CN109554539A - 一种加压酸浸分离铋精矿中铋和铜铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种加压酸浸分离铋精矿中铋和铜铁的方法，包括下述的步骤：将铋精矿用酸性浸出剂在氧化剂存在的条件下进行加压氧化浸出，然后过滤得到含铜、铁的浸出液和含铋的浸出渣；所述浸出剂为硫酸或含硫酸盐的酸性液，H+浓度为1～5mol/L；浸出的反应条件为：反应温度为80～200℃，当所述氧化剂为氧气时控制反应压力为0.5～3.5Mpa。本发明实现硫化铋精矿中铜、铁和铋的有效分离，铜和铁的浸出率在90％以上，铋则被氧化并进入浸出渣中，由于杂质铜、铁含量低，通过简单处理可回收铋。本发明具有杂质铜、铁去除率高，工艺流程短，生产成本低，环境友好，操作简便等优点。

Description

一种加压酸浸分离铋精矿中铋和铜铁的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种有效分离铋精矿中铜、铁与铋的方法。
背景技术
铋是一种“绿色”稀有金属，广泛应用于铋基低熔点合金、电子陶瓷粉体、电子材料、焊料、冶金添加剂、光电材料、医药、化工及军工等领域。我国铋资源储量位居世界第一，约占全球的85％，主要分布在湖南、广东和江西三个地区，其中又以湖南柿竹园多金属矿区铋储量最大，价值巨大。铋的矿物大都与钨、钼、铜、铅、锡等金属矿物共生，很少形成有单独开采价值的矿床，所以需在其它主金属选矿过程中分离出铋精矿，通常产出的铋精矿含有一定量的铜和铁，这种含铜铁的铋精矿传统的冶炼方法可分为火法和湿法两大类。
火法处理工艺主要有还原熔炼、沉淀熔炼、混合熔炼和熔析熔炼，火法工艺的主要问题是铁粉和碱耗量大、熔炼温度高、易生成低浓度SO2烟气、熔炼渣及烟尘含铋造成铋分散、铜和铁易进入含铋合金增加精炼难度。
湿法处理工艺主要有三氯化铁浸出-铁粉置换法、三氯化铁浸出-隔膜电积法、三氯化铁浸出-水解沉铋法、氯气选择性浸出法、氯化水解法、盐酸-亚硝酸浸出法等。这几种方法大多采用三氯化铁、氯气或硝酸作为氧化浸出剂，能够实现铋的高效浸出，但溶液中铁离子浓度高，易造成过滤困难，且铁易进入氯氧铋中，增加后续铋分离纯化难度。此外，湿法工艺还存在如下缺点：(1)铁粉试剂消耗大、成本高；(2)产生的FeCl2需用Cl2氧化成FeCl3后才能返回浸出，而氯气存在成本高及安全隐患较大的问题；(3)工艺流程复杂、操作繁琐。
中国专利96103248.0公开了一种从硫化铋矿矿浆电解提取铋的方法，该方法采用盐酸作为电解介质，实现了铋元素的阴极沉积，铋回收率达到98％，具有工艺流程短、试剂消耗小等优点，但是生产过程操作复杂，电解过程产生大量氯气，且电流效率低、电耗大，难以顺利运行。
中国专利201110260280.6公开了一种有效分离硫化铋精矿中钨钼和铋的方法，该法通过氢氧化钠碱性加压氧化浸出铋精矿，实现了铋精矿中钨钼和铋的有效分离，钨钼的浸出率为99％以上，铋以氧化铋形态进入碱性浸出渣中得到富集。该工艺避免了传统火法冶炼SO2污染环境的问题，也规避了传统湿法浸出中铁离子浓度高造成后续分离难的问题，但铋精矿中铜铁与铋一同进入渣中，增加后续铋分离回收难度，且氢氧化钠成本高，对人体危害较大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种分离铋精矿中铋和铜铁的方法，能实现铜铁和铋的高效分离，工艺简单、铋回收率高。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种加压酸浸分离铋精矿中铋和铜铁的方法，包括下述的步骤：将铋精矿用酸性浸出剂在氧化剂存在的条件下进行加压氧化浸出，然后过滤得到含铜、铁的浸出液和含铋的浸出渣；所述浸出剂为硫酸或含硫酸盐的酸性液，H+浓度为1～5mol/L；浸出的反应条件为：反应温度为80～200℃，当所述氧化剂为氧气或空气时控制反应压力为0.5～3.5Mpa。
进一步的，将铋精矿经破碎和细磨至粒径为0.074mm～0.150mm，然后进行加压氧化浸出。
进一步的，浸出剂体积与铋精矿固体重量的液固比为2～8:1ml/g，料浆体积/反应釜体积比值为0.5～0.8。
进一步的，加压氧化浸出搅拌速度为400～900rpm，反应时间1～6h。
进一步的，反应完毕后冷却降温，当温度降至60℃以下时进行过滤。
进一步的，所述的氧化剂为氧气、空气、双氧水、过一硫酸、过二硫酸或过硫酸盐中的一种或几种。
进一步的，通过还原熔炼回收富集浸出渣中的铋。
进一步的，将浸出液进行沉铁和沉铜得到铁矾渣和硫化铜渣。
本发明的反应原理为：
在氧化剂的作用下，将铋精矿在硫酸或含硫酸盐的酸性液中进行加压氧化浸出，铜、铁氧化后与硫酸反应进入酸性浸出液，铋被氧化后生成Bi(OH)SO4进入酸浸渣中，可选择性地将铋精矿中杂质铜、铁等除去，实现铋精矿中铜铁和铋的高效分离，所涉及的反应如下：
Bi2S3+6O2+3H2O＝Bi2O3+3H2SO4 (1)
Bi2O3+2H2SO4＝2Bi(OH)SO4↓+H2O (2)
2CuFeS2+8.5O2+2H2O＝Fe2O3+2CuSO4+2H2SO4 (3)
2FeS2+7.5O2+4H2O＝Fe2O3+4H2SO4 (4)
Fe2O3+3H2SO4＝Fe2(SO4)3+3H2O (5)
本发明与传统的铋精矿处理工艺比较有以下优点：实现了硫化铋精矿中铜铁和铋的有效分离，铜、铁浸出率均≥90％，铋进入酸性浸出渣中，可以采用传统火法或湿法处理工艺进行回收铋。铅铋浸出渣可经火法还原熔炼得到含铅铋合金(粗铋)，经简单的氯化除铅精炼即可得到较纯的精铋，而传统的粗铋精炼制取精铋过程需要增加除铁、除铜步骤，本发明省去了粗铋除铁、除铜步骤，工艺流程得到简化。由于含铋浸出渣中杂质铜、铁含量低，通过简单处理可回收铋，火法还原熔炼可有效降低粗铋中铜铁含量，显著缩短铋精炼流程。湿法浸出则避免了因铁离子浓度高造成后续分离难的问题。本发明具有杂质铜、铁去除率高，工艺流程短，生产成本低，环境友好，操作简便等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明方法工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
含铜硫化铋精矿，其主要成分为(％)：Bi 31.82，Cu 4.30，Fe 10.55，S 18.15，Pb4.31，Zn 0.91，Mo 1.01，W 0.56和Ag 0.049；工业级氧气，其中O2含量≥99％；工业级硫酸，其中H2SO4含量为≥98％。
按图1所示的工艺流程进行加压氧化酸浸、还原熔炼、沉铁和沉铜。
铋精矿经破碎和细磨至粒径为0.074mm～0.150mm，将60ml硫酸倒入440ml水中配制硫酸浸出剂(H+浓度为4.3mol/L)，与100g磨细后铋精矿混匀浆化后加入压力反应釜，封闭釜体，设定搅拌速度为500rpm、升温终点温度为160℃，开启加热与搅拌，缓慢升温至160℃，待温度和压力稳定后通入工业氧气，保持釜内总压为2.6Mpa下反应3h。
反应到达设定时间后，停止加热，通冷却水降温至60℃以下，从反应釜中放出浆料并过滤，滤渣用100ml水洗涤。浸出渣烘干后重81.20g，其主要成分以重量百分比计为(％)：Bi38.40，Fe 0.64，Cu 0.45，S 5.91。浸出液480ml，其成份(g/L)为Cu 7.45，Fe 18.51，Ag0.041，Fe、Cu的浸出率(渣计)分别为95.07％、91.50％，铋精矿中铜、铁除去率高，实现铋与铜、铁有效分离。
将上述含铋加压浸出渣50g，加入4g焦粉、2g氧化钙，2g硅石，及1.0g萤石，将上述物料混合均匀后加入刚玉坩埚中，置于硅钼棒炉中1200℃下反应5h，反应结束后待坩埚冷却至室温，将坩埚破碎，并将合金与渣分离，渣重31.3g，渣中铋含量仅为0.061％，铋回收率(渣计铋入合金率)为99.90％，合金含铋89.67％、铜1.93％、铁3.32％，其杂质含量远低于传统火法炼铋所得粗铋，经简单精炼处理可得精铋。
将上述加压浸出液400ml，加入10g NaOH调pH至1.5，再加8.5g硫酸钠进行黄钠铁矾除铁反应，加热至95℃，反应5h，过程加600g/L NaOH溶液控制溶液pH 2.0，反应结束后过滤，滤液380ml，其成分(g/L)为Fe 0.82，Cu 7.49，铁矾渣干重22.5g，渣含铁31.82％，可用于建筑材料或进一步制备铁红材料；将上述除铁后液350ml，加入10g九水硫化钠净化除铜，得到净化液340ml，含铜1.21mg/L，铜去除率大于99.9％，所得硫化渣可作为铜精矿外售。
实施例2
上述铋精矿经破碎和细磨至粒径为0.074mm～0.150mm，将60ml硫酸倒入400ml水中配制硫酸浸出剂(H+浓度为4.3mol/L)，再加入40ml双氧水，与100g磨细后铋精矿混匀浆化后加入压力反应釜，封闭釜体，设定搅拌速度为700rpm、升温终点温度为180℃，开启加热与搅拌，缓慢升温至180℃，反应4h，反应釜内蒸气压约1.0～1.2MPa，无需通入气体来控制釜内压力。
反应到达设定时间后，停止加热，通冷却水降温至60℃以下，从反应釜中放出浆料并过滤，滤渣用100ml水洗涤。浸出渣烘干后重84.3g，其主要成分以重量百分比计为(％)：Bi 37.80，Fe 0.69，Cu 0.52，S 6.21。浸出液490ml，其成份(g/L)为Cu 7.22，Fe 18.10，Ag0.055，Fe、Cu的浸出率(渣计)分别为94.48％、89.80％，铋精矿中铜、铁除去率高，实现铋与铜、铁有效分离。
将上述含铋加压浸出渣50g，加入5g焦粉、2g氧化钙，2g硅石，及2g萤石，将上述物料混合均匀后加入刚玉坩埚中，置于硅钼棒炉中1250℃下反应6h，反应结束后待坩埚冷却至室温，将坩埚破碎，并将合金与渣分离，渣重32.6g，渣中铋含量0.055％，铋回收率(渣计铋入合金率)为99.90％，合金含铋89.11％、铜1.72％、铁5.42％，其杂质含量远低于传统火法炼铋所得粗铋，经简单精炼处理可得精铋。
将上述加压浸出液450ml，加入12g NaOH调pH至1.5，再加9.0g硫酸钠进行黄钠铁矾除铁反应，加热至97℃，反应4h，过程加600g/L NaOH溶液控制溶液pH 2.0，反应结束后过滤，滤液400ml，其成分(g/L)为Fe 0.21，Cu 7.16，铁矾渣干重23.2g，渣含铁32.16％，可用于建筑材料或进一步制备铁红材料；将上述除铁后液380ml，加入11g九水硫化钠净化除铜，得到净化液370ml，含铜0.88mg/L，铜去除率大于99.9％，所得硫化渣可作为铜精矿外售。
上述只是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何形式上的限制。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均应落在本发明技术方案保护的范围内。

Claims (8)

1.一种加压酸浸分离铋精矿中铋和铜铁的方法，其特征在于，包括下述的步骤：
将铋精矿用酸性浸出剂在氧化剂存在的条件下进行加压氧化浸出，然后过滤得到含铜、铁的浸出液和含铋的浸出渣；所述酸性浸出剂为硫酸或含硫酸盐的酸性液，H+浓度为1～5mol/L；浸出的反应条件为：反应温度为80～200℃，当所述氧化剂为氧气时控制反应压力为0.5～3.5Mpa。
2.根据权利要求1所述的加压酸浸分离铋精矿中铋和铜铁的方法，其特征在于，将铋精矿经破碎和细磨至粒径为0.074mm～0.150mm，然后进行加压氧化浸出。
3.根据权利要求1所述的加压酸浸分离铋精矿中铋和铜铁的方法，其特征在于，浸出剂体积与铋精矿固体重量的液固比为2～8:1ml/g，料浆体积/反应釜体积比值为0.5～0.8。
4.根据权利要求1所述的加压酸浸分离铋精矿中铋和铜铁的方法，其特征在于，加压氧化浸出搅拌速度为400～900rpm，反应时间1～6h。
5.根据权利要求1所述的加压酸浸分离铋精矿中铋和铜铁的方法，其特征在于，反应完毕后冷却降温，当温度降至60℃以下时进行过滤。
6.根据权利要求1～5之一所述的加压酸浸分离铋精矿中铋和铜铁的方法，其特征在于，所述的氧化剂为氧气、双氧水、过一硫酸、过二硫酸或过硫酸盐中的一种或几种。
7.根据权利要求1～5之一所述的加压酸浸分离铋精矿中铋和铜铁的方法，其特征在于，通过还原熔炼回收富集浸出渣中的铋。
8.根据权利要求1～5之一所述的加压酸浸分离铋精矿中铋和铜铁的方法，其特征在于，将浸出液进行沉铁和沉铜得到铁矾渣和硫化铜渣。
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