CN103834814B - 一种以铜镍渣制备氧化铁红的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以铜镍渣制备氧化铁红的方法,该方法是以铜镍渣为原料依次经过分步浓差浸出、对浸出液氧化处理、pH值调节,萃取与反萃提纯、用氨碱法获得氢氧化铁沉淀、低温煅烧最终制得氧化铁红;该方法利用铜镍渣废渣低成本生产高纯氧化铁红,能耗小,环保,铜镍渣中铁回收率高,满足工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种以铜镍渣制备氧化铁红的方法,属于矿物资源回收利用的技术领域。
背景技术
铜镍渣是一种提取含铜废后的工业废渣,铜镍渣的主要组分如铁橄榄石、磁铁矿、铜锍和镍钴等。我国化工等行业每年都有大量的铜镍渣产生,占用大面积土地,且污染环境。近年来随着人们环保意识的增强,国内外关于废物处理和再生利用的各项法规逐步实施,对废物的处理要求也越来越高。一种非常有效的方法是将铜镍渣集中起来,提炼出其中的铁及其他有用元素,充分利用这些废渣生产高稳定性的铁红,采用循环经济的理念,综合利用铜镍渣,变废为宝,化害为利,是可持续发展的必由之路。
铁红是工业中使用的一种重要的化工颜料或磁选材料。目前生产氧化铁红的方法有干法和湿法两大类,干法有绿矾煅烧法、铁黄、铁黑煅烧法等,湿法有硫酸盐、硝酸盐湿法和混酸法、加氨法等。其原料为铁磷、轧钢酸洗废液、以及钛白粉生产形成的硫酸亚铁等。这类方法,工艺繁长,成本高,并且需要大量的酸液或者碱液进行溶解、析出、清理等处理,不可避免的对环境造成危害。
传统的氧化铁红制备方法为,将铁皮溶于硫酸,调节pH值至碱性得到铁的氢氧化物沉淀,对所得沉淀进行干燥、焙烧得到氧化铁红,该方法成本较高;中国发明专利CN1108618A“含铁工业烧渣制取高含量氧化铁红颜料的方法”中公开了类似的氧化铁红制备方法,该方法使用后的废酸及硫化物排到外界环境中,造成了严重的环境污染。中国发明专利公开号CN1434078中,以三价铁盐为原料,添加可溶性碱,经过搅拌、加热等工序生产纳米氧化铁红,其生产过程中要经过洗涤工序,所得酸洗废液无回收利用价值,容易直接排放后造成二次污染;中国发明专利公开号CN87103373中,以硫酸酸洗废液生产铁红和硫酸铵,其中,要经过700~800℃高温焙烧,才能将硫酸亚铁变成氧化铁红,焙烧温度高,时间长和能耗高。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种利用铜镍渣废渣低成本生产高纯氧化铁红的方法,该方法能耗小,环保,铜镍渣中铁回收率高,满足工业化生产。
本发明提供了一种以铜镍渣制备氧化铁红的方法,该方法包括以下步骤:
步骤1:将铜镍渣研磨成矿粉后,与无机酸混合,维持温度为40~70℃,无机酸的质量百分比浓度为30~80%的条件下,浸出30~90min,得到酸浸出浆液;在所得酸浸出浆液中加入水将无机酸的质量百分比浓度调节到5~25%,进一步在20~60℃的温度条件下,浸出45~95min后,固液分离,得到浸出渣和浸出液;
所述的铜镍渣主要包括以下组分:Cu>0.15wt%,Ni>0.05wt%,SiO2<50wt%,Fe>20wt%;
所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氢氟酸中一种或几种;
步骤2:在步骤1所得浸出液中加入氧化剂将浸出液中的Fe2+氧化成Fe3+后,调节pH为0.5~4;
步骤3:经步骤2处理后的浸出液采用含萃取剂的有机相进行多级逆流萃取,萃取所得负载有机相用稀酸洗涤后,采用反萃剂进行多级逆流反萃取,反萃取液即为Fe3+水溶液;所述的含萃取剂的有机相由5~35wt%的N235、含量不高于20wt%的TBP和45~95wt%的煤油或磺化煤油组成;所述的反萃剂为氢离子浓度为0.05~1mol/L的酸溶液;
步骤4:步骤3所得的Fe3+水溶液通过氨碱法制成氢氧化铁胶体;
步骤5:将步骤4所得的氢氧化铁胶体在110~200℃煅烧,直到氢氧化铁胶体全部生成氧化铁。
所述的铜镍渣根据选择的铜镍渣不同可能包含有少量或微量的钴。
优选的方法,在所得酸浸出浆液中加入水将无机酸的质量百分比浓度调节到5~20%。
所述的无机酸用量为铜镍渣中铁的理论摩尔用量的0.5~1.8倍。
优选的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氢氟酸中一种或几种。
所述的氨碱法制备氢氧化铁胶体的过程是:将Fe3+水溶液的pH调节到5以上,加热到30~90℃进行反应直到无沉淀产生。
所述的反萃取剂为硫酸、盐酸、硝酸、磷酸、氢氟酸溶液中的至少一种。
所述的方法中调节pH时采用浓硫酸、浓盐酸、磷酸、硝酸、氢氟酸中的一种或几种,或者采用氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾中的一种或几种进行微调。
所述的多级逆流萃取级数为2~10级,O/A(体积比)为0.5:1~5:1。
所述的多级逆流反萃取级数为2~10级,O/A(体积比)为0.5:1~4:1。
所述的氧化剂为空气、氧气或双氧水中一种或几种;优选的氧化剂为空气。
所述的铜镍渣研磨成粒度在40~325目的范围内。
所述的Fe3+水溶液可重复步骤3的多级逆流萃取和多级逆流反萃取过程直到Fe3+水溶液纯度达到生产氧化铁纯度的要求。
所述步骤3中的逆流萃取所得余液和稀酸洗涤液返回步骤1的浸出步骤。
所述步骤3中的逆流反萃取的有机相经水洗后返回逆流萃取过程,水洗液返回步骤1的浸出步骤。
所述的步骤1中固液分离所得的滤渣通过浮选富集制备铜钴镍的混合精矿。
所述的步骤1中固液分离所得浸出液中主要含Fe、Cu、Ni、Co和Si。
所述的步骤4中所得的氢氧化铁胶体在不大于105℃的温度条件下干燥,再进行下一步煅烧。
本发明的以铜镍渣制备氧化铁红的方法,包括以下步骤:
步骤1:
(a)将铜镍渣采用磨机研磨,直至粒度达到40~325目;
(b)将步骤(a)中研磨好的铜镍渣粉末,加入到第一级浸出槽,加入铜镍渣中铁的理论摩尔量0.5~1.8倍的无机酸,保持矿浆中无机酸的质量百分比浓度为30~80%,在温度为40~70℃条件下浸出30~90min,得到酸浸出浆液;
所述的铜镍渣主要包括以下组分:Cu>0.15wt%,Ni>0.05wt%,SiO2<50wt%,Fe>20wt%;
所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氢氟酸中一种或几种;
(c)将步骤(b)中第一级浸出槽得到酸浸出浆液快速打入第二级浸出槽,同时加入水,调节酸浸出浆液中无机酸质量百分比浓度为5~25%,进一步在温度为20~60℃的条件下,浸出45~95min后,进行固液分离,得到浸出液和浸出渣;所得浸出渣通过浮选富集制备铜钴镍的混合精矿;
步骤2:在步骤1所得的浸出液中加入氧化剂进行氧化,将浸出液中的二价铁离子全部氧化成三价铁离子;再通过酸溶液和碱溶液对浸出液进行微调,调节pH为0.5~4;
步骤3:
a)步骤2处理好的浸出液为原液,流入萃取槽,采用萃取有机相(萃取有机相由5wt%~35wt%的N235,0wt%~20wt%的TBP及45wt%~95wt%的煤油或磺化煤油组成)对原液进行多级逆流萃取,萃取相比O/A(体积比)为0.5:1~5:1;
b)逆流萃取后的负载有机相,流入酸洗槽中,采用稀酸洗涤,洗涤后的稀酸洗涤液返回流浸出槽中循环使用;稀酸洗涤后的负载有机相进入反萃槽中;
c)在反萃槽中,用氢离子浓度为0.05~1mol/L硫酸、盐酸、硝酸、磷酸中的至少一种为反萃剂,进行多级逆流反萃取,反萃取的相比O/A(体积比)为0.5:1~4:1;反萃取的液相为Fe3+水溶液,如果Fe3+水溶液纯度不够,重复上述逆流萃取和逆流反萃取过程,直到获得高纯度的Fe3+水溶液;反萃取的有机相进入水洗槽水洗,水洗后的有机相返回萃取过程,水洗液返回酸浸出槽;
步骤4:
将步骤3所得的高纯度的Fe3+水溶液采用碱调节pH大于5.0,同时加热到30~90℃直到无胶体沉淀产生,固液分离;
步骤5:将步骤4固液分离后的胶体在105℃下脱水烘干,再在110~200℃下煅烧,即得到氧化铁。
本发明的有益效果:本发明首次使用分步浓差浸出的方法将廉价的铜镍渣中的铁高效浸出,再结合萃取分离的过程将浸出液中的铁高效选择性萃取分离,最终获得高纯度的氧化铁红。本发明的创造性技术是采用分步浓差浸出的方法浸出铜镍渣,即在适当温度条件下,先采用浓无机酸对铜镍渣浸出适当时间,再将浓无机酸稀释后进一步浸出适当时间,一方面能将SiO2快速析出,避免了高活性硅的大量溶出,有效防止硅凝胶的产生,使浸出浆料能快速有效固液分离,另一方面,铁浸出率高达90%以上;在浸出基础上结合萃取/反萃取的方式采用合适的萃取剂和反萃取剂将浸出液中的三价铁离子选择性分离,再通过氨碱法制成氢氧化铁胶体,低温焙烧,最终获得高纯度的氧化铁红,铁红中Fe2O3大于98.5wt%。本发明采用的原料是矿物废渣,浸出使用的酸在萃取后重复使用,萃取有机相也重复使用,大大降低了生产成本,有效防止环境污染。综上所述,本发明的方法能耗小,成本低,环保,铜镍渣中铁回收率高,产品纯度高,满足工业化生产。
附图说明
【图1】为本发明的工艺流程图。
【图2】为本发明实施例1的分步浓差浸出方法和对比实施例1直接酸浸法获得的浸出浆料的对比图:A为直接酸浸法获得的浸出浆料;B为分步浓差浸出方法获得的浸出浆料。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容,而不是对本发明保护范围的限定。
实施例1
步骤1:采用闭路磨矿方案,将铜镍渣经过振动给料器给料,由皮带输送机送入磨机;达到70~75%-80目的粒度要求后,经螺旋输送机及斗式提升机提升至粉料仓,备用;铜镍渣的主要成分含量如表1所示;将粉料仓中已粉磨好的铜废渣称量后加入到第一级浸出槽,同时按比例加入水和硫酸,硫酸的加入量为铜镍渣中铁理论摩尔量的1.1倍,保持浸出时矿浆中硫酸质量百分比浓度为80%,在温度为50℃条件下浸出30min;将第一级浸出完毕的矿浆快速打入第二级搅拌浸出槽,同时按比例加入水,保持矿浆硫酸质量百分比浓度为10%的条件下,进一步在30℃下,浸出95min;浸出效果如图2中B所示,从图中可以看出,浸出浆料无絮状胶体产生,可以采用常规过滤设备分离,得到浸出液和浸出渣;铁浸出率为90%,浸出效果数据如表1所示,所得浸出渣通过浮选富集制备铜钴镍的混合精矿;
步骤2:在步骤1所得的浸出液中通入空气进行氧化,将浸出液中的二价铁离子全部氧化成三价铁离子;再通过稀氢氧化钠溶液对浸出液进行微调,调节pH为4;
步骤3:步骤2处理好的浸出液为原液,流入萃取槽,采用萃取有机相(萃取有机相由5wt%的N235和95wt%的磺化煤油组成)对原液进行3级逆流萃取,萃取相比O/A为(体积比)0.5:1;逆流萃取后的负载有机相,流入酸洗槽中,采用稀硫酸洗涤,洗涤后的稀硫酸洗涤液返回流浸出槽中循环使用;稀硫酸洗涤后的负载有机相进入反萃槽中;在反萃槽中,用氢离子浓度为0.05mol/L硫酸为反萃剂,进行3级逆流反萃取,反萃取的相比O/A为(体积比)4:1,反萃取的液相为Fe3+水溶液;重复上述逆流萃取和逆流反萃取过程,获得高纯度的Fe3+水溶液;萃取效果如表1所示;反萃取的有机相进入水洗槽水洗,水洗后的有机相返回萃取过程,水洗液返回酸浸出槽;
步骤4:将步骤3所得的高纯度的Fe3+水溶液采用碱调节pH大于5.0,同时加热到70℃直到无胶体沉淀产生,固液分离;
步骤5:将步骤4固液分离后的胶体在105℃下脱水烘干,再在150℃下煅烧,即得到氧化铁;纯度为98.5%。
表1为实施例1浸出效果和萃取效果数据
实施例2
步骤1:采用闭路磨矿方案,将铜镍渣经过振动给料器给料,由皮带输送机送入磨机;达到70~75%-200目的粒度要求后,经螺旋输送机及斗式提升机提升至粉料仓,备用。铜镍渣的主要成分含量如表2所示;将粉料仓中已粉磨好的铜废渣称量100kg后加入到第一级浸出槽,同时按比例加入水和盐酸,盐酸的加入量为铜镍渣中铁理论摩尔量的0.9倍,保持浸出时矿浆中盐酸的质量百分比浓度为35%,在温度为70℃条件下浸出30min;将第一级浸出完毕的矿浆快速打入第二级搅拌浸出槽,同时按比例加入水,保持矿浆盐酸质量百分比浓度为5%的条件下,进一步在40℃下,浸出45min;进行固液分离,得到浸出液和浸出渣;铁浸出率为91.5%;浸出效果数据如表2所示;所得浸出渣通过浮选富集制备铜钴镍的混合精矿;
步骤2:在步骤1所得的浸出液中通入空气进行氧化,将浸出液中的二价铁离子全部氧化成三价铁离子;再通过稀氢氧化钠溶液对浸出液进行微调,调节pH为0.5;
步骤3:步骤2处理好的浸出液为原液,流入萃取槽,采用萃取有机相(萃取有机相由35wt%的N235和20wt%的TBP及45wt%的煤油组成)对原液进行3级逆流萃取,萃取相比O/A为(体积比)5:1;逆流萃取后的负载有机相,流入酸洗槽中,采用稀盐酸酸洗涤,洗涤后的稀盐酸酸洗涤液返回流浸出槽中循环使用;稀盐酸酸洗涤后的负载有机相进入反萃槽中;在反萃槽中,用氢离子浓度为1mol/L盐酸酸为反萃剂,进行5级逆流反萃取,反萃取的相比O/A为(体积比)0.5:1,反萃取的液相为Fe3+水溶液;重复上述逆流萃取和逆流反萃取过程,获得高纯度的Fe3+水溶液;萃取效果如表2所示;反萃取的有机相进入水洗槽水洗,水洗后的有机相返回萃取过程,水洗液返回酸浸出槽;
步骤4:将步骤3所得的高纯度的Fe3+水溶液采用碱调节pH大于5.0,同时加热到70℃直到无胶体沉淀产生,固液分离;
步骤5:将步骤4固液分离后的胶体在102℃下脱水烘干,再在200℃下煅烧,即得到氧化铁;纯度为98.8%。
表2为实施例2浸出效果和萃取效果数据
实施例3
步骤1:采用闭路磨矿方案,将铜镍渣经过振动给料器给料,由皮带输送机送入磨机;达到80~85%-325目的粒度要求后,经螺旋输送机及斗式提升机提升至粉料仓,备用;铜镍渣的主要成分含量如表3所示;将粉料仓中已粉磨好的铜废渣100kg称量后加入到第一级浸出槽,同时按比例加入水和硝酸,硝酸的加入量为铜镍渣中铁理论摩尔量的1.4倍,保持浸出时矿浆中硝酸质量百分比浓度为50%,在温度为70℃条件下浸出90min;将第一级浸出完毕的矿浆快速打入第二级搅拌浸出槽,同时按比例加入水,保持矿浆硝酸质量百分比浓度为10%的条件下,进一步在50℃下,浸出95min;进行固液分离,得到浸出液和浸出渣,铁浸出率为92%;浸出效果数据如表3所示;所得浸出渣通过浮选富集制备铜钴镍的混合精矿;
步骤2:在步骤1所得的浸出液中通入空气进行氧化,将浸出液中的二价铁离子全部氧化成三价铁离子;再通过稀氢氧化钾溶液对浸出液进行微调,调节pH为3;
步骤3:步骤2处理好的浸出液为原液,流入萃取槽,采用萃取有机相(萃取有机相由25wt%的N235,10wt%的TBP及65wt%的煤油组成)对原液进行3级逆流萃取,萃取相比O/A为(体积比)2:1;逆流萃取后的负载有机相,流入酸洗槽中,采用稀硝酸洗涤,洗涤后的稀硝酸洗涤液返回流浸出槽中循环使用;稀硝酸洗涤后的负载有机相进入反萃槽中;在反萃槽中,用氢离子浓度为0.6mol/L硝酸为反萃剂,进行2级逆流反萃取,反萃取的相比O/A为(体积比)2:1,反萃取的液相为Fe3+水溶液;重复上述逆流萃取和逆流反萃取过程,获得高纯度的Fe3+水溶液;萃取效果如表3所示;反萃取的有机相进入水洗槽水洗,水洗后的有机相返回萃取过程,水洗液返回酸浸出槽;
步骤4:将步骤3所得的高纯度的Fe3+水溶液采用碱调节pH大于5.0,同时加热到50℃直到无胶体沉淀产生,固液分离;
步骤5:将步骤4固液分离后的胶体在102℃下脱水烘干,再在170℃下煅烧,即得到氧化铁,纯度99%。
表3为实施例3浸出效果和萃取效果数据
实施例4
步骤1:采用闭路磨矿方案,将铜镍渣经过振动给料器给料,由皮带输送机送入磨机;达到80~85%-40目的粒度要求后,经螺旋输送机及斗式提升机提升至粉料仓,备用;铜镍渣的主要成分含量如表4所示;将粉料仓中已粉磨好的铜废渣100kg称量后加入第一级浸出槽,同时按比例加入水和磷酸,磷酸的加入量为铜镍渣中铁理论摩尔量的1.8倍,保持浸出时矿浆中磷酸质量百分比浓度为60%,在温度为60℃条件下浸出45min;将第一级浸出完毕的矿浆快速打入第二级搅拌浸出槽,同时按比例加入水,保持矿浆磷酸浓度为18%的条件下,进一步在60℃下,浸出75min;铁浸出率为94%;浸出效果数据如表4所示;所得浸出渣通过浮选富集制备铜钴镍的混合精矿;
步骤2:在步骤1所得的浸出液中通入空气进行氧化,将浸出液中的二价铁离子全部氧化成三价铁离子;再通过稀氢氧化钾溶液对浸出液进行微调,调节pH为2.5;
步骤3:步骤2处理好的浸出液为原液,流入萃取槽,采用萃取有机相(萃取有机相由20wt%的N235,5wt%的TBP及75wt%的煤油组成)对原液进行6级逆流萃取,萃取相比O/A(体积比)为4:1;逆流萃取后的负载有机相,流入酸洗槽中,采用稀磷酸洗涤,洗涤后的稀磷酸洗涤液返回流浸出槽中循环使用;稀磷酸洗涤后的负载有机相进入反萃槽中;在反萃槽中,用氢离子浓度为0.5mol/L磷酸为反萃剂,进行4级逆流反萃取,反萃取的相比O/A(体积比)为3:1,反萃取的液相为Fe3+水溶液;重复上述逆流萃取和逆流反萃取过程,获得高纯度的Fe3+水溶液;萃取效果如表4所示;反萃取的有机相进入水洗槽水洗,水洗后的有机相返回萃取过程,水洗液返回酸浸出槽;
步骤4:将步骤3所得的高纯度的Fe3+水溶液采用碱调节pH大于5.0,同时加热到50℃直到无胶体沉淀产生,固液分离;
步骤5:将步骤4固液分离后的胶体在105℃下脱水烘干,再在110℃下煅烧,即得到氧化铁,纯度98.5%。
表4为实施例4浸出效果和萃取效果数据
针对本发明的浸出方法及效果,本发明作出如下对比试验。
对比实施例1
1、磨矿
采用闭路磨矿方案,将铜镍渣经过振动给料器给料,由皮带输送机送入磨机;达到70~75%-80目的粒度要求后,经螺旋输送机及斗式提升机提升至粉料仓,备用。
2、浸出
将粉料仓中已粉磨好的铜废渣100kg称量后加入到浸出槽,同时按比例加入水和硫酸,硫酸的加入量为理论(铁摩尔含量)的1.1倍,保持浸出时矿浆中硫酸酸质量百分比浓度为30%,在温度为50℃条件下浸出80min后矿浆形成凝胶,无法固液分离,浸出效果如图2中A所示,从图中可以看出胶体凝固,根本无法进行下一步处理。
对比实施例2
1、磨矿
采用闭路磨矿方案,将铜镍渣经过振动给料器给料,由皮带输送机送入磨机;达到70~75%-200目的粒度要求后,经螺旋输送机及斗式提升机提升至粉料仓,备用。
2、浸出
将粉料仓中已粉磨好的铜废渣100kg称量后加入到浸出槽,同时按比例加入水和盐酸,盐酸的加入量为理论(铁摩尔含量)的0.9倍,保持浸出时矿浆中盐酸质量百分比浓度为5%,在温度为90℃条件下浸出45min后矿浆形成凝胶,无法固液分离。
对比实施例3
铜镍渣磨碎至-200目,取100g矿粉待用,在300r/min的搅拌条件下,将矿粉缓慢加入到质量百分比浓度为50%的硫酸溶液中进行反应,保持温度在60℃,矿粉的加入速度维持液固质量比为7:1,反应终点的酸浓度控制在pH小于4,反应2小时后,抽滤固液分离,滤渣用水洗2次,烘干后重25g;滤液放置30分钟后大量硅胶颗粒产生,抽滤后产生的硅胶颗粒,所得滤液继续变成混浊,慢慢变成凝胶,进一步处理回收溶液中的有价金属困难。
Claims (10)
1.一种以铜镍渣制备氧化铁红的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:将铜镍渣研磨成矿粉后,与无机酸混合,维持温度为40~70℃,无机酸的质量百分比浓度为30~80%的条件下,浸出30~90min,得到酸浸出浆液;在所得酸浸出浆液中加入水将无机酸的质量百分比浓度调节到5~25%,进一步在20~60℃的温度条件下,浸出45~95min后,固液分离,得到浸出渣和浸出液;
所述的铜镍渣主要包括以下组分:Cu>0.15wt%,Ni>0.05wt%,SiO2<50wt%,Fe>20wt%;所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氢氟酸中一种或几种;
步骤2:在步骤1所得浸出液中加入氧化剂将浸出液中的Fe2+氧化成Fe3+后,调节pH为0.5~4;
步骤3:经步骤2处理后的浸出液采用含萃取剂的有机相进行多级逆流萃取,萃取所得负载有机相用稀酸洗涤后,采用反萃剂进行多级逆流反萃取,反萃取液即为Fe3+水溶液;所述的含萃取剂的有机相由5~35wt%的N235、含量不高于20wt%的TBP和45~95wt%的煤油或磺化煤油组成;所述的反萃剂为氢离子浓度为0.05~1mol/L的酸溶液;
步骤4:步骤3所得的Fe3+水溶液通过氨碱法制成氢氧化铁胶体;
步骤5:将步骤4所得的氢氧化铁胶体在110~200℃煅烧,直到氢氧化铁胶体全部生成氧化铁红。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所得酸浸出浆液中加入水将无机酸的质量百分比浓度调节到5~20%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的无机酸用量为铜镍渣中铁的理论摩尔量的0.5~1.8倍。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的氨碱法制备氢氧化铁胶体的过程是:将Fe3+水溶液的pH调节到5以上,加热到30~90℃进行反应直到无沉淀产生。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的多级逆流萃取级数为2~10级,O/A体积比为0.5:1~5:1;所述的多级逆流反萃取级数为2~10级,O/A体积比为0.5:1~4:1。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的氧化剂为空气、氧气或双氧水中一种或几种。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的铜镍渣研磨成粒度在40~325目的范围内。
9.根据权利要求1~8任一项所述的方法,其特征在于,所述的Fe3+水溶液可重复步骤3的多级逆流萃取和多级逆流反萃取过程直到Fe3+水溶液纯度达到生产氧化铁纯度的要求。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤3中的逆流萃取所得余液和稀酸洗涤液返回步骤1的浸出步骤;逆流反萃取的有机相经水洗后返回逆流萃取过程,水洗液返回步骤1的浸出步骤。
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CN201410088351.2A CN103834814B (zh) | 2014-03-11 | 2014-03-11 | 一种以铜镍渣制备氧化铁红的方法 |
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