CN104911359A - 一种从锰废渣中提取钴和镍的工艺方法 - Google Patents

一种从锰废渣中提取钴和镍的工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从锰废渣中提取钴和镍的工艺方法，属于资源综合利用领域。包括氧化焙烧，酸浸，氧化水解除铁，沉淀分离钴、镍、锰，氧化酸溶硫化钴、镍，氧化水解分离钴、镍等步骤，解决了传统复杂的钴、镍提炼行业高能耗、高污染、高成本的问题，适用于湿法提取矿渣中钴、镍行业，以高效率、低污染、低成本，短周期的简单工艺直接从锰废渣中分离出钴、镍等金属。本发明采用氧化水解法除铁，除铁效率高，有价值的成分损失率小，可操作性强，且成本低。

Description

一种从锰废渣中提取钴和镍的工艺方法
技术领域
本发明属于资源综合利用领域，涉及一种从锰废渣中提取钴和镍及综合利用有价金属的方法。
背景技术
钴、镍矿资源作为一种重要的战略资源，是制造特种钢、耐热合金、耐腐蚀合金、磁性合金和硬质合金的重要原料，常以氧化物和化合物的形式应用于航空航天、机械制造、电子仪器、石油化工和电池等行业。
钴几乎没有独立存在的矿床，主要伴生在铁、铜、镍、锰等矿物中，由于钴具有强迁移能力，在地壳中90％呈分散状态；又由于它固有的亲铁亲硫双重性，所以多以伴生金属产出，很少形成独立的或以钴为主的工业矿床。目前工业中使用的钴实际上即主要是加工铜、镍、铁等矿产时回收的副广品。近年来，从冶炼渣、废催化剂、废旧电池和工业废物等二次资源中回收钴、镍引起了研究者的关注。目前，国内开发利用的钴、锰资源主要是二次渣及含量相对较高的矿石。
根据含钴、镍原料成分的不同，钴、镍的生产工艺流程也有所不同，综合起来大致可以归为两大类：一类是火法和湿法联合工艺流程，含钴、镍原料经过高温火法预处理和初步富集后，再通过湿法提取；另一类是全湿法萃取工艺流程，含钴、镍原料先后经湿法浸出、溶液净化和萃取分离。火法的能耗高，污染严重；全湿法萃取分离多种因素不可控，操作性低，且成本高。
发明内容
为克服火法的能耗高，污染严重；全湿法萃取分离成本高等缺点。本发明以高效率、低污染、低成本，短周期的简单工艺直接从锰废渣中分离出钴、镍金属。采用低温氧化焙烧前处理，低浓度酸湿法提取，最终化学法分离提取钴、镍。Co的浸出率大于94％、Ni的浸出率大于70％；分离所得钴的纯度大于98％，镍的纯度大于97％，分离效果好。
为达到上述目的，具体通过以下技术方案来实现，其工艺流程的步骤为：
(1)氧化焙烧：矿渣经研磨后过80目筛，在空气或氧气气氛下，300-600℃下焙烧2-4h。
(2)酸浸：将第(1)步中经焙烧得到的矿渣和0.1-1.0mol/L的H2SO4或HCl溶液按固液比为1:1.5-1:2.5的比例混合、搅拌浸取10h，使矿渣中的锰、钴、镍、铁和镁以硫酸盐的形式进入浸出液中。
(3)氧化水解除铁：
将第(2)步中得到的浸出液与浸出渣采用抽滤或离心的方法进行固液分离，在浸出液中加入氧化剂，氧化剂和矿渣的比例为1:180-1:150，所述氧化剂为NaClO3，H2O2，NaClO或Cl2，将浸出液中的Fe2+氧化为Fe3+，加入碱性溶液中和氧化时产生的H+，碱性物质和矿渣的比例为1:90-1:70，调整溶液的pH＝4.0-6.0，Fe3+在弱酸性条件下自动水解生成Fe(OH)3沉淀，搅拌反应20-30min后加热温度大于70℃煮沸陈化Fe(OH)310-15min。
(4)硫化沉淀钴、镍：
将第(3)步中的Fe(OH)3沉淀和溶液采用抽滤或离心的方法进行固液分离，在常温下向滤液中滴加硫化剂，硫化剂和矿渣的比例为1:25-1:24.6，使用H2SO4或HCl溶液控制溶液pH＝4.5-6.5，生成硫化钴和硫化镍沉淀，反应结束后采用抽滤或离心的固液分离方法进行固液分离，洗涤沉淀，得到硫化钴和硫化镍。
(5)酸性条件下氧化溶解硫化钴和硫化镍：
配置NaClO3和2mol/LH2SO4的混合溶液，NaClO3和矿渣的比例为1:50-1:40，硫酸的体积和矿渣的比例为1:12.5-1:10，缓慢加入第(4)步得到的硫化钴和硫化镍，反应过程中边加热边震荡，反应温度控制在80-100℃，最终得到钴、镍的硫酸盐溶液和少量的硫单质，采用抽滤或离心的固液分离方法进行固液分离，得到硫酸钴和硫酸镍盐溶液。
(6)氧化水解分离钴、镍：
向第(5)步中得到的盐溶液中加入NaClO溶液，NaClO溶液的体积和矿渣的比例为1:2.2-1:2，使用H2SO4或HCl控制溶液pH＝2-3，使得Co2+被氧化水解得到Co2O3·xH2O沉淀，氧化完成后采用抽滤或离心的固液分离方法进行固液分离，洗涤沉淀，得到Co2O3·xH2O沉淀。
(7)纯硫酸镍的制备：
在第(6)步进行固液分离后得到的溶液中加入Na2CO3溶液生成NiCO3沉淀，Na2CO3和矿渣的比例为1:71.2-1:62.5，采用抽滤或离心的固液分离方法进行固液分离，洗涤沉淀，得到NiCO3沉淀，然后加入0.1-0.3mol/LH2SO4溶液搅拌至沉淀溶解，得到硫酸镍溶液，加热浓缩，冷却结晶，得到硫酸镍晶体，其纯度大于97％。
(8)纯硫酸钴的制备：在第(6)步得到的Co2O3·xH2O沉淀中加入亚硫酸钠和稀硫酸的混合溶液，亚硫酸钠和矿渣的比例为1:125-1:100，酸性条件下还原Co2O3·xH2O沉淀，然后在溶液中加入Na2CO3溶液生成CoCO3沉淀，Na2CO3和矿渣的比例为1:55.6-1:66.7，采用抽滤或离心的固液分离方法进行固液分离，洗涤沉淀，得到CoCO3沉淀，然后加入0.1-0.3mol/LH2SO4溶液搅拌至沉淀溶解，得到硫酸钴溶液，加热浓缩，冷却结晶，得到硫酸钴晶体，其纯度大于98％。
所述第(3)步中的碱性溶液优选为NaOH、NaHCO3或Na2CO3溶液。
所述第(4)步中的所述硫化剂优选为Na2S或(NH4)2S。
本发明的优点和有益效果如下：
现有技术中锰矿渣的处理普遍采用还原浸出、浓酸浸出，其硫酸的利用率低，且污染环境，有的还利用生物浸出，成本高；本发明采用氧化焙烧前处理，用稀硫酸浸出，提高了硫酸的利用率，同时降低了成本，并且环保。
现有技术中多采用焦硫酸钠还原Fe3+，在较高温度下通入空气氧化生成FeOOH沉淀，过程中生成有害气体且成本高；本发明采用氧化水解法除铁，除铁效率高，有价值的成分损失率小，可操作性强，且成本低。
现有技术中多采用萃取分离的方法分离提取钴、镍，其成本高，不可控因素多，分离效果也一般；本发明采用化学法分离钴、镍，常温下分离效果好。
本发明采用简单硫化物沉淀钴、镍，分离出锰。再用氧化法分离钴、镍，分离效果好，且操作简单方便。
附图说明
图1为本发明的生产工艺流程图。
具体实施方式
在下文中，结合实例将更加详细地描述本发明：
实施例1
(1)氧化焙烧-稀硫酸浸出：将矿渣经研磨后过80目筛，在空气气氛下，在300℃下焙烧4h；取烧后矿1000g，加入0.2mol/L的H2SO4溶液1500mL搅拌酸浸10h，大部分钴、镍，部分铁进入溶液中，将浸出溶固液液分离，采用抽滤或离心的固液分离方法，浸出渣多次洗涤，弃去滤渣。Co的浸出率是94％、Ni的浸出率是70％、Mn的浸出率是90％、Fe的浸出率是10％、Mg的浸出率是66％。
(2)氧化水解除铁：在(1)步中的滤液中加入6.0gNaClO3和13.0gNa2CO3混合溶液，调整溶液的pH＝4.0，电动搅拌反应20min后加热煮沸陈化10min，得到Fe2+浓度为0.55mg/L的混合溶液，其钴、镍的损失率均1.9％。
(3)硫化物沉淀钴、镍：在(2)步中的滤液中，在常温向所得滤液中滴加40.0g为变质新制的Na2S·9H2O溶液，反应过程中H2SO4或HCl控制溶液pH＝4.5，反应结束后离心多次洗涤沉淀，烘干备用，钴、镍的回收率可达95％以上，锰的沉淀率为小0.039％，Mg2+不沉淀。
(4)氧化酸溶硫化钴、镍：配置20gNaClO3和80mL2mol/LH2SO4的混合溶液，缓慢加入硫化钴、镍，反应过程中边加热边震荡，控制反应温度为30℃时，硫化物基本不溶解；控制反应温度为50℃时，只有部分硫化物溶解；控制反应温度为60℃时，大部分硫化物溶解；控制反应温度为70℃时，小部分硫化物未溶解；控制反应温度为80℃时，硫化物完全溶解；控制反应温度为90℃时，硫化物完全溶解；当反应温度大于80℃时，最终得到钴、镍的硫酸溶液和少量的硫单质，进行固液分离，采用抽滤或离心的固液分离方法，多次洗涤沉淀，得到硫酸钴、镍溶液。
(5)氧化水解分离钴、镍：滴加450mlNaClO溶液，H2SO4或HCl控制溶液pH＝2.0，使得Co2+被氧化水解得到Co2O3·xH2O沉淀，氧化完成后固液分离，采用抽滤或离心的固液分离方法，多次洗涤沉淀，得到Co2O3·xH2O沉淀，硫酸镍钠的混合溶液，固液分离得沉淀和滤液备用，采用抽滤或离心的固液分离方法。
(6)纯硫酸镍的制备：在(5)步中的滤液中滴加的14.0gNa2CO3溶液生成NiCO3沉淀，固液分离，采用抽滤或离心的固液分离方法，多次洗涤沉淀，得到NiCO3沉淀，然后加入0.1-0.3mol/LH2SO4溶液搅拌至沉淀溶解，得到硫酸镍溶液，加热浓缩，冷却结晶，得到45.2g硫酸镍晶体，其纯度为97.0％。
(7)纯硫酸钴的制备：在(5)步的Co2O3·xH2O沉淀中加入8.0gNa2SO3和稀硫酸的混合溶液，酸性条件下还原Co2O3·xH2O沉淀，接着滴加15.0gNa2CO3溶液生成CoCO3沉淀，固液分离，采用抽滤或离心的固液分离方法，多次洗涤沉淀，得到CoCO3沉淀，然后加入0.1-0.3mol/LH2SO4溶液搅拌至沉淀溶解，得到硫酸钴溶液，加热浓缩，冷却结晶，得到40.0g硫酸钴晶体，其纯度为98.0％。
实施例2
(1)氧化焙烧-稀硫酸浸出：将矿渣经研磨后过80目筛，在氧气气氛下，在450℃下焙烧3h；取烧后矿1000g，加入0.2mol/L的H2SO4溶液2500mL搅拌酸浸10h，大部分钴、镍，部分铁进入溶液中，将浸出溶固液液分离，采用抽滤或离心的固液分离方法，浸出渣多次洗涤，弃去滤渣。Co的浸出率是95.6％、Ni的浸出率是72.1％、Mn的浸出率是92.0％、Fe的浸出率是7.5％、Mg的浸出率是60.2％。
(2)氧化水解除铁：在(1)步中的滤液中加入5.5gNaClO3和11.0gNa2CO3混合溶液，调整溶液的pH＝5.0，电动搅拌反应20min后加热煮沸陈化10min，得到Fe2+浓度为0.52mg/L的混合溶液，其钴、镍的损失率均是1.9％。
(3)硫化物沉淀钴、镍：在(2)步中的滤液中，在常温向所得滤液中滴加40.0g简单硫化物Na2S·9H2O溶液，反应过程中H2SO4或HCl控制溶液pH＝5.0，反应结束后离心多次洗涤沉淀，烘干备用，钴、镍的回收率可达95％以上，锰的沉淀率为小于0.04％，Mg2+不沉淀。
(4)酸性条件下氧化溶解硫化钴、镍：配置20gNaClO3和80mL2mol/LH2SO4的混合溶液，缓慢加入硫化钴、镍，反应过程中边加热边震荡，反应控制温度在90℃，最终得到钴、镍的硫酸溶液和少量的硫单质，进行固液分离，采用抽滤或离心的固液分离方法，多次洗涤沉淀，得到硫酸钴、镍溶液。
(5)氧化水解分离钴、镍：滴加450mlNaClO溶液，H2SO4或HCl控制溶液pH＝2，使得Co2+被氧化水解得到Co2O3·xH2O沉淀，氧化完成后固液分离，采用抽滤或离心的固液分离方法，多次洗涤沉淀，得到Co2O3·xH2O沉淀，硫酸镍钠的混合溶液，固液分离得沉淀和滤液备用，采用抽滤或离心的固液分离方法。
(6)纯硫酸镍的制备：在(5)步中的滤液中滴加的14.0gNa2CO3溶液生成NiCO3沉淀，固液分离，采用抽滤或离心的固液分离方法，多次洗涤沉淀，得到NiCO3沉淀，然后加入0.1-0.3mol/LH2SO4溶液搅拌至沉淀溶解，得到硫酸镍溶液，加热浓缩，冷却结晶，得到47.3g硫酸镍晶体，其纯度是97.0％。
(7)纯硫酸钴的制备：在(5)步的Co2O3·xH2O沉淀中加入8.5gNa2SO3和稀硫酸的混合溶液，酸性条件下还原Co2O3·xH2O沉淀，接着滴加15.0gNa2CO3溶液生成CoCO3沉淀，固液分离，采用抽滤或离心的固液分离方法，多次洗涤沉淀，得到CoCO3沉淀，然后加入0.1-0.3mol/LH2SO4溶液搅拌至沉淀溶解，得到硫酸钴溶液，加热浓缩，冷却结晶，得到40.5g硫酸钴晶体，其纯度是98.0％。
实施例3
(1)氧化焙烧-稀硫酸浸出：将矿渣经研磨后过80目筛，在氧气气氛下，在600℃下焙烧2h；取烧后矿1000g，加入0.5mol/L的H2SO4溶液1500mL搅拌酸浸10h，大部分钴、镍，部分铁进入溶液中，将浸出溶固液液分离，采用抽滤或离心的固液分离方法，浸出渣多次洗涤，弃去滤渣。Co的浸出率是94.9％、Ni的浸出率是71.9％、Mn的浸出率是92.0％、Fe的浸出率是9.3％、Mg的浸出率是63.8％。
(2)氧化水解除铁：在(1)步中的滤液中加入5.5gNaClO3和11.0gNa2CO3混合溶液，调整溶液的pH＝5.0，电动搅拌反应20min后加热煮沸陈化10min，得到Fe2+浓度为0.52mg/L的混合溶液，其钴、镍的损失率均是1.9％。
(3)硫化物沉淀钴、镍：在(2)步中的滤液中，在常温向所得滤液中滴加40.0g简单硫化物Na2S·9H2O溶液，反应过程中H2SO4或HCl控制溶液pH＝5.0，反应结束后离心多次洗涤沉淀，烘干备用，钴、镍的回收率可达95％以上，锰的沉淀率为小于0.04％，Mg2+不沉淀。
(4)酸性条件下氧化溶解硫化钴、镍：配置20gNaClO3和80mL2mol/LH2SO4的混合溶液，缓慢加入硫化钴、镍，反应过程中边加热边震荡，反应控制温度在90℃，最终得到钴、镍的硫酸溶液和少量的硫单质，进行固液分离，采用抽滤或离心的固液分离方法，多次洗涤沉淀，得到硫酸钴、镍溶液。
(5)氧化水解分离钴、镍：滴加450mlNaClO溶液，H2SO4或HCl控制溶液pH＝2，使得Co2+被氧化水解得到Co2O3·xH2O沉淀，氧化完成后固液分离，采用抽滤或离心的固液分离方法，多次洗涤沉淀，得到Co2O3·xH2O沉淀，硫酸镍钠的混合溶液，固液分离得沉淀和滤液备用，采用抽滤或离心的固液分离方法。
(6)纯硫酸镍的制备：在(5)步中的滤液中滴加的14.0gNa2CO3溶液生成NiCO3沉淀，固液分离，采用抽滤或离心的固液分离方法，多次洗涤沉淀，得到NiCO3沉淀，然后加入0.1-0.3mol/LH2SO4溶液搅拌至沉淀溶解，得到硫酸镍溶液，加热浓缩，冷却结晶，得到46.9g硫酸镍晶体，其纯度是97.0％。
(7)纯硫酸钴的制备：在(5)步的Co2O3·xH2O沉淀中加入8.0gNa2SO3和稀硫酸的混合溶液，酸性条件下还原Co2O3·xH2O沉淀，接着滴加15.0gNa2CO3溶液生成CoCO3沉淀，固液分离，采用抽滤或离心的固液分离方法，多次洗涤沉淀，得到CoCO3沉淀，然后加入0.1-0.3mol/LH2SO4溶液搅拌至沉淀溶解，得到硫酸钴溶液，加热浓缩，冷却结晶，得到39.9g硫酸钴晶体，其纯度是98.0％。

Claims (3)

1.一种从锰废渣中提取钴和镍的工艺方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
(1)氧化焙烧：矿渣经研磨后过80目筛，在空气或氧气气氛下，300-600℃下焙烧2-4h；
(2)酸浸：将第(1)步中经焙烧得到的矿渣和0.1-1.0mol/L的H2SO4或HCl溶液按固液比1:1.5-2.5混合、搅拌浸取10h，使矿渣中的锰、钴、镍、铁和镁以硫酸盐的形式进入浸出液中；
(3)氧化水解除铁：将第(2)步中得到的浸出液与浸出渣采用抽滤或离心的方法进行固液分离，在浸出液中加入氧化剂，氧化剂和矿渣的比例为1:180-1:150，所述氧化剂为NaClO3、H2O2、NaClO或Cl2，将浸出液中的Fe2+氧化为Fe3+，加入碱性溶液中和氧化时产生的H+，碱性溶液和矿渣的比例为1:90-1:70，调整溶液的pH＝4.0-6.0，Fe3+在弱酸性条件下自动水解生成Fe(OH)3沉淀，搅拌反应20-30min后加热温度大于70℃煮沸陈化Fe(OH)310-15min；
(4)硫化沉淀钴、镍：将第(3)步中的Fe(OH)3沉淀和溶液采用抽滤或离心的方法进行固液分离，在常温下向滤液中滴加硫化剂，硫化剂和矿渣的比例为1:25-1:24.6，使用H2SO4或HCl溶液控制溶液pH＝4.5-6.5，生成硫化钴和硫化镍沉淀，反应结束后采用抽滤或离心的固液分离方法进行固液分离，洗涤沉淀，得到硫化钴和硫化镍；
(5)酸性条件下氧化溶解硫化钴和硫化镍：配置NaClO3和2mol/LH2SO4的混合溶液，NaClO3和矿渣的比例为1:50-1:40，硫酸的体积和矿渣的比例为1:12.5-1:10，缓慢加入第(4)步得到的硫化钴和硫化镍，反应过程中边加热边震荡，反应温度控制在80-100℃，最终得到钴、镍的硫酸盐溶液和少量的硫单质，采用抽滤或离心的固液分离方法进行固液分离，得到硫酸钴和硫酸镍盐溶液；
(6)氧化水解分离钴、镍：向第(5)步中得到的盐溶液中加入NaClO溶液，NaClO溶液的体积和矿渣的比例为1:2.2-1:2，使用H2SO4或HCl控制溶液pH＝2-3，使得Co2+被氧化水解得到Co2O3·xH2O沉淀，氧化完成后采用抽滤或离心的固液分离方法进行固液分离，洗涤沉淀，得到Co2O3·xH2O沉淀；
(7)纯硫酸镍的制备：在第(6)步进行固液分离后得到的溶液中加入Na2CO3溶液生成NiCO3沉淀，Na2CO3和矿渣的比例为1:71.2-1:62.5，采用抽滤或离心的固液分离方法进行固液分离，洗涤沉淀，得到NiCO3沉淀，然后加入0.1-0.3mol/LH2SO4溶液搅拌至沉淀溶解，得到硫酸镍溶液，加热浓缩，冷却结晶，得到硫酸镍晶体，其纯度大于97％；
(8)纯硫酸钴的制备：在第(6)步得到的Co2O3·xH2O沉淀中加入亚硫酸钠和稀硫酸的混合溶液，亚硫酸钠和矿渣的比例为1:125-1:100，酸性条件下还原Co2O3·xH2O沉淀，然后在溶液中加入，Na2CO3溶液生成CoCO3沉淀，Na2CO3和矿渣的比例为1:55.6-1:66.7，采用抽滤或离心的固液分离方法进行固液分离，洗涤沉淀，得到CoCO3沉淀，然后加入0.1-0.3mol/LH2SO4溶液搅拌至沉淀溶解，得到硫酸钴溶液，加热浓缩，冷却结晶，得到硫酸钴晶体，其纯度大于98％。
2.根据权利要求1所述的从锰废渣中提取钴和镍的工艺方法，其特征在于：所述第(3)步中，所述碱性溶液为NaOH、NaHCO3或Na2CO3溶液。
3.根据权利要求1所述的从锰废渣中提取钴和镍的工艺方法，其特征在于：所述第(4)步中，所述硫化剂为Na2S或(NH4)2S。
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