CN113265532B - 一种镍铁合金湿法浸出镍氨溶液的方法和应用 - Google Patents

一种镍铁合金湿法浸出镍氨溶液的方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于冶金领域，公开了一种镍铁合金湿法浸出镍氨溶液的方法和应用，该方法包括以下步骤：将粗制镍铁合金进行氧化焙烧，再进行喷雾造粒，得到氧化镍铁粉；将所述氧化镍铁粉加入碱溶液中，加热，进行氨浸反应，过滤，得到铁渣和浸出液；将所述浸出液进行萃取，取萃余液进行除油，即得镍氨溶液。本发明先将镍铁氧化焙烧，再喷雾造粒，常压氨浸，这样就减少了高压浸出能耗，同时得到的镍氨溶液直接用于三元前驱体合成，减少了合成过程中需要引入的铵源。

Description

一种镍铁合金湿法浸出镍氨溶液的方法和应用
技术领域
本发明属于冶金领域，具体涉及一种镍铁合金湿法浸出镍氨溶液的方法和应用。
背景技术
随着新能源行业的兴起，尤其是高镍电池的普及，镍的需求量正在逐渐增大，镍是一种重要的战略金属，广泛应用于不锈钢、高温合金、燃料电池等关键材料和高新技术领域，目前镍资源的来源主要是地壳资源中的硫化镍矿和氧化镍矿(即红土镍矿)两种，其中30％为硫化镍矿、70％为红土镍矿。且随着不锈钢产业的快速发展，使镍的生产供不应求，优质硫化镍矿逐渐开采殆尽，促使红土镍矿的开采应用变得越发广泛。
红土镍矿已经成为生产镍铁产品的主要原料。处理不同矿石的工艺原则流程可归纳为：(1)火法流程；(2)湿法氨浸流程；(3)湿法加压酸浸流程。火法流程要求较高的镍品位，而对于镍含量在1％左右的红土镍矿则可采用湿法氨浸流程，如用湿法加压酸浸流程，生产工艺复杂、工艺环节、对设备的要求较高、辅料消耗高、加压阀结疤严重、运营生产成本高等问题，直接制约着企业的发展。而选择湿法氨浸流程物料腐蚀性弱，设备材质要求较弱，易于加工制作，并采用常压浸出，设备结构简单，试剂可循环使用。
目前的氨浸出过程中，若直接用红土矿作为原料镍金属回收率一般在80％左右，若用镍铁合金粉配以常规的碳酸铵、碳酸氢铵体系，浸出率一般在90％左右，但得到铁精矿纯度不到80％，而且还需要外加铵源进行浸出铁矿。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种镍铁合金湿法浸出镍氨溶液的方法和应用，该方法能实现镍铁中的镍和铁分离，且镍回收率大于93.2％，铁的回收率大于99.2％，镍直接用于前驱体合成，铁作为铁源直接销售。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种镍铁合金湿法浸出镍氨溶液的方法，包括以下步骤：
(1)将粗制镍铁合金氧化焙烧，再进行喷雾造粒，得到氧化镍铁粉；
(2)将所述氧化镍铁粉加入碱溶液中，加热，进行氨浸反应，过滤，得到铁渣和浸出液；
(3)将所述浸出液进行萃取，取萃余液进行除油，即得所述镍氨溶液。
优选地，步骤(1)中，所述粗制镍铁合金是将红土镍矿经还原焙烧所得，所述粗制镍铁合金中镍的含量为15％-40％，铁的含量为60％-85％，铜的含量为1-1.5％，硫的含量为0.01-0.2％，钴的含量为0.5-0.8％。
优选地，步骤(1)中，所述氧化焙烧的温度为1200℃～1500℃，氧化焙烧的时间为0.5～5h。
优选地，步骤(1)中，所述氧化焙烧的氧源为氧气或空气。更优选地，所述空气为经过脱水后的空气。
优选地，步骤(1)中，所述氧化镍铁粉的粒径＜60目。
优选地，步骤(2)中，所述碱液是由铵盐和氨水混合得到；所述铵盐为硫酸铵、硫酸氢铵、碳酸铵中的至少一种。
更优选地，所述NH4 +用量为理论用量的1.0～3.0倍。
优选地，步骤(2)中，所述碱液和氧化镍铁粉的液固比为(2-4)：1mL/g。
优选地，步骤(2)中，所述搅拌的速度为400r/min～800r/min。
优选地，步骤(2)中，所述加热的温度为60℃～90℃。
优选地，步骤(2)中，所述氨浸反应的时间为3～6h。
优选地，步骤(2)中，所述过滤前还要检测浆体的pH为10-12。
优选地，步骤(2)中，所述铁渣为磁铁矿和赤铁矿的混合物。
优选地，步骤(2)中，还包括对所述铁渣进行洗涤的过程；所述洗涤中使用的溶剂和铁渣的的液固比为(2-4)：1mL/g。
更优选地，所述洗涤的次数为3～5次。
优选地，步骤(3)中，所述萃取使用的萃取剂为P507。
优选地，步骤(3)中，所述除油采用的除油物为活性碳。
优选地，步骤(3)中，还包括将镍氨溶液进行合成，即通过对溶液进行蒸氨，得到三元电池正极材料前驱体和含铵废水。
更优选地，将碱性缓冲液加入所述含铵废水中调pH至碱性，再进行加热蒸氨，冷却后得到的氨水重新用于氨浸。
更优选地，所述碱性缓冲液为氢氧化钠、氢氧化钾或碳酸钠中的至少一种；所述碱性缓冲液的浓度为1～5mol/L。
更优选地，所述调pH至碱性是将pH调至10-12。
本发明的反应原理：
2NiO+8NH3+2(NH4)2SO4→2[Ni(NH3)6]SO4+2H2O；
2CoO+8NH3+2(NH4)2SO4→2[Ni(NH3)6]SO4+2H2O；
2CuO+8NH3+2(NH4)2SO4→2[Cu(NH3)6]SO4+2H2O。
本发明还提供上述的方法在制备三元电池正极材料中的应用。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
1.本发明先将镍铁氧化焙烧，再喷雾造粒，常压氨浸，这样就减少了高压浸出能耗，同时得到的镍氨溶液直接用于三元前驱体合成，减少了合成过程中需要引入的铵源。
2.本发明得到的镍氨溶液直接用于前驱体合成，纯度大于93％的氧化铁可直接销售，作为钢铁厂铁源。本发明工艺流程短，技术条件易控，操作简单，一道工序便将镍铁合金中的镍制成了三元前驱体合成的原液。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：
图1为本发明的实施例1的工艺流程图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的镍铁合金湿法浸出镍氨溶液的方法，包括以下步骤：
(1)粗制镍铁合金(取自印尼某红土镍矿加工厂产品)(粗制镍铁合金中的成分为：Fe 70％，Ni 28％，Cu 0.5％，S 0.1％，Co 0.6％)100g在通入氧气的条件下，氧化焙烧，焙烧温度为1300℃，焙烧的熔融浆体进行喷雾造粒，过筛，得到粒径小于100目(＞95％)的氧化镍铁粉；
(2)在密闭的容器中，按照氧化镍铁粉中镍钴铜所需耗铵理论量的1.5倍、按液固比为2：1加入氨水和硫酸铵的混合溶液，放入70℃的水浴锅中，以转速400r/min恒温加入，溢流出的氨气通过气流泵，再泵入反应的浆体中，实现氨的循环利用，反应总时间控制在4h，反应结束后检测浆料pH＝10.0，并趁热过滤，得到铁渣和浸出液，铁渣按液固比为2：1ml/g洗涤3次后，得到铁矿，测的铁矿中含镍0.15％，含铁93.6％，可作为产品直接出售，此过程镍钴的浸出率分别为98.2％、94.1％；
(3)将浸出液经过萃取除铜，控制萃余液中铜浓度＜5ppm，再将萃余液除油，控制除油后液中的油＜0.5ppm，即得镍氨溶液直接用于前驱体合成，能够得到符合要求的前驱体，合成后的废水加入液碱，调节废水的pH至11，并蒸氨，回收的氨水可以循环使用。
表1：实施例1的铁矿中各元素含量
Fe Ni Co S Cu
含量/％ 93.6 0.15 0.09 0.01 0.05
回收率/％ 99.99 \ \ \ \
表1为实施例1的铁精矿中各元素含量，从表1可得，粗制镍铁合金中铁的回收率为99.99％，铁含量为93.6％，可作为产品直接出售。
表2：镍氨溶液中各元素浓度
Ni Fe Co Cu
浓度g/L 137.48 0.001 2.82 0.003
浸出率/％ 98.2 0 94.1 0
表2为实施例1的镍氨溶液中各元素浓度，从表2可得，粗制镍铁合金中镍的浸出率为98.2％，钴的浸出率为94.1％，其余杂质均无，实施例2的镍氨溶液可用于三元前驱体的制备。
图1为实施例1的工艺流程图，从图中可得，经过通过高温氧化-喷雾造粒-常压浸出-萃取除铜-合成前驱体的工艺将粗制镍铁合金经过湿法浸出，得到的镍氨溶液直接用于前驱体合成，氧化铁直接销售，作为钢铁厂铁源。
实施例2
本实施例的镍铁合金湿法浸出镍氨溶液的方法，包括以下步骤：
(1)粗制镍铁合金(取自印尼某红土镍矿加工厂产品)(粗制镍铁合金中的成分为：Fe 70％，Ni 28％，Cu 0.5％，S 0.1％，Co 0.6％)100g在通入氧气的条件下，氧化焙烧，焙烧温度为1350℃，焙烧的熔融浆体进行喷雾造粒，过筛，得到粒径小于100目(＞95％)的氧化镍铁粉；
(2)在密闭的容器中，按照氧化镍铁粉中镍钴铜所需耗铵理论量的2.0倍、按液固比为3：1加入氨水和硫酸铵的混合溶液，放入80℃的水浴锅中，以转速600r/min恒温加入，溢流出的氨气通过气流泵，再泵入反应的浆体中，实现氨的循环利用，反应总时间控制在5h，反应结束后检测浆料pH＝10.5，并趁热过滤，得到铁渣和浸出液，铁渣按液固比为3：1ml/g洗涤3次后，得到铁矿，测的铁矿中含镍0.12％，含铁94.2％，可作为产品直接出售，此过程镍钴的浸出率分别为97.7％、96.3％；
(3)将浸出液经过萃取除铜，控制萃余液中铜浓度＜5ppm，再将萃余液除油，控制除油后液中的油＜0.5ppm，即得镍氨溶液直接用于前驱体合成，能够得到符合要求的前驱体，合成后的废水加入碳酸钠，调节废水的pH至11.5，并蒸氨，回收的氨水可以循环使用。
表3：铁渣中各元素含量
Fe Ni Co S Cu
含量/％ 94.2 0.12 0.05 0.02 0.03
回收率/％ 99.99 \ \ \ \
表3为实施例2的铁精矿中各元素含量，从表3可得，粗制镍铁合金中铁的回收率为99.99％，铁含量为94.2％，可作为产品直接出售。
表4：镍氨溶液中各元素含量
Ni Fe Co Cu
浓度g/L 89.04 0.001 1.93 0.002
浸出率/％ 95.4 0 96.3 0
表4为实施例2的用于三元前驱体合成的底液中各元素含量，从表4可得，粗制镍铁合金中镍的浸出率为95.4％，钴的浸出率为96.3％，其它杂质的除杂率均大于99.9％，实施例2的六水硫酸镍可用于三元前驱体的制备。
实施例3
本实施例的镍铁合金湿法浸出镍氨溶液的方法，包括以下步骤：
(1)粗制镍铁合金(取自印尼某红土镍矿加工厂产品)(粗制镍铁合金中的成分为：Fe 70％，Ni 28％，Cu 0.5％，S 0.1％，Co 0.6％)100g在通入氧气的条件下，氧化焙烧，焙烧温度为1350℃，焙烧的熔融浆体进行喷雾造粒，过筛，得到粒径小于100目(＞95％)的氧化镍铁粉；
(2)在密闭的容器中，按照氧化镍铁粉中镍钴铜所需耗铵理论量的2.0倍、按液固比为4：1加入氨水和硫酸铵的混合溶液，放入60℃的水浴锅中，以转速700r/min恒温加入，溢流出的氨气通过气流泵，再泵入反应的浆体中，实现氨的循环利用，反应总时间控制在6h，反应结束后检测浆料pH＝11.5，并趁热过滤，得到铁渣和浸出液，铁渣按液固比为4：1ml/g洗涤2次后，测的铁矿中含镍0.12％，含铁94.9％，可作为产品直接出售，此过程镍钴的浸出率分别为93.7％、95.2％；
(3)将浸出液经过萃取除铜，控制萃余液中铜浓度＜5ppm，再将萃余液除油，控制除油后液中的油＜0.5ppm，即得镍氨溶液直接用于前驱体合成，能够得到符合要求的前驱体，合成后的废水加入氢氧化钾，调节废水的pH至12，并蒸氨，回收的氨水可以循环使用。
表5：铁渣中各元素含量
Fe Ni Co S Cu
含量/％ 94.9 0.11 0.06 0.02 0.01
回收率/％ 99.99 \ \ \ \
表5为实施例3的铁精矿中各元素含量，从表5可得，粗制镍铁合金中铁的回收率为99.99％，铁含量为94.9％，可作为产品直接出售。
表6：镍氨溶液中各元素含量
Ni Fe Co Cu
浓度/g/L 65.59 0.002 1.43 0.003
浸出率/％ 93.7 0 95.2 0
表6为实施例3的镍氨溶液中各元素含量，从表6可得，粗制镍铁合金中镍的浸出率为93.7％，钴的浸出率为95.2％，其它杂质均无，镍氨溶液可用于三元前驱体的制备。
对比例1(与实施例1相比，不进行氧化造粒)
本对比例的镍铁合金湿法浸出镍氨溶液的方法，包括以下步骤：
(1)粗制镍铁合金(取自印尼某红土镍矿加工厂产品)(粗制镍铁合金中的成分为：Fe 70％，Ni 28％，Cu 0.5％，S 0.1％，Co 0.6％)100g破碎，过筛，得到粒径小于100目(＞95％)的镍铁合金粉；
(2)在密闭的容器中，按照镍铁合金粉中镍钴铜所需耗铵理论量的1.5倍、按液固比为2：1加入氨水和硫酸铵的混合溶液，放入70℃的水浴锅中，以转速400r/min恒温加入，溢流出的氨气通过气流泵，再泵入反应的浆体中，实现氨的循环利用，反应总时间控制在4h，反应结束后检测浆料pH＝10.0，并趁热过滤，得到铁渣和浸出液，铁渣按液固比为2：1ml/g洗涤3次后，得到铁矿；
(3)将浸出液经过萃取除铜，控制萃余液中铜浓度＜5ppm，再将萃余液除油，控制除油后液中的油＜0.5ppm，即得镍氨溶液，合成后的废水加入液碱，调节废水的pH至11，并蒸氨，回收的氨水可以循环使用。
表7：对比例1的铁矿中各元素含量
Fe Ni Co S Cu
含量/％ 92.2 5.6 0.34 0.02 0.21
回收率/％ 99.99 \ \ \ \
表7为对比例1的铁矿中各元素含量，从表5可得，粗制镍铁合金中铁的回收率为99.99％，铁含量为92.2％。
表8：对比例1的镍氨溶液中各元素含量
Ni Co S Fe Cu
浓度/g/L 87.48 0.98 0.53 0.001 0.002
浸出率/％ 62.49 32.7 \ 0 0
表8为对比例1的镍氨溶液中各元素含量，从表8可得，粗制镍铁合金中镍的浸出率为62.49％，不能直接用于前驱体合成。
由对比例1的数据来看，效果较差，因为没有经过氧化焙烧，镍铁合金中的镍与铁均为单质，铁与氨水不会发生反应，但得到的铁渣中仍含有含量较高的Ni；同时，镍与氨水的反应程度也较弱，需要进行加压氧化浸出才能提高其浸出率，因此得到的镍氨溶液中镍的浸出率较低。
上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (8)

1.一种镍铁合金湿法浸出镍氨溶液的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将粗制镍铁合金进行氧化焙烧，再进行喷雾造粒，得到氧化镍铁粉；
（2）将所述氧化镍铁粉加入碱溶液中，加热，进行氨浸反应，过滤，得到铁渣和浸出液；
（3）将所述浸出液进行萃取，取萃余液进行除油，即得所述镍氨溶液；
步骤（1）中，所述氧化焙烧的温度为1200℃~1500℃，氧化焙烧的时间为0.5~5h；
步骤（2）中，所述碱溶液是由铵盐和氨水混合得到；所述铵盐为硫酸铵、硫酸氢铵或碳酸铵中的至少一种；
所述碱溶液和氧化镍铁粉的液固比为(2-4)：1mL/g；
步骤（2）中，所述加热的温度为60℃-90℃；步骤（2）中，所述氨浸反应的时间为3-6h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述粗制镍铁合金是将红土镍矿经还原焙烧所得，所述粗制镍铁合金中镍的含量为15%-40%，铁的含量为60%-85%，铜的含量为1-1.5%，硫的含量为0.01-0.2%，钴的含量为0.5-0.8%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氧化焙烧的氧源为氧气或空气。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述过滤前还要检测浆体的pH为10-12。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，还包括对所述铁渣进行洗涤的过程；所述洗涤中使用的溶剂和铁渣的液固比为（2-4）：1mL/g。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述萃取使用的萃取剂为P507；步骤（3）中，所述除油采用的除油物为活性碳。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，还包括将镍氨溶液进行合成，即通过对溶液进行蒸氨，得到三元电池正极材料前驱体和含铵废水。
8.权利要求1-7任一项所述的方法在制备三元电池正极材料中的应用。
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