行配制，最终介质为：硝酸：水＝5～25：995～975。
8.根据权利要求1所述的一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，其特征在于：步骤(9)滴定度与步骤(6)～(8)同步进行。
9.根据权利要求1所述的一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，其特征在于：EDTA标准溶液使用乙二胺四乙酸二钠盐配制；溶液置于塑料或聚四氟无金属离子析出的容器中储存；EDT标准溶液物质的量浓度：0.015～0.035mol/L。
10.根据权利要求1所述的一种测定Au82Ni合金中高含量镍元素的方法，其特征在于：紫脲酸胺金属指示剂用量0.1g。
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