KR101461733B1 - 니켈-철 화합물로부터 효과적으로 유가금속을 회수하는 방법 - Google Patents

니켈-철 화합물로부터 효과적으로 유가금속을 회수하는 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 니켈-철 화합물로부터 철 성분을 효과적으로 정제, 제거하여 유가금속을 회수하는 방법에 관한 것으로, 구체적으로는 니켈-철 화합물을 산 용액으로 침출하여 2가 철 이온을 포함하는 침출액을 얻는 철 이온 침출단계, 상기 침출액에 산화제를 가하여 2가 철 이온을 3가 철 이온으로 산화시켜 산화된 침출액을 얻는 철 이온 산화단계, 상기 산화된 침출액에 유기 용매를 가하여 3가 철 이온을 추출해 철 성분 추출액을 얻는 철 성분 추출단계 및 상기 철 성분 추출액에 알카리를 가하여 잔류 철 성분을 침전하여 제거하여 유가금속 용액을 얻는 철 성분 침전단계를 포함한다.
본 발명의 방법에 의함으로써 다량의 철을 포함는 니켈-철 화합물로부터 철 성분을 효과적으로 정제 또는 제거하여 품위 높은 유가금속을 회수할 수 있도록 한다.

Description

니켈-철 화합물로부터 효과적으로 유가금속을 회수하는 방법{The method for recovering of value metals efficiently from Ni-Fe compound}
본 발명은 니켈을 함유하는 광석으로부터 건, 습식 제련기술에 의해 니켈농도를 농축하여 얻어진 니켈-철 화합물로부터 철 성분을 효과적으로 정제, 제거하여 유가금속을 회수하는 방법에 관한 것이다.
니켈, 코발트 등의 부가가치가 높은 금속, 즉 유가금속들은 보통 니켈을 함유하는 광석인 리모나이트(limonite), 라테라이트(laterite) 또는 이들의 혼합물로부터 건, 습식 제련기술에 의해 회수하고 있다.
니켈을 함유하는 광석에는 회수하고자 하는 유가금속 외에 다양한 불순물들이 함유되어 있어, 이러한 불순물들을 사전에 제거 및 정제하는 공정을 거쳐야만 품위 높은 최종 제품을 얻을 수 있다.
일본의 최대 니켈 생산업체인 SMM사(Sumitomo Metal Mining Co.)에서는 암모니아 용출(leaching)법에 의해 라테라이트 광석으로부터 니켈 산화물 브리켓을 생산하는 코발트 제거단계에서 부산물로 생성되는 혼합 황화물을 오토클레이브(autoclave)로 1차 침출한 후, 정제단계에서 Mn, Fe, Cu 또는 Zn 등을 제거한 후, 용매추출방법으로 유가금속을 회수하고 있다.
일본의 신일광사(Nippon Mining Co.)에서는 호주의 타운즈빌(Townsville)로부터 니켈과 코발트가 혼합되어 있는 혼합 황화물을 수입하여 오토클레이브에서 침출한 후, 불순물 정제 및 용매추출공정을 통하여 유가금속인 니켈과 코발트를 회수하고 있다.
이들 회사가 사용하고 있는, 혼합 황화물의 조성은 일반적으로 니켈 25~35% 및 코발트 12~15%로, 니켈과 코발트가 주성분이며 기타 불순물은 작은 조성으로 이루어져 있다. 이러한 마이너한 성분들의 정제 및 제거 방법으로는, 철의 경우 알카리, 예를 들어, 수산화 나트륨(NaOH)이나 수산화 암모늄(NH4OH)을 첨가하여 용액의 pH를 각각 2.0 또는 5.0으로 조정함으로써, 침전물로 제거할 수 있다. 그 외에 Cu나 Zn의 경우 황화 수소(HsS)와 반응시켜 황화물형태로 침전, 제거할 수 있고, Mn의 경우는 Co 화합물을 이용하여 침전형태로 정제 및 제거하는 방법을 적용할 수 있다.
본 발명은 니켈을 함유하는 광석을 건, 습식 제련하여 얻어진 니켈-철 화합물로부터 철 성분을 효과적으로 정제 또는 제거하여 품위 높은 유가금속을 회수하고자 한다.
본 발명은 니켈-철 화합물을 산 용액으로 침출하여 2가 철 이온을 포함하는 침출액을 얻는 철 이온 침출단계;
상기 침출액에 산화제를 가하여 2가 철 이온을 3가 철 이온으로 산화시켜 산화된 침출액을 얻는 철 이온 산화단계;
상기 산화된 침출액에 유기 용매를 가하여 3가 철 이온을 추출해 철 성분 추출액을 얻는 철 성분 추출단계; 및
상기 철 성분 추출액에 알카리를 가하여 잔류 철 성분을 침전하여 제거하여 유가금속 용액을 얻는 철 성분 침전단계를 포함하는 니켈-철 화합물로부터 유가금속을 회수하는 방법을 제공한다.
상기 니켈-철 화합물은 니켈을 함유하는 광석으로부터 건식 또는 습식 제련을 통하여 얻어진 것으로, 화합물 총량에 대하여 니켈 15 내지 25 중량% 및 철 75 내지 85 중량%를 포함하는 것일 수 있다.
상기 산 용액은 염산(HCl) 또는 황산(H2SO4)일 수 있다.
상기 산화제는 과산화수소수, 염소계 산화제 또는 염소 가스일 수 있다. 염소계 산화제는 차아염소산나트륨 또는 염소산나트륨일 수 있다.
상기 2가 철 이온과 산화제의 당량비는 1 내지 1.3 일 수 있다.
상기 유기 용매는 디-(2-에틸헥실)인산(D2EHPA) 및 트리-뷰틸 인산(TBP)의 혼합 용매일 수 있다.
상기 혼합 용매는 디-(2-에틸헥실)인산(D2EHPA)과 트리-뷰틸 인산(TBP)이 1~5:1 의 부피비로 혼합된 것일 수 있다.
상기 유기 용매의 부피는 산화된 침출액의 2 내지 4배일 수 있다.
상기 산화된 침출액의 pH는 1 내지 3일 수 있다.
상기 철 성분 추출단계는 3 내지 5번 반복하여 수행될 수 있다.
상기 알카리는 상기 철 성분 추출액의 pH를 4 내지 5로 조정할 수 있다.
상기 알카리는 수산화나트륨(NaOH) 또는 수산화암모늄(NH4OH)일 수 있다.
상기 유가금속 용액 내 철 성분은 10ppm 이하로 포함될 수 있다.
상기 철 성분 침전단계에 후속적으로 상기 유가금속 용액을 필터에 여과하여 침전된 철 성분을 제거하는 여과단계를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 다량의 철을 포함하고 있는 니켈-철 화합물로부터 철 성분을 효과적으로 정제 또는 제거하여 품위 높은 유가금속을 회수할 수 있도록 한다.
본 발명은 니켈-철 화합물로부터 유가금속을 회수하는 방법에 관한 것으로, 이하 구체적으로 이를 설명한다.
본 발명은 니켈-철 화합물을 산 용액으로 침출하여 2가 철 이온을 포함하는 침출액을 얻는 철 이온 침출단계, 상기 침출액에 산화제를 가하여 2가 철 이온을 3가 철 이온으로 산화시켜 산화된 침출액을 얻는 철 이온 산화단계, 상기 산화된 침출액에 유기 용매를 가하여 3가 철 이온을 추출해 철 성분 추출액을 얻는 철 성분 추출단계 및 상기 철 성분 추출액에 알카리를 가하여 잔류 철 성분을 침전하여 제거하여 유가금속 용액을 얻는 철 성분 침전단계를 포함하는 니켈-철 화합물로부터 유가금속을 회수하는 방법을 제공한다.
본 발명에서 사용되는 니켈-철 화합물은 니켈을 함유하는 광석으로부터 건식 또는 습식 제련을 통하여 얻어진 것으로, 일반적으로, 니켈을 함유하는 광석은 광석 총 중량에 대하여 니켈을 1.0 내지 1.5 중량%로 함유하고 있는 것이면 되고, 특별히 한정하지는 않으나, 예를 들어 리모나이트, 라테라이트 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다.
상기 광석은 건, 습식 제련공정에 의해 니켈 성분이 농축되어, 화합물 총량에 대하여 니켈 15 내지 25 중량% 및 철 75 내지 85 중량%로 포함된 것으로, 본 발명에서 사용되는 니켈-철 화합물을 얻을 수 있다.
본 발명의 철 이온 침출단계에서는 산 용액으로 염산(HCL) 또는 황산(H2SO4)을 사용할 수 있다. 상기 니켈-철 화합물에 산 용액을 가하면, 상기 화합물에 포함된 철 성분은 2가 철 이온으로 침출되어 침출액 내 이온의 형태로 존재한다.
상기 침출액 내 존재하는 다량의 철 성분은 상기한 바와 같이, 대부분 2가 철 이온으로 존재하고 있어, 이를 효과적으로 제거하기 위해서는 3가 철 이온으로 산화시켜야 한다. 따라서, 본 발명의 철 이온 산화단계에서는 침출액에 산화제를 가하여 2가 철 이온을 3가 철 이온으로 산화시킨다.
이때, 산화제로는 특별히 한정하지는 않으나, 용액상으로는 과산화수소수, 염소계 산화제 등을 사용할 수 있고, 가스상으로는 염소 가스 등을 사용할 수 있다. 상기 염소계 산화제는 차아염소산나트륨(NaClO) 또는 염소산나트륨(NaClO3)일 수 있다.
상기 산화제는 침출액 내 존재하는 다량의 2가 철 이온을 충분히 산화시키기 위하여 2가 철 이온 존재량에 대하여 1 내지 1.3 당량으로 사용하는 것이 바람직하다. 사용량이 1 당량 미만인 경우, 2가 철 이온을 3가 철 이온으로 충분히 산화시키지 못하여, 후속적으로 이루어지는 유기 용매를 이용한 추출단계에서 철 성분의 효과적인 추출 및 제거를 기대하기 어려울 수 있다. 반면, 사용량이 1.3 당량을 초과하는 경우, 후속적으로 이루어지는 추출단계에서 유기 용매 사용량이 증가되어야 하며, 산화제를 과량으로 사용해야 하여, 제조단가가 높아져 경제적인 점에서 문제가 될 수 있다.
본 발명의 철 성분 추출단계에서는 상기 산화된 침출액에 유기 용매를 가하여 3가 철 이온을 포함한 대부분의 철 성분의 추출이 일어난다. 이때, 사용되는 유기 용매로는 디-(2-에틸헥실)인산(D2EHPA)과 트리-뷰틸 인산(TBP)이 1 ~ 5 : 1 의 부피비로 혼합된 것을 사용하는 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 3:1의 부피비로 혼합된 것을 사용할 수 있다.
추출 시 상기 유기용매의 부피는 산화된 침출액의 부피에 2 내지 4배인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 3배일 수 있다. 상기 산화된 침출액의 pH는 1 내지 3인 것이 철 성분 추출율을 높이는 데 바람직하며, 상기 침출액의 pH가 1인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 본 발명의 철 성분 추출단계는 충분한 철 성분의 추출을 위하여 반복적으로 수행하는 것이 바람직하며, 추출 단수를 한정하는 것은 아니지만, 3 내지 5번 반복하여 수행하는 것이 바람직하, 더욱 바람직하게는 3번 반복하여 수행할 수 있다. 단, 추출 단수가 5번을 초과하는 경우, 공정 시간이 길어지고 추출율이 더 이상 향상되지 않아 경제적인 점에서 문제가 될 수 있다.
본 발명의 철 성분 침전단계는 철 성분 추출액에 알카리를 가하여 잔류하는 철 성분을 침전시키는 것으로, 알카리를 가하여 상기 철 성분 추출액의 pH를 4 내지 5로 조정하는 것이 바람직하다. pH가 4 미만인 경우, 잔류 철 성분이 충분히 침전, 제거되지 못할 수 있고, pH가 5를 초과하는 경우, 회수하고자 하는 유가금속인 니켈 및 코발트 성분 등의 다량 손실이 발생하여 바람직하지 못할 수 있다.
잔류하는 철 성분을 침전하기 위해 사용되는 알카리로는 수산화나트륨(NaOH) 또는 수산화암모늄(NH4OH)일 수 있고, 특히 수산화나트륨(NaOH)을 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 방법으로 얻어진 유가금속 용액은 철 성분 10ppm 이하로 포함하고 있어, 고순도의 유가금속을 회수할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 철 성분 침전단계에 후속적으로 유가금속 용액을 필터에 여과하여 침전된 철 성분을 제거하는 여과단계를 더 포함할 수 있다.
이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
[실시예 1]
뉴칼레도니아산 니켈 광석을 수소환원-산침출-석출반응을 통해 니켈을 농축하여 Ni12Fe87인 조성의 니켈-철 화합물을 제조하고, 이를 염산과 반응시켜 산 침출하여 침출 용액을 제조하고, 그 용액의 성분을 분석하여 하기 표1에 나타내었다.
그리고 침출액에 존하는 철 성분에 대해 1.3 당량의 염소산 나트륨(NaClO3)을 산화제로 첨가하여 철 2가 성분을 3가 성분으로 충분히 산화사켰다. 이때, 침출액 용액의 색상은 짙은 녹색에서 짙은 갈색으로 변화되었다. 산화된 침출액을 수상으로 하고, 유기 용매로 1M D2EHPA 및 1M TBP (Tri-Butyl Phosphate) 혼합 용액을 유기상으로 하여, 수상 및 유기상의 혼합비(O/A)가 3/1이 되도록 조정하여 반응시켰으며, 추출 단수를 3단으로 하여 철성분 추출을 완료한 후 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
용매 추출하여 대부분의 철 성분을 제거한 후, 잔류하는 철 성분을 제거하기 위해 pH4.50으로 조정하여, 잔류 철 성분을 침전시킨후 여과하여 얻은 용액의 성분 분석결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[비교예 1]
뉴칼레도니아산 니켈 광석을 수소환원-산침출-석출반응을 통해 니켈을 농축하여 Ni12Fe87인 조성의 니켈-철 화합물을 제조하고 이를 염산과 반응시켜 산침출하여 침출액을 제조하고, 그 용액의 성분을 분석하여 하기 표 2에 주요성분에 한해 분석결과를 나타내었다.
그리고 침출액 내의 다량의 철 성분을 제거하기 위해 산소를 충분히 취입하여 산화시킨 후, 소석회를 첨가하여 pH4.50으로 조정하고, 여과한 후 주요성분의 분석결과를 표2에 나타내었다.
공정 시료명 분석 시험 결과 단위:(mg/L)
Mg Mn Fe Ni Co Cr
침출 #1(침출여과원액) 2030 1230 94100 13000 526 551
Fe 산화 #2(Fe산화후 여과) 1650 1113 76300 10800 440 464
Fe 추출 #3(Fe산화후 수상) 1700 1170 6700 11000 468 484
잔류 Fe제거 #4(Fe추출후 pH2.5 조절) 695 480 2580 4460 192 195
#5(Fe추출후 pH3.0 조절) 700 491 2550 4490 193 196
#6(Fe추출후 pH3.5 조절) 695 487 2540 4430 191 194
#7(Fe추출후 pH4.0 조절) 690 466 2545 4320 192 194
#8(Fe추출후 pH4.5 조절) 679 452 <10 4240 186 <10
#9(Fe추출후 pH5.0 조절) 667 442 <10 4180 177 <10
#10(Fe추출후 pH5.5 조절) 665 439 <10 3990 166 <10
#11(Fe추출후 pH6.0 조절) 652 418 <10 3580 140 <10
#12(Fe추출후 pH6.5 조절) 634 390 <10 2790 95 <10
공정 주요 성분 (mg/l)
Ni Co Fe
재침출 용액 13,000 526 94,100
Fe산화-pH4.5조정
(회수율)		 1,800
(13%)		 85
(16%)		 14,115
실시예 1에 따른 결과인 표1에서 알 수 있는 바와 같이, 철 성분 산화후 1M D2EHPA 및 1M TBP 혼합용매를 사용하여 용매 추출한 후 잔류하는 철 성분의 함량은 약 6700ppm정도로서 Fe제거율은 약 91.2%였다.
그리고 그 후 잔류하는 철성분을 제거하기 위해 pH 4.50으로 조정하여 침전, 여과하여 얻은 용액애는 철 성분이 10ppm 이하로 존재하고 있었으며 이때 잔류 철성분의 제거율은 99.85%였다.
pH를 4.5이상으로 조정한 결과를 보면 니켈과 코발트 성분의 손실이 발생하며, pH가 증가할수록 손실량은 증대하는 것을 확인할 수 있었다. 또한 pH를 4.50이하로 조정한 경우에는 충분한 철성분의 제거 효과를 기대할 수 없었다. 따라서 잔류 철성분을 제거하기 위한 적정 pH는 4.50이 바람직하다는 것을 확인할 수 잇다.
비교예 1에 따른 결과인 표 2를 살펴보면 pH 4.50으로 조정하여 정제한 후에도 철 성분 함량은 14,115ppm으로서 철 성분 제거가 불충분하다는 것을 알 수 있었다. 또한 다량 존재하는 철 성분이 침전되면서 유가금속인 니켈, 코발트 등을 공침, 흡착, 흡장하여 동시 침전되도록 하기 때문에, 다량의 유가금속의 손실이 발생되어 니켈과 코발트의 회수율이 불과 13%, 16%에 밖에 되지않는 문제점이 있었다.
이는 유가금속의 상당한 손실을 동반할 뿐만 아니라 충분한 철 성분 제거효율을 기대할 수 없기 때문에 바람직하지 못한 방법임을 알 수 있다.
즉, 다량의 철 성분이 포함되어 있는 물질로부터 유가금속을 회수하기 위해, 철 성분을 효과적으로 제거하기 위해서는 유선 철 성분만을 선택적으로 추출, 제거할 수 있는 용매 추출법에 의해 철 성분을 대부분 제거한 후, 잔류 철 성분에 대하여는 pH 조정을 통하여 침전, 여과 제거함으로써 그 목적을 달성할 수 있다.
그러나 다량의 철성분이 존재하는 상태에서 직접 pH조정을 통해 수산화물 형태로 침전, 제거하는 경우에는 다량의 콜로이드성 철 수산화물이 침전하면서 공존하는 유가금속 성분을 공침, 흡착, 흡장시키는 작용을 하여 동시 침전을 유발하기 때문에 다량의 유가금속 성분의 손실을 초래하게 되므로 바람직하지 못하다.
이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.

Claims (15)

  1. 니켈-철 화합물을 산 용액으로 침출하여 2가 철 이온을 포함하는 침출액을 얻는 철 이온 침출단계;
    상기 침출액에 차아염소산나트륨 또는 염소산나트륨의 염소계 산화제를 가하여 2가 철 이온을 3가 철 이온으로 산화시켜 산화된 침출액을 얻는 철 이온 산화단계;
    상기 산화된 침출액에 유기 용매를 가하여 3가 철 이온을 추출해 철 성분 추출액을 얻는 철 성분 추출단계; 및
    상기 철 성분 추출액에 알카리를 가하여 잔류 철 성분을 침전하여 제거하여 유가금속 용액을 얻는 철 성분 침전단계를 포함하는 니켈-철 화합물로부터 유가금속을 회수하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 니켈-철 화합물은 니켈을 함유하는 광석으로부터 건식 또는 습식 제련을 통하여 얻어진 것으로, 화합물 총량에 대하여 니켈 15 내지 25 중량% 및 철 75 내지 85 중량%를 포함하는 것인 니켈-철 화합물로부터 유가금속을 회수하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 산 용액은 염산(HCl) 또는 황산(H2SO4)인 니켈-철 화합물로부터 유가금속을 회수하는 방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 상기 2가 철 이온과 산화제의 당량비는 1 내지 1.3인 니켈-철 화합물로부터 유가금속을 회수하는 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 유기 용매는 디-(2-에틸헥실)인산(D2EHPA) 및 트리-뷰틸 인산(TBP)의 혼합 용매인 니켈-철 화합물로부터 유가금속을 회수하는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 혼합 용매는 디-(2-에틸헥실)인산(D2EHPA)과 트리-뷰틸 인산(TBP)이 1 ~ 5 : 1 의 부피비로 혼합된 것인 니켈-철 화합물로부터 유가금속을 회수하는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 유기 용매의 부피는 산화된 침출액의 2 내지 4배인 니켈-철 화합물로부터 유가금속을 회수하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 산화된 침출액의 pH는 1 내지 3인 니켈-철 화합물로부터 유가금속을 회수하는 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 철 성분 추출단계는 3 내지 5번 반복하여 수행되는 니켈-철 화합물로부터 유가금속을 회수하는 방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기 알카리는 상기 철 성분 추출액의 pH를 4 내지 5로 조정하는 니켈-철 화합물로부터 유가금속을 회수하는 방법.
  13. 제1항에 있어서, 상기 알카리는 수산화나트륨(NaOH) 또는 수산화암모늄(NH4OH)인 니켈-철 화합물로부터 유가금속을 회수하는 방법.
  14. 제 1항에 있어서, 상기 유가금속 용액 내 철 성분은 10ppm 이하로 포함되는 니켈-철 화합물로부터 유가금속을 회수하는 방법.
  15. 제1항에 있어서, 상기 철 성분 침전단계에 후속적으로 상기 유가금속 용액을 필터에 여과하여 침전된 철 성분을 제거하는 여과단계를 더 포함하는 니켈-철 화합물로부터 유가금속을 회수하는 방법.
KR20120151478A 2012-12-21 2012-12-21 니켈-철 화합물로부터 효과적으로 유가금속을 회수하는 방법 KR101461733B1 (ko)

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