CN108624759B - 一种从白烟尘中综合回收有价金属的方法 - Google Patents
一种从白烟尘中综合回收有价金属的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种从白烟尘中综合回收有价金属的方法,属于冶金领域。步骤如下,(1)在白烟尘中配入硫化砷渣,加入到浓硫酸中调浆混合;(2)将步骤1得到的料浆进行低温间接焙烧,回收烟尘中的三氧化二砷;(3)将步骤2得到的脱砷焙砂采用稀硫酸溶液进行浸出;(4)将步骤3所到的浸出渣采用盐酸浸出;浸出渣采用氯化浸出提取金,浸出渣为可出售的铅渣;将浸出液进行电解沉积,阴极所产铋经熔铸精炼得到精铋,(5)将步骤3所得浸出液采用硫酸氧钛进行脱砷;所得净化液进行电积脱铜,得到阴极铜;得到的脱铜后液一部分返回步骤3用于浸出,一部分经浓缩结晶,得到粗制硫酸锌。本发明工艺操作简单、节能、无污染,实现了白烟尘的无害化处置,可消除对环境的污染。
Description
技术领域
本发明属于有色金属冶炼领域,涉及一种从白烟尘中综合回收有价金属的方法。
背景技术
火法炼铜过程中产生的高温烟气含有高浓度的SO2和烟尘,通过“余热锅炉-电除尘器-硫酸系统”可回收热量、烟尘和SO2。该烟尘除含铜外,还富集了原料中的铅、锌、砷、铋、金、银等有价金属,具有很高的回收利用价值。目前,国内铜冶炼厂大多将烟灰与铜精矿配料直接返回熔炼系统。就闪速炼铜而言,该过程以烟灰形式进入闪速炉的砷量占进入闪速炉砷量的50%以上,这使得闪速炉入炉原料的砷含量大大增加,最终对电铜及硫酸质量产生不可低估的负面影响。
为了实现白烟尘的无害化处置和有价金属的回收,国内企业采用湿法-火法联合工艺处理烟灰,即采用稀硫酸浸出铜、锌,浸出渣经还原熔炼回收铅,对于烟灰中的砷,一部分进入溶液,一部分进入渣中,因此存在严重的二次污染隐患。有研究者提出“水浸-硫酸化焙烧-低酸常温浸出”的工艺,但该工艺研究过程中并未提及砷的处理。总结已有研究,不难发现都是以水浸或稀酸浸出先回收烟灰中的铜和锌,但同时烟灰中大部分的砷也会进入溶液,在后期除砷过程中,往往又采用钙盐或铁盐沉淀的方法固化砷,在沉砷过程中容易造成有价金属的夹带损失,且含砷废渣在堆存或填埋时,存在严重的安全隐患。为了实现白烟尘的资源化利用和无害化处置,本发明探索出焙烧脱砷-选择性浸出回收有价金属的新方法。
发明内容
本发明旨在提供一种从白烟尘中综合回收有价金属的方法,实现从白烟尘中回收砷、铜、锌、铅、铋、金、银等有价金属,并得到三氧化二砷、精铋、铅渣、粗制锌、阴极铜、金银泥等产品。为实现本发明的目的,本发明采取的技术方案是:
(1)按一定比例在白烟尘中配入硫化砷渣,加入到浓硫酸中调浆混合;
(2)将步骤(1)得到的料浆进行低温间接焙烧,用浆式收尘系统回收烟尘中的三氧化二砷,烟气送往制酸系统;
(3)将步骤(2)得到的脱砷焙砂采用稀硫酸溶液进行浸出,浸出完成后通过固液分离得到浸出液和浸出渣;
(4)将步骤(3)所到的浸出渣采用盐酸浸出,浸出结束后进行液固分离;
(5)将步骤(4)得到的浸出渣通入氯气进行浸出,浸出渣为可出售的铅渣;
(6)将步骤(5)所得到的浸出液进行电解沉积,阴极所产铋经熔铸精炼得到精铋,阳极产生的氯气返回步骤(5)用于浸出;
(7)将步骤(3)所得浸出液通过加入硫酸氧钛进行脱砷;
(8)将步骤(7)所得净化液进行电积脱铜,得到阴极铜;
(9)将步骤(8)得到的脱铜后液一部分返回步骤(3)用于浸出,一部分经蒸发结晶,得到粗制硫酸锌;
(10)将步骤(5)得到的浸出液加入亚硫酸钠还原,固液分离后得到金泥。
根据本发明,步骤(1)配入的硫化砷渣用量按含硫量与白烟尘中含砷量摩尔比的1:10~1:1计,浓硫酸的加入量按白烟尘与硫化砷渣质量比的1:3~3:1计。
根据本发明,步骤(2)焙烧温度控制在250~500℃,焙烧时间0.5~5h。
根据本发明,步骤(3)浸出过程硫酸浓度为0.1mol/L~3mol/L,反应温度为30~90℃,液固比为1:1~10:1,反应时间为0.5~5h。
根据本发明,步骤(4)浸出过盐酸浓度为0.5mol/L~5mol/L,反应温度为30~80℃,液固比为1:1~10:1,反应时间为0.5~5h。
根据本发明,步骤(5)的浸出温度为30~80℃,液固比为1:1~5:1,反应时间为0.5~5h。
根据本发明,步骤(6)铋电解沉积过程,阴极电流密度为100~300A/m2,电积温度为30~50℃。
根据本发明,步骤(7)硫酸氧钛的加入量为溶液中砷摩尔量的0.9~1.5倍加入,反应温度为30~80℃,反应时间为0.5~6h。
根据本发明,步骤(8)净化液电积脱铜时,阴极电流密度为100~600A/m2,电积温度为30~50℃。
根据本发明,步骤(10)加入的亚硫酸钠的用量按溶液中金摩尔量的0.5~5倍计,反应温度为30~80℃,反应时间为0.5~4h。
通过本发明提供的从白烟尘中回收有价金属的方法,能够综合回收其中的砷、铜、锌、铅、铋、金等有价金属;由于过程所用浸出剂可循环利用,试剂消耗少;采用的添加硫化砷渣低温间接脱砷方法,实现了砷的高效脱除和回收,实现了砷的无害化处理;与已有工艺相比,能得到纯度较高的三氧化二砷、精铋、铅渣、粗制锌、阴极铜、金泥等产品;工艺流程操作简单、易于工业化生产。
附图说明
图1为本发明的从白烟尘中综合回收有价金属的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例旨在进一步说明本发明,而非限制
实施例1:
所用白烟尘含砷14.14%,铋3.30%,铜12.68%,铅23.09%,锌2.21%,金5.5g/t。将硫化砷渣与白烟尘按含硫量与含砷量摩尔比的1:3进行配料,按质量比1:1加入到浓硫酸中,搅拌混匀后置于管式炉中,在300℃下焙烧4h,脱砷率为98.2%,所收集的三氧化二砷纯度为90.5%。
将脱砷焙砂采用1mol/L的硫酸溶液,在液固比为3:1,浸出温度为60℃的条件下反应3h,铜、锌的浸出率分别为98.1%和99.0%。
向含铜浸出液中加入砷摩尔量1倍的硫酸氧钛,控制反应温度为60℃,反应3h后,砷的吸附率达92%,过滤后的溶液在电流密度为250A/m2,温度为40℃,槽电压0.3V的条件下进行电解,电解效率为85.1%,阴极铜的纯度为98.8%,电解液通过蒸发结晶回收锌,锌的回收率为92%,粗制锌的锌含量为83.1%。
将硫酸浸出渣采用2mol/L的盐酸溶液,在液固比为5:1,浸出温度为70℃的条件下反应4h,铋的浸出率为98.5%。浸出液在200A/m2,温度为40℃,槽电压0.32V的条件下进行电解,电解效率为84.1%,阴极铋的纯度为98.2%,经过熔铸精炼后所得到的精铋纯度为99.9%。
将盐酸浸出渣在温度为70℃,液固比为5:1的条件下,通入氯气浸出,金银的浸出率分别为98.2%和97.6%。浸出渣为含铅52%的铅渣,往浸出液中加入金银摩尔量1倍的亚硫酸钠,控制反应温度为50℃,反应时间2h后,金的回收率为97.3%。
实施例2:
将硫化砷渣与白烟尘按含硫量与含砷量摩尔比的1:5进行配料,按质量比1:1.5加入到浓硫酸中,搅拌混匀后置于管式炉中,在350℃下焙烧3h,脱砷率为98.7%,所收集的三氧化二砷纯度为91.5%。
将脱砷焙砂采用0.5mol/L的硫酸溶液,在液固比为5:1,浸出温度为70℃的条件下反应3h,铜、锌的浸出率分别为99.0%和99.3%。
向含铜浸出液中加入砷摩尔量1.5倍的硫酸氧钛,控制反应温度为50℃,反应2h后,砷的吸附率达93%,过滤后的溶液在电流密度为300A/m2,温度为40℃,槽电压0.33V的条件下进行电解,电解效率为85.6%,阴极铜的纯度为98.5%,电解液通过蒸发结晶回收锌,锌的回收率为93%,粗制锌的锌含量为83.6%。
将硫酸浸出渣采用3.0mol/L的盐酸溶液,在液固比为3:1,浸出温度为60℃的条件下反应4h,铋的浸出率为98.7%。浸出液在220A/m2,温度为40℃,槽电压0.30V的条件下进行电解,电解效率为85.2%,阴极铋的纯度为98.6%,经过熔铸精炼后所得到的精铋纯度为99.9%。
将盐酸浸出渣在温度为60℃,液固比为4:1的条件下,通入氯气浸出,金银的浸出率分别为98.1%和96.4%。浸出渣为含铅51.4%的铅渣,往浸出液中加入金银摩尔量1.5倍的亚硫酸钠,控制反应温度为60℃,反应时间3h后,金的回收率分别为96.8%。
实施例3:
将硫化砷渣与白烟尘按含硫量与含砷量摩尔比的1:3进行配料,按质量比1:1.5加入到浓硫酸中,搅拌混匀后置于管式炉中,在400℃下焙烧3h,脱砷率为99.2%,所收集的三氧化二砷纯度为92.6%。
将脱砷焙砂采用1.5mol/L的硫酸溶液,在液固比为3:1,浸出温度为60℃的条件下反应3h,铜、锌的浸出率分别为98.3%和98.8%。
向含铜浸出液中加入砷摩尔量2倍的硫酸氧钛,控制反应温度为50℃,反应2h后,砷的吸附率达91.2%,过滤后的溶液在电流密度为270A/m2,温度为35℃,槽电压0.30V的条件下进行电解,电解效率为84.1%,阴极铜的纯度为98.7%,电解液通过蒸发结晶回收锌,锌的回收率为92.1%,粗制锌的锌含量为82.9%。
将硫酸浸出渣采用3.5mol/L的盐酸溶液,在液固比为4:1,浸出温度为70℃的条件下反应3h,铋的浸出率为99.1%。浸出液在220A/m2,温度为35℃,槽电压0.35V的条件下进行电解,电解效率为86.2%,阴极铋的纯度为98.9%,经过熔铸精炼后所得到的精铋纯度为99.9%。
将盐酸浸出渣在温度为70℃,液固比为4:1的条件下,通入氯气浸出,金银的浸出率分别为98.2%和95.6%。浸出渣为含铅50.5%的铅渣,往浸出液中加入金银摩尔量2倍的亚硫酸钠,控制反应温度为60℃,反应时间2h后,金的回收率分别为96.1%。
Claims (6)
1.一种从白烟尘中综合回收有价金属的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)按一定比例在白烟尘中配入硫化砷渣,加入到浓硫酸中调浆混合;
(2)将步骤(1)得到的料浆进行低温间接焙烧,用浆式收尘系统回收烟尘中的三氧化二砷,烟气送往制酸系统;
(3)将步骤(2)得到的脱砷焙砂采用稀硫酸溶液进行浸出,浸出完成后通过固液分离得到浸出液和浸出渣;
(4)将步骤(3)所到的浸出渣采用盐酸浸出,浸出结束后进行液固分离;
(5)将步骤(4)得到的浸出渣通入氯气进行浸出,浸出渣为可出售的铅渣;
(6)将步骤(4)所得到的浸出液进行电解沉积,阴极所产铋经熔铸精炼得到精铋,阳极产生的氯气返回步骤(5)用于浸出;
(7)将步骤(3)所得浸出液通过加入硫酸氧钛进行脱砷;
(8)将步骤(7)所得净化液进行电积脱铜,得到阴极铜;
(9)将步骤(8)得到的脱铜后液一部分返回步骤3用于浸出,一部分经蒸发结晶,得到粗制硫酸锌;
(10)将步骤(5)得到的浸出液加入亚硫酸钠还原,固液分离后得到金泥;
所述步骤(1)配入的硫化砷渣用量按含硫量与白烟尘中含砷量摩尔比的1:10~1:1计,浓硫酸的加入量按白烟尘与硫化砷渣质量比的1:3~3:1计;
所述步骤(2)焙烧温度控制在250~500℃,焙烧时间0.5~5h;
所述步骤(7)硫酸氧钛的加入量为溶液中砷摩尔量的0.9~1.5倍,反应温度为30~80℃,反应时间为0.5~6h。
2.根据权利要求1所述从白烟尘中综合回收有价金属的方法,其特征在于,所述步骤(3)浸出过程硫酸浓度为0.1mol/L~3mol/L,反应温度为30~90℃,液固比为1:1~10:1,反应时间为0.5~5h。
3.根据权利要求1所述从白烟尘中综合回收有价金属的方法,其特征在于,所述步骤(4)浸出过盐酸浓度为0.5mol/L~5mol/L,反应温度为30~80℃,液固比为1:1~10:1,反应时间为0.5~5h。
4.根据权利要求1所述从白烟尘中综合回收有价金属的方法,其特征在于,所述步骤(5)的浸出温度为30~80℃,液固比为1:1~5:1,反应时间为0.5~5h。
5.根据权利要求1所述从白烟尘中综合回收有价金属的方法,其特征在于,所述步骤(6)铋电解沉积过程,阴极电流密度为100~300A/m2,电积温度为30~50℃。
6.根据权利要求1所述从白烟尘中综合回收有价金属的方法,其特征在于,所述步骤(8)净化液电积脱铜时,阴极电流密度为100~600A/m2,电积温度为30~50℃。
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GR01 | Patent grant | ||
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