CN109371252B - 一种火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的装置及方法，所述装置包括预处理单元、砷火法挥发单元和湿法深度脱砷单元；所述预处理单元包括顺序连接的破碎机、细磨装置、混合装置和制团机；所述砷火法挥发单元包括顺序连接的砷挥发炉、烟尘沉降室、表冷装置和布袋收尘器；所述湿法深度脱砷单元包括顺序连接的破碎机、细磨装置、浸出反应槽、离心机、深度除砷反应槽、压滤机；所述制团机与砷挥发炉进料口连接；所述砷挥发炉出风口与烟尘沉降室连接；所述砷挥发炉出料口与湿法深度脱砷单元中的破碎机连接。本发明还公开了火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的方法。本发明装置简单、控制简便，处理能力强；本发明方法砷、锑挥发率高，成本低，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种处理炼锑砷碱渣的装置及方法，具体涉及一种火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的装置及方法。
背景技术
锑是十大有色金属之一，在国民经济中占有十分重要的地位，已被广泛用于交通运输、化工和军事工业等部门。目前，90%以上的锑冶炼生产采用火法冶金工艺，而火法炼锑过程中除杂质砷会产出有毒渣——砷碱渣，其主要成分是砷、锑、碱，为了消除砷碱渣污染环境的隐患，必须妥善处理炼锑砷碱渣。
现有砷碱渣处理方法以湿法处理为主，处理过程中，需要大量的水进行浸出，除回收锑渣外，剩余的为含碱溶液和砷酸钠。但其中的砷难以分离，使得碱的用途受到限制，同时，砷酸钠干燥难、纯度有限，其价值不大。因此，纯湿法工艺处理砷碱渣不适于工业化生产。
为了回收砷碱渣中的锑，部分锑冶炼厂将砷碱渣进一步通过反射炉火法再次将砷碱渣还原，得到锑含量高的含砷锑氧和锑含量低、砷含量高的砷碱渣。这种锑含量低、砷含量高的砷碱渣的化学成分一般为：锑1～5 wt%、砷5～20 wt%，碳酸钠40～60 wt%，是目前大量堆存的砷碱渣类型，成为砷碱渣处理中产生的更难以回收处理的危险固废，现有技术对该类型砷碱渣处理的规模化应用尚属空白。
CN104120274B公开了砷碱渣处理方法及装置，是采用全湿法工艺，主要是将砷锑分开，分开后的锑返回炼锑系统，但含砷碱溶液没有作进一步处理，为不彻底的砷碱渣处理方法。
CN102286665A公开了 一种复杂含砷及有价金属渣尘物料的综合回收方法，通过湿法工艺将砷与锑、锡分开，再用氢氧化钙沉淀溶液中的砷，得砷酸钙，再将砷酸钙火法挥发氧化砷。但是，其不足之处在于，氢氧化钙沉砷后的溶液如何合理处理是个难题，且生成的砷酸钙含量一般都不高，造成砷酸钙渣量大，增加后续火法工艺的难度。
CN 102965517A一种砷碱渣玻璃固化的处理方法，包括以下步骤：a）将砷碱渣在熔融状态下与碳还原剂反应，使锑酸钠还原为金属锑，砷以砷酸钠形式存在于渣中；b）在步骤a）进行还原反应后的含砷渣中加入玻璃熔融剂形成低温玻璃相；c）将上述低温玻璃相在800～1300℃下熔制0.5～2h，烧成后玻璃液直接水淬成碎玻璃块或置于铸锭模内熔铸成玻璃锭；d）将步骤c）处理后的碎玻璃块或玻璃锭进行堆存或返回矿坑填埋。但是，该方法的不足之处在于，一是，锑砷用碳还原，控制砷不还原，难度较大；二是，会产生大量的玻璃块，玻璃块长期堆存，也是很大的环保风险。
CN 101899574B公开了一种火法炼锑中综合回收砷碱渣和二氧化硫烟气的方法，是将炼锑过程中的含砷碱渣经过浸出、含砷碱溶液吸收废气二氧化硫、用硫化剂脱砷、硫酸铁深度除砷以及净化浓缩干燥等工艺过程，回收砷碱渣和二氧化硫烟气。但是，该方法只针对砷碱渣浸出液进行处理，是局部的湿法工艺。
CN 101386914A公开了一种使用常规锑冶炼反射炉的砷碱渣的火法处理方法，包括以下步骤：将砷碱渣破碎并在反射炉中加氧熔融、搅拌；合金液中加入NaOH除砷；加入除铅剂除铅。但是，该方法是回收砷碱渣中的有价金属得到合金，而砷碱渣中的砷变成含砷烟尘，不仅含量低，数量大，且这种含砷烟尘单独作为玻璃澄清剂使用效果不理想，这是该工艺存在的不足之处。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种结构简单、控制简便，处理能力强的火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的装置。
本发明进一步要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种砷、锑挥发率高，外排渣率高，工艺流程简单、控制简便，无三废排放，成本低，适宜于工业化生产的火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的装置，包括预处理单元、砷火法挥发单元和湿法深度脱砷单元；所述预处理单元包括顺序连接的破碎机、细磨装置、混合装置和制团机；所述砷火法挥发单元包括顺序连接的砷挥发炉、烟尘沉降室、表冷装置和布袋收尘器；所述湿法深度脱砷单元包括顺序连接的破碎机、细磨装置、浸出反应槽、离心机、深度除砷反应槽、压滤机；所述预处理单元中的制团机与砷火法挥发单元中的砷挥发炉进料口连接；所述砷火法挥发单元中的砷挥发炉出风口与烟尘沉降室连接；所述砷火法挥发单元中的砷挥发炉出料口与湿法深度脱砷单元中的破碎机连接。
本发明装置的工作过程是：先将砷碱渣投入破碎机中破碎，再用细磨装置细磨，将细磨后的粉料与砷挥发剂投入混合装置中混合，再将混合物投入制团机中压团；砷碱渣团块与粉煤混合投入砷挥发炉中，加热挥发处理，砷挥发炉出料口排出碱渣，含有锑、砷的挥发分从砷挥发炉出风口排出，依次进入烟尘沉降室、表冷装置和布袋收尘器，烟尘沉降室、表冷装置和布袋收尘器分别排出含锑三氧化二砷粗产品；再将砷挥发炉出料口排出的碱渣投入破碎机中破碎，用细磨装置细磨，在细磨后的粉料中加水，再在浸出反应槽中加热浸出，离心机离心过滤后，卸滤渣，收集含碱溶液，将含碱溶液与除砷剂在深度除砷反应槽中混合，加热深度脱砷后，压滤机压滤，卸砷渣，收集脱砷碱液。所述烟尘沉降室、表冷装置和布袋收尘器通过沉降、冷却和收尘的方式，将砷挥发炉挥发出的气态锑、砷，以含锑三氧化二砷混合态颗粒物的形式固定下来，便于收集。
优选地，所述砷火法挥发单元中布袋收尘器之后，依次连接有水沫吸收塔和离子吸附器。由于尾气中还含有极少量的氧化砷和氧化锑粉尘，水沫吸收塔和离子吸附器可进一步实现尾气的净化。当连接有水沫吸收塔和离子吸附器时，含有锑、砷的挥发分从砷挥发炉出风口排出，依次进入烟尘沉降室、表冷装置、布袋收尘器、水沫吸收塔和离子吸附器。
优选地，所述破碎机为颚式破碎机或锤式破碎机。
优选地，所述细磨装置为雷蒙磨或球磨机。
优选地，所述混合装置为混凝土搅拌机。
优选地，所述砷挥发炉为鼓风炉、反射炉、平炉或焙烧炉。砷挥发炉的作用是将炼锑砷碱渣中的锑和砷以挥发分的形式挥出，实现锑、砷与碱的分离。
优选地，所述浸出反应槽和深度除砷反应槽的材质为不锈钢或塑料。
优选地，所述离心机为不锈钢离心机。
优选地，所述压滤机为箱式压滤机或带隔膜的压滤机。
本发明进一步解决其技术问题所采用的技术方案是：一种火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的方法，包括以下步骤：
（1）预处理：先将炼锑砷碱渣投入破碎机中破碎，再用细磨装置细磨，将细磨后的粉料与砷挥发剂投入混合装置中混合，再将混合物投入制团机中压团，得砷碱渣团块；
（2）砷火法挥发：将步骤（1）所得砷碱渣团块与粉煤混合投入砷挥发炉中，加热挥发处理，收集砷挥发炉出料口排出的碱渣以及烟尘沉降室、表冷装置和布袋收尘器排出的含锑三氧化二砷粗产品；
（3）湿法深度脱砷：先将步骤（2）所得碱渣投入破碎机中破碎，再用细磨装置细磨，在细磨后的粉料中加水，再置于浸出反应槽中加热浸出，离心机离心过滤后，得滤渣和含碱溶液，将含碱溶液与除砷剂置于深度除砷反应槽中混合，加热深度脱砷后，压滤机压滤，得砷渣和脱砷碱液。
优选地，步骤（1）中，所述炼锑砷碱渣主要成分的质量百分含量为：锑1～5%、砷5～20%，碳酸钠40～60%。所述锑和砷分别以锑酸钠和砷酸钠的形成存在，即炼锑砷碱渣中锑酸钠的质量含量为1.5～8.0%，砷酸钠的质量含量为13.8～55.5%，锑酸钠、砷酸钠和碳酸钠的质量百分含量之和＜100%。所述炼锑砷碱渣为炼锑过程中除砷所产生的砷碱渣，其锑含量很低，砷含量较高。
优选地，步骤（1）中，所述破碎至粒径≤30mm。
优选地，步骤（1）中，所述细磨至过200目筛。在所述粒径下，更有利于砷碱渣与砷挥发剂混合均匀，达到更好的砷、锑挥发的效果。
优选地，步骤（1）中，所述砷挥发剂的用量相当于炼锑砷碱渣质量的20～30%。砷挥发剂的作用是促使砷、锑挥发，并在挥发过程中形成一定的骨架作用。骨架的目的是使物料在高温下保持原有形状，使其有好的空间挥发砷和锑，从而达到锑砷充分挥发的目的。若砷挥发剂的用量过高，则造成浪费，若砷挥发剂的用量过低，则不能使砷全部挥发。
优选地，步骤（1）中，所述砷挥发剂为碳与二氧化硅的质量比为1:2～4的混合物。碳的作用为将砷碱渣中的砷锑还原为单质，从而更好地挥发，而二氧化硅则起到了骨架的作用。砷挥发剂中碳的含量是根据砷碱渣中的锑砷量决定的，若碳用量过少，则难以完全还原砷锑，导致砷锑挥发不彻底，若碳用量过多，则造成碳的浪费，且由于二氧化硅的用量过少，导致骨架不稳定。
优选地，步骤（1）中，所述压团至直径为20～30mm的团块。压团至所述粒径，便于砷碱渣在高温下有一定的强度，更有利于砷、锑的挥发。
优选地，步骤（2）中，所述粉煤的用量为砷碱渣团块质量的20～30%。加入粉煤的目的是为砷碱渣团块中砷、锑高温下的充分挥发提供足够的热量。若粉煤的用量过多，则温度过高，浪费能源，若粉煤的用量过少，则温度不足以完全挥发砷锑。
碳在砷、锑挥发过程中，主要的化学反应式如下：
2Na2CO3 2Na2O+2CO2↑；
2Na3AsO4+C3Na2O+As2O3+CO2↑；
2NaSbO3+CNa2O+Sb2O3+CO2↑。
在砷、锑加热挥发过程中，砷碱渣中的碱（主要为碳酸钠，其次为砷酸钠和锑酸钠）分解为氧化钠，这一过程，改变了碱渣的性质，钠盐均转化成氧化钠，这就为湿法浸出碱液用于其它有用的物质，如防水涂料的基料奠定了基础。
由于高温和碳的存在，砷、锑挥发得彻底，使碱中的砷含量降到尽可能的低，这也就是火法工艺能够较湿法更彻底分离砷的原因所在。
优选地，步骤（2）中，所述粉煤的含碳量≥55%，粒度为20～50mm。
优选地，步骤（2）中，所述加热挥发的温度为900～1300℃，时间为40～100min。在所述温度和时间下，砷锑易达到还原挥发的目的，同时有利于碳酸钠的分解。若温度过低或时间过短，则砷锑挥发不彻底，碳酸钠分解也不彻底，若温度过高或时间过长，则浪费能源。
优选地，步骤（3）中，所述破碎至粒径≤30mm。
优选地，步骤（3）中，所述细磨至过200目筛。
优选地，步骤（3）中，所述加水量为碱渣质量的3～6倍。加水是为了将碱渣中的氧化钠浸泡出来，以达到与二氧化硅分离的目的。在浸出过程中，需要保持溶液中氢氧化钠的浓度，若加水量过高，则氢氧化钠浓度过低，不利于后续产品质量的保证，若加水量过低，则导致一些碱难以浸出。
优选地，步骤（3）中，所述加热浸出的温度为40～100℃，时间为40～120min。在所述温度和时间下，更有利于碱渣中的碱充分、快速的浸出。
优选地，步骤（3）中，所述除砷剂的用量为含碱溶液质量的2～5‰。通过高温挥发后，碱渣中的砷含量已经很低，进一步根据碱渣中的砷含量确定除砷剂的用量。若除砷剂的用量过高，则造成浪费，若除砷剂的用量过低，则除砷效果不佳。
优选地，步骤（3）中，所述除砷剂为氯酸钠、硫酸铁和聚丙烯酰胺的混合物。更优选地，所述除砷剂为氯酸钠、硫酸铁和聚丙烯酰胺质量比为1:0.5～1.5:0.5～1.5的混合物。氯酸钠将残留碱渣中的砷氧化成高价，与硫酸铁水解生成的氢氧化铁沉淀物，用聚丙烯酰胺聚集成大颗粒沉淀下来，从而达到分离的目的。
优选地，步骤（3）中，所述加热深度脱砷的温度为40～100℃，时间为40～120min。在所述温度和时间下，更有利于氧化反应、沉淀的生成及絮凝沉降。
本发明方法所得含锑三氧化二砷粗品可用作提炼三氧化二砷或金属砷的原料；脱砷碱液可转化为防水涂料的基料。
本发明的有益效果如下：
（1）本发明装置结构简单、控制简便，处理能力强，可达到1～10万吨/年，为国内数十年来积累的数百万吨砷碱渣的处理提供技术支撑；
（2）本发明方法充分利用火法与湿法的优点，有效地将炼锑砷碱渣进行无害化、资源化处理，砷的挥发率（含锑三氧化二砷粗产品砷含量/砷碱渣砷含量*100%）高达98.46%，锑的挥发率（含锑三氧化二砷粗产品锑含量/砷碱渣锑含量*100%）高达99.48%，碱渣中的砷≤0.56%、锑≤0.05%，脱砷碱液中的砷含量≤50ppm；
（3）本发明方法的外排渣率（湿法深度脱砷滤渣/炼锑砷碱渣*100%）为20～25%，渣中的砷含量≤0.46%，按照危险废物鉴别标准GB5085.3-2007判断为一般固废，适合水泥生产的辅料或做建筑用的砖等；本发明方法所得含锑三氧化二砷粗品可用作提炼三氧化二砷或金属砷的原料，脱砷碱液可转化为防水涂料的基料；
（4）本发明方法工艺流程简单、控制简便，无三废排放，成本低，适宜于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1～3所述火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的装置示意图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的炼锑砷碱渣来源于某厂炼锑过程中除砷所产生的砷碱渣，其中，炼锑砷碱渣1主要成分的质量百分含量为：锑1.00%、砷5.00%，碳酸钠60.00%，炼锑砷碱渣2主要成分的质量百分含量为：锑5.00%、砷15.28%，碳酸钠47.51%，炼锑砷碱渣3主要成分的质量百分含量为：锑2.59%、砷20.00%，碳酸钠40.00%；本发明实施例所使用的粉煤的含碳量为60%，粒度为30mm；本发明实施例所使用的原料和化学试剂，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
本发明实施例中As、Sb含量的测定，参考《GBT 15925-2010锑矿石化学分析方法》；Na2O含量的测定采用中和法。
一种火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的装置实施例1～3
如图1所示，所述装置包括预处理单元、砷火法挥发单元和湿法深度脱砷单元；所述预处理单元包括顺序连接的1号颚式破碎机1-1、1号雷蒙磨2-1、混凝土搅拌机3和制团机4；所述砷火法挥发单元包括顺序连接的反射炉5、烟尘沉降室6、表冷装置7、布袋收尘器8、水沫吸收塔9和离子吸附器10；所述湿法深度脱砷单元包括顺序连接的2号颚式破碎机1-2、2号雷蒙磨2-2、浸出反应槽11、不锈钢离心机12、深度除砷反应槽13、箱式压滤机14；所述预处理单元中的制团机4与砷火法挥发单元中的反射炉5进料口5-1连接；所述砷火法挥发单元中的反射炉5出风口5-2与烟尘沉降室6连接；所述砷火法挥发单元中的反射炉5出料口5-3与湿法深度脱砷单元中的2号颚式破碎机1-2连接；所述浸出反应槽11和深度除砷反应槽13的材质为不锈钢。
本发明装置的工作过程是：先将砷碱渣投入1号颚式破碎机1-1中破碎，再用1号雷蒙磨2-1细磨，将细磨后的粉料与砷挥发剂投入混凝土搅拌机3中混合，再将混合物投入制团机4中压团；砷碱渣团块与粉煤混合投入反射炉5中，加热挥发处理，反射炉5出料口5-3排出碱渣，含有锑、砷的挥发分从反射炉5出风口5-2排出，依次进入烟尘沉降室6、表冷装置7、布袋收尘器8、水沫吸收塔9和离子吸附器10，烟尘沉降室6、表冷装置7和布袋收尘器8分别排出含锑三氧化二砷粗产品；再将反射炉5出料口5-3排出的碱渣投入2号颚式破碎机1-2中破碎，用2号雷蒙磨2-2细磨，在细磨后的粉料中加水，再在浸出反应槽11中加热浸出，不锈钢离心机12离心过滤后，卸滤渣，收集含碱溶液，将含碱溶液与除砷剂在深度除砷反应槽13中混合，加热深度脱砷后，箱式压滤机14压滤，卸砷渣，收集脱砷碱液。
一种火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的方法实施例1
（1）预处理：先将50.0kg炼锑砷碱渣1投入1号颚式破碎机1-1中破碎至粒径≤30mm，再用1号雷蒙磨2-1细磨至过250目筛，将细磨后的粉料与10.0kg砷挥发剂（3.3kg碳与6.7kg二氧化硅的混合物）投入混凝土搅拌机3中混合，再将混合物投入制团机4中压团至直径为20mm的团块，得60.0kg砷碱渣团块；
（2）砷火法挥发：将步骤（1）所得60.0kg砷碱渣团块与12.0kg粉煤混合投入反射炉5中，在900℃下，加热挥发处理40min，收集反射炉5出料口5-3排出的33.1kg碱渣（主要成分质量百分含量为：As 0.56 %、Sb 0.05 %、Na2O 62.85 %）以及烟尘沉降室6、表冷装置7和布袋收尘器8排出的4.0kg含锑三氧化二砷粗产品（主要成分质量百分含量为：As 58.54 %、Sb12.23 %）；
（3）湿法深度脱砷：先将步骤（2）所得33.1kg碱渣投入2号颚式破碎机1-2中破碎至粒径≤30mm，再用2号雷蒙磨2-2细磨至过250目筛，在细磨后的粉料中加132.0kg水，再置于浸出反应槽11中，在40℃下，加热浸出120min，不锈钢离心机12离心过滤后，得12.3kg（干基）滤渣（主要成分质量百分含量为：As 0.46 %、Sb 0.09 %、Na2O 0.25 %）和138.0kg含碱溶液（主要成分质量浓度为：As 0.08 wt%、Sb 0.01 wt%、Na2O 15.03 wt%），将138.0kg含碱溶液与0.4kg除砷剂（0.13kg氯酸钠、0.10kg硫酸铁和0.17kg聚丙烯酰胺的混合物）置于深度除砷反应槽13中混合，在40℃下，加热深度脱砷120min后，箱式压滤机14压滤，得0.7kg（干基）砷渣（主要成分质量百分含量为：As 14.79 %、Sb 0.00 %、Na2O 0.21 %）和137.5kg脱砷碱液（主要成分质量浓度为：As 50ppm、Sb 0.01 wt%、Na2O 15.08 wt%，固含量为21.46%）。
经检测，砷的挥发率为93.67%，锑的挥发率为97.84%；外排渣率为24.60%，外排渣按照硫酸硝酸法，HJ/T299-2007进行浸出毒性试验后，渣中的As含量为4.6mg/L，按照危险废物鉴别标准GB5085.3-2007判断为一般固废，适合水泥生产的辅料或做建筑用的砖等；所得含锑三氧化二砷粗品可用作提炼三氧化二砷或金属砷的原料，脱砷碱液可转化为防水涂料的基料。
一种火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的方法实施例2
（1）预处理：先将1000.0kg炼锑砷碱渣2投入1号颚式破碎机1-1中破碎至粒径≤25mm，再用1号雷蒙磨2-1细磨至过300目筛，将细磨后的粉料与250.0kg砷挥发剂（62.5kg碳与187.5kg二氧化硅的混合物）投入混凝土搅拌机3中混合，再将混合物投入制团机4中压团至直径为30mm的团块，得1250.0kg砷碱渣团块；
（2）砷火法挥发：将步骤（1）所得1250.0kg砷碱渣团块与320.0kg粉煤混合投入反射炉5中，在1100℃下，加热挥发处理80min，收集反射炉5出料口5-3排出的575.1kg碱渣（主要成分质量百分含量为：As 0.52 %、Sb 0.04 %、Na2O 83.35 %）以及烟尘沉降室6、表冷装置7和布袋收尘器8排出的260.0kg含锑三氧化二砷粗产品（主要成分质量百分含量为：As57.62 %、Sb 19.13 %）；
（3）湿法深度脱砷：先将步骤（2）所得575.1kg碱渣投入2号颚式破碎机1-2中破碎至粒径≤25mm，再用2号雷蒙磨2-2细磨至过300目筛，在细磨后的粉料中加2875.5kg水，再置于浸出反应槽11中，在80℃下，加热浸出100min，不锈钢离心机12离心过滤后，得201.0kg（干基）滤渣（主要成分质量百分含量为：As 0.40 %、Sb 0.10 %、Na2O 0.25 %）和3249.6kg含碱溶液（主要成分质量浓度为：As 0.07wt%、Sb 0.00wt%、Na2O 14.73wt%），将3249.6kg含碱溶液与16.2kg除砷剂（5.4kg氯酸钠、5.4kg硫酸铁和5.4kg聚丙烯酰胺的混合物）置于深度除砷反应槽13中混合，在70℃下，加热深度脱砷90min后，箱式压滤机14压滤，得25.0kg（干基）砷渣（主要成分质量百分含量为：As 9.10 %、Sb 0.00 %、Na2O 0.30 %）和3240.6kg脱砷碱液（主要成分质量浓度为：As 45ppm、Sb 0.00wt%、Na2O 14.77wt%，固体含量21.06wt%）。
经检测，砷的挥发率为98.04%，锑的挥发率为99.48%；外排渣率为20.10%，外排渣按照硫酸硝酸法，HJ/T299-2007进行浸出毒性试验后，渣中的As含量为4.0mg/L，按照危险废物鉴别标准GB5085.3-2007判断为一般固废，适合水泥生产的辅料或做建筑用的砖等；所得含锑三氧化二砷粗品可用作提炼三氧化二砷或金属砷的原料，脱砷碱液可转化为防水涂料的基料。
一种火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的方法实施例3
（1）预处理：先将5000.0kg炼锑砷碱渣3投入1号颚式破碎机1-1中破碎至粒径≤20mm，再用1号雷蒙磨2-1细磨至过200目筛，将细磨后的粉料与1500.0kg砷挥发剂（300.0kg碳与1200.0kg二氧化硅的混合物）投入混凝土搅拌机3中混合，再将混合物投入制团机4中压团至直径为25mm的团块，得6500.0kg砷碱渣团块；
（2）砷火法挥发：将步骤（1）所得6500.0kg砷碱渣团块与1500.0kg粉煤混合投入反射炉5中，在1300℃下，加热挥发处理100min，收集反射炉5出料口5-3排出的2772.8kg碱渣（主要成分质量百分含量为：As 0.56 %、Sb 0.05 %、Na2O 87.94 %）以及烟尘沉降室6、表冷装置7和布袋收尘器8排出的1450.0kg含锑三氧化二砷粗产品（主要成分质量百分含量为：As 67.90 %、Sb 8.83 %）；
（3）湿法深度脱砷：先将步骤（2）所得2772.8kg碱渣投入2号颚式破碎机1-2中破碎至粒径≤20mm，再用2号雷蒙磨2-2细磨至过200目筛，在细磨后的粉料中加16630kg水，再置于浸出反应槽11中，在100℃下，加热浸出40min，不锈钢离心机12离心过滤后，得1030.0kg（干基）滤渣（主要成分质量百分含量为：As 0.20 %、Sb 0.04 %、Na2O 0.25 %）和18380.0kg含碱溶液（主要成分质量浓度为：As 0.07wt%、Sb 0.01wt%、Na2O 13.25wt%），将18380.0kg含碱溶液与73.5kg除砷剂（24.5kg氯酸钠、29.4kg硫酸铁和19.6kg聚丙烯酰胺的混合物）置于深度除砷反应槽13中混合，在100℃下，加热深度脱砷40min后，箱式压滤机14压滤，得113.1kg（干基）砷渣（主要成分质量百分含量为：As 11.86 %、Sb 0.00 %、Na2O 0.36 %）和18339.7kg脱砷碱液（主要成分质量浓度为：As 45ppm、Sb 0.01wt%、Na2O 13.08wt%，固体含量19.13wt%）。
经检测，砷的挥发率为98.46%，锑的挥发率为98.87%；外排渣率为20.60%，外排渣按照硫酸硝酸法，HJ/T299-2007进行浸出毒性试验后，渣中的As含量为2.0mg/L，按照危险废物鉴别标准GB5085.3-2007判断为一般固废，适合水泥生产的辅料或做建筑用的砖等；所得含锑三氧化二砷粗品可用作提炼三氧化二砷或金属砷的原料，脱砷碱液可转化为防水涂料的基料。
Claims (16)
1.一种火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的方法，其特征在于：该方法使用的装置包括预处理单元、砷火法挥发单元和湿法深度脱砷单元；所述预处理单元包括顺序连接的破碎机、细磨装置、混合装置和制团机；所述砷火法挥发单元包括顺序连接的砷挥发炉、烟尘沉降室、表冷装置和布袋收尘器；所述湿法深度脱砷单元包括顺序连接的破碎机、细磨装置、浸出反应槽、离心机、深度除砷反应槽、压滤机；所述预处理单元中的制团机与砷火法挥发单元中的砷挥发炉进料口连接；所述砷火法挥发单元中的砷挥发炉出风口与烟尘沉降室连接；所述砷火法挥发单元中的砷挥发炉出料口与湿法深度脱砷单元中的破碎机连接；
具体操作步骤如下：
（1）预处理：先将炼锑砷碱渣投入破碎机中破碎，再用细磨装置细磨，将细磨后的粉料与砷挥发剂投入混合装置中混合，再将混合物投入制团机中压团，得砷碱渣团块；
（2）砷火法挥发：将步骤（1）所得砷碱渣团块与粉煤混合投入砷挥发炉中，加热挥发处理，收集砷挥发炉出料口排出的碱渣以及烟尘沉降室、表冷装置和布袋收尘器排出的含锑三氧化二砷粗产品；
（3）湿法深度脱砷：先将步骤（2）所得碱渣投入破碎机中破碎，再用细磨装置细磨，在细磨后的粉料中加水，再置于浸出反应槽中加热浸出，离心机离心过滤后，得滤渣和含碱溶液，将含碱溶液与除砷剂置于深度除砷反应槽中混合，加热深度脱砷后，压滤机压滤，得砷渣和脱砷碱液。
2.根据权利要求1所述火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述炼锑砷碱渣主要成分的质量百分含量为：锑1～5%、砷5～20%，碳酸钠40～60%。
3.根据权利要求1或2所述火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述破碎至粒径≤30mm；所述细磨至过200目筛；所述砷挥发剂的用量相当于炼锑砷碱渣质量的20～30%；所述砷挥发剂为碳与二氧化硅的质量比为1:2～4的混合物；所述压团至直径为20～30mm的团块。
4.根据权利要求1或2所述火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述粉煤的用量为砷碱渣团块质量的20～30%；所述粉煤的含碳量≥55%，粒度为20～50mm；所述加热挥发的温度为900～1300℃，时间为40～100min。
5.根据权利要求3所述火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述粉煤的用量为砷碱渣团块质量的20～30%；所述粉煤的含碳量≥55%，粒度为20～50mm；所述加热挥发的温度为900～1300℃，时间为40～100min。
6.根据权利要求1或2所述火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述破碎至粒径≤30mm；所述细磨至过200目筛；所述加水量为碱渣质量的3～6倍；所述加热浸出的温度为40～100℃，时间为40～120min。
7.根据权利要求3所述火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述破碎至粒径≤30mm；所述细磨至过200目筛；所述加水量为碱渣质量的3～6倍；所述加热浸出的温度为40～100℃，时间为40～120min。
8.根据权利要求4所述火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述破碎至粒径≤30mm；所述细磨至过200目筛；所述加水量为碱渣质量的3～6倍；所述加热浸出的温度为40～100℃，时间为40～120min。
9.根据权利要求1或2所述火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述除砷剂的用量为含碱溶液质量的2～5‰；所述除砷剂为氯酸钠、硫酸铁和聚丙烯酰胺的混合物；所述加热深度脱砷的温度为40～100℃，时间为40～120min。
10.根据权利要求3所述火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述除砷剂的用量为含碱溶液质量的2～5‰；所述除砷剂为氯酸钠、硫酸铁和聚丙烯酰胺的混合物；所述加热深度脱砷的温度为40～100℃，时间为40～120min。
11.根据权利要求4所述火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述除砷剂的用量为含碱溶液质量的2～5‰；所述除砷剂为氯酸钠、硫酸铁和聚丙烯酰胺的混合物；所述加热深度脱砷的温度为40～100℃，时间为40～120min。
12.根据权利要求6所述火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述除砷剂的用量为含碱溶液质量的2～5‰；所述除砷剂为氯酸钠、硫酸铁和聚丙烯酰胺的混合物；所述加热深度脱砷的温度为40～100℃，时间为40～120min。
13.根据权利要求1或2所述火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的方法，其特征在于：所述破碎机为颚式破碎机或锤式破碎机；所述细磨装置为雷蒙磨或球磨机；所述混合装置为混凝土搅拌机；所述砷挥发炉为鼓风炉、反射炉、平炉或焙烧炉；所述浸出反应槽和深度除砷反应槽的材质为不锈钢或塑料；所述离心机为不锈钢离心机；所述压滤机为箱式压滤机或带隔膜的压滤机。
14.根据权利要求3所述火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的方法，其特征在于：所述破碎机为颚式破碎机或锤式破碎机；所述细磨装置为雷蒙磨或球磨机；所述混合装置为混凝土搅拌机；所述砷挥发炉为鼓风炉、反射炉、平炉或焙烧炉；所述浸出反应槽和深度除砷反应槽的材质为不锈钢或塑料；所述离心机为不锈钢离心机；所述压滤机为箱式压滤机或带隔膜的压滤机。
15.根据权利要求4所述火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的方法，其特征在于：所述破碎机为颚式破碎机或锤式破碎机；所述细磨装置为雷蒙磨或球磨机；所述混合装置为混凝土搅拌机；所述砷挥发炉为鼓风炉、反射炉、平炉或焙烧炉；所述浸出反应槽和深度除砷反应槽的材质为不锈钢或塑料；所述离心机为不锈钢离心机；所述压滤机为箱式压滤机或带隔膜的压滤机。
16.根据权利要求6所述火法与湿法联合处理炼锑砷碱渣的方法，其特征在于：所述破碎机为颚式破碎机或锤式破碎机；所述细磨装置为雷蒙磨或球磨机；所述混合装置为混凝土搅拌机；所述砷挥发炉为鼓风炉、反射炉、平炉或焙烧炉；所述浸出反应槽和深度除砷反应槽的材质为不锈钢或塑料；所述离心机为不锈钢离心机；所述压滤机为箱式压滤机或带隔膜的压滤机。
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