CN101811695B - 一种从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法 - Google Patents

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冯建清
王金玲
詹磊
叶力佳
侯新
呼振峰
贺华
刘书杰
刘海营
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北京矿冶研究总院
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Abstract

本发明公开了一种从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法,主要包括破碎粉磨、水浸、浮选和酸浸等步骤。本发明最终得到的石墨粉碳含量达80%以上,回收率达90%以上,可作为生产铝电解用炭素材料的原料、氧化铝脱硫剂等;回收的石墨粉纯度高,利用价值大,经济效益和社会效益显著。副产的氟化钠纯度达到96%以上,可作为产品销售;副产的硫酸钙可代替天然石膏作为生产水泥的缓凝剂。本发明的方法工艺简单,生产成本低,无二次污染,产品质量稳定可靠,收率高,能连续规模化生产,实现了炭及氟资源的循环利用。

Description

一种从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法,属于固体废弃物资源综合利用领域。
背景技术
[0002] 铝是世界上公认的具有重要战略地位的金属材料,是国民经济各领域中具有支撑作用的重要基础材料。但是在铝电解工业急速发展的同时,废气、废料等造成的环境污染问题也日益突出,随着电解铝产量的增加,企业产生的固体废弃物的产量日益增加,
[0003] 铝电解工业排放的废料主要是废阴极炭块,据统计,全世界每年约有85万吨废旧阴极炭块产生。通常情况下,每生产1万吨电解铝将产生100吨废炭素材料,目前,我国电解铝行业每年产生的固体废弃物达到了 25万吨,有二百多万吨的累积堆存。
[0004] 现在,废阴极炭块主要有以下处理方式:
[0005] 1、作为燃料
[0006] 根据废阴极炭块中含有大量的炭的性质,将废阴极炭块作为燃料,实现炭块的完全燃烧,回收和利用燃烧的热能。
[0007] 2、作为溶剂,用于水泥生产
[0008] 废阴极炭块的主要成分为炭和氟化物,炭可作为燃料,氟化物可作为溶剂,废阴极炭块成分与水泥的成分CaO、SiO2, A1203、Fe2O3相似,用废阴极炭块作为水泥制造中的补充燃料,碱金属氟化物作为炉料烧结反应的催化剂,可降低熟料烧结温度减少燃料用量。
[0009] 3、浮选回收废阴极炭块中炭
[0010] 浸入废炭块中的电解质分布在炭块的裂缝和孔洞之中,与炭有明显的界面,通过物理破碎至0. 45mm将二者解离开,采用浮选工艺分离炭与电解质。浮选炭粉用于制作铝电解槽阴极炭块的配料,浮选电解质经600°C焙烧池后纯度提高,浮选电解质用新铝电解槽启动用原料或掺入少量新冰晶石后加入正常铝电解槽中使用。
[0011] 但是,上述技术还存在有下述缺陷:
[0012] 1、作为燃料
[0013] 燃烧前废阴极炭块需要破碎,热水解处理炭块则需要1150-1250°C的高温才能实现。在燃烧过程中,炭块中的氟化物被挥发,其余的物质转移到灰分中还需再处理,这个研究方法留下了许多待处理的问题。解决的方法是在沸腾燃烧的同时通入和空气,以回收氟化盐;把石灰掺到炭块中,但温度必须增加到1500°c,增加了热耗。
[0014] 2、作为溶剂,用于水泥生产
[0015] 废阴极炭块具有高碱度,严重影响水泥的质量。
[0016] 3、浮选回收废阴极炭块中的炭
[0017] 电解槽槽龄短时,电介质和其他杂质分布在炭块的裂缝和孔洞之中,与炭有明显的界面,通过物理破碎可将二者解离开。当电解槽槽龄较长时,由于废阴极炭块长期被钠侵蚀,废阴极炭块中各组分间互相嵌布紧密,互含普遍,杂质和电解质组分含量高、并且在炭块中分布粒度很细,利用浮选技术最终难以将炭、电解质、杂质组分充分分离,获得高品位炭精粉。
发明内容
[0018] 本发明的目的是提供一种无害化回收电解铝行业废阴极材料的方法,特别是提供一种从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法。
[0019] 为达到上述目的,本发明的技术方案提供一种从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法,包括以下步骤:
[0020] (1)破碎粉磨:将电解铝废阴极炭块破碎粉磨至-0. 074mm占50〜90% ;
[0021] (2)水浸:粉磨后的废阴极炭块放入水中,配成质量百分比浓度为10〜50%的浆体进行水浸,水浸温度20〜90°C,搅拌浸出10〜180分钟后过滤洗涤,滤液蒸发得到氟化钠,蒸馏水回用;
[0022] (3)浮选:将水浸得到的滤饼进行浮选,浮选泡沫过滤得到含少量氟化物的炭粉, 浮选水回用;
[0023] (4)酸浸:浮选得到的炭粉过滤加入到质量浓度为10〜70%的硫酸溶液中,硫酸溶液用量为380〜1000kg/t废阴极炭块,在20〜90°C的温度下搅拌反应10〜90分钟; 反应完毕后过滤,将滤饼进行水洗、干燥即得到石墨粉。
[0024] 本发明的方法,其中所述步骤(1)中先采用破碎机将物料破碎至-200mm,再利用高频振动磨进行细碎至_2mm,最终利用高频振动磨粉磨至-0. 074mm占50〜90%。
[0025] 本发明的方法,其中所述步骤C3)浮选过程包括粗选I和粗选II,其中粗选I中浮选捕收剂为柴油或煤油,其用量为200〜1000g/t废阴极炭块,起泡剂为2号松醇油,其用量为80〜200g/t废阴极炭块;粗选II中浮选捕收剂为柴油或煤油,其用量为120〜600g/ t废阴极炭块,起泡剂为2号松醇油,其用量为80〜200g/t废阴极炭块。
[0026] 本发明的方法,其中所述步骤(4)后进一步包括步骤(5):过滤所得到的滤液和洗涤滤饼的洗液合并后加入石灰在常温下反应,石灰用量为10〜1800kg/t废阴极炭块,反应完毕后过滤得到含少量氟化钙的硫酸钙,滤液回用。
[0027] 本发明的方法,还可以包括步骤:在水浸、浮选、酸浸过程中产生的氟化氢等气体集中至酸雾吸收塔,利用步骤(5)过程中所产生的石灰中和后滤液为酸雾吸收液,吸收气体后的酸雾吸收液再回用到水浸系统,从而回收前述步骤中产生的氟化氢等气体。
[0028] 故而,本发明的方法最优选的实施方案为:
[0029] (1)破碎粉磨,废阴极炭块的破碎粉磨采用破碎机和高频振动磨。粗碎采用反击式破碎机将物料破碎至-200mm,进入高频振动磨进行细碎至_2mm,最终进入高频振动磨粉磨至-0. 074mm 占 70 〜90%。
[0030] (2)水浸,采用水浸方式将粉磨后的废阴极炭块中的氟化钠溶出,水浸浓度20〜 50%,水浸温度20-60°C,搅拌浸出50〜90分钟,浸出液采用蒸发方式得到氟化钠,蒸馏水回用。
[0031] (3)浮选,将水浸后的废阴极炭块粉过滤、水洗后进行浮选。粗选I :浮选捕收剂为柴油或煤油,其用量为200〜500g/t废阴极炭块,起泡剂为2号松醇油,其用量为100〜 200g/t废阴极炭块。粗选II浮选捕收剂为柴油或煤油,其用量为120〜400g/t废阴极炭块,起泡剂为2号松醇油,其用量为100〜200g/t废阴极炭块。浮选泡沫为含少量氟化物的石墨粗精粉,浮选槽底部主要为石英及氟化物冰晶石、氟化钠、氟化钙等,浮选水回用。
[0032] (4)酸浸,浮选得到的石墨粗精粉碳纯度不能满足生产碳素材料的要求,含有少量细粒的冰晶石、氟化钠、氟化钙等,这部分氟化物粒度较细,与碳结合紧密,采用浮选的方法难以将其与碳分离,本发明采用酸浸方法使碳与细粒氟化物分离。其步骤为:将浮选得到的炭粉过滤后的滤饼中加入硫酸,硫酸用量为700〜1000kg/t废阴极炭块,硫酸溶液质量浓度为50〜70%,在60〜90°C的温度下搅拌30〜90分钟;反应完毕后过滤,将滤饼进行水洗、干燥即得到石墨精粉。
[0033] (5)酸浸浸出液即过滤所得到的滤液和洗涤滤饼的洗液集中并加入石灰在常温下反应,石灰用量为100〜1800kg/t废阴极炭块,反应完毕后过滤得到硫酸钙,滤液回用。
[0034] (6)水浸、浮选、酸浸过程中产生的气体主要为氟化氢,采用酸雾吸收塔吸收并回用于水浸工艺。
[0035] 上述技术方案具有如下优点:采用本发明的方法,最终得到的石墨粉炭含量达 80%以上,回收率达90%以上,可作为生产铝电解用炭素材料的原料,回收的石墨粉纯度高,利用价值大,经济效益和社会效益显著。副产的氟化钠纯度达到96%以上,可作为产品销售;副产的硫酸钙可代替天然石膏作为生产水泥的缓凝剂。本发明的方法工艺简单,生产成本低,无二次污染,产品质量稳定可靠,收率高,能连续规模化生产,实现了炭及氟资源的循环利用,降低了电解铝行业炭素材料的生产成本,缓解电解铝废阴极炭块堆弃带来的环境污染,有利于环保。
附图说明
[0036] 图1是本发明实施例的工艺流程图。 具体实施方式
[0037] 下面结合附图和实施例,对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
[0038] 实施例1
[0039] 如图1所示,本发明的方法具体包括以下步骤:
[0040] 1、破碎粉磨,粗碎采用反击式破碎机将物料破碎至-200mm,进入高频振动磨进行细碎,碎至_2mm再进入高频振动磨粉磨,磨至-0. 074mm占70%。
[0041] 2、水浸,在粉磨后的废阴极炭块中加水调浆,进行水浸,水浸浓度20%,水浸温度 20°C,搅拌浸出60分钟后过滤、洗涤,浸出液采用蒸发方式得到氟化钠,蒸馏水返回石墨回收系统。
[0042] 3、浮选,粗选I :将水浸废阴极炭块作业的滤饼加水配成质量浓度为20%的矿浆, 于矿浆中加入400g/t废阴极炭块的捕收剂柴油,160g/t废阴极炭块的起泡剂2号松醇油。 粗选II :粗选I选出石墨粗精粉I后,于浮选槽中剩余矿浆中加入M0g/t废阴极炭块的捕收剂柴油,160g/t废阴极炭块的起泡剂。浮选泡沫为含少量氟化物的石墨粗精粉II,将石墨粗精粉I和石墨粗精粉II混合并过滤得到石墨粗精粉,浮选槽底部主要为石英及氟化物冰晶石、氟化钠、氟化钙等,浮选水回用。
5[0043] 4、酸浸,将浮选得到的石墨粗精粉滤饼加入到质量浓度为50%的硫酸溶液中,硫酸用量700kg/t废阴极炭块,在80°C的温度下搅拌反应60分钟;反应完毕后过滤,将滤饼进行水洗、干燥即得到石墨粉。
[0044] 5、酸浸浸出液即过滤所得到的滤液和洗涤滤饼的洗液合并,并加入石灰在常温下反应,石灰用量为900kg/t废阴极炭块,反应完毕后过滤得到硫酸钙,滤液回用。
[0045] 6、水浸、浮选、酸浸过程中产生的气体主要为氟化氢,采用酸雾吸收塔吸收并回用于水浸工艺。
[0046] 7、最终得到的石墨粉炭含量90. 40%,回收率92%。
[0047] 实施例2
[0048] 如图1所示,本发明的方法具体包括以下步骤:
[0049] 1、破碎粉磨,粗碎采用破碎机将物料破碎至-200mm,进入高频振动磨进行细碎,碎至-2mm再进入高频振动磨粉磨,磨至-0. 074mm占80%。
[0050] 2、水浸,在粉磨后的废阴极炭块中加水调浆,进行水浸,水浸浓度50 %,水浸温度 40°C,搅拌浸出90分钟后过滤洗涤,浸出液采用蒸发方式得到氟化钠,蒸馏水返回石墨回收系统。
[0051] 3、浮选,粗选I :将水浸废阴极炭块作业的滤饼加水配成质量浓度为30%的矿浆, 于矿浆中加入200g/t废阴极炭块的捕收剂柴油,80g/t废阴极炭块的起泡剂2号松醇油。 粗选II :粗选I选出石墨粗精粉I后,于浮选槽中剩余矿浆中加入120g/t废阴极炭块的捕收剂柴油,80g/t废阴极炭块的起泡剂。浮选泡沫为含少量氟化物的石墨粗精粉II,将石墨粗精粉I和石墨粗精粉II混合并过滤得到石墨粗精粉,浮选槽底部主要为石英及氟化物冰晶石、氟化钠、氟化钙等,浮选水回用。
[0052] 4、酸浸,将浮选得到的石墨粗精粉滤饼加入到质量浓度为70%的硫酸溶液中,硫酸用量460kg/t废阴极炭块,在60°C的温度下搅拌90分钟;反应完毕后过滤,将滤饼进行水洗、干燥即得到石墨精粉。
[0053] 5、酸浸浸出液即过滤所得到的滤液和洗涤滤饼的洗液合并,并加入石灰在常温下反应,石灰用量为600kg/t废阴极炭块,反应完毕后过滤得到硫酸钙,滤液回用。
[0054] 6、水浸、浮选、酸浸过程中产生的气体主要为氟化氢,采用酸雾吸收塔吸收并回用于水浸工艺。
[0055] 7、最终得到的石墨精粉炭含量89. 60%,回收率93%。
[0056] 实施例3
[0057] 如图1所示,本发明的方法具体包括以下步骤:
[0058] 1、破碎粉磨,粗碎采用破碎机将物料破碎至-200mm,进入高频振动磨进行细碎,碎至-2mm再进入高频振动磨粉磨,磨至-0. 074mm占60%。
[0059] 2、水浸,在粉磨后的废阴极炭块中加水调浆,进行水浸,水浸浓度10%,水浸温度 60°C,搅拌浸出30分钟后过滤、洗涤,浸出液采用蒸发方式得到氟化钠,蒸馏水返回石墨回收系统。
[0060] 3、浮选,粗选I :将水浸废阴极炭块作业的滤饼加水配成质量浓度为10%的矿浆, 于矿浆中加入800g/t废阴极炭块的捕收剂柴油,100g/t废阴极炭块的起泡剂2号松醇油。 粗选II :粗选I选出石墨粗精粉I后,于浮选槽中剩余矿浆中加入480g/t废阴极炭块的捕收剂柴油,I00g/t废阴极炭块的起泡剂。浮选泡沫为含少量氟化物的石墨粗精粉II,将石墨粗精粉I和石墨粗精粉II混合并过滤得到石墨粗精粉,浮选槽底部主要为石英及氟化物冰晶石、氟化钠、氟化钙等,浮选水回用。
[0061] 4、酸浸,将浮选得到的石墨粗精粉滤饼加入到质量浓度为10%的硫酸溶液中,硫酸用量1472kg/t废阴极炭块,在25°C的温度下搅拌30分钟;反应完毕后过滤,将滤饼进行水洗、干燥即得到石墨精粉。
[0062] 5、酸浸浸出液即过滤所得到的滤液和洗涤滤饼的洗液合并,并加入石灰在常温下反应,石灰用量为1350kg/t废阴极炭块,反应完毕后过滤得到硫酸钙,滤液回用。
[0063] 6、水浸、浮选、酸浸过程中产生的气体主要为氟化氢,采用酸雾吸收塔吸收并回用于水浸工艺。
[0064] 7、最终得到的石墨精粉炭含量88. 90%,回收率95%。
[0065] 以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1. 一种从电解铝废阴极炭块中回收石墨的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)破碎粉磨:将电解铝废阴极炭块破碎粉磨至-0. 074mm占50〜90% ;(2)水浸:将粉磨后的废阴极炭块放入水中,配成质量百分比浓度为10〜50%的浆体, 浸出温度20〜90°C,搅拌浸出10〜180分钟后过滤洗涤,浸出液采用蒸发方式得到氟化钠,蒸馏水回用;(3)浮选:将水浸后得到的滤饼进行浮选,浮选泡沫过滤得到含少量氟化物的炭粉,浮选水回用;所述步骤C3)浮选过程包括粗选I和粗选II,其中粗选I中浮选捕收剂为柴油或煤油,其用量为200〜1000g/t废阴极炭块,起泡剂为2号松醇油,其用量为80〜200g/ t废阴极炭块;粗选II中浮选捕收剂为柴油或煤油,其用量为120〜600g/t废阴极炭块, 起泡剂为2号松醇油,其用量为80〜200g/t废阴极炭块;(4)酸浸:将浮选得到的炭粉加入到质量浓度为10〜70%的硫酸溶液中,硫酸溶液用量为380〜1000kg/t废阴极炭块,在20〜90°C的温度下搅拌10〜90分钟;反应完毕后过滤,将滤饼进行水洗、干燥即得到石墨粉。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中先采用破碎机将物料破碎至-200mm,再利用高频振动磨进行细碎至_2mm,最终利用高频振动磨粉磨至-0. 074mm占 50 〜90%。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)后进一步包括步骤(5):过滤所得到的滤液、洗涤滤饼的洗液合并后加入石灰在常温下反应,石灰用量为10〜1800kg/t 废阴极炭块,反应完毕后过滤得到纯度达90%的硫酸钙,滤液回用。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,还包括步骤:在水浸、浮选、酸浸过程中产生的氟化氢气体集中至酸雾吸收塔,利用步骤(5)过程中所产生的石灰中和后滤液为酸雾吸收液,吸收气体后的酸雾吸收液再回用到水浸系统,从而回收前述步骤中产生的氟化氢气体。
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