CN102094127A - 一种从高镁型低品位硫化镍矿中回收镍和镁元素的方法 - Google Patents

一种从高镁型低品位硫化镍矿中回收镍和镁元素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于有色冶金领域，涉及一种从高镁型低品位硫化镍矿中回收镍和镁元素的方法。主要工艺包括硫酸铵焙烧浸出、细菌浸出、Ni2+和Mg2+分离、溶液结晶和高纯氧化镁的制备等步骤。其特征是：将高镁型低品位硫化镍矿采用硫酸铵焙烧-细菌浸出两段浸出工艺浸出矿石中的镍和镁，以稻壳固定硫酸盐还原菌并构建上升流固定床反应器吸附回收溶液中的Ni2+，再用溶液结晶的方法回收溶液中的硫酸镁，进而用得到的硫酸镁热解制备高纯氧化镁。采用本发明能够使高镁型低品位硫化矿中的镍和镁元素得到充分回收利用，工艺简单，能耗低，环境友好。

Description

一种从高镁型低品位硫化镍矿中回收镍和镁元素的方法
技术领域
本发明设计从高镁型低品位硫化镍矿中提取镍和镁元素的方法，属于有色冶金领域。
背景技术
我国已探明的镍矿点80余处，基础储量为1000万，占世界第8位，其中硫化矿占到总镍储量的86%，而2/3以上硫化镍矿石的平均品位只有0.6%，且矿石中MgO含量高达30-35%，是典型的高镁型低品位硫化镍矿。
现有的低品位硫化镍矿的湿法处理方法主要有还原焙烧-氨浸技术和常压酸浸法。还原焙烧-氨浸工艺镍回收率低，能耗高，环境污染严重。而常压酸浸工艺适合于处理镁含量较低（Mg＜4%）的硫化镍矿，对于镁含量高的硫化镍矿，由于浸出过程要消耗大量硫酸，一般不采用常压酸浸工艺。因此，迫切需要开发一种高镁型低品位硫化镍矿提取镍的生产技术，并综合利用硫化镍矿中的镁元素。特别是开发适用范围宽、投资省、成本低、资源利用率高，对环境友好的大型化生产技术。
温健康的专利（CN101434920A）公开了一种利用低温菌采用堆浸工艺浸出硫化镍的方法，但此方法不适合高镁型硫化镍矿的处理，且此专利也没有涉及到有价金属的回收。
顾凌宵的专利（CN101328537A）公开了一种从高镁镍精矿中回收镍、镁等金属元素的工艺，通过向矿浆中加入硫酸和氧气对矿浆进行加压浸出，使镍硫化物留在滤渣中通过浮选得到镍精矿，使镁进入溶液，加入氨水得到氢氧化镁产品，该方法工艺流程长，反应条件不易控制，对环境污染严重，且不适合高镁型低品位硫化镍矿的处理。
符剑刚的专利（CN10106581A）公开了一种从含镍蛇纹石中综合回收镍镁资源的方法。将矿样磨碎至0.074mm-2.0mm，再采用高压酸浸的方法浸出矿样中的镍和镁，最后通过分布沉淀，容积萃取或离子交换分离富集并回收镍镁资源，该方法的反应条件不易控制，工艺流程长，反应成本较高。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术处理高镁型低品位硫化镍矿存在的能耗大，浸出率低和环境污染严重等问题。
一种从高镁型低品位硫化镍矿中回收镍和镁的方法，包括如下步骤： 
（1）将高镁型低品位硫化镍矿经棒磨机磨细并过200目筛，取-200目矿样用于浸出；
（2）将步骤（1）得到的矿样与硫酸铵混合在350-450℃下煅烧，煅烧1-3h后，矿样经水溶液或稀硫酸溶液浸出1-3h；
（3）将步骤（2）中得到的浸出渣再用氧化亚铁硫杆菌进一步浸出；
（4）将步骤（2）中硫酸铵焙烧-水溶液浸出后滤液和步骤（3）中细菌浸出液混合；  
（5）用稻壳作为载体固定硫酸盐还原菌，并构建上升流固定床反应器（见附图1），吸附回收步骤（4）得到的混合浸出液中的Ni2+。
（6）将步骤（5）中回收Ni2+后的溶液浓缩结晶，结晶温度控制在10-20℃，得到七水硫酸镁晶体；
（7）将步骤（6）中得到的七水硫酸镁热解制备高纯氧化镁。
硫酸铵焙烧过程中硫酸铵与矿样比为1:5-1:1，浸出条件为：焙烧渣与水溶液或稀硫酸溶液固液比为1:10。
氧化亚铁硫杆菌浸出硫酸铵焙烧浸出后的滤渣，浸出条件为：固液比1:10-1:20，温度30±2℃，接种量10%-15%，转速130-170rpm，pH值1.8-2.2，浸出时间7-15d。
用稻壳固定硫酸盐还原菌，将其填充到上升流固定床反应器中，填充密度为0.05-0.15g/ml。
混合液泵入上升流固定床反应器中的速度为3600-6000 mL·L-1·d-1，吸附时间为2-8h。
对吸附Ni2+离子后的硫酸镁母液进行结晶，控制结晶温度为10-20℃，pH值为6-8，结晶制取七水硫酸镁产品。
将七水硫酸镁热解制备高纯氧化镁，热解温度为1000-1200℃，热解时间为1.5-3h，氧化镁纯度为85.13%-91.87%。
从高镁型低品位硫化镍矿中回收镍和镁元素的工艺流程如附图2。与现有低品位硫化镍矿的处理工艺相比，本发明工艺简单，流程短，绿色环保，成本低。且可以回收矿石中的镁元素，得到高附加值的高纯氧化镁产品。
附图说明
图1 上升流固定床反应系统示意图。
图2 从高镁型低品位硫化镍矿中回收镍和镁元素工艺流程图。
图中：
1.出样口；2.阀门；3.溶氧电极；4.柱体；5.稻壳载体；6.进样口； 7.蠕动泵；8.待测液体。
具体实施方式
实施例1
（1）将-200目矿样与硫酸铵按比例5:1混合，在350℃下焙烧1.5h，然后用水溶液浸出1h。
（2）对浸液进行固液分离，将滤渣用氧化亚铁硫杆菌浸出7d，浸出条件为：固液比1:10， 温度30±2℃，接种量15%，转速170rpm，pH值2.2。经两段浸出后镍和镁离子的浸出率分别为87.12%和56.38%。
（3）稻壳填充到上升流固定床反应器中，以固定硫酸盐还原菌。填充密度为0.05g/ml。以6000 mL·L-1·d-1的进样速率将混合浸出液泵入固定床反应器中，吸附时间为2h，溶液中73%的镍离子被吸附。
（4）将所述步骤（3）所得到溶液进行结晶，控制结晶温度为10℃，得到七水硫酸镁晶体。
（5）将所述步骤（4）中得到的七水硫酸镁晶体在1000℃下热解制备氧化镁，热解时间为1h，得到的氧化镁纯度为85.13%。
实施例2
（1）将-200目矿样与硫酸铵按比例5:2混合，在400℃下焙烧2h，然后用水溶液浸出2h。
（2）对浸液进行固液分离，将滤渣用氧化亚铁硫杆菌浸出10d，浸出条件为：固液比1:10， 温度30±2℃，接种量15%，转速170rpm，pH值2.0。经两段浸出后镍和镁离子的浸出率分别为90.37%和60.54%。
（3）稻壳填充到上升流固定床反应器中，以固定硫酸盐还原菌。填充密度为0.15g/ml。以4800 mL·L-1·d-1的进样速率将混合浸出液泵入固定床反应器中，吸附时间为4h，溶液中87%的镍离子被吸附。
（4）将所述步骤（3）所得到溶液进行结晶，控制结晶温度为15℃，得到七水硫酸镁晶体。
（5）将所述步骤（4）中得到的七水硫酸镁晶体在1150℃下热解制备氧化镁，热解时间为2h，得到的氧化镁纯度为89.20%。
实施例3
（1）将-200目矿样与硫酸铵按比例5:4混合，在450℃下焙烧3h，然后用稀硫酸溶液浸出3h。
（2）对浸液进行固液分离，将滤渣用氧化亚铁硫杆菌浸出15d，浸出条件为：固液比1:20， 温度30±2℃，接种量15%，转速170rpm，pH值1.8。经两段浸出后镍和镁离子的浸出率分别为93.59%和65.73%。
（3）稻壳填充到上升流固定床反应器中，以固定硫酸盐还原菌。填充密度为0.1g/ml。以3600 mL·L-1·d-1的进样速率将混合浸出液泵入固定床反应器中，吸附时间为8h，溶液中99%的镍离子被吸附。
（4）将所述步骤（3）所得到溶液进行结晶，控制结晶温度为20℃，得到七水硫酸镁晶体。
（5）将所述步骤（4）中得到的七水硫酸镁晶体在1200℃下热解制备氧化镁，热解时间为3h，得到的氧化镁纯度为91.87%。

Claims (7)

1.一种从高镁型低品位硫化镍矿中回收镍和镁元素的方法，其特征在于步骤如下：
（1）将高镁型低品位硫化镍矿经棒磨机磨细并过200目筛，取-200目矿样用于浸出；
（2）将步骤（1）得到的矿样与硫酸铵混合在350-450℃下煅烧，煅烧1-3h后，矿样经水溶液或稀硫酸溶液浸出1-3h；
（3）将步骤（2）中得到的浸出渣再用氧化亚铁硫杆菌进一步浸出；
（4）将步骤（2）中硫酸铵焙烧-水溶液浸出后滤液和步骤（3）中细菌浸出液混合；  
（5）用稻壳作为载体固定硫酸盐还原菌，并构建上升流固定床反应器，吸附回收步骤（4）得到的混合浸出液中的Ni2+；
（6）将步骤（5）中回收Ni2+后的溶液浓缩结晶，结晶温度控制在10-20℃，得到七水硫酸镁晶体；
（7）将步骤（6）中得到的七水硫酸镁热解制备高纯氧化镁。
2.根据权利要求1所述的一种从高镁型低品位硫化镍矿中回收镍和镁元素的方法，其特征在于硫酸铵焙烧过程中硫酸铵与矿样比为1:5-1:1，浸出条件为：焙烧渣与水溶液或稀硫酸溶液固液比为1:10。
3.根据权利要求1所述的一种从高镁型低品位硫化镍矿中回收镍和镁元素的方法，其特征在于氧化亚铁硫杆菌浸出硫酸铵焙烧浸出后的滤渣，浸出条件为：固液比1:10-1:20，温度30±2℃，接种量10%-15%，转速130-170rpm，pH值1.8-2.2，浸出时间7-15d。
4.根据权利要求1所述的一种从高镁型低品位硫化镍矿中回收镍和镁元素
的方法，其特征在于用稻壳固定硫酸盐还原菌，将其填充到上升流固定床反应器中，填充密度为0.05-0.15g/ml。
5.根据权利要求1所述的一种从高镁型低品位硫化镍矿中回收镍和镁元素的方法，其特征在于混合液泵入上升流固定床反应器中的速度为3600-6000 mL·L-1·d-1，吸附时间为2-8h。
6.根据权利要求1所述的一种从高镁型低品位硫化镍矿中回收镍和镁元素的方法，其特征在于对吸附Ni2+离子后的硫酸镁母液进行结晶，控制结晶温度为10-20℃，pH值为6-8，结晶制取七水硫酸镁产品。
7.根据权利要求1所述的一种从高镁型低品位硫化镍矿中回收镍和镁元素的方法，其特征在于将七水硫酸镁热解制备高纯氧化镁，热解温度为1000-1200℃，热解时间为1.5-3h，氧化镁纯度为85.13%-91.87%。
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