CN104032131A - 高锡阳极泥的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高锡阳极泥的处理方法，主要解决现有技术存在锡回收率低、流程复杂的问题。本发明通过采用将高锡阳极泥与碱的混合物焙烧，得到焙烧料；焙烧料冷却后经水浸、过滤得到含锡酸钠的碱滤液和水浸渣；水浸渣加入酸溶液中，酸浸后过滤得到含锡的酸溶液和贵金属富集物渣；贵金属富集物渣进入后续流程回收贵金属；将含锡酸钠的碱滤液和含锡的酸溶液混合沉淀，得到含锡的沉淀物和上清液；上清液进入后续流程回收铋、铅的技术方案较好地解决了该问题，可用于处理高锡阳极泥的工业生产中。

Description

高锡阳极泥的处理方法
技术领域
本发明涉及一种高锡阳极泥的处理方法。
背景技术
在处理锡或者铜时，会产生一些含锡量高的阳极泥，这些阳极泥一般不适合直接回收贵金属，需要先回收锡等杂质。文献CN93101317.8公开了一种锡阳极泥提取贵金属和有价金属的方法，将锡阳极泥盐酸浸出；浸出液铁粉置换；置换残液石灰中和得锡精矿，锡回收率＞90%；置换渣回收铋，铋回收率＞90%；盐酸浸出渣热水浸出铅，回收铅（铅浸出率＞85%）；热水浸出渣硫酸化焙烧，稀硫酸浸出；浸出液湿法回收提纯银，银回收率＞98%，纯度99.95%，浸出渣混酸氯化，锌粉置换，湿法回收提纯金，金回收率＞99%，纯度99.99%。此工艺能够完全提取阳极泥中的有价金属，但是如果阳极泥中的锡是二氧化锡的形式，那么锡的回收率就会大大降低。文献CN201110380260.2公开了一种从锡电解阳极泥中使锡与锑、铋、砷、铜分离的方法，通过将锡电解阳极泥磨细，将锡电解阳极泥与氧化剂混合，再加入NaOH溶液，置于一定压力和温度下，搅拌得到溶出浆液；再进行过滤，得到锡酸钠溶液进行自然冷却至室温，然后过滤，通入二氧化碳或加入NaHCO3进行分解所得滤液后过滤，得到碱溶液和二氧化锡。该方法解决了锡阳极泥中锡锑难分离的问题，同时锡阳极泥中的其他有价金属在后续能够得到顺利回收，与酸法处理阳极泥相比，其另一个显著优点是此种方法综合利用阳极泥的过程中避免了废液、废气的排放。这种方法锡与碱需要在95℃以上浸出，但是浸出率不高，同时需要大量高浓度的碱，但锡的回收率不高。文献“杨衍超等，赣南师范学院学报，2004年3期”公开了一种锡阳极泥中回收锡铋铜铅的工业试验，提出了焙烧，碱溶和多次酸浸来除去锡阳极泥中的铜、铋等杂质，再经过还原焙烧得到粗锡。但是此工艺流程长，同时锡的回收率不高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术存在锡回收率低、流程复杂的问题，提供一种新的高锡阳极泥的处理方法。该方法具有锡回收率高、纯度高，流程简单，同时可以富集回收贵金属的特点。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：一种高锡阳极泥的处理方法，包括以下步骤:
a）将高锡阳极泥与碱的混合物焙烧，得到焙烧料；
b）焙烧料冷却后经水浸、过滤得到含锡酸钠的碱滤液和水浸渣；
c）水浸渣加入酸溶液中，酸浸后过滤得到含锡的酸溶液和贵金属富集物渣；贵金属富集物渣进入后续流程回收贵金属；
d）将水浸得到的含锡酸钠的碱滤液和酸浸得到的含锡的酸溶液混合沉淀，得到含锡的沉淀物和上清液；上清液进入后续流程回收铋、铅。
上述技术方案中，优选地，所述阳极泥中的锡含量为5～30重量%。
上述技术方案中，优选地，步骤a）焙烧温度为300～500℃，焙烧时间为1～4小时。
上述技术方案中，优选地，步骤a）所述碱选自氢氧化钠或氢氧化钾。
上述技术方案中，优选地，步骤a）所述阳极泥中的锡与加入的碱的计量比为1∶(1～2.5)。
上述技术方案中，优选地，步骤b）水浸温度为50～99℃，水浸时间为1～4小时。
上述技术方案中，优选地，步骤b）水浸固液比为1∶(1～10)。
上述技术方案中，优选地，步骤c）所述酸选自盐酸；酸浓度为3～6摩尔/升。
上述技术方案中，优选地，步骤c）酸浸固液比为1∶(1～10)。
上述技术方案中，优选地，步骤c）酸浸温度为50～70℃，酸浸时间为1～4小时。
本发明方法首先将阳极泥加碱焙烧，热水水浸，水浸渣再用酸浸，将水浸液和酸浸液混合沉淀，得到锡渣。本发明方法既可以回收锡，锡回收率可达95%，纯度可达52%，又可以富集贵金属，酸浸出渣中贵金属的品位可以富集到原始的3～10倍，处理过程中贵金属损失少，能够最大程度地实现废弃资源的合理化利用；此外工艺流程短，成本低，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。
具体实施方式
【实施例1】
处理高锡阳极泥，步骤如下:
碱焙烧。取阳极泥，其中的锡含量20%，贵金属（金银钯含量之和）1.5kg/吨，将阳极泥2kg按照锡计量比1∶1.5加入氢氧化钠，然后混合均匀，在加热炉内焙烧，焙烧温度400℃，焙烧时间2小时。
热水水浸。焙烧料冷却后加入热水水浸，水浸温度80℃，固液比1∶2，搅拌时间3小时。过滤，得到含锡酸钠的碱滤液3L，锡含量65g/l，滤渣1.1kg。
盐酸浸出。将水浸渣1.1kg按照固液比1∶3加入盐酸溶液，盐酸浓度4mol/l，浸出温度60℃，浸出时间2小时。然后过滤得到含锡的酸溶液3.3L，锡含量50kg/l和贵金属富集物的滤渣400g。贵金属富集物中贵金属（金银钯含量之和）7.45kg/吨。贵金属富集了5倍，贵金属的回收率99%以上。
回收锡。将过滤得到含锡酸钠的碱滤液和酸浸得到的含锡算溶液混合，得到含锡的沉淀物900kg，锡含量42%，锡的回收率95%。
【实施例2】
处理高锡阳极泥，步骤如下:
碱焙烧。取阳极泥，其中的锡含量20%，贵金属（金银钯含量之和）1.5kg/吨，将阳极泥2kg按照锡计量比1∶2加入氢氧化钾，然后混合均匀，在加热炉内焙烧，焙烧温度450℃，焙烧时间3小时。
热水水浸。焙烧料冷却后加入热水水浸，水浸温度80℃，固液比1∶2，搅拌时间2小时。过滤，得到含锡酸钠的碱滤液4L，锡含量50g/l，滤渣1.0kg。
盐酸浸出。将水浸渣1.0kg按照固液比1∶2.5加入盐酸溶液，盐酸浓度5mol/l，浸出温度70℃，浸出时间2小时。然后过滤得到含锡的酸溶液2.5L，锡含量75kg/l和贵金属富集物的滤渣300g。贵金属富集物中贵金属（金银钯含量之和）9.79kg/吨。贵金属富集了6.5倍，贵金属的回收率98.5%以上。
回收锡。将过滤得到含锡酸钠的碱滤液和酸浸得到的含锡算溶液混合，得到含锡的沉淀物850kg，锡含量46%，锡的回收率93%。
【实施例3】
处理高锡阳极泥，步骤如下:
碱焙烧。取阳极泥，其中的锡含量20%，贵金属（金银钯含量之和）1.5kg/吨，将阳极泥2kg按照锡计量比1∶1.8加入氢氧化钠，然后混合均匀，在加热炉内焙烧，焙烧温度350℃，焙烧时间3小时。
热水水浸。焙烧料冷却后加入热水水浸，水浸温度80℃，固液比1∶4，搅拌时间2小时。过滤，得到含锡酸钠的碱滤液8L，锡含量25g/l，滤渣1.2kg。
盐酸浸出。将水浸渣1.2kg按照固液比1∶3加入盐酸溶液，盐酸浓度6mol/l，浸出温度60℃，浸出时间3小时。然后过滤得到含锡的酸溶液3.6L，锡含量55kg/l和贵金属富集物的滤渣500g。贵金属富集物中贵金属（金银钯含量之和）5.95kg/吨。贵金属富集了4倍，贵金属的回收率98%以上。
回收锡。将过滤得到含锡酸钠的碱滤液和酸浸得到的含锡算溶液混合，得到含锡的沉淀物700kg，锡含量52%，锡的回收率95%。
【实施例4】
处理高锡阳极泥，步骤如下:
碱焙烧。取阳极泥，其中的锡含量20%，贵金属（金银钯含量之和）1.5kg/吨，将阳极泥2kg按照锡计量比1∶1.6加入氢氧化钠，然后混合均匀，在加热炉内焙烧，焙烧温度380℃，焙烧时间3小时。
热水水浸。焙烧料加入热水水浸，水浸温度80℃，固液比1∶4，搅拌时间2小时。过滤，得到含锡酸钠的碱滤液8L，锡含量25g/L，滤渣1.2kg。
盐酸浸出。将水浸渣1.2kg按照固液比1∶2.5加入盐酸溶液，盐酸浓度6mol/l，浸出温度60℃，浸出时间3小时。然后过滤得到含锡的酸溶液3.6L，锡含量55kg/L和贵金属富集物的滤渣500g。贵金属富集物中贵金属（金银钯含量之和）6.0kg/吨。贵金属富集了4倍，贵金属的回收率98%以上。
回收锡。将过滤得到含锡酸钠的碱滤液和酸浸得到的含锡算溶液混合，得到含锡的沉淀物690kg，锡含量51%，锡的回收率93%。
【实施例5】
处理高锡阳极泥，步骤如下:
碱焙烧。取阳极泥，其中的锡含量20%，贵金属（金银钯含量之和）1.5kg/吨，将阳极泥2kg按照锡计量比1∶1.4加入氢氧化钾，然后混合均匀，在加热炉内焙烧，焙烧温度400℃，焙烧时间2小时。
热水水浸。焙烧料加入热水水浸，水浸温度80℃，固液比1∶2，搅拌时间3小时。过滤，得到含锡酸钠的碱滤液3L，锡含量65g/L，滤渣1.1kg。
盐酸浸出。将水浸渣1.1kg按照固液比1∶3加入盐酸溶液，盐酸浓度3mol/l，浸出温度70℃，浸出时间2小时。然后过滤得到含锡的酸溶液3.3L，锡含量50kg/L和贵金属富集物的滤渣400g。贵金属富集物中贵金属（金银钯含量之和）7.6kg/吨。贵金属富集了5倍，贵金属的回收率98.5%以上。
回收锡。将过滤得到含锡酸钠的碱滤液和酸浸得到的含锡算溶液混合，得到含锡的沉淀物880kg，锡含量42%，锡的回收率95%。
【比较例1】
其他条件如【实施例1】，但是将盐酸浓度变为2mol/l，则贵金属仅富集了2倍，得到含锡的沉淀物450g，锡含量50.5%，锡的回收率72.5%。
【比较例2】
其他条件如【实施例2】，但是将碱焙烧温度250℃，则贵金属仅富集了2.5倍，得到含锡的沉淀物550g，锡含量47.3%，锡的回收率75.8%。

Claims (10)

1.一种高锡阳极泥的处理方法，包括以下步骤:
a）将高锡阳极泥与碱的混合物焙烧，得到焙烧料；
b）焙烧料冷却后经水浸、过滤得到含锡酸钠的碱滤液和水浸渣；
c）水浸渣加入酸溶液中，酸浸后过滤得到含锡的酸溶液和贵金属富集物渣；贵金属富集物渣进入后续流程回收贵金属；
d）将水浸得到的含锡酸钠的碱滤液和酸浸得到的含锡的酸溶液混合沉淀，得到含锡的沉淀物和上清液；上清液进入后续流程回收铋、铅。
2.根据权利要求1所述高锡阳极泥的处理方法，其特征在于所述阳极泥中的锡含量为5～30重量%。
3.根据权利要求1所述高锡阳极泥的处理方法，其特征在于步骤a）焙烧温度为300～500℃，焙烧时间为1～4小时。
4.根据权利要求1所述高锡阳极泥的处理方法，其特征在于步骤a）所述碱选自氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述高锡阳极泥的处理方法，其特征在于步骤a）所述阳极泥中的锡与加入的碱的计量比为1∶(1～2.5)。
6.根据权利要求1所述高锡阳极泥的处理方法，其特征在于步骤b）水浸温度为50～99℃，水浸时间为1～4小时。
7.根据权利要求1所述高锡阳极泥的处理方法，其特征在于步骤b）水浸固液比为1∶(1～10)。
8.根据权利要求1所述高锡阳极泥的处理方法，其特征在于步骤c）所述酸选自盐酸；酸浓度为3～6摩尔/升。
9.根据权利要求1所述高锡阳极泥的处理方法，其特征在于步骤c）酸浸固液比为1∶(1～10)。
10.根据权利要求1所述高锡阳极泥的处理方法，其特征在于步骤c）酸浸温度为50～70℃，酸浸时间为1～4小时。
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