CN108570555A - 一种从镍钴富集物中直接生产电池级硫酸镍的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从镍钴富集物中直接生产电池级硫酸镍的方法,属于有色金属冶金技术领域。镍钴富集物采用“搅拌浸出‑萃取除杂‑萃取镍钴分离‑直接蒸发结晶”技术直接生产电池级高纯硫酸镍产品。该工艺最显著特点是:可通过萃取工艺脱除和分离铜、锌、锰、钴和镁,使得镍不经过萃取就可直接生产高纯电池级硫酸镍产品。该发明大大简化了工艺流程,金属回收率高,硫酸镍生产成本显著降低。
Description
技术领域
本发明属于有色金属冶金技术领域,涉及一种从镍钴富集物中直接生产电池级硫酸镍产品的方法。
背景技术
镍钴是重要的战略物资,广泛应用于不锈钢、电池、航空航天等领域。但我国镍钴资源短缺,90%以上需要从国外进口原矿石、精矿和镍钴富集物。特别是随着我国新能源汽车的迅猛发展,镍钴的需求量和价格持续上升,研究开发从镍钴富集物(含Ni 5-50%,Co0.5-5%)中高效、清洁、低成本的工艺技术十分必要。该富集物是指从镍红土矿采用湿法浸出-中和除杂-沉淀镍钴获得的中间产品,也包括从含镍钴的溶液或废水中沉淀下来的镍钴富集物。
目前国内外镍钴富集物处理工艺主要分为火法工艺和湿法工艺,火法工艺主要包括三种:(1)镍钴富集物直接加入到炼钢过程中生产不锈钢,但镍利用率低,钴得不到回收利用;(2)加入硫化剂,采用鼓风炉等设备熔炼成高冰镍,再采用湿法精炼提取镍钴产品。由于能耗高,流程长,应用不普遍;(3)电炉还原熔炼镍基合金,直接电解生产电解镍。该方法处于工业化前期研究阶段,还未取得工业应用。
多数工厂采用了镍钴富集物湿法冶炼工艺,包括搅拌浸出-中和除铁铝-萃取除杂-萃取镍钴分离-镍萃取-蒸发结晶生产硫酸镍。一部分工厂不经过镍萃取,直接电积生产电解镍。目前湿法冶炼工艺技术存在工艺流程复杂、生产成本高、废水排放量大等问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足,提供一种从镍钴富集物中直接生产电池级硫酸镍的方法,具体方案为:以镍钴富集物为原料,采用“搅拌浸出-萃取除杂-萃取镍钴分离-直接蒸发结晶”工艺,不经过镍萃取直接生产电池级高纯硫酸镍产品。该方法在国内外尚属首次,具有投资少、建设周期短,生产成本低,金属回收率高,环境污染小等优点,同时该方法原料适应性较广,根据原料性质的不同,调整浸出和萃取工艺,可以用来处理大部分含镍钴的富集物。
一种从镍钴富集物中直接生产电池级硫酸镍的方法,具体步骤为:
(1)搅拌浸出:将镍钴富集物经浆化后得到的矿浆进行搅拌浸出,将浸出后的矿浆液固分离得到浸出液和浸出渣;
(2)萃取除杂:将步骤(1)得到的浸出液送澄清装置澄清,经澄清后的浸出液,进入萃取工序,采用一种萃取剂脱除重金属杂质,得到萃取除杂后液;
(3)萃取镍钴分离:将步骤(2)得到的萃取除杂后液直接进入第二级萃取,采用第二种萃取剂进行镍与钴镁分离,获得高纯硫酸镍溶液;
(4)直接蒸发结晶:将步骤(3)得到的高纯硫酸镍溶液蒸发结晶得到电池级硫酸镍产品。
进一步地,步骤(1)中,镍钴富集物经搅拌式加螺旋给料送入浆化槽,经浆化后的矿浆泵入搅拌浸出槽,在5-100℃用硫酸浸出,控制硫酸浓度5-100g/L,浸出周期0.5-6.0小时,镍钴被浸出进入溶液,部分铁、镁、铝、锰也进入溶液。镍浸出率>99%,钴浸出率>98.5%,同时其它杂质元素如Fe、Mg、Al、Mn、Zn、Cu、Ca、Cr等的氧化物也部分发生反应进入溶液,主要化学反应方程式如下:
Ni(OH)2+H2SO4=NiSO4+2H2O (1)
Co(OH)2+H2SO4=CoSO4+2H2O (2)
2Fe(OH)3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+6H2O (3)
Fe(OH)2+H2SO4=FeSO4+2H2O (4)
2Al(OH)3+3H2SO4=Al2(SO4)3+6H2O (5)
Mg(OH)2+H2SO4=MgSO4+2H2O (6)
Mn(OH)2+H2SO4=MnSO4+2H2O (7)
Zn(OH)2+H2SO4=ZnSO4+2H2O (8)
Cu(OH)2+H2SO4=CuSO4+2H2O (9)
Ca(OH)2+H2SO4=CaSO4↓+2H2O (10)
2Cr(OH)3+3H2SO4=Cr2(SO4)3+6H2O (11)
浸出矿浆经液固分离后,浸出液进入澄清池进行澄清,浸出渣为二氧化锰产品。澄清后的溶液进入萃取除杂工艺,采用磷酸酯类萃取剂,经皂化后控制萃取温度5-45℃,pH值3.0-4.5,相比(O/A)0.5-2.5,混合时间0.5-10分钟,重金属铜、锌、锰、镉等进入有机相被从溶液中脱除。
主要化学反应方程式如下:
2R-N+Cu2+=R-Cu2++2N
2R-N+Zn2+=R-Zn2++2N
2R-N+Mn2+=R-Mn2++2N
2R-N+Cd2+=R-Cd2++2N
萃取除杂后液进入镍钴萃取分离工序,采用磷酸单-乙基己酯类萃取剂,经皂化后控制萃取温度5-45℃,pH值4.0-5.0,相比(O/A)0.5-2.5,混合时间0.5-10分钟,钴进入有机相实现镍钴的高效分离。
根据不同萃取剂在不同pH值条件下,每种金属的可萃取能力不同,实现杂质与镍钴的分离,以及镍钴之间的高效分离。本工序发明的核心是通过控制不同的pH值和有机相浓度以及动力学接触时间等条件,来实现杂质与镍钴的分离。
主要化学反应方程式如下:
2R-N+Co2+=R-Co2++2N
镍钴分离后的溶液为纯净的硫酸镍溶液,可满足蒸发结晶生产硫酸镍的要求。采用MVR低能耗蒸发技术,控制结晶前液Ni 70-90g/L,温度80-90℃,蒸发后溶液比重>1.6,结晶获得六水硫酸镍产品。蒸发余热经压缩后循环利用,能耗比传统蒸发低30-50%。
硫酸镍质量标准如下表所示。
本发明的优点为:
1.能耗低:镍钴富集物含水高(50-80%),采用湿法直接浸出,降低水消耗,避免火法必须脱除大量水分的缺点,显著降低能耗,从而降低生产运营成本和提高企业竞争力;
2.金属回收率高:浸出工序镍钴回收率大于99%和98.5%,萃取过程镍钴损失率低,镍钴总回收率可达到98%和95%;
3.生产成本低:镍无需萃取就可制备合格的硫酸镍溶液,直接结晶生产电池级硫酸镍产品,吨镍生产成本可降低1.0万元左右。
4.工艺流程简单,操作简便。项目建设投资少,周期短,具有很强的竞争力;
5.环保好:废水产出量只有传统湿法冶炼工艺的15-20%,浸出渣为高品位二氧化锰中间产品,大大减少了废水和废渣的排放量,环保效益好。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明。列举以下实施例,但其对发明的范围无任何限制。
实施例1
将含水60%的100kg镍钴富集物(Ni 38%,Co 3.5%,Fe 0.5%,Mg 2%,Mn 6%,Cu 0.2%,Zn 0.5%)经浆化后送搅拌浸出,采用100g/L稀硫酸溶液或直接向矿浆中加入浓硫酸,在80℃下浸出3小时,镍钴浸出率分别超过99%和98.5%。
浸出矿浆采用板框压滤机进行液固分离,浸出液送澄清池,浸出渣堆存。获得浸出液190L,含Ni 80g/L,Fe<0.1g/L,Co 7g/L,Mg 3.5g/L,Mn 4g/L,Cu 0.2g/L,Zn 1.0g/L。
澄清后的浸出液送萃取除杂工序,采用20%浓度的磷酸酯类萃取剂,皂化率控制在60%,萃取温度30℃,混合接触时间5min,相比(O/A)1.2:1。获得萃取后溶液185L,含Ni80g/L,Fe<0.001g/L,Co 7g/L,Mg 2.5g/L,Mn<0.004g/L,Cu<0.001g/L,Zn<0.002g/L。
萃取后液进入镍钴萃取分离工序,采用20%浓度的磷酸单-乙基己酯萃取剂,皂化率控制在60%,萃取温度30℃,混合接触时间5min,相比(O/A)1.3:1。获得萃取后溶液182L,含Ni 80g/L,Fe<0.0005g/L,Co<0.01g/L,Mg<0.02g/L,Mn<0.001g/L,Cu<0.0001g/L,Zn<0.0002g/L。
镍钴萃取分离后液经气浮和活性炭脱除有机物,采用MVR低能耗蒸发结晶,获得六水硫酸镍产品67kg,镍品位22.2%,镍总回收率98%。
实施例2
将含水60%的100kg镍钴富集物(Ni 5%,Co 0.5%,Fe 0.1%,Mg 0.3%,Cu0.1%,Mn 0.5%,Zn 0.1%)经浆化后送搅拌浸出,采用10g/L稀硫酸,在常温下浸出3小时,镍钴浸出率分别超过99%和98.5%。
浸出矿浆采用板框压滤机进行液固分离,浸出液送储液槽,浸出渣堆存。获得浸出液80L,含Ni 24.5g/L,Fe<0.1g/L,Co 2.4g/L,Mg 0.3g/L,Mn 0.3g/L,Cu 0.03g/L,Zn0.15g/L。
浸出液直接返回浸出工序进行循环浸出,直至镍浓度富集超过80g/L后,经过澄清池澄清进入萃取工序。
萃取除杂工序和萃取镍钴分离工序操作参数和结果与实施例1相同。
Claims (7)
1.一种从镍钴富集物中直接生产电池级硫酸镍的方法,其特征在于:以镍钴富集物为原料,采用“搅拌浸出-萃取除杂-萃取镍钴分离-直接蒸发结晶”工艺,不经过镍萃取直接生产电池级高纯硫酸镍产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)搅拌浸出:将镍钴富集物经浆化后得到的矿浆进行搅拌浸出,将浸出后的矿浆液固分离得到浸出液和浸出渣;
(2)萃取除杂:将步骤(1)得到的浸出液送澄清装置澄清,经澄清后的浸出液,进入萃取工序,采用一种萃取剂脱除重金属杂质,得到萃取除杂后液;
(3)萃取镍钴分离:将步骤(2)得到的萃取除杂后液直接进入第二级萃取,采用第二种萃取剂进行镍与钴镁分离,获得高纯硫酸镍溶液;
(4)直接蒸发结晶:将步骤(3)得到的高纯硫酸镍溶液蒸发结晶,得到电池级硫酸镍产品。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,镍钴富集物经搅拌式加螺旋给料送入浆化槽,经浆化后的矿浆泵入搅拌浸出槽,在5-100℃用硫酸浸出,控制硫酸浓度5-100g/L,浸出时间0.5-6.0小时。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,浸出液进入一个连续澄清装置,获得合格萃取料液后,采用磷酸酯类萃取剂,经皂化后控制萃取温度5-45℃,pH值3.0-4.5,相比(O/A)0.5-2.5,混合时间0.5-10分钟,重金属铜、锌、锰、镉进入有机相被从溶液中脱除。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,萃取除杂后液直接进入萃取镍钴分离工艺,采用磷酸单-乙基己酯类萃取剂,经皂化后控制萃取温度5-45℃,pH值4.0-5.0,相比(O/A)0.5-2.5,混合时间0.5-10分钟,钴、镁金属进入有机相与镍溶液分离。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,控制硫酸镍溶液镍浓度Ni70-90g/L,温度80-90℃,采用高效蒸发浓缩装置,制备电池级硫酸镍产品。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(4)中,蒸发余热经压缩后循环利用,能耗比传统蒸发低30-50%。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180925 |
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