CN110669941A - 一种白烟尘选择性脱砷和有价金属回收方法 - Google Patents

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Abstract

一种白烟尘选择性脱砷和有价金属回收方法，将铜冶炼产生的含砷白烟尘、硫酸、添加剂按质量比白烟尘：硫酸：添加剂＝1：0.1～1：0.01～0.5混匀酸化；将配好的酸化料在250～600℃焙烧1～6小时，将白烟尘中的砷以三氧化二砷的形式挥发进入烟尘，有价金属焙烧转变成硫酸盐或金属氧化物或硫化物入渣，实现砷与有价金属的分离，完成脱砷；再将焙烧渣按固液比1：2～7加水浸出，控制浸出液pH≤7，浸出温度80～95℃，搅拌浸出2～4小时，过滤；从滤液中回收铜和锌，从滤渣中回收其他金属。本发明方法通用性好，原料适应性广，有价金属与砷分离效果好，有价金属回收工艺简单。

Description

一种白烟尘选择性脱砷和有价金属回收方法
技术领域
本发明涉及铜冶炼行业白烟尘资源化利用方法技术领域。
背景技术
铜冶炼生产中产生的白烟尘含有较多的有价金属，不同原料和冶炼工艺，产出的白烟尘砷、铜、锡、铅等成分差别大，目前针对这些含砷危废物料的处理方式主要有无害化、资源化以及源头减量化处理。
现有的白烟尘资源化处理工艺主要有湿法、火法以及火-湿(湿-火)法结合工艺，由于原料成分差异大，各厂家有价金属回收针对性不同，工艺通用性差，且无完善的处理工艺。如水浸脱砷工艺(中国专利CN201610998354.9公开的一种含砷烟灰预脱砷的方法)，通过一段热水浸出，二段碱浸脱砷的方法处理含砷烟尘，两段脱砷率可达98％，可得到较高的脱砷率，但存在脱砷刘成本高，废水处理量大的问题。再如酸浸脱砷工艺(覃永宁，含砷烟尘湿法提取白烟工艺，2003，6(3)：37-40)，该法采用35g/LH2SO4硫酸溶液，8.5：1的液固比，75℃下浸出60min，产出三氧化二砷，脱砷率58.91％，该法存在的问题是脱砷率偏低，脱砷渣含砷较高。还有碱浸法脱砷工艺(宁阳坤，某白烟尘碱浸试验研究.矿产综合利用，2017(4)：90-93)，该法可将砷与有价金属有效分离，脱砷率可达98％，但处理每吨白烟尘消耗0.8吨NaOH，浸出试剂成本较高，废水处理难度大。而加压浸出法(高志锋，高铜高砷烟灰加压浸出工艺.中国有色金属学报，2018，18(1)：59-63)，所处理白烟尘含砷仅6％，能否处理高砷白烟尘原料尚不明确。回转窑焙烧挥发砷工艺(李纹，云锡电热回转窑焙烧法生产白砷.云锡科技，1996，23(2)：26-30)，该法采用回转窑处理锡烟尘，处理成本低，但存在砷挥发率不高，仅达65～70％。火(湿)法—湿(火)法结合工艺(刘智明，铜冶炼烟尘综合回收工艺浅析及建议.中国有色冶金，2015，5：44-48)，该法将含砷烟尘先进行硫酸浸出铜、锌和砷，再采用鼓风炉回收铅和铋，该方法不足是湿法脱砷率低，砷在系统中循环量大，鼓风炉工艺锡、铅、铋直收率低，有价金属分散，铟不能回收利用。总之，目前这些含砷物料处理工艺中，湿法工艺有价金属回收率高，但存在流程长，废水处理量大，成本偏高的缺点，火法工艺虽然流程短，工艺简单，但存在有价金属分散以及回收率低等问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术存在的问题，提供一种通用性好、原料适应性广、有价金属与砷分离效果好、有价金属回收工艺简单的白烟尘选择性脱砷和有价金属回收方法。
本发明采取的技术方案如下：
一种白烟尘选择性脱砷和有价金属回收方法，包括以下步骤：
(1)将白烟尘、硫酸、添加剂按质量比白烟尘：硫酸：添加剂＝1：0.1～1：0.01～0.5混匀酸化；所述添加剂为硫磺、黄铁矿、煤粉、木炭粉、焦粉中的一种；
(2)将步骤(1)配好的酸化料在250～600℃焙烧1～6小时，将白烟尘中的砷以三氧化二砷的形式挥发进入烟尘，有价金属焙烧转变成硫酸盐或金属氧化物或硫化物入渣，实现砷与有价金属的分离，完成脱砷；
(3)将步骤(2)的焙烧渣按固液比1：2～7加水浸出，控制浸出液pH≤7，浸出温度80～95℃，搅拌浸出2～4小时，板框过滤；
(4)从滤液中回收铜和锌，从滤渣中回收其他金属。
上述步骤(1)中，当添加剂为硫磺或黄铁矿时，白烟尘与添加剂的质量比为1：0.01～0.5；当添加剂为煤粉或木炭粉或焦粉时，白烟尘与添加剂的质量比为1：0.01～0.1。
上述步骤(2)所述焙烧采用的焙烧设备为马弗炉、梭式焙烧炉、隧道窑、电热回转窑中的一种。所述焙烧酸化料，焙烧温度优选为350～600℃，焙烧时间优选为1.5～6小时。
上述步骤(3)采用添加硫酸或硝酸或盐酸调整浸出液pH。优选使用硫酸调整浸出液pH，控制浸出液pH≤5。
上述步骤(4)所述其他金属包括但不限于锡、铅、铋、银、铟。
本发明将添加剂与白烟尘混合并采用硫酸酸化，焙烧时砷以三氧化二砷的形式挥发进入烟尘，进而被收尘系统捕集，有价金属焙烧转变成硫酸盐或金属氧化物或硫化物而将其抑制入渣，从而实现砷与有价金属的分离。焙烧渣根据金属硫酸盐、硫化物或氧化物在水或酸中的溶解度差异，浸出铜和锌并与锡、铅、铋、银、铟等金属分离，铜、锌、锡、铅、铋、银、铟等金属采用现有的冶金工艺即可进一步分离和回收。主要化学反应式如下：
3Pb3(AsO4)2+2S+7SO3＝9PbSO4+3As2O3 (1)
Pb3(AsO4)2+C+3SO3＝3PbSO4+As2O3+CO2 (2)
SnO+SO3＝SnO2+SO2 (3)
MeO+SO3＝MeSO4 (4)
S+2H2SO4＝3SO2+2H2O (5)
C+H2SO4＝CO+SO2+H2O (6)
As2O5+2SO2＝As2O3+2SO3 (7)
As2O5+2CO＝As2O3+2CO2 (8)
上述反应式(4)中，Me代表Cu或Zn或Pb。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明利用添加剂，抑制砷酸盐的形成，并将砷转变为易挥发的三氧化二砷，促进砷与有价金属的分离，有价金属则在焙烧过程中形成难挥发的硫酸盐或高价氧化物被抑制进入焙烧渣，与砷分离效果好，脱砷选择性高，有价金属回收率高，后续有价金属回收工艺简单。
(2)本发明方法对原料适应性强，对原料含砷要求低，含砷较高的物料亦可处理，酸化焙烧过程中对有价金属挥发有较强的抑制性，通过性好。有效避免了含砷烟尘湿法处理工艺流程长，砷与有价金属分离不彻底，火法处理工艺有价金属回收率差，以及贵金属无法回收的问题。
(3)有价金属在焙烧渣中富集，有利于对其回收利用。水浸时控制浸出pH可将铜和锌浸出，锡、铅、铋、银、铟等金属则不被浸出在渣中富集，浸出选择性高，分别对浸出液和浸出渣常用常规的冶金工艺可回收铜、锌、锡、铅、铋、银、铟等。
附图说明
图1为本发明方法流程图。
具体实施方式
参照附图1，本发明方法的工艺流程包括：
(1)酸化调浆工艺：根据含砷物料中有价金属生成硫酸盐所需硫酸量，计算硫酸、添加剂比例，按质量比含砷白烟尘：硫酸：添加剂＝1：0.1～1：0.01～0.5混匀调浆酸化；
(2)酸化焙烧工艺：将酸化后的浆料泵至电热回转窑或装盘放入马弗炉(或梭式焙烧炉、隧道窑)中，启动收尘风机，控制焙烧温度250～600℃升温焙烧1～6小时，出料；含砷烟尘通过收尘系统收集后作为三氧化二砷出售；
(3)有价金属浸出分离工艺：焙烧渣送至搅拌槽(釜)中搅拌浸出，按固液比1：2～7加水，控制浸出pH≤7，浸出温度80～95℃，搅拌浸出2～4小时，浸出结束后采用板框过滤。之后采用现有技术工艺分别从滤液中回收铜和锌，从滤渣中回收锡、铅、铋、银、铟等金属；
下面以处理含As14.53％、Sn3.84％、Pb14.83％、Bi4.76％、Cu2.13％、Zn11.35％的白烟尘为例，详细阐述白烟尘选择性脱砷和有价金属回收方法。
实施例1
1)含砷铜冶炼烟尘500kg，添加剂硫磺75kg混匀，加入硫酸85L在酸化槽中搅拌混匀；
2)将酸化料分装入30cm×20cm×10cm铁盘并叠放物料架上，放入马弗炉烟气导流罩内升温至500℃焙烧3小时，出料；焙烧产生的含砷烟尘通过收尘系统收集后作为三氧化二砷出售；
3)焙烧渣按固液比1：6加水，在搅拌槽中浸出，并用硫酸调整浸出pH≤4，控制浸出温度80～95℃，浸出3小时，浸出结束后板框过滤；
4)滤液加锌粉置换回收铜，除铜溶液浓缩回收硫酸锌，从滤饼中回收锡、铅和铋等有价金属。
本实施例中，砷挥发率可达99.17％，锡、铜、铅、铋、锌回收率分别可达99.23％、96.02％、98.36％、96.55％、94.89％。
实施例2
1)含砷铜冶炼烟尘500kg，添加剂黄铁矿230kg混匀，加入硫酸145L在酸化槽中搅拌混匀；
2)将酸化料分装入30cm×20cm×10cm铁盘并叠放物料架上，放入马弗炉烟气导流罩内升温至575℃焙烧5小时，出料；焙烧产生的含砷烟尘通过收尘系统收集后作为三氧化二砷出售；
3)焙烧渣按固液比1：7加水，在搅拌槽中浸出，并用硫酸调整浸出pH≤5，控制浸出温度90～95℃，浸出4小时，浸出结束后板框过滤；
4)滤液加锌粉置换回收铜，除铜溶液浓缩回收硫酸锌，从滤饼中回收锡、铅和铋等有价金属。
本实施例中，砷挥发率可达98.54％，锡、铜、铅、铋、锌回收率分别可达98.84％、95.56％、97.34％、97.18％、94.28％。
实施例3
1)含砷铜冶炼烟尘500kg，添加剂木炭粉45kg混匀，加入硫酸100L在酸化槽中搅拌混匀；
2)将酸化料分装入30cm×20cm×10cm铁盘并叠放物料架上，放入马弗炉烟气导流罩内升温至425℃焙烧4小时，出料；焙烧产生的含砷烟尘通过收尘系统收集后作为三氧化二砷出售；
3)焙烧渣按固液比1：4加水，在搅拌槽中浸出，并用硫酸调整浸出pH≤6，控制浸出温度80～95℃，浸出4小时，浸出结束后板框过滤；
4)滤液加锌粉置换回收铜，除铜溶液浓缩回收硫酸锌，从滤饼中回收锡、铅和铋等有价金属。
本实施例中，砷挥发率可达99.03％，锡、铜、铅、铋、锌回收率分别可达98.37％、97.42％、98.22％、95.48％、95.19％。
实施例4
1)含砷铜冶炼烟尘500kg，添加剂煤粉30kg混匀，加入硫酸90L在酸化槽中搅拌混匀；
2)将酸化料分装入30cm×20cm×10cm铁盘并叠放物料架上，放入马弗炉烟气导流罩内升温至350℃焙烧5小时，出料；焙烧产生的含砷烟尘通过收尘系统收集后作为三氧化二砷出售；
3)焙烧渣按固液比1：2加水，在搅拌槽中浸出，并用硫酸调整浸出pH≤5，控制浸出温度80～95℃，浸出2小时，浸出结束后板框过滤；
4)滤液加锌粉置换回收铜，除铜溶液浓缩回收硫酸锌，从滤饼中回收锡、铅和铋等有价金属。
本实施例中，砷挥发率可达98.56％，锡、铜、铅、铋、锌回收率分别可达99.89％、98.16％、97.86％、97.68％、96.73％。
实施例5
1)含砷铜冶炼烟尘500kg，添加剂焦粉25kg混匀，加入硫酸88L在酸化槽中搅拌混匀；
2)将酸化料分装入30cm×20cm×10cm铁盘并叠放物料架上，放入马弗炉烟气导流罩内升温至600℃焙烧1.5小时，出料；焙烧产生的含砷烟尘通过收尘系统收集后作为三氧化二砷出售；
3)焙烧渣按固液比1：3加水，在搅拌槽中浸出，并用硫酸调整浸出pH≤4，控制浸出温度80～95℃，浸出3小时，浸出结束后板框过滤；
4)滤液加锌粉置换回收铜，除铜溶液浓缩回收硫酸锌，从滤饼中回收锡、铅和铋等有价金属。
本实施例中，砷挥发率可达99.56％，锡、铜、铅、铋、锌回收率分别可达99.01％、98.31％、96.89％、98.34％、96.75％。

Claims (7)

1.一种白烟尘选择性脱砷和有价金属回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将白烟尘、硫酸、添加剂按质量比白烟尘：硫酸：添加剂＝1：0.1～1：0.01～0.5混匀酸化；所述添加剂为硫磺、黄铁矿、煤粉、木炭粉、焦粉中的一种；
(2)将步骤(1)配好的酸化料在250～600℃焙烧1～6小时，将白烟尘中的砷以三氧化二砷的形式挥发进入烟尘，有价金属焙烧转变成硫酸盐或金属氧化物或硫化物入渣，实现砷与有价金属的分离，完成脱砷；
(3)将步骤(2)的焙烧渣按固液比1：2～7加水浸出，控制浸出液pH≤7，浸出温度80～95℃，搅拌浸出2～4小时，过滤；
(4)从滤液中回收铜和锌，从滤渣中回收其他金属。
2.如权利要求1所述的一种白烟尘选择性脱砷和有价金属回收方法，其特征在于，上述步骤(1)中，当添加剂为硫磺或黄铁矿时，白烟尘与添加剂的质量比为1：0.01～0.5；当添加剂为煤粉或木炭粉或焦粉时，白烟尘与添加剂的质量比为1：0.01～0.1。
3.如权利要求1所述的一种白烟尘选择性脱砷和有价金属回收方法，其特征在于，上述步骤(2)所述焙烧采用的焙烧设备为马弗炉、梭式焙烧炉、隧道窑、电热回转窑中的一种。
4.如权利要求1或3所述的一种白烟尘选择性脱砷和有价金属回收方法，其特征在于，所述焙烧酸化料，焙烧温度为350～600℃，焙烧时间为1.5～6小时。
5.如权利要求1所述的一种白烟尘选择性脱砷和有价金属回收方法，其特征在于，上述步骤(3)采用添加硫酸或硝酸或盐酸调整浸出液pH。
6.如权利要求1或5所述的一种白烟尘选择性脱砷和有价金属回收方法，其特征在于，使用硫酸调整浸出液pH，控制浸出液pH≤5。
7.如权利要求1所述的一种白烟尘选择性脱砷和有价金属回收方法，其特征在于，所述其他金属包括但不限于锡、铅、铋、银、铟。
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