CN105568001A - 一种钴合金和氧化钴矿联合高压酸浸的方法 - Google Patents
一种钴合金和氧化钴矿联合高压酸浸的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种钴合金和氧化钴矿联合高压酸浸的方法,所述方法包括以下步骤:(1)将钴合金球磨后,在硫酸体系下进行常压预浸出;(2)将球磨后的氧化钴矿和步骤(1)所得钴合金常压预浸渣混合调浆,(3)调浆后将料加入高压釜内,控制高压釜在预定的温度和压力下,以一定的搅拌速度加压酸浸预定时间,以得到浸出液和浸出渣。本发明方法基于氧化钴矿的强氧化性,钴合金的还原性,利用两矿法联合浸出,即可满足氧化钴矿还原分解所需还原剂,又可以满足钴合金氧化分解所需的氧化剂,实现资源综合利用,进而大幅降低了生产成本,同时通过控制钴合金和氧化钴矿在适当的配比,实现两矿中有价金属的同时高效浸出,并且提高了作业人员操作上的可靠性,减少作业人员在生产过程中的风险性。
Description
技术领域
本发明涉及钴的湿法冶炼领域,具体说是一种在加压条件下氧化钴矿氧化浸出钴合金的方法。
背景技术
我国是钴资源贫乏的国家,钴资源主要特点是贫矿多、富矿少,缺少单独的钴矿床,钴主要在镍、铜、铁等矿脉当中以共生元素的形式存在,故钴主要是作为镍、铜和铁矿山的副产物形式回收,原生钴资源极少。因此,一方面必须积极拓展海外钴资源,另一方面必须加强对再生钴资源回收利用,以弥补我国钴资源的不足。目前我国已从国外大量进口钴精矿,如水钴矿和钴土矿,以及有色金属冶炼中间产品,如钴白合金。同时也加强对再生钴资源的回收利用,如镍钴高温合金、钨钴硬质合金等。
水钴矿和钴土矿浸出采用加还原剂酸浸法,这种工艺对设备及环境要求都比较友好,因此为大多数厂家所采用。钴合金中有价金属的提取,通常采用浸出法将合金中的钴和铜转入溶液,目前所采用的浸出方法有:氧压酸浸法,加氧化剂酸浸法等。上述方法大多都存在一些不足和欠缺,如加氧化剂酸浸法,需消耗大量氧化剂,生产成本高;氧压酸浸法需通入氧气,既增加了生产成本,且对设备控制精度要求高,存在一定的风险性。CN101629247A中公开了一种白合金和水钴矿联合浸出工艺,该方法通过添加Fe2+催化剂,常压条件下联合浸出白合金和水钴矿,得到渣含钴<0.3%的浸出效果。该方法虽然实现了常压下白合金与水钴矿中钴的浸出,但仍存在诸多问题。浸出过程需添加Fe2+催化剂,既增加了辅料成本,同时也增加下段除铁成本。以浸出渣中钴<0.3%为浸出终点,钴浸出率低。此外,该方法并未提及铜的浸出效率,有待验证。CN102952954B中公开了一种三价钴镍氧化物废料与废旧钴、镍合金的处理方法,该方法同样在常压条件下实现三价钴镍氧化物和钴、镍合金中钴、镍的浸出,但也存在不少问题,浸出渣中钴、镍高,渣含钴达到24.4%。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中存在的不足,提出一种钴合金和氧化钴矿联合高压酸浸的方法,本发明方法基于氧化钴矿的强氧化性,钴合金的还原性,利用两矿法联合浸出,即可满足氧化钴矿还原分解所需还原剂,又可以满足钴合金氧化分解所需的氧化剂,实现资源综合利用,进而大幅降低了生产成本,同时通过控制钴合金和氧化钴矿在适当的配比,实现两矿中有价金属的同时高效浸出,并且提高了作业人员操作上的可靠性,减少作业人员在生产过程中的风险性。
本发明的目的是通过以下方式实现的:
一种钴合金和氧化钴矿联合高压酸浸的方法,包括以下步骤:
(1)将钴合金球磨后,在硫酸体系下进行常压预浸出;
(2)将球磨后的氧化钴矿和步骤(1)所得钴合金常压预浸渣按照质量比2~8:1的比例混合调浆;
(3)调浆后将料加入高压釜内,控制高压釜在预定的温度和压力下,搅拌加压酸浸预定时间,以得到浸出液和浸出渣;
其中,步骤(1)中,所述常压预浸出温度为70~90℃,浸出时间为6~10h,搅拌速度300~500r/min,硫酸浓度为2~5mol/L,液固比为5~10;
步骤(3)中,所述预定的温度为150~200℃;所述压力为0.5~1.5MPa;所述酸浸是指硫酸浸,硫酸浓度为1.5~4mol/L,液固比为4~10;所述搅拌的速度为300~500r/min;所述预定时间为3~8h;
步骤(3)中,所述浸出渣中,含钴、镍、铜等有价金属均<wt0.1%。
作为一种进一步的优选技术方案,步骤(1)中,所述钴合金包括铜钴合金、镍钴合金、钨钴合金等的一种或其混合物。
作为一种进一步的优选技术方案,步骤(1)中,所述球磨后的钴合金中粒度小于200目的颗粒比例大于98%。
作为一种进一步的优选技术方案,步骤(2)中,所述氧化钴矿为水钴矿或钴土矿的一种或其混合物。
作为一种进一步的优选技术方案,步骤(2)中,所述氧化钴矿含硫小于0.1wt%。
作为一种进一步的优选技术方案,步骤(2)中,所述球磨后的水钴矿中粒度小于200目的颗粒比例大于98%。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
本发明方法基于氧化钴矿的强氧化性,钴合金的还原性,利用两矿法联合浸出,即可满足氧化钴矿还原分解所需还原剂,又可以满足钴合金氧化分解所需的氧化剂,实现资源综合利用,进而大幅降低了生产成本,同时通过控制钴合金和氧化钴矿在适当的配比,实现两矿中有价金属的同时高效浸出,并且提高了作业人员操作上的可靠性,减少作业人员在生产过程中的风险性。
具体实施方式
实施例1
将含钴13.24wt%,铜14.01wt%,铁64wt%,硅1.52wt%的铜钴合金磨细至过200目筛,按液固比为10:1将其与起始浓度为2mol/L硫酸溶液混合,设定反应温度为90℃,搅拌速度为300r/min,常压浸出6小时;将浸出渣和球磨至过200目筛的含钴11.05wt%、铜2.92wt%、铁3.09wt%、硫0.021wt%的水钴矿,按质量比为1:2混合,然后按液固比10与水调浆,控制初始酸度为1.5mol/L,釜内温度200℃,搅拌速度为300r/min反应8小时后过滤,浸出结果为:钴浸出率99.85%,渣含钴为0.03%,铜浸出率99.86%,渣含铜0.02%。
实施例2
将含钴13.24wt%,铜14.01wt%,铁64wt%,硅1.52wt%的铜钴合金磨细至过200目筛,按液固比为5:1将其与起始浓度为5mol/L硫酸溶液混合,设定反应温度为70℃,搅拌速度为500r/min,常压浸出10小时;将浸出渣和球磨至过200目筛的含钴6.05wt%、锰4.92wt%、铜8.62wt%、铁5.6wt%、硫0.009wt%的钴土矿,按质量比为1:8混合,然后按液固比4与水调浆,控制初始酸度为4mol/L,釜内温度150℃,搅拌速度为500r/min反应3小时后过滤,浸出结果为:钴浸出率99.94%,渣含钴为0.014%,锰浸出率99.96%,渣含锰为0.012%,铜浸出率99.93%,渣含铜0.013%。
实施例3
将含钴16.32wt%、镍50.72wt%、铬13.45wt%、12.31wt%的废镍钴合金磨细至过200目筛,按液固比为6:1将其与起始浓度为3mol/L硫酸溶液混合,设定反应温度为80℃,搅拌速度为400r/min,常压浸出8小时;将浸出渣和球磨至过200目筛的含钴11.05wt%、铜2.92wt%、铁3.09wt%、硫0.021wt%的水钴矿,按质量比为1:4混合,然后按液固比6与水调浆,控制初始酸度为2mol/L,釜内温度180℃,搅拌速度为400r/min反应6小时后过滤,浸出结果为:钴浸出率99.8%,渣含钴为0.05%,镍浸出率99.7%,渣含镍为0.065%,铜浸出率99.88%,渣含铜0.04%。
实施例4
将含钴12wt%、钨86wt%的废钴钨合金磨细至过200目筛,按液固比为6:1将其与起始浓度为5mol/L硫酸溶液混合,设定反应温度为90℃,搅拌速度为400r/min,常压浸出10小时;将浸出渣和球磨至过200目筛的含钴11.05wt%、铜2.92wt%、铁3.09wt%、硫0.021wt%的水钴矿和含钴6.05wt%、锰4.92wt%,铜8.62wt%、铁5.6wt%、硫0.009wt%的钴土矿,按质量比为1:2:2混合,然后按液固比6与水调浆,控制初始酸度为2mol/L,釜内温度180℃,搅拌速度为400r/min反应6小时后过滤,浸出结果为:钴浸出率99.8%,渣含钴为0.05%,钨浸出率99.5%,渣含铜0.04%。
Claims (6)
1.一种钴合金和氧化钴矿联合高压酸浸的方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)将钴合金球磨后,在硫酸体系下进行常压预浸出;
(2)将球磨后的氧化钴矿和步骤(1)所得钴合金常压预浸渣按照质量比2~8:1的比例混合调浆;
(3)调浆后将料加入高压釜内,控制高压釜在预定的温度和压力下,搅拌加压酸浸预定时间,以得到浸出液和浸出渣;
其中,步骤(1)中,所述常压预浸出温度为70~90℃,浸出时间为6~10h,搅拌速度300~500r/min,硫酸浓度为2~5mol/L,液固比为5~10;
步骤(3)中,所述预定的温度为150~200℃;所述压力为0.5~1.5MPa;所述酸浸是指硫酸浸,硫酸浓度为1~4mol/L,液固比为4~10;所述搅拌的速度为300~500r/min;所述预定时间为3~8h;
步骤(3)中,所述浸出渣中,含钴、镍、铜等有价金属均<wt0.1%。
2.根据权利要求1所述一种钴合金和氧化钴矿联合高压酸浸的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述钴合金包括铜钴合金、镍钴合金、钨钴合金等的一种或其混合物。
3.根据权利要求1所述一种钴合金和氧化钴矿联合高压酸浸的方法,其特征在于步骤(1)中,所述球磨后的钴合金中粒度小于200目的颗粒比例大于98%。
4.根据权利要求1所述一种钴合金和氧化钴矿联合高压酸浸的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氧化钴矿为水钴矿或钴土矿的一种或其混合物。
5.根据权利要求1所述一种钴合金和氧化钴矿联合高压酸浸的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氧化钴矿含硫小于0.1wt%。
6.根据权利要求1所述一种钴合金和氧化钴矿联合高压酸浸的方法,其特征在于步骤(2)中,所述球磨后的氧化矿中粒度小于200目的颗粒比例大于98%。
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