CN102936657A - 一种利用陶瓷电容器回收金属的方法 - Google Patents

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吴光源
陈艳红
闫梨
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Abstract

本发明申请提供一种利用陶瓷电容器回收金属的方法，先将废旧陶瓷电容器破碎成0.01-0.1毫米 粒径的颗粒，在上述颗粒中加入碱和水混合均匀，进行焙烧，将焙烧后的物料用热水洗涤，然后进行过滤，滤液回收锡和铅，然后将滤渣用硫酸溶液溶解，过滤得到含有钛、镍、铜、铁的溶液，再经电解得到铜，得到的残液回调酸碱度至pH=3.5-4.5，沉淀铁和钛，得到含有镍的溶液，浓缩结晶后得到硫酸镍晶体，滤渣用硝酸溶液溶解，过滤得到富含银、钯的溶液，滤渣为硫酸钡，用氯化钠沉淀得到氯化银，用水合肼直接还原氯化银得到银粉，滤液经电解得到钯粉。所述的方法，简便可行，并且能够对陶瓷电容器中的多种有价金属进行综合回收利用，符合节能环保的要求。

Description

一种利用陶瓷电容器回收金属的方法
技术领域
本发明申请涉及一种回收金属的方法，具体来说，涉及一种从废旧陶瓷电容器回收贵金属及其它有价金属的方法，属于环境保护和资源回收技术领域。
背景技术
陶瓷电容器（ceramic capacitor；ceramic condenser ）就是用陶瓷作为电介质，在陶瓷基体两面喷涂银层，然后经低温烧成银质薄膜作极板而制成。一般陶瓷电容器和其他电容器相比，具有使用温度较高、比容量大、耐潮湿性好、介质损耗较小、电容温度系数可在大范围内选择等优点。广泛用于电子电路中，用量十分可观。
随着电子废弃物的日益增加，对于电路板上废旧元器件的处理也显得日益迫切。废旧陶瓷电容器中含有银、钯等贵金属，其中的银含量在0.2-5%之间，钯含量为每吨几百克到几公斤，还含有铜、镍、锡、铅、钛、钡等其它有价金属。
处理废旧陶瓷电容器一般主要集中在对陶瓷电容器中银的回收，而对于钯以及其它金属的回收则缺乏有效的方法，造成了环境污染和资源的浪费，不符合目前节能环保的大趋势。
发明内容
本发明申请即是针对目前在回收和处理废旧陶瓷电容器的贵金属和其它有价金属中存在的上述问题，提供一种综合回收陶瓷电容器有价值金属的方法。
具体来说，本发明申请所述的利用陶瓷电容器回收金属的方法，其步骤如下：
1.    破碎：通过击打或者球磨的方式，使得陶瓷电容器破碎成0.01-0.1mm粒径的颗粒；
2.    在上述颗粒中加入碱和水，然后混合均匀，在300-500℃的条件下焙烧，反应时间2-5小时，产生的气体用碱溶液来吸收；
3.    将焙烧后的物料用热水洗涤，热水温度60-99℃，固液比1:1-3，搅拌1-2小时，然后进行过滤，滤液回收锡和铅；
4.    滤渣用6-12mol/l的硫酸溶液溶解，固液比1:2-3，反应温度60-99℃，反应时间2-5小时，过滤得到含有钛、镍、铜、铁的溶液，然后经电解得到铜，得到的残液回调酸碱度至pH=3.5-4.5，沉淀铁和钛，得到含有镍的溶液，浓缩结晶后得到硫酸镍晶体；
5.    滤渣用硝酸溶液溶解，固液比1:1-2，反应温度60-99℃，反应时间2-5小时，过滤得到富含银、钯的溶液，滤渣为硫酸钡；
6.    得到富含银、钯的溶液，用氯化钠沉淀得到氯化银，用水合肼直接还原氯化银得到银粉，滤液为含有钯的溶液，经电解得到钯粉。
在所述方法的步骤1中，加入的碱和水与所述颗粒的质量比为0.2-0.5：0.05-0.1: 1。
其中，所应用的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化钙等常用的工业用碱。
在所述方法的步骤4中，电解的条件为：槽电压为1.8-2.3V，电流密度为180-250A/m2 。
在所述方法的步骤5中，所用的硝酸的浓度大于或等于60%。
球磨是利用下落的研磨体（如钢球、鹅卵石等）的冲击作用以及研磨体与球磨机内壁的研磨作用而将物料粉碎并混合。当球磨机转动时，由于研磨体与球磨内壁之间的摩擦作用，将研磨体依旋转的方向带上后再落下，这样物料就连续不断地被粉碎。球磨机是物料被破碎之后，再进行粉碎的关键设备。它广泛应用于水泥，硅酸盐制品，新型建筑材料、耐火材料、化肥、黑与有色金属选矿以及玻璃陶瓷等生产行业，对各种矿石和其它可磨性物料进行干式或湿式粉磨。
焙烧 (roasting ) 是固体物料在高温且不发生熔融的条件下进行的反应过程，可以有氧化、热解、还原、卤化等。碱性焙烧是以纯碱、烧碱或石灰石等碱性物质为反应剂，对固体原料进行高温处理的一种碱解过程。
水合肼又称水合联氨，具有强碱性和吸湿性，纯品为无色透明的油状液体，有淡氨味，在湿空气中冒烟，具有强碱性和吸湿性。工业上一般应用含量为40%--80%的水合肼水溶液或肼的盐。
本发明申请所述的利用陶瓷电容器回收金属的方法，能够对废旧陶瓷电容器中的多种贵金属和有价金属进行回收，增加了资源的重复利用性，避免了浪费，且方法步骤可行，成本低廉，可以广泛的推广和应用。
附图说明
附图是本发明申请所述的利用陶瓷电容器回收金属的方法的工艺流程图 。
具体实施方式
以下结合具体的实施方式对本发明申请所述的利用陶瓷电容器回收金属的方法进行描述，目的是为了公众更好的理解本发明的技术内容，而不是对所述技术内容的限制，在以与本发明所述方法相同或近似原理，对本发明申请所述方法进行的改进，包括使用性质相同或相似的反应物代替回收步骤中的各反应物，对反应条件的改动，都是本领域技术人员无需创造性的劳动即可得到的，因此都在本发明申请所要求保护的技术方案之内。
实施例一
采用如下方法综合回收废旧陶瓷电容器中的金属，其步骤如下：
1.    破碎：将废旧的陶瓷电容器通过击打的方式，粉碎成平均粒径在0.01mm的颗粒；
2.    在上述颗粒中加入氢氧化钠和水，加入的氢氧化钠和水与上述颗粒的质量比为0.2：0.05: 1然后混合均匀，在300℃的条件下焙烧5小时，产生的气体用碱溶液来吸收；
3.    将焙烧后的物料用热水洗涤，热水温度为60℃，固液比1:1，搅拌2小时，然后进行过滤，滤液回收锡和铅；
4.    滤渣用6mol/l的硫酸溶液溶解，固液比1:2，反应温度99℃，反应时间2小时，过滤得到含有钛、镍、铜、铁的溶液，然后经电解得到铜，电解时，槽电压为1.8V，电流密度为180 A /m2，板间距为9cm，得到的残液回调酸碱度至pH=3.5，沉淀铁和钛，得到含有镍的溶液，浓缩结晶后得到硫酸镍晶体；
5.    滤渣用浓度为60%的硝酸溶液溶解，固液比1:1，反应温度60℃，反应时间5小时，过滤得到富含银、钯的溶液，滤渣为硫酸钡；
6.    得到富含银、钯的溶液，用氯化钠沉淀得到氯化银，用水合肼直接还原氯化银得到银粉，滤液为含有钯的溶液，经电解得到钯粉。
最终银的回收率95%，钯的回收率92%，铜回收率90%，铅的收率89%，锡和钡的收率88%。
实施例二
采用如下方法综合回收废旧陶瓷电容器中的金属，其步骤如下：
1.    破碎：通过使用球磨机，将陶瓷电容器破碎成平均为0.07mm粒径的颗粒；
2.    在上述颗粒中加入氢氧化钾和水，加入的氢氧化钾和水与所述颗粒的质量比为0.5： 0.1: 1，然后混合均匀，在500℃的条件下焙烧，反应时间2小时，产生的气体用碱溶液来吸收；
3.    将焙烧后的物料用热水洗涤，热水温度99℃，固液比1: 3，搅拌1小时，然后进行过滤，滤液回收锡和铅；
4.    滤渣用12mol/l的硫酸溶液溶解，固液比1: 3，反应温度99℃，反应时间2小时，过滤得到含有钛、镍、铜、铁的溶液，然后经电解得到铜，电解的条件为：槽电压为2.3V，电流密度为250A/m2，板间距为13cm，得到的残液回调酸碱度至pH=4.5，沉淀铁和钛，得到含有镍的溶液，浓缩结晶后得到硫酸镍晶体；
5.    滤渣用浓度为97%的硝酸溶液溶解，固液比1: 2，反应温度99℃，反应时间2小时，过滤得到富含银、钯的溶液，滤渣为硫酸钡；
6.    得到富含银、钯的溶液，用氯化钠沉淀得到氯化银，用水合肼直接还原氯化银得到银粉，滤液为含有钯的溶液，经电解得到钯粉。
最终银的回收率97%，钯的回收率94%，铜回收率89%，铅的收率89%，锡和钡的收率85%。
 
实施例三
采用如下方法综合回收废旧陶瓷电容器中的金属，其步骤如下：
1.    破碎：通过反复击打的方式，使得陶瓷电容器破碎成0.1mm粒径的颗粒；
2.    在上述颗粒中加入氢氧化钙和水，加入的氢氧化钙和水与所述颗粒的质量比为0.3：0.07: 1，然后混合均匀，在400℃的条件下焙烧，反应时间3小时，产生的气体用碱溶液来吸收；
3.    将焙烧后的物料用热水洗涤，热水温度75℃，固液比1:2，搅拌1.5小时，然后进行过滤，滤液回收锡和铅；
4.    滤渣用9mol/l的硫酸溶液溶解，固液比1:2.5，反应温度75℃，反应时间3小时，过滤得到含有钛、镍、铜、铁的溶液，然后经电解得到铜，电解时，槽电压为2.3V，电流密度为200A/m2，板间距为11cm，得到的残液回调酸碱度至pH=4.0，沉淀铁和钛，得到含有镍的溶液，浓缩结晶后得到硫酸镍晶体；
5.    滤渣用浓度为75%硝酸溶液溶解，固液比1:1.5，反应温度75℃，反应时间3小时，过滤得到富含银、钯的溶液，滤渣为硫酸钡；
6.    得到富含银、钯的溶液，用氯化钠沉淀得到氯化银，用水合肼直接还原氯化银得到银粉，滤液为含有钯的溶液，经电解得到钯粉。
最终银的回收率97%，钯的回收率90%，铜回收率93%，铅的收率90%，锡和钡的收率88%。
本发明申请所述的利用陶瓷电容器回收金属的方法，简便可行，并且能够对陶瓷电容器中的多种有价金属进行综合回收利用，符合节能环保的要求。
[0024]  

Claims (5)

1.一种利用陶瓷电容器回收金属的方法，其特征在于：所述的方法包括如下的步骤：
1）破碎：通过击打或者球磨的方式，使得陶瓷电容器破碎成0.01-0.1mm粒径的颗粒；
2）在上述颗粒中加入碱和水，然后混合均匀，在300-500℃的条件下焙烧，反应时间2-5小时，产生的气体用碱溶液来吸收；
3）将焙烧后的物料用热水洗涤，热水温度60-99℃，固液比1:1-3，搅拌1-2小时，然后进行过滤，滤液回收锡和铅；
4）滤渣用6-12mol/l的硫酸溶液溶解，固液比1:2-3，反应温度60-99℃，反应时间2-5小时，过滤得到含有钛、镍、铜、铁的溶液，然后经电解得到铜，得到的残液回调酸碱度至pH=3.5-4.5，沉淀铁和钛，得到含有镍的溶液，浓缩结晶后得到硫酸镍晶体；
5）滤渣用硝酸溶液溶解，固液比1:1-2，反应温度60-99℃，反应时间2-5小时，过滤得到富含银、钯的溶液，滤渣为硫酸钡；
6）得到富含银、钯的溶液，用氯化钠沉淀得到氯化银，用水合肼直接还原氯化银得到银粉，滤液为含有钯的溶液，经电解得到钯粉。
2.根据权利要1所述的方法，其特征在于：在所述方法的步骤1）中，加入的碱和水与所述颗粒的质量比为0.2-0.5：0.05-0.1: 1。
3.根据权利要1或2所述的方法，其特征在于：所述的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡或氢氧化钙。
4.根据权利要1所述的方法，其特征在于：在所述的步骤4）中，电解的条件为：槽电压为1.8-2.3V，电流密度为180-250A/m2，板间距为9-13cm。
5.根据权利要1所述的方法，其特征在于：在所述的步骤5）中，所用的硝酸的浓度大于或等于60%。
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