CN101775501B - 一种k金中分离与提纯贵金属的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种K金中分离与提纯贵金属的方法，包括以下步骤：a、造新合金粒；b、酸浸；c、提取银；d、提纯金沉渣。本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺简单、能从K金中快捷分离提取出纯度高的贵金属的方法。本发明在K金合金中补加合金量重量2.5-3倍的银，将含金块与银充分熔融、造粒，使用硝酸对新造的合金粒进行溶解，由于在金合金中补加了合适比例的银，在造粒后破坏了成膜物质，银很容易就可以溶解在硝酸当中，利用置换的方法把硝酸银溶液中的银置换出来；硝酸法分离银之后，对剩下的金沉渣利用王水法进行提取，这种方法其工艺简单且快捷方便，分离提取出来的贵金属纯度高。

Description

一种K金中分离与提纯贵金属的方法

技术领域

本发明涉及一种K金中分离与提纯贵金属的方法。

背景技术

K金(或开金)是黄金与其他金属熔合而成的合金。K金饰品的特点是用金量少、成本低，又可配制成各种颜色，且不易变形和磨损。镶嵌首饰一般为K金，由于这类首饰由金、银、铜、锌、镍以一定比例的合金形式组成，因此其硬度大大提高，适合宝石、钻石的镶嵌。按照国际通用标准分为9K、10K、12K、14K、18K、22K等系列。镶嵌首饰加工过程中，生产废料、废品中的贵金属必须经过分离和提纯以减少贵金属损耗。

从K金中提取金或贵金属时，首先要进行分类，然后才能进行分离、提纯。对于含金量在37.5％(9K)以下或75％(18K)以上的首饰加工废料，可以直接采用王水分金法进行分离、提纯贵金属金、银。含金量为37％～75％的K金，当K金中银含量达到一定比例时，合金表面形成成膜物质，保护银不被硝酸或王水溶解，因此银无法从K金中被分离出来。因为银不能被溶解也会造成K金中金难以在王水中直接溶解，所有含金量为37％～75％的K金采用现有的分离提纯方法无法达到很好的分离提纯效果。

故此现有从K金中分离与提纯贵金属的方法有待于进一步完善。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种工艺简单、能从K金中快捷分离提取出纯度高的贵金属的方法。

为了达到上述目的，本发明采用以下方案：

一种K金中分离与提纯贵金属的方法，包括以下步骤：

a、造新合金粒

将称重后的K金放在熔金碗中加入2.5-3倍重量的银粒充分熔融，淬粒形成K金和银的新合金粒；

b、酸浸

在耐酸容器中加入新合金粒和稀硝酸溶液，在100～150℃下进行酸浸；

c、提取银

酸浸达到终点后，把溶液冷却静置，过滤，得到硝酸银滤液和金沉渣；将金沉渣用60-80℃热蒸馏水洗涤5～10次，合并洗液和上述滤液提取银；

d、提纯金沉渣

将上述的金沉渣放入玻璃烧杯中，先加入一份硝酸搅拌，再缓缓加入三份盐酸，加热使金沉渣溶解，将过量酸煮沸逐出，待溶液自然澄清后抽滤，在滤液加亚硫酸钠还原，得金沉淀，过滤，用1∶1的酸煮沸沉淀物，再次抽滤，用蒸馏水反复洗涤金沉淀，连同滤纸一起放入熔金瓷碗中，在高温炉内600～700℃烘干水分，即可得到99.9％以上的金。

如上所述的一种K金中分离与提纯贵金属的方法，其中步骤b中所述的稀硝酸溶液为蒸馏水∶硝酸＝5∶1的硝酸溶液。

如上所述的一种K金中分离与提纯贵金属的方法，其中步骤d中所述的1∶1的酸为1∶1的硫酸。

如上所述的一种K金中分离与提纯贵金属的方法，其中步骤d中所述的1∶1的酸为1∶1的硝酸。

本发明分离提取方法中所采用的试验设备及化学试剂：

1.通风柜：全塑胶材料，耐酸碱腐蚀；

2.电热板：1500～3600W；

3.熔金机或氧-乙炔焊炬；

4.熔金碗：1122克(30两意大利碗)；

5.玻璃烧杯：5000毫升；

6.银粒或本公司提纯银；

7.工业级硝酸；

8.工业级盐酸；

9.摄影级亚硫酸钠。

综上所述，本发明的有益效果：

本发明中经过对含金量在37％～75％之间的K金合金其合金结构进行分析和反复试验后，在K金合金中补加合金量重量2.5-3倍的银，将含金块与银充分熔融、造粒，使用硝酸对新造的合金粒进行溶解，由于在金合金中补加了合适比例的银，在造粒后破坏了成膜物质，银很容易就可以溶解在硝酸当中，利用置换的方法把硝酸银溶液中的银置换出来；硝酸法分离银之后，对剩下的金沉渣利用王水法进行提取，这种方法其工艺简单且快捷方便，分离提取出来的贵金属纯度高。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述：

实施例1

本实施例是从K金中分离与提纯金和银，具体的方法步骤如下：

1.将待提取合金准确称重，放在熔金碗中。之后称取合金重量2.5-3倍重量的银粒，其中优选2.5倍重量的银粒，与合金放在一起，用高频熔金机或氧-乙炔焊炬将合金与银粒充分熔融，淬粒(泼珠)，使K金与银形成新的合金粒。

2.将新的合金粒放入耐酸容器中，按蒸馏水∶硝酸＝5∶1的配比在100～150℃下进行酸浸。随着酸浸溶液中酸逐渐消耗，按上述比例补加硝酸。

3.酸浸达到终点后，把溶液冷却静置，如果有结晶，加入热蒸馏水使结晶溶解。过滤，倒出硝酸银滤液去提取银。将金沉渣(黑色粉末状)用60-80℃热蒸馏水洗涤5～10次，其中热蒸馏水的温度优选为70℃洗至无硝酸银为终点。所有洗液合并一起去提取银。

4.王水法提纯金

将上述硝酸法分离出的金沉渣(通常是银含量小于8％的粗金)，进一步提纯：

把上述金沉渣含金废料1千克置于5升玻璃烧杯中，加入1升硝酸搅拌，再缓缓加入3升盐酸，由于反应非常剧烈，所以要缓慢地加盐酸，防止王水溢出，加热使金溶解，溶液呈透明的金红色，溶解完成后，将过量酸煮沸逐出，待溶液自然澄清、抽滤。滤液加亚硫酸钠还原出金，在滤液中形成海绵金沉淀，溶液逐渐澄清、表面出现细密的白色气泡，同时放出大量的二氧化硫气体，用玻璃滴管吸取少量溶液放入40毫升瓷坩埚内，加3～4滴试金液或用原子吸收分光光度计测定含金量。使用试金液测定时，如果有黑色沉淀，说明还有金没有被还原：如果加入试金液没有变化，说明金已经被完全还原出来。使用原子吸收分光光度计测定含金量低于2ppm时为终点。其中试金液的配制方法：4克锡片、2.5克氯化亚锡、5毫升盐酸加入30毫升蒸馏水中。

将上述沉淀过滤，用1∶1硫酸或硝酸煮沸沉淀物，再次抽滤，用蒸馏水反复洗涤金沉淀，之后连同滤纸一起放入熔金瓷碗中，在高温炉内600～700℃烘干水分，熔化铸锭，即可得到99.9％以上的金锭。如果需要得到更高纯度的金，按此方法再提纯一次。

使用本发明方法从k金中分离提取贵金属，其工艺简单，快捷方便，且分离提取出来的贵金属纯度高。

Claims (4)

1.一种K金中分离与提纯贵金属的方法，包括以下步骤：

a、造新合金粒

将称重后的K金放在熔金碗中加入2.5-3倍重量的银粒充分熔融，淬粒形成K金和银的新合金粒；

b、酸浸

在耐酸容器中加入新合金粒和稀硝酸溶液，在100～150℃下进行酸浸；

c、提取银

酸浸达到终点后，把溶液冷却静置，过滤，得到硝酸银滤液和金沉渣；将金沉渣用60-80℃热蒸馏水洗涤5～10次，合并洗液和上述滤液提取银；

d、提纯金沉渣

将上述的金沉渣放入玻璃烧杯中，先加入一份硝酸搅拌，再缓缓加入三份盐酸，加热使金沉渣溶解，将过量酸煮沸逐出，待溶液自然澄清后抽滤，在滤液加亚硫酸钠还原，得金沉淀，过滤，用1∶1的酸煮沸沉淀物，再次抽滤，用蒸馏水反复洗涤金沉淀，连同滤纸一起放入熔金瓷碗中，在高温炉内600～700℃烘干水分，即可得到99.9％以上的金。

2.根据权利要求1所述的一种K金中分离与提纯贵金属的方法，其中步骤b中所述的稀硝酸溶液为蒸馏水∶硝酸＝5∶1的硝酸溶液。

3.根据权利要求1所述的一种K金中分离与提纯贵金属的方法，其中步骤d中所述的1∶1的酸为1∶1的硫酸。

4.根据权利要求1所述的一种K金中分离与提纯贵金属的方法，其中步骤d中所述的1∶1的酸为1∶1的硝酸。