CN102491287A - 一种从含硒物料中分离和回收硒的工艺 - Google Patents

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一种从含硒物料中分离和回收硒的工艺，将含硒物料溶解于硫酸溶液中，并向其中加入10%H2O2，过滤分离得到浸出液和含银、铅、铜等有价金属的残渣；用氢氧化钠使氧化浸出液中硒、碲分离；硒浸出液用盐酸酸化后，加入亚硫酸钠还原沉硒，经过洗涤干燥，可得品位不低于90%的粗硒。本发明分离出来的粗硒纯度较高，可以直接进行精炼，缩短了回收硒的工艺流程，提高了硒的回收率，并降低了生产成本，节省了能源；用亚硫酸钠代替二氧化硫进行还原，易于控制个减小环境污染。无论从资源回收还是环境保护方面来说都具有十分重要的意义。

Description

一种从含硒物料中分离和回收硒的工艺
技术领域
本技术属于有色金属湿法冶金及二次资源回收领域,涉及一种从含硒物料中分离和回收硒的工艺。
技术背景
稀散金属硒广泛的应用于冶金工业、电子工业、国防工业、静电复印、玻璃、医学和农业等领域，随着硒的应用领域不断拓宽，国际市场对硒的需求量也逐年增长。由于硒的稀有性，以矿石中直接回收是不可行的，重金属硫化矿冶炼过程中产生的副产品是回收硒的重要来源，尤其是铜电解阳极泥和处理硫化矿产生的冶炼烟尘是当今世界提硒的主要来源。目前国内主要采用溶剂萃取法、超真空挥发法、离子交换法、纯碱焙烧法等将硒与其他杂质分离开来。但是，这些方法较适用处理硒品位较低的物料，有着工序复杂、污染大、工艺流程长且综合利用率不高等缺点。因此，从含硒物料中开发一种简单、高效、环境友好、成本低、浸硒率高的工艺是目前主要的研究方向。
2010年12月29日，中国发明专利申请公布号CN 101928834 A，公布中南大学研究的一种从溶液中回收稀贵金属的方法，提出了硒渣和含硒溶液的处理。在含硒溶液中加入硫酸，并加热后过滤得到硒渣。用硫酸和双氧水混合溶液浸出分硒渣，过滤得到贵金属精矿和含碲溶液。在含碲溶液中，加入含Cl-的化合物，通入SO2还原过滤得到碲粉。该发明用SO2还原，对SO2气体控制困难，容易产生环境污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从含硒物料中分离和回收硒的工艺。该工艺流程简单、生产成本低，节省能源，对环境污染控制性好，能有效的综合回收资源。
本发明的工艺过程和反应原理如下：
①氧化浸硒：将含硒物料用硫酸进行溶解，其中加入理论量的150～200%，质量百分比浓度10%的H2O2；控制硫酸的浓度2.5～3.5mol/L，液固比3:1～6:1，恒速搅拌，反应温度为65～95℃，氧化时间1～3小时；将硒、碲氧化成亚硒酸盐和亚碲酸盐，而银、铅、铜等杂质留在浸出渣中，固液分离，浸出渣送火法冶炼系统用公知技术提取银、铅、铜；
浸出反应如下：
Se + 2H2SO4=H2SeO3 +2SO2↑+ H2O
Te + 2H2SO4 = TeO2 + 2SO2↑+ 2H2O
M2Te+3H2O2+H2SO4=M2SO4+H2TeO3+3H2O
式中：M表示金属
②硒、碲的分离：在①步骤分离的浸出液中加入质量百分比浓度10%的氢氧化钠调至pH=5.5～6，使碲形成亚碲酸盐沉淀物，同时残留在浸出液中的硫也会和氢氧化钠反应；过滤分离，得硒浸出液和含亚碲酸盐的富碲渣；富碲渣送公知技术工艺制碲；
反应如下：
H2TeO3+2NaOH=Na2TeO3↓+2H2O
4S +6 NaOH = Na2SO3 +2Na2S + 3H2O
③还原沉硒：将②步骤分离的硒浸出液加3～3.5mol/L盐酸酸化后，用50g～150g/L亚硫酸钠进行还原，控制还原时间2～3小时，分离硒；
Na2SO3+2HCl=2NaCl+H2O+SO2↑
H2SeO3+SO2+H2O=Se↓+2H2SO4
④洗涤：将粗硒用低温热水淋洗并干燥处理，以除去附着的亚硫酸盐或盐酸，使粗硒的品位进一步的提高；
⑤废水处理：将③步骤分离的沉硒后液与④步骤的淋洗合并送送废水回收池储存，经处理达标排放。
所述的理论量是参与化学反应的反应物完成反应过程，所消耗的反应物依据反应方程计算的质量。
与现有技术比较：本发明使用氧化浸硒、还原沉硒进行硒的分离和回收，产出的纯度不低于90%的粗硒，经后续精炼工序处理可以产出质量符合标准要求的精硒产品。本技术以H2O2作氧化剂，在弱酸性溶液中氧化硒，可以使氧化浸出液中硒的浓度达到40g/L以上；针对硒、碲同属于同一族，化学性质相似，故本发明创造性地选用氢氧化钠沉淀碲，有利于碲的回收。最后经亚硫酸钠的还原沉硒，可使沉硒后液的浓度降至0.3～0.5g/L，硒的品位不低于90%，浸硒率在95%～98%。本发明分离出来的粗硒纯度较高，可以直接进行精炼，缩短了回收硒的工艺流程和生产周期，提高了其回收率，对下一步贵金属及重金属回收有利，实现资源的再利用；并降低了生产成本，节省了能源；在还原沉硒的工序中，用亚硫酸钠溶液代替二氧化硫气体进行还原，易于控制和减小环境污染。无论从资源回收还是环境保护方面来说都具有十分重要的意义。本发明可应用于电解精炼铜阳极泥工艺过程产生的含硒渣或镍、铅电解阳极泥工艺过程产生的含硒渣及有色冶炼硫酸工序与化工厂产生的含硒酸泥等物料中分离回收硒。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
附图1详细的说明了工艺走向。
具体实施方案
下面结合实例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
一种从含硒物料中分离和回收硒的工艺，实施步骤如下：
①氧化浸硒：取干燥后的含硒物料100g，分析渣中的含硒量为21.54%；含铅45.52%；含碲0.28%；含银0.2%；将含硒物料用硫酸进行溶解，其中加入理论量200%，质量百分比浓度10%的H2O2；控制硫酸的浓度3mol/L，液固比4:1，恒速搅拌，反应温度为85℃，氧化时间3h小时；固液分离，含铅58.83%的浸出渣送火法冶炼系统用公知技术提取银、铅和铜；其中铅的回收率可达98.12%；分离的浸出液中硒的浓度达到43.28g/L； 
②硒、碲的分离：在①步骤分离的浸出液中加入质量百分比浓度10%的氢氧化钠调至pH=6，使碲形成亚碲酸盐沉淀物，同时残留在浸出液中的硫也会和氢氧化钠反应；过滤分离，得硒浸出液和含亚碲酸盐的富碲渣；硒浸出液中硒的浓度为43.18g/L；富碲渣送公知技术工艺制碲；
③还原沉硒：将②步骤分离的硒浸出液加3mol/L盐酸酸化后，用100g/L亚硫酸钠进行还原，控制还原时间3小时，分离硒；沉硒后液中硒的浓度为0.38g/L；
④洗涤：将粗硒用低温热水淋洗并干燥处理，以除去附着的亚硫酸盐或盐酸，使粗硒的品位进一步的提高；浸硒率为97.45%，硒的品位为90.69%；
⑤废水处理：将③步骤分离的沉硒后液与④步骤的淋洗合并送送废水回收池储存，经处理达标排放。
实施例2：
一种从含硒物料中分离和回收硒的工艺，实施步骤如下：
①氧化浸硒：取干燥后的含硒物料100g，分析渣中的含硒量为18.22%；含铅48.66%；含碲0.31%；含银0.32%；将含硒物料用硫酸进行溶解，其中加入理论量的150%，质量百分比浓度10%的H2O2；控制硫酸的浓度2.5mol/L，液固比3:1，恒速搅拌，反应温度为65℃，氧化时间1小时；固液分离，含铅53.83%的浸出渣送火法冶炼系统用公知技术提取银、铅和铜；其中铅的回收率可达97.23%；分离的浸出液中硒的浓度达到40.05g/L； 
②硒、碲的分离：在①步骤分离的浸出液中加入质量百分比浓度10%的氢氧化钠调至pH=5.5，使碲形成亚碲酸盐沉淀物，同时残留在浸出液中的硫也会和氢氧化钠反应；过滤分离，得硒浸出液和含亚碲酸盐的富碲渣；硒浸出液中硒的浓度为40.01g/L；富碲渣送公知技术工艺制碲；
③还原沉硒：将②步骤分离的硒浸出液加3.2mol/L盐酸酸化后，用50g/L亚硫酸钠进行还原，控制还原时间2小时，分离硒；沉硒后液中硒的浓度为0.3g/L；
④洗涤：将粗硒用低温热水淋洗并干燥处理，以除去附着的亚硫酸盐或盐酸，使粗硒的品位进一步的提高；浸硒率为95%，硒的品位为92.45%；
⑤废水处理：将③步骤分离的沉硒后液与④步骤的淋洗合并送送废水回收池储存，经处理达标排放。
实施例3：
一种从含硒物料中分离和回收硒的工艺，实施步骤如下：
①氧化浸硒：取干燥后的含硒物料100g，分析渣中的含硒量为28.774%；含铅40.13%；含碲0.25%；含银0.14%；将含硒物料用硫酸进行溶解，其中加入理论量的180%，质量百分比浓度10%的H2O2；控制硫酸的浓度3.5mol/L，液固比6:1，恒速搅拌，反应温度为95℃，氧化时间2h小时；固液分离，含铅55.64%的浸出渣送火法冶炼系统用公知技术提取银、铅和铜；其中铅的回收率可达97.85%；分离的浸出液中硒的浓度达到45.92g/L； 
②硒、碲的分离：在①步骤分离的浸出液中加入质量百分比浓度10%的氢氧化钠调至pH=5.8，使碲形成亚碲酸盐沉淀物，同时残留在浸出液中的硫也会和氢氧化钠反应；过滤分离，得硒浸出液和含亚碲酸盐的富碲渣；硒浸出液中硒的浓度为45.98g/L；富碲渣送公知技术工艺制碲；
③还原沉硒：将②步骤分离的硒浸出液加3.5mol/L盐酸酸化后，用150g/L亚硫酸钠进行还原，控制还原时间2,5小时，分离硒；沉硒后液中硒的浓度为0.50g/L；
④洗涤：将粗硒用低温热水淋洗并干燥处理，以除去附着的亚硫酸盐或盐酸，使粗硒的品位进一步的提高；浸硒率为98%，硒的品位为93.32%；
⑤废水处理：将③步骤分离的沉硒后液与④步骤的淋洗合并送送废水回收池储存，经处理达标排放。

Claims (1)

1.一种从含硒物料中分离和回收硒的工艺，其特征在于：的工艺过程如下：
①氧化浸硒：将含硒物料用硫酸进行溶解，其中加入理论量的150～200%，质量百分比浓度10%的H2O2；控制硫酸的浓度2.5～3.5mol/L，液固比3:1～6:1，恒速搅拌，反应温度为65～95℃，氧化时间1～3小时；固液分离，浸出渣送火法冶炼系统用公知技术提取银、铅和铜；
②硒、碲的分离：在①步骤分离的浸出液中加入质量百分比浓度10%的氢氧化钠调至pH=5.5～6，使碲形成亚碲酸盐沉淀物，同时残留在浸出液中的硫也会和氢氧化钠反应；过滤分离，得硒浸出液和含亚碲酸盐的富碲渣；富碲渣送公知技术工艺制碲；
③还原沉硒：将②步骤分离的硒浸出液加3～3.5mol/L盐酸酸化后，用50g～150g/L亚硫酸钠进行还原，控制还原时间2～3小时，分离硒；
④洗涤：将粗硒用低温热水淋洗并干燥处理，以除去附着的亚硫酸盐或盐酸，使粗硒的品位进一步的提高；
⑤废水处理：将③步骤分离的沉硒后液与④步骤的淋洗合并送送废水回收池储存，经处理达标排放。
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