CN102994771A - 一种从银电解阳极泥分金液中提取海绵钯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从银电解阳极泥分金液中提取海绵钯的方法。其特征在于利用金银冶炼过程含钯富集物料来全湿法提取海绵钯，其过程步骤主要包括：黄药富集、酸溶沉银、氯化铵沉钯、热水溶解，氨水中和除杂、盐酸酸化沉淀、氨水复溶提纯、水合肼还原、海绵钯干燥烘干。该方法与常规工艺相比具有采用常规设备，无王水酸溶及赶硝过程，操作环境好，流程简单、实用，成本低廉，产品组合可多样化之特点；同时钯回收率可高达96%以上，产品质量稳定，纯度达99.99%的优点。

Description

一种从银电解阳极泥分金液中提取海绵钯的方法
技术领域
本发明涉及一种从银电解阳极泥分金液中提取海绵钯的方法，属贵金属湿法冶金技术及综合回收领域。
背景技术
钯属铂族元素，为贵重金属。主要广泛应用于电气仪表、精密合金及精细化工的负载催化剂等方面。由于其含量稀少，提取困难，用途广泛，致使价格昂贵，因此从冶金过程或电子产品废料中富集、提取、回收钯具有及其重要的经济价值和环保效益。
铅冶炼阳极泥中含有较高的金、银和少量的铂钯等贵金属，在金银冶炼回收过程中，铂钯等稀贵金属得到富集，具备技术经济回收利用价值。目前钯回收主要是从含钯的废料，如钯催化剂、电子工业废渣等中进行，而金银冶炼过程产生的含钯物料，特别是银电解阳极泥分金液只是分离、富集后出售，并未形成一套可行的冶金过程组合技术流程。最常见的钯回收工艺主要为：火法富集铂钯—金银冶炼过程分离—氯钯酸氨沉淀法（或二氯二氨络亚钯法）—氢还原（或煅烧）—金属钯。这两种方法都存在王水酸溶、赶硝过程劳动条件差，对环境危害严重，钯中间产品含杂高及配套还原设备要求条件高、投资大等特点，同时得到的产品质量不稳定，过程收率相对较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种从银电解阳极泥分金液中提取海绵钯的方法。该方法具有对含钯原料适应性强，采用全湿法流程，工艺操作简单，过程无须赶硝，采用常规设备；同时具有污染小，环境友好，能耗小，成本低，钯回收率高，产品组合多样化及质量好等优点，完全适合金银冶炼过程中的钯回收利用。
为达到上述目的，本发明通过采用以下技术方案得以实现：
一种从银电解阳极泥分金液中提取海绵钯的方法，其特征在于：以银电解阳极泥为原料，经过硝酸溶解分金后，对分金后废或废液中的钯和银进行回收提取；该方法含有以下几个步骤：
步骤1： 黄药富集  
将银电解阳极泥分金液用NaOH调整到pH=0.5～4.5之间，加入丁基黄药质量为钯与黄药络合反应理论量的1.0～5.0倍，反应温度30-90℃，搅拌、反应时间2～5小时，然后沉清3～5h后进行分离，除钯后液返银电解回收系统；钯富集滤渣用去离子水洗涤2～3次；
步骤2： 酸溶沉银  
将经水洗过的钯富集滤渣用38%的浓HCl和35%H2O2在30～80℃下进行搅拌、溶解浸出1～5 h；其中HCl和H2O2加入量按体积比1:1；反应液固比： 1～5:1；然后冷却、沉清2-5h进行液固分离；沉银滤渣为AgCl，经水洗后返回银冶炼制取粗银；整个操作过程强制通风，气压较常低-0.005～0.01Mpa；
步骤3： 氯化铵沉钯  
将步骤2的沉银滤液和洗液混合，在室温下加入氯化铵，氯化铵稍过量，应保证溶液中有10%以上的浓度，搅拌反应10-90min后，静置沉钯，过滤，沉钯渣用饱和NH4Cl溶液洗涤2～3次，沉钯滤液进行回收处理；
步骤4： 热水溶解  
将洗涤后的沉钯渣按液固比：3～6:1用去离子水溶解，搅拌溶解温度为60～95℃，待红色物体完全消失为止，溶液沉清10～16h后进行过滤，不溶物滤渣用热水洗涤后返火法回收贵金属；
步骤5： 氨水中和除杂  
将步骤4所得的滤液加热至70～90℃，按1～5:1的体积比例加入氨水，开始会出现肉红色的沉淀，当继续升温并加入氨水后，肉红色消失，反应同时应进行搅拌，并控制溶液终点pH=9～11，静置冷却，待沉清后进行过滤；
步骤6： 盐酸酸化沉淀  
向步骤5滤液中缓慢加入配置好的6mol/L稀盐酸，控制终点pH=0.5～2.5，搅拌反应30min，静置沉清8～16h后进行过滤，得二氯二氨络亚钯沉淀物，用2～5%稀盐酸溶液洗涤2～3次，滤液进行回收处理；
步骤7： 氨水复溶提纯  
将步骤6的二氯二氨络亚钯沉淀物用水调成糊状，按液固比3～5:1加入氨水并搅拌溶解，加热至黄色沉淀消失为止；
将步骤6、7重复2～3次；
步骤8： 水合肼还原  
常温下，向步骤7的氨水复溶液中缓慢倒入浓度为200g/L的水合肼溶液，搅拌，加入水合肼体积比为0.5～1:1；待溶液透明清亮，无反应时，反应结束，过滤后即得到海绵钯；
步骤9： 海绵钯干燥、烘干  
将步骤8得到的海绵钯用热的去离子水洗涤，使洗水达到pH=7左右后，在180～200℃条件下，采用实验室用电热恒温干燥箱烘干即可，然后冷却、密封包装存放。
其中上述各步骤中所用的化学试剂均为分析纯级；所用丁基黄药为工业级，特优品。
其中上述各步骤在操作过程中应穿戴和配置必要的个人防护、劳保用品，操作环境应进行强制通风和微负压操作，使用的设备应配置有尾气吸收、净化装置，以降低对环境的影响。
其中上述各步骤中所产生的废液，经采用纯碱中和，锌粉置换处理后，使其他贵金属得到最大限度的回收，并将不含有价金属的废液进行无害化处理，达到国家排放标准。
上述各步骤中所用的工艺水质均为去离子水。
上述各步骤过程中的液固分离均采用真空抽滤方式。
本发明所提供的一种从银电解精炼过程阳极泥分金液中提取海绵钯的方法，能够较好的解决金银生产过程中钯提取技术，并消除了常规工艺方法中王水酸溶、赶硝对环境造成的严重污染；也可将流程中的中间产品二氯二氨络亚钯进行直接煅烧，得到符合国标GB3502-33要求的高质量氧化钯粉产品。同时生产过程中钯的回收率高，达到96～97%左右，钯产品品位在99.99%以上。具有操作简易，经济实用，便于推广等优点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
下面结合附图和个体实施方式对本发明做进一步的说明。
具体实施方式
实施例1
一种从银电解阳极泥分金液中提取海绵钯的方法，其特征在于：
以银电解阳极泥为原料，经过硝酸溶解分金后，对分金后废或废液中的钯和银进行回收提取；该方法含有以下几个步骤：
步骤1： 黄药富集  
将0.5 m3含钯6.85g/L的银电解阳极泥分金液转入搪瓷反应釜中，将银电解阳极泥分金液用NaOH调整到pH=0.5～4.5之间，最佳为pH=1.0，升温，同时加入经去离子水溶解的黄药，加入丁基黄药质量为钯与黄药络合反应理论量的1.0～5.0倍，最佳黄药量为溶液钯量的3.0倍；反应温度30-90℃，最佳反应温度为60℃；搅拌、反应时间2～5小时，然后沉清3～5h后进行分离，除钯后液返银电解回收系统；钯富集滤渣用去离子水洗涤2～3次；
步骤2： 酸溶沉银  
将经水洗过的钯富集滤渣用38%的浓HCl和35%H2O2在30～80℃下进行搅拌、溶解浸出1～5 h；其中HCl和H2O2加入量按体积比1:1；反应液固比： 1～5:1；然后冷却、沉清2-5h进行液固分离；沉银滤渣为AgCl，经水洗后返回银冶炼制取粗银；整个操作过程强制通风，气压较常低-0.005～0.01Mpa； 
步骤3： 氯化铵沉钯  
将步骤2的沉银滤液和洗液混合，在室温下加入分析纯氯化铵，氯化铵稍过量，NH4Cl加入量可按160g/L控制；应保证溶液中有10%以上的浓度，搅拌反应10-90min后，静置沉钯，过滤，沉钯渣用饱和NH4Cl溶液洗涤2～3次，沉钯滤液进行回收处理； 
步骤4： 热水溶解  
将洗涤后的沉钯渣按液固比：3～6:1用去离子水溶解，最佳控制为3:1，搅拌溶解温度为60～95℃，优选85～90℃，待红色物体完全消失为止，溶液沉清10～16h后进行过滤，不溶物滤渣可再进行1～2次复溶解，终渣用热水洗涤后返贵金属回收；
步骤5： 氨水中和除杂  
将步骤4所得的滤液加热至70～90℃，按1～5:1的体积比例加入氨水，开始会出现肉红色的沉淀，当继续升温并加入氨水后，肉红色消失，反应同时应进行搅拌，并控制溶液终点pH=9～11，最佳pH=10；静置冷却，待沉清后进行过滤，否则过滤困难；
步骤6： 盐酸酸化沉淀  
向步骤5滤液中缓慢加入配置好的6mol/L稀盐酸，控制终点pH=0.5～2.5，搅拌反应30min，静置沉清8～16h后进行过滤，得二氯二氨络亚钯沉淀物，用2～5%稀盐酸溶液洗涤2～3次，滤液进行回收处理； 
步骤7： 氨水复溶提纯  
将步骤6的二氯二氨络亚钯沉淀物用水调成糊状，按液固比3～5:1加入氨水并搅拌溶解，加热至黄色沉淀消失为止；静置冷却后进行过滤，滤渣用氨水洗涤2～3次。为了提高Pd(NH3)2Cl2的纯度，可将步骤6、7重复循环2～3次；
步骤8： 水合肼还原
常温下，向步骤7的氨水复溶液中缓慢倒入浓度为200g/L的水合肼溶液，搅拌，加入水合肼体积比为0.5～1：1；待溶液透明清亮，无反应时，反应结束，过滤后即得到海绵钯； 
步骤9： 海绵钯干燥、烘干
将步骤8得到的海绵钯用热的去离子水洗涤，使洗水达到pH=7左右后，在180～200℃条件下，采用实验室用电热恒温干燥箱烘干即可，然后冷却、密封包装存放。
该过程得到的海绵钯产品主要成分为：Pd：99.996%，Au：0.0015%，Ag：0.0018%，Cu：0.0007%，Ni：无，Fe：0.0006%，Pb：0.0008%，达到GB1420-89标准。过程钯回收率达96.8%。
实施实例2
银电解阳极泥分金液含Pd为1.7g/L，黄药富集反应温度为85℃。其他操作条件和过程同实例1所述。该过程得到的海绵钯产品纯度为：Pd：99.992%，Au：0.0017%，Ag：0.0020%，Cu：0.0009%，Ni：0.0002%，Fe：0.0005%，Pb：0.0004%，达到GB1420-89标准。过程钯回收率达96.2%。

Claims (4)

1.一种从银电解阳极泥分金液中提取海绵钯的方法，其特征在于：以银电解阳极泥为原料，经过硝酸溶解分金后，对分金后废或废液中的钯和银进行回收提取；该方法含有以下几个步骤：
步骤1： 黄药富集  
将银电解阳极泥分金液用NaOH调整到pH=0.5～4.5之间，加入丁基黄药质量为钯与黄药络合反应理论量的1.0～5.0倍，反应温度30-90℃，搅拌、反应时间2～5小时，然后沉清3～5h后进行分离，除钯后液返银电解回收系统；钯富集滤渣用去离子水洗涤2～3次；
步骤2： 酸溶沉银  
将经水洗过的钯富集滤渣用38%的浓HCl和35%H2O2在30～80℃下进行搅拌、溶解浸出1～5 h；其中HCl和H2O2加入量按体积比1：1；反应液固比：1～5：1；然后冷却、沉清2-5h进行液固分离；沉银滤渣为AgCl，经水洗后返回银冶炼制取粗银；整个操作过程强制通风，气压较常低-0.005～0.01Mpa；
步骤3： 氯化铵沉钯  
将步骤2的沉银滤液和洗液混合，在室温下加入氯化铵，氯化铵稍过量，应保证溶液中有10%以上的浓度，搅拌反应10-90min后，静置沉钯，过滤，沉钯渣用饱和NH4Cl溶液洗涤2～3次，沉钯滤液进行回收处理；
步骤4： 热水溶解  
将洗涤后的沉钯渣按液固比：3～6：1用去离子水溶解，搅拌溶解温度为60～95℃，待红色物体完全消失为止，溶液沉清10～16h后进行过滤，不溶物滤渣用热水洗涤后返火法回收贵金属；
步骤5： 氨水中和除杂  
将步骤4所得的滤液加热至70～90℃，按1～5：1的体积比例加入氨水，开始会出现肉红色的沉淀，当继续升温并加入氨水后，肉红色消失，反应同时应进行搅拌，并控制溶液终点pH=9～11，静置冷却，待沉清后进行过滤；
步骤6： 盐酸酸化沉淀  
向步骤5滤液中缓慢加入配置好的6mol/L稀盐酸，控制终点pH=0.5～2.5，搅拌反应30min，静置沉清8～16h后进行过滤，得二氯二氨络亚钯沉淀物，用2～5%稀盐酸溶液洗涤2～3次，滤液进行回收处理；
步骤7： 氨水复溶提纯  
将步骤6的二氯二氨络亚钯沉淀物用水调成糊状，按液固比3～5：1加入氨水并搅拌溶解，加热至黄色沉淀消失为止；
将步骤6、7重复2～3次；
步骤8： 水合肼还原  
常温下，向步骤7的氨水复溶液中缓慢倒入浓度为200g/L的水合肼溶液，搅拌，加入水合肼体积比为0.5～1：1；待溶液透明清亮，无反应时，反应结束，过滤后即得到海绵钯；
步骤9： 海绵钯干燥、烘干  
将步骤8得到的海绵钯用热的去离子水洗涤，使洗水达到pH=7左右后，在180～200℃条件下，采用实验室用电热恒温干燥箱烘干即可，然后冷却、密封包装存放。
2.根据权利要求1所述的一种从银电解阳极泥分金液中提取海绵钯的方法，其特征还在于：所述各步骤中所产生的废液，经采用纯碱中和，锌粉置换处理后，使其他贵金属得到最大限度的回收，并将不含有价金属的废液进行无害化处理，达到国家排放标准。
3.根据权利要求1所述的一种从银电解阳极泥分金液中提取海绵钯的方法，其特征还在于：所述各步骤中所用的工艺水质均为去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种从银电解阳极泥分金液中提取海绵钯的方法，其特征还在于：所述各步骤中的液固分离均采用真空抽滤方式。
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