CN107585746A - 一种从含硒贵金属废液中回收硒的方法 - Google Patents

一种从含硒贵金属废液中回收硒的方法 Download PDF

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王立
张燕
曹杰义
周文茜
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Abstract

本发明涉及一种从含硒贵金属废液中回收硒的方法。本发明包括以下步骤：对含硒贵金属废液进行中和、固液分离处理，得到含硒贵金属渣，对含硒贵金属渣进行酸浸，得到酸浸渣；向酸浸渣中加入碳酸钠溶液混匀，在300℃温度下焙烧1h，然后在900℃温度下焙烧2h，冷却至常温，将得到的焙沙与水按照固液质量体积比1:3混合，水浸磨细，得到亚硒酸钠溶液，调节亚硒酸钠溶液pH=2～3，过滤；亚硒酸钠溶液滤液升温至90℃，向其内加入D‑异抗坏血酸钠或维生素C还原溶液中的硒，反应终点通过硫脲检测，检测后溶液无粉红色或者微淡黄色出现，反应结束，所得硒粉用纯水洗涤至中性。采用本发明的方法由含硒贵金属废液中回收硒，硒的回收率可达96%。

Description

一种从含硒贵金属废液中回收硒的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种从含硒贵金属废液中回收硒的方法。
背景技术
有色重金属废水的处理方法有化学沉淀法、铁氧体法、硫化法、离子交换树脂法和吸附法等。鉴于成本、工艺的复杂性、以及处理量和使用效果来讲中和液碱沉淀法在含重金属废液的处理方面得到了广泛的应用。
对于含有稀贵金属的重金属废水为兼顾其中微量稀贵金属的回收，其处理的具体方法是利用金属的水解反应，中和调pH值成弱碱性促使大部分金属离子或络离子发生水解留在渣中，从而使得过滤液达到工业污染物的排放标准。主要的过程为将废液加入液碱进行一次中和调pH值至8~10，将过滤液外付，过滤渣进行硫酸酸浸pH至2~3除贱金属的同时富集贵金属，最后在对酸浸过滤液进行二次调pH值至8~10过滤，渣和液都外付。其中用硫酸酸浸至pH=2~3得到的含硒贵金属渣中稀贵金属含量客观，其中硒的品位大概在15%左右，贵金属品位在1000g/t以上，银的含量在1%左右。
为回收含硒贵金属渣中有价金属硒，考虑到火法直接氧化挥发法存在烟气毒性大，回收率低。湿法利用亚硫酸钠在溶液中煮沸脱硒的方法虽然可行，但是硒的脱除率低，约40%左右；直接造液后脱硒过程贵金属分散严重。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题提供一种从含硒贵金属废液中回收硒的方法。
本发明的具体技术方案如下：
一种从含硒贵金属废液中回收硒的方法，包括以下步骤：
（1）对含硒贵金属废液进行中和、固液分离处理，得到含硒贵金属渣，对含硒贵金属渣进行酸浸，得到酸浸渣；
（2）向步骤（1）得到的酸浸渣中加入质量分数为15%-18%的碳酸钠溶液混匀，在300℃温度下焙烧1h，然后在900℃温度下焙烧2h， 冷却至常温，将得到的焙沙与水按照固液质量体积比1:3混合，水浸磨细，得到亚硒酸钠溶液，调节亚硒酸钠溶液pH=2～3，过滤；
（3）将步骤（2）得到的亚硒酸钠溶液滤液升温至90℃，向其内加入D-异抗坏血酸钠或维生素C还原溶液中的硒，反应终点通过硫脲检测，检测后溶液无粉红色或者微淡黄色出现，反应结束，所得硒粉用纯水洗涤至中性。
所述步骤（2）中碳酸钠溶液的加入质量为酸浸渣中硒质量含量的1.5～2倍。
本发明具有以下有益效果：
1、采用本发明的方法由含硒贵金属废液中回收硒，硒的回收率可达96%；2、本发明能够产出3#硒粉；3、贵金属几乎无损失，硒得到开路，为后续分离提纯贵金属提供便利。
具体实施方式
实施例1
从含硒贵金属废液中回收硒的方法，包括以下步骤：
（1）对含硒贵金属废液进行中和、固液分离处理，得到含硒贵金属渣，对酸浸渣进行化验分析，结果见表1，对该含硒贵金属渣进行酸浸，得到酸浸渣；
（2）向酸浸渣加入质量分数为15%的饱和碳酸钠溶液混匀，碳酸钠溶液的加入质量为酸浸渣中硒质量含量的1.5倍，在300℃温度下焙烧1h，然后在900℃温度下焙烧2h， 冷却至常温，将得到的焙沙与水按照固液质量体积比1:3混合，水浸磨细，得到亚硒酸钠溶液，调节亚硒酸钠溶液pH=2，过滤；
（3）将步骤（2）得到的亚硒酸钠溶液滤液升温至90℃，向其内加入D-异抗坏血酸钠还原溶液中的硒，反应终点通过硫脲检测，检测后溶液无粉红色或者微淡黄色出现，反应结束，所得硒粉用纯水洗涤至中性，得到精硒，该精硒分析结果见表2， 上述实施例的硒的回收率为96.87%，贵金属损失率为0.1%。
。
实施例2
从含硒贵金属废液中回收硒的方法，包括以下步骤：
（1）对含硒贵金属废液进行中和、固液分离处理，得到含硒贵金属渣，对酸浸渣进行化验分析，结果见表3，对该含硒贵金属渣进行酸浸，得到酸浸渣；
（2）向酸浸渣中加入质量分数为18%的碳酸钠溶液混匀，碳酸钠溶液的加入质量为酸浸渣中硒质量含量的2倍，在300℃温度下焙烧1h，然后在900℃温度下焙烧2h， 冷却至常温，将得到的焙沙与水按照固液质量体积比1:3混合，水浸磨细，得到亚硒酸钠溶液，调节亚硒酸钠溶液pH=3，过滤；
（3）将步骤（2）得到的亚硒酸钠溶液滤液升温至90℃，向其内加入维生素C还原溶液中的硒，反应终点通过硫脲检测，检测后溶液无粉红色或者微淡黄色出现，反应结束，所得硒粉用纯水洗涤至中性，得到精硒，该精硒分析结果见表4，上述实施例的硒的回收率为97.91%，贵金属损失率为0.15%。
。

Claims (2)

1.一种从含硒贵金属废液中回收硒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）对含硒贵金属废液进行中和、固液分离处理，得到含硒贵金属渣，对含硒贵金属渣进行酸浸，得到酸浸渣；
（2）向步骤（1）得到的酸浸渣中加入质量分数为15%～18%的碳酸钠溶液混匀，在300℃温度下焙烧1h，然后在900℃温度下焙烧2h， 冷却至常温，将得到的焙沙与水按照固液质量体积比1:3混合，水浸磨细，得到亚硒酸钠溶液，调节亚硒酸钠溶液pH=2～3，过滤；
（3）将步骤（2）得到的亚硒酸钠溶液滤液升温至90℃，向其内加入D-异抗坏血酸钠或维生素C还原溶液中的硒，反应终点通过硫脲检测，检测后溶液无粉红色或者微淡黄色出现，反应结束，所得硒粉用纯水洗涤至中性。
2.如权利要求1所述的一种从含硒贵金属废液中回收硒的方法，其特征在于：所述步骤（2）中碳酸钠溶液的加入质量为酸浸渣中硒质量含量的1.5～2倍。
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