CN114317946A - 一种低品位高镁含镍矿的处理工艺 - Google Patents
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Abstract
一种低品位高镁含镍矿的处理工艺，包括以下步骤：（1）高镁含镍矿破碎磨矿；（2）氧化焙烧；（3）高温硝酸浸出：采用硝酸作为浸出剂，在高温高压的条件下浸出原料中的镍、钴、铜有价金属元素，将铁抑制在渣中；（4）中和除杂：通过加入氧化镁，使杂质元素水解沉淀，达到净化除杂的目的；（5）硫化沉淀：将硫化氢气体通入净化后的溶液中，使镍、钴、铜有价金属离子形成硫化物沉淀，作为中间产品销售；（6）硝酸镁热解：最终产出尾液主要成分为硝酸镁，将蒸发浓缩后热解，得到氧化镁副产品，部分作为中和剂回用，其余外售。同时分解产出的氮氧化物烟气经烟气制酸后回用。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属湿法冶金技术领域，具体地说是一种低品位高镁含镍矿的处理工艺。
背景技术
随着科学技术的不断发展，矿山资源的开发力度越来越大，而矿山作为一种不可再生资源，逐渐呈现开采难度大，矿石品位低发方向发展。受工艺技术条件的限制，低品位矿石的利用效率较低。某种低品位高镁含镍矿由于镁含量较高，采用常规选矿工艺处理，不仅镍、钴、铜回收率低，且产出的选矿精矿镁含量也较高，火法冶炼难度大。因此，对低品位高镁含镍矿开展处理工艺研究具有重大的现实意义。
发明内容
本发明针对原料难浸出、含镁高的特点，先对其进行氧化焙烧，将其中的硫化物氧化成氧化物，再利用硝酸作为浸出剂进行浸出，最后经热解实现硝酸试剂的循环利用。本工艺不仅能产出镍、钴、铜硫化物产品，同时还能得到氧化镁副产品，实现了低品位高镁含镍矿的综合利用，是一种绿色、环保工艺。
为实现上述目的，本发明所述一种低品位高镁含镍矿的处理工艺，其特点是，包括如下步骤：
（1）高镁含镍矿破碎磨矿：将高镁含镍矿先破碎后磨矿，磨矿粒度要求-100—-200目占比大于85%；
（2）氧化焙烧：将步骤（1）制备好的原料放入回转窑中进行焙烧，同时鼓入空气，将矿中的硫化物焙烧为氧化物；
（3）高温硝酸浸出：将焙烧后的物料按照体积比2-3:1的液固比加入水，同时按照液固体积比0.9-1.0:1加入65%的浓硝酸作为浸出剂，控制反应温度150-160℃，控制反应压力0.5-0.8Mpa，在高温高压的条件下浸出原料中的镍、钴、铜有价金属元素，将铁抑制在渣中；
（4）中和除杂：通过加入氧化镁，调整溶液反应终点pH值为4.5-5.0，使杂质元素水解沉淀；
（5）硫化沉淀：将硫化氢气体通入净化后的溶液中，控制反应温度60-70℃，反应时间4-6h，同时加入氧化镁，使镍、钴、铜有价金属离子形成硫化物沉淀；
（6）硝酸镁热解：先将硝酸镁尾液蒸发浓缩至500-550g/l，再通过喷雾热解的方法产出氧化镁和氮氧化物。
本发明一种低品位高镁含镍矿的处理工艺技术方案中，进一步优选的技术方案特征是：
1、所述步骤（2）中，所述焙烧温度700-800℃，焙烧时间1-2h，同时鼓入空气，硫化物的转化率大于95%；
2、所述步骤（3）中，所述高温硝酸浸出时间为1.5-2h；
3、所述骤（4）中，所述反应温度为70-80℃，反应时间为3-4h，在此条件下，杂质离子浓度小于0.0005g/l；
4、所述步骤（5）中，所述硫化沉淀过中加入氧化镁作为中和剂，始终维持溶液pH值5.0-6.0；
5、所述步骤（6）中，所述硝酸镁尾液浓缩液热解温度为450-500℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明先对低品位高镁含镍矿进行氧化焙烧，再进行高温硝酸浸出，镍、钴、铜的浸出率均大于90%，铁的浸出率小于2%，硝酸回用率大于95%。由于大部分硝酸实现了循环利用，解决了原料含镁高，耗酸量大的难题，不仅产出镍、钴、铜金属硫化物产品，还产出了氧化镁副产品，实现了矿产资源的综合利用，同时增加了项目经济效益，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，一种低品位高镁含镍矿的处理工艺，包括如下步骤：（1）高镁含镍矿破碎磨矿：将高镁含镍矿先破碎后磨矿，磨矿粒度要求-100—-200目占比大于85%；（2）氧化焙烧：将步骤（1）制备好的原料放入回转窑中进行焙烧，同时鼓入空气，将矿中的硫化物焙烧为氧化物；（3）高温硝酸浸出：将焙烧后的物料按照体积比2-3:1的液固比加入水，同时按照液固体积比0.9-1.0:1加入65%的浓硝酸作为浸出剂，控制反应温度150-160℃，控制反应压力0.5-0.8Mpa，在高温高压的条件下浸出原料中的镍、钴、铜有价金属元素，将铁抑制在渣中；（4）中和除杂：通过加入氧化镁，调整溶液反应终点pH值为4.5-5.0，使杂质元素水解沉淀；（5）硫化沉淀：将硫化氢气体通入净化后的溶液中，控制反应温度60-70℃，反应时间4-6h，同时加入氧化镁，使镍、钴、铜有价金属离子形成硫化物沉淀；（6）硝酸镁热解：先将硝酸镁尾液蒸发浓缩至500-550g/l，再通过喷雾热解的方法产出氧化镁和氮氧化物。
实施例2，根据实施例1所述的一种低品位高镁含镍矿的处理工艺中，包括如下步骤：（1）高镁含镍矿破碎磨矿：将高镁含镍矿先破碎后磨矿，磨矿粒度要求-100—-200目占比大于85%；（2）氧化焙烧：将步骤（1）制备好的原料放入回转窑中进行焙烧，同时鼓入空气，将矿中的硫化物焙烧为氧化物；（3）高温硝酸浸出：将焙烧后的物料按照体积比2:1的液固比加入水，同时按照液固体积比0.9:1加入65%的浓硝酸作为浸出剂，控制反应温度150℃，控制反应压力0.5Mpa，在高温高压的条件下浸出原料中的镍、钴、铜有价金属元素，将铁抑制在渣中；（4）中和除杂：通过加入氧化镁，调整溶液反应终点pH值为4.5，使杂质元素水解沉淀；（5）硫化沉淀：将硫化氢气体通入净化后的溶液中，控制反应温度60℃，反应时间4h，同时加入氧化镁，使镍、钴、铜有价金属离子形成硫化物沉淀；（6）硝酸镁热解：先将硝酸镁尾液蒸发浓缩至500g/l，再通过喷雾热解的方法产出氧化镁和氮氧化物。
实施例3，根据实施例1或2所述的一种低品位高镁含镍矿的处理工艺中，包括如下步骤：（1）高镁含镍矿破碎磨矿：将高镁含镍矿先破碎后磨矿，磨矿粒度要求-100—-200目占比大于85%；（2）氧化焙烧：将步骤（1）制备好的原料放入回转窑中进行焙烧，同时鼓入空气，将矿中的硫化物焙烧为氧化物；（3）高温硝酸浸出：将焙烧后的物料按照体积比3:1的液固比加入水，同时按照液固体积比1.0:1加入65%的浓硝酸作为浸出剂，控制反应温度160℃，控制反应压力0.8Mpa，在高温高压的条件下浸出原料中的镍、钴、铜有价金属元素，将铁抑制在渣中；（4）中和除杂：通过加入氧化镁，调整溶液反应终点pH值为5.0，使杂质元素水解沉淀；（5）硫化沉淀：将硫化氢气体通入净化后的溶液中，控制反应温度70℃，反应时间6h，同时加入氧化镁，使镍、钴、铜有价金属离子形成硫化物沉淀；（6）硝酸镁热解：先将硝酸镁尾液蒸发浓缩至550g/l，再通过喷雾热解的方法产出氧化镁和氮氧化物。
实施例4，根据实施例1-3任一项所述的一种低品位高镁含镍矿的处理工艺中，包括如下步骤：（1）高镁含镍矿破碎磨矿：将高镁含镍矿先破碎后磨矿，磨矿粒度要求-100—-200目占比大于85%；（2）氧化焙烧：将步骤（1）制备好的原料放入回转窑中进行焙烧，同时鼓入空气，将矿中的硫化物焙烧为氧化物；（3）高温硝酸浸出：将焙烧后的物料按照体积比2-3:1的液固比加入水，同时按照液固体积比0.9:1加入65%的浓硝酸作为浸出剂，控制反应温度155℃，控制反应压力0.65Mpa，在高温高压的条件下浸出原料中的镍、钴、铜有价金属元素，将铁抑制在渣中；（4）中和除杂：通过加入氧化镁，调整溶液反应终点pH值为4.7，使杂质元素水解沉淀；（5）硫化沉淀：将硫化氢气体通入净化后的溶液中，控制反应温度65℃，反应时间5h，同时加入氧化镁，使镍、钴、铜有价金属离子形成硫化物沉淀；（6）硝酸镁热解：先将硝酸镁尾液蒸发浓缩至530g/l，再通过喷雾热解的方法产出氧化镁和氮氧化物。
实施例5，根据实施例1-4任一项所述的一种低品位高镁含镍矿的处理工艺中，所述步骤（2）中，所述焙烧温度700-800℃，焙烧时间1-2h，同时鼓入空气，硫化物的转化率大于95%。
实施例6，根据实施例1-5任一项所述的一种低品位高镁含镍矿的处理工艺中，所述步骤（3）中，所述高温硝酸浸出时间为1.5-2h。
实施例7，根据实施例1-6任一项所述的一种低品位高镁含镍矿的处理工艺中，所述骤（4）中，所述反应温度为70-80℃，反应时间为3-4h，在此条件下，杂质离子浓度小于0.0005g/l。
实施例8，根据实施例1-7任一项所述的一种低品位高镁含镍矿的处理工艺中，所述步骤（5）中，所述硫化沉淀过中加入氧化镁作为中和剂，始终维持溶液pH值5.0-6.0。
实施例9，根据实施例1-8任一项所述的一种低品位高镁含镍矿的处理工艺中，所述步骤（6）中，所述硝酸镁尾液浓缩液热解温度为450-500℃。
实施例10，根据实施例1-9任一项所述的一种低品位高镁含镍矿的处理工艺中，低品位高镁含镍矿组成如下表所示：
低品位高镁含镍矿组成（wt%）
| 原料 | Ni | Co | Cu | Fe | SiO<sub>2</sub> | MgO | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | S |
| wt% | 0.57 | 0.03 | 0.42 | 9.78 | 34.96 | 25.63 | 2.61 | 4.14 |
该低品位高镁含镍矿的处理工艺包括以下步骤：（1）高镁含镍矿破碎磨矿：将高镁含镍矿先破碎后磨矿，磨矿粒度-100占比大于85%；（2）氧化焙烧：将制备好的原料放入回转窑中进行焙烧，控制焙烧温度700℃，焙烧时间2h，同时鼓入空气，将矿中的硫化物焙烧为氧化物；（3）高温硝酸浸出：将焙烧后的物料按照2:1（体积比）的液固比加入水，同时按照液固比0.9:1（体积比）加入65%的浓硝酸作为浸出剂，控制反应温度150℃，控制反应压力0.5Mpa，反应时间2h，在高温高压的条件下浸出原料中的镍、钴、铜有价金属元素，将铁抑制在渣中；（4）中和除杂：通过加入氧化镁，控制反应温度70℃，反应时间3h，调整溶液反应终点pH值为5.0，使杂质元素水解沉淀；（5）硫化沉淀：将硫化氢气体通入净化后的溶液中，控制反应温度60℃，反应时间4h，同时加入氧化镁，始终保持溶液pH值为5.0，使镍、钴、铜有价金属离子形成硫化物沉淀；（6）硝酸镁热解：先将硝酸镁尾液蒸发浓缩至500g/l，再通过喷雾热解的方法产出氧化镁和氮氧化物，控制喷雾热解温度450℃。
工艺效果：原矿中硫化物的转换率95.79%，镍的浸出率为92.23%，钴的浸出率91.38，铜的浸出率92.51%，铁的浸出率为1.26%，硝酸的回用率为96.17%。
实施例11，根据实施例1-9任一项所述的一种低品位高镁含镍矿的处理工艺中，低品位高镁含镍矿组成如下表所示：
低品位高镁含镍矿组成（wt%）
该低品位高镁含镍矿的处理工艺包括以下步骤：（1）高镁含镍矿破碎磨矿：将高镁含镍矿先破碎后磨矿，磨矿粒度-200占比大于85%；（2）氧化焙烧：将制备好的原料放入回转窑中进行焙烧，控制焙烧温度800℃，焙烧时间1h，同时鼓入空气，将矿中的硫化物焙烧为氧化物；（3）高温硝酸浸出：将焙烧后的物料按照3:1（体积比）的液固比加入水，同时按照液固比1:1（体积比）加入65%的浓硝酸作为浸出剂，控制反应温度160℃，控制反应压力0.8Mpa，反应时间1.5h，在高温高压的条件下浸出原料中的镍、钴、铜有价金属元素，将铁抑制在渣中；（4）中和除杂：通过加入氧化镁，控制反应温度80℃，反应时间4h，调整溶液反应终点pH值为4.5，使杂质元素水解沉淀；（5）硫化沉淀：将硫化氢气体通入净化后的溶液中，控制反应温度70℃，反应时间6h，同时加入氧化镁，始终保持溶液pH值为6.0，使镍、钴、铜有价金属离子形成硫化物沉淀；（6）硝酸镁热解：先将硝酸镁尾液蒸发浓缩至550g/l，再通过喷雾热解的方法产出氧化镁和氮氧化物，控制喷雾热解温度500℃。
工艺效果：原矿中硫化物的转换率98.16%，镍的浸出率为96.63%，钴的浸出率93.34%，铜的浸出率95.76%，铁的浸出率为0.89%，硝酸的回用率为97.04%。
实施例12，根据实施例1-9任一项所述的一种低品位高镁含镍矿的处理工艺中，低品位高镁含镍矿组成如下表所示：
低品位高镁含镍矿组成（wt%）
| 原料 | Ni | Co | Cu | Fe | SiO<sub>2</sub> | MgO | Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> | S |
| wt% | 0.53 | 0.02 | 0.38 | 8.91 | 35.16 | 26.05 | 3.13 | 4.18 |
该低品位高镁含镍矿的处理工艺包括以下步骤：（1）高镁含镍矿破碎磨矿：将高镁含镍矿先破碎后磨矿，磨矿粒度-100占比大于85%；（2）氧化焙烧：将制备好的原料放入回转窑中进行焙烧，控制焙烧温度800℃，焙烧时间2h，同时鼓入空气，将矿中的硫化物焙烧为氧化物；（3）高温硝酸浸出：将焙烧后的物料按照2:1（体积比）的液固比加入水，同时按照液固比1:1（体积比）加入65%的浓硝酸作为浸出剂，控制反应温度150℃，控制反应压力0.5Mpa，反应时间1.5h，在高温高压的条件下浸出原料中的镍、钴、铜有价金属元素，将铁抑制在渣中；（4）中和除杂：通过加入氧化镁，控制反应温度70℃，反应时间4h，调整溶液反应终点pH值为5.0，使杂质元素水解沉淀；（5）硫化沉淀：将硫化氢气体通入净化后的溶液中，控制反应温度80℃，反应时间4h，同时加入氧化镁，始终保持溶液pH值为5.0，使镍、钴、铜有价金属离子形成硫化物沉淀；（6）硝酸镁热解：先将硝酸镁尾液蒸发浓缩至500g/l，再通过喷雾热解的方法产出氧化镁和氮氧化物，控制喷雾热解温度450℃。
工艺效果：原矿中硫化物的转换率97.42%，镍的浸出率为92.14%，钴的浸出率91.73，铜的浸出率93.65%，铁的浸出率为1.15%，硝酸的回用率为96.85%。
以上所述，仅为本发明专利优选的实施例，但本发明专利的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明专利所公开的范围内，根据本发明专利的技术方案及其发明专利构思加以等同替换或改变，都属于本发明专利的保护范围。
Claims (6)
1.一种低品位高镁含镍矿的处理工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）高镁含镍矿破碎磨矿：将高镁含镍矿先破碎后磨矿，磨矿粒度要求-100—-200目占比大于85%；
（2）氧化焙烧：将步骤（1）制备好的原料放入回转窑中进行焙烧，同时鼓入空气，将矿中的硫化物焙烧为氧化物；
（3）高温硝酸浸出：将焙烧后的物料按照体积比2-3:1的液固比加入水，同时按照液固体积比0.9-1.0:1加入65%的浓硝酸作为浸出剂，控制反应温度150-160℃，控制反应压力0.5-0.8Mpa，在高温高压的条件下浸出原料中的镍、钴、铜有价金属元素，将铁抑制在渣中；
（4）中和除杂：通过加入氧化镁，调整溶液反应终点pH值为4.5-5.0，使杂质元素水解沉淀；
（5）硫化沉淀：将硫化氢气体通入净化后的溶液中，控制反应温度60-70℃，反应时间4-6h，同时加入氧化镁，使镍、钴、铜有价金属离子形成硫化物沉淀；
（6）硝酸镁热解：先将硝酸镁尾液蒸发浓缩至500-550g/l，再通过喷雾热解的方法产出氧化镁和氮氧化物。
2.根据权利要求1所述的一种含镍溶液的净化处理工艺，其特征在于：所述步骤（2）中，所述焙烧温度700-800℃，焙烧时间1-2h，同时鼓入空气，硫化物的转化率大于95%。
3.根据权利要求1所述的一种含镍溶液的净化处理工艺，其特征在于：所述步骤（3）中，所述高温硝酸浸出时间为1.5-2h。
4.根据权利要求1所述的一种含镍溶液的净化处理工艺，其特征在于：所述骤（4）中，所述反应温度为70-80℃，反应时间为3-4h，在此条件下，杂质离子浓度小于0.0005g/l。
5.根据权利要求1所述的一种含镍溶液的净化处理工艺，其特征在于：所述步骤（5）中，所述硫化沉淀过中加入氧化镁作为中和剂，始终维持溶液pH值5.0-6.0。
6.根据权利要求1所述的一种含镍溶液的净化处理工艺，其特征在于：所述步骤（6）中，所述硝酸镁尾液浓缩液热解温度为450-500℃。
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