CN107142378A - 一种烧结烟尘中铅的提取方法 - Google Patents
一种烧结烟尘中铅的提取方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107142378A CN107142378A CN201710399150.8A CN201710399150A CN107142378A CN 107142378 A CN107142378 A CN 107142378A CN 201710399150 A CN201710399150 A CN 201710399150A CN 107142378 A CN107142378 A CN 107142378A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- lead
- flue dust
- sintering flue
- leaching
- extracting method
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000005245 sintering Methods 0.000 title claims abstract description 52
- 239000003500 flue dust Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 41
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 49
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 48
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 46
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 44
- MOUPNEIJQCETIW-UHFFFAOYSA-N lead chromate Chemical compound [Pb+2].[O-][Cr]([O-])(=O)=O MOUPNEIJQCETIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 35
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims abstract description 30
- PXLIDIMHPNPGMH-UHFFFAOYSA-N sodium chromate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Cr]([O-])(=O)=O PXLIDIMHPNPGMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims abstract description 24
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims abstract description 24
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims abstract description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 31
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 22
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 16
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 16
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 16
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 12
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 10
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 8
- 239000000779 smoke Substances 0.000 claims description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 4
- 238000003809 water extraction Methods 0.000 claims description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 8
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 5
- 239000011133 lead Substances 0.000 description 37
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 5
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 4
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 4
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- XNDWUFHRHCJHDU-UHFFFAOYSA-L dihydroxy(dioxo)chromium;lead Chemical compound [Pb].O[Cr](O)(=O)=O XNDWUFHRHCJHDU-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 229910001316 Ag alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L chromic acid Substances O[Cr](O)(=O)=O KRVSOGSZCMJSLX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000571 coke Substances 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N furo[3,4-b]pyrazine-5,7-dione Chemical compound C1=CN=C2C(=O)OC(=O)C2=N1 AWJWCTOOIBYHON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- HWSZZLVAJGOAAY-UHFFFAOYSA-L lead(II) chloride Chemical compound Cl[Pb]Cl HWSZZLVAJGOAAY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000007885 magnetic separation Methods 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/02—Working-up flue dust
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B13/00—Obtaining lead
- C22B13/04—Obtaining lead by wet processes
- C22B13/045—Recovery from waste materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B26/00—Obtaining alkali, alkaline earth metals or magnesium
- C22B26/10—Obtaining alkali metals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/006—Wet processes
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Geology (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
本发明公开了一种烧结烟尘中铅的提取方法，属于工业废弃物处理技术领域。本发明要解决的技术问题是提供一种新的烧结烟尘中铅的提取方法，充分有效回收烧结烟尘中的铅。一种烧结烟尘中铅的提取方法：包括以下步骤：A、加水浸取烧结烟尘，经分离得浸出液和浸出渣；B、步骤A所得浸出液经铬酸钠沉淀，分离得铬酸铅产品和滤液；C、步骤A所得浸出渣，经EDTA溶液浸取，分离得浸取液和浸取渣；D、步骤C所得浸取液经铬酸钠沉淀，分离得铬酸铅产品和滤液。本发明提供了一条高效回收烧结烟尘中铅的工艺路线，同时能够提取烧结烟尘氯化钾，充分利用了烧结烟尘，具有很好的推广前景。
Description
技术领域
本发明属于工业废弃物处理技术领域,具体涉及一种烧结烟尘中铅的提取方法。
背景技术
烧结烟尘是钢铁企业铁矿原料烧结过程中经收尘系统收集得到的工业废弃物，其主要成分为：K2O 20～35％，Na2O 5～8％，Cl 25～35％，Pb 4～10％，Cu 0.8～1.5％，Fe 10～15％，CaO 5～8％，Al2O3 0.1～1.0％，MgO 0.5～1.2％，SiO2 3～5％，Ag 200～400g/t。由其主要成分可以看出，烧结烟尘中含有多种有价元素，可作为二次资源进行综合回收利用。
烧结烟尘作为钢铁企业铁矿原料烧结过程中产生的废渣，目前的处理工艺主要是返回高炉作为原料掺合使用，由于原料的特殊性，会导致高炉炉壁腐蚀、增加炼铁煤(焦)能耗等；或通过与高炉瓦斯泥混合后挥发提取渣中的铅、锌等金属元素。专利文献CN102295301A和CN102134648A分别报道了对烧结烟尘中铅的提取方法，两者均需要加入铁粉或者锌粉作为置换剂，随后，前者采用电炉或鼓风炉，利用焦炭高温还原制取铅银合金，后者采用磁选得到铁矿粉和置换渣，置换渣按常规进一步提取铜、铅、银，但并未提出具体适宜的方法。上述两项专利采用水浸取原料时，部分铅以氯化铅的形式进入浸出液，造成浸出渣中铅的损失，同时由于原料中铅含量较低，采用已有技术提取时，成本高，处理难度大。
本发明的目的就是开发一种有效提取烧结烟尘中有价金属铅的专有技术，并进一步提取氯化钾，为烧结烟尘的高效利用提供了一条新的工艺技术路线。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的不足，提供一种新的烧结烟尘中铅的提取方法，充分回收烧结烟尘中的铅，并且能够同时提取烧结烟尘中的钾，实现烧结烟尘的高效利用。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是提供一种烧结烟尘中铅的提取方法，该方法包括如下步骤：
A、按1～3.0：1的液固质量比，加水浸取烧结烟尘，经分离得到浸出液和浸出渣；
B、根据步骤A所得浸出液中铅的含量，按化学计量加入理论量100～150％％的铬酸钠，经沉淀反应，分离、洗涤得到铬酸铅产品和滤液；
C、步骤A所得浸出渣，根据烧结烟尘原料量，按液固质量比1.5～4.0∶1加入10～15％的EDTA溶液，调节物料系统PH为5.0～7.0，经浸取，分离得到浸取液和浸取渣；
D、步骤C所得浸取液，采用5～10％的盐酸溶液调节PH值至3.0～4.5，根据溶液中铅的含量，按化学计量加入理论量100～150％的铬酸钠，经沉淀反应，分离、洗涤得到铬酸铅产品和滤液。
进一步的，上述方法中步骤A水用量为1.0～1.5∶1的液固质量比，水浸取烧结烟尘的浸取温度为室温，浸取时间为0.5～1.0h，搅拌速度为300～500rpm。
进一步的，上述方法中步骤B中铬酸钠的加入量为步骤A所得浸出液中铅含量的化学计量理论量100～110％。
进一步的，上述方法中步骤B所述沉淀反应的反应温度为室温，反应时间为20～40min，搅拌速度为200～400rpm。
进一步的，上述方法中步骤B所得滤液，经净化、蒸发浓缩、结晶，分离得到氯化钾产品。
进一步的，上述方法中步骤C中EDTA溶液的加入量为2.0～3.0∶1的液固质量比。
进一步的，上述方法中步骤C所述浸取温度为室温，浸取时间为1.0～2.0h，搅拌速度300～500rpm。
进一步的，上述方法中步骤D中铬酸钠的加入量为溶液中铅含量的化学计量理论量100～110％。
进一步的，上述方法中步骤D所述沉淀反应的反应温度为室温，反应时间为1.0～2.0h、搅拌速度300～500rpm。
进一步的，上述方法中步骤D所得滤液，配制为10～15％的EDTA溶液返回步骤C循环使用。
本发明的有益效果：
本发明方法能够高效提取烧结烟尘中的铅，获得高质量的铬酸铅产品，并且同时能够获得氯化钾产品，为烧结烟尘中铅和钾的利用提供一条高效的工艺技术路线；本发明方法工艺简洁、成本低廉，设备简单，操作安全、容易，实现了循环经济、节能减排目的，经济效益和社会效益十分显著，具有很好的推广前景。
具体实施方式
本发明方法可以按照以下方式实施：
A、按1～3.0：1的液固质量比，加水浸取烧结烟尘，经分离得到浸出液和浸出渣；
B、根据步骤A所得浸出液中铅的含量，按化学计量加入理论量100～150％％的铬酸钠，经沉淀反应，分离、洗涤得到铬酸铅产品和滤液；
C、步骤A所得浸出渣，根据烧结烟尘原料量，按液固质量比1.5～4.0∶1加入10～15％的EDTA溶液，调节物料系统PH为5.0～7.0，经浸取，分离得到浸取液和浸取渣；
D、步骤C所得浸取液，采用5～10％的盐酸溶液调节PH值至3.0～4.5，根据溶液中铅的含量，按化学计量加入理论量100～150％的铬酸钠，经沉淀反应，分离、洗涤得到铬酸铅产品和滤液。
步骤A中水用量对铬酸铅质量虽然影响较小，但水用量过大会影响氯化钾的产量，增加蒸发浓缩时间，为了保证后续工艺中氯化钾的产量和节约蒸发浓缩时间，优选的，水用量为1.0～1.5∶1的液固质量比。
为了使浸出效果更好，节约能源和时间，优选的，步骤A中浸取温度为室温，浸取时间为0.5～1.0h，搅拌速度为300～500rpm。
步骤B中过量加入铬酸钠对铬酸铅质量虽然无明显影响，但铬酸钠用量过大会引入大量钠离子，影响氯化钾的质量、增加生产成本，为了保证后续工艺中氯化钾的质量和节约成本，优选的，铬酸钠的加入量为步骤A所得浸出液中铅含量的化学计量理论量100～110％。
为了使沉淀效果更好，节约能源和时间，优选的，步骤B中沉淀反应温度为室温，反应时间为20～40min，搅拌速度为200～400rpm。
为充分利用烧结烟尘，步骤B所得滤液，经净化、蒸发浓缩、结晶、分离，可得到氯化钾产品。
步骤C中EDTA作为铅的提取剂用于浸出渣中铅的提取，为了提高步骤D所得铬酸铅产量、避免引入杂质、节约成本，优选的，EDTA溶液的加入量为2.0～3.0∶1的液固质量比。
为了使浸出效果更好，节约能源和时间，优选的，步骤C中浸取温度为室温，浸取时间为1.0～2.0h，搅拌速度300～500rpm。
步骤D中过量加入铬酸钠对铬酸铅质量虽然无明显影响，但铬酸钠用量过大会影响EDTA溶液的循环利用、增加生产成本，为了保证EDTA溶液的循环利用和节约成本，优选的，铬酸钠的加入量为溶液中铅含量的化学计量理论量100～110％。
为了使沉淀效果更好，节约能源和时间，优选的，步骤D中沉淀反应温度为室温，反应时间为1.0～2.0h、搅拌速度300～500rpm。
为了实现循环经济，降低成本，步骤D所得滤液，配制为10～15％的EDTA溶液可返回步骤C循环使用。
具体的，本发明方法可以按照以下方式实施：
A、按1.0～1.5:1的液固质量比，在室温、搅拌速度为300～500rpm条件下用水浸取烧结烟尘0.5～1.0h，经分离得浸出渣和浸出液；
B、根据步骤A所得浸出液中铅的含量，按化学计量加入理论量100～110％的铬酸钠，在室温、搅拌速度为200～400rpm条件下沉淀反应20～40min，经分离、洗涤得到铬酸铅产品和滤液；所得滤液，经净化、蒸发浓缩、结晶，分离得到氯化钾产品；
C、步骤A所得浸出渣，根据烧结烟尘原料量，按液固质量比2.0～3.0∶1加入15％的EDTA溶液，调节物料系统PH为5.0～7.0，在室温、搅拌速度为300～500rpm条件下浸取1.0～2.0h，分离得到浸取液和浸取渣；
D、步骤C所得浸取液，采用5～10％的盐酸溶液调节PH值至3.0～4.5，根据溶液中铅的含量，按化学计量加入理论量100～110％的铬酸钠，然后在室温、搅拌速度为300～500rpm条件下沉淀反应1.0～2.0h，经过滤、洗涤得到铬酸铅产品和滤液；步骤D所得滤液，配制为10～15％的EDTA溶液可返回步骤C循环使用。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
本发明实施例中使用原料烧结烟尘的主要成分指标为(按重量计)：K2O 21.76％，Na2O 4.52％，Cl 29.17％，Pb 6.57％，CaO 6.38％，MgO 0.83％。
实施例1：
A、在烧杯中加入水1500ml，按1.5:1的液固质量比，在搅拌条件下加入烧结烟尘1000克，在室温、搅拌速度为500rpm条件下浸取0.5h，经分离得浸出渣和浸出液；
B、根据步骤A所得浸出液中铅的含量，按化学计量加入理论量100％的铬酸钠，在室温、搅拌速度为300rpm条件下反应30min，经分离、洗涤得到铬酸铅产品和滤液；所得滤液，经净化、蒸发浓缩、结晶，分离得到氯化钾产品；
C、步骤A所得浸出渣，根据烧结烟尘原料量，按液固质量比2.0∶1加入15％的EDTA溶液2000克，调节物料系统PH为5.0，在室温、搅拌速度为400rpm条件下浸取1.0h，分离得到浸取液和浸取渣；
D、步骤C所得浸取液，采用5～10％的盐酸溶液调节PH值至3.0，根据溶液中铅的含量，按化学计量加入理论量100％的铬酸钠，然后在室温、搅拌速度为300rpm条件下反应2.0h，经过滤、洗涤得到铬酸铅产品和滤液；
E、将步骤B和步骤D得到的铬酸铅产品混合，得到最终的铬酸铅产品。
经分析，铬酸铅产品外观为浅黄色，PbCrO4含量为96.83％；氯化钾产品含KCl为94.52％。
实施例2：
A、在烧杯中加入水1200ml，按1.2:1的液固质量比，在搅拌条件下加入烧结烟尘1000克，在室温、搅拌速度为300rpm条件下浸取1.0h，经分离得浸出渣和浸出液；
B、根据步骤A所得浸出液中铅的含量，按化学计量加入理论量100％的铬酸钠，在室温、搅拌速度为200rpm条件下反应40min，经分离、洗涤得到铬酸铅产品和滤液；所得滤液，经净化、蒸发浓缩、结晶，分离得到氯化钾产品；
C、步骤A所得浸出渣，根据烧结烟尘原料量，按液固质量比3.0∶1加入10％的EDTA溶液3000克，调节物料系统PH为7.0，在室温、搅拌速度为500rpm条件下浸取1.0h，分离得到浸取液和浸取渣；
D、步骤C所得浸取液，采用5～10％的盐酸溶液调节PH值至4.5，根据溶液中铅的含量，按化学计量加入理论量100％的铬酸钠，然后在室温、搅拌速度为500rpm条件下反应1.0h，经过滤、洗涤得到铬酸铅产品和滤液；
E、将步骤B和步骤D得到的铬酸铅产品混合，得到最终的铬酸铅产品。
经分析，铬酸铅产品外观为浅黄色，PbCrO4含量为95.46％；氯化钾产品含KCl为93.67％。
实施例3：
A、在烧杯中加入水1000ml，按1:1的液固质量比，在搅拌条件下加入烧结烟尘1000克，在室温、搅拌速度为400rpm条件下浸取0.75h，经分离得浸出渣和浸出液；
B、根据步骤A所得浸出液中铅的含量，按化学计量加入理论量100％的铬酸钠，在室温、搅拌速度为400rpm条件下反应20min，经分离、洗涤得到铬酸铅产品和滤液；所得滤液，经净化、蒸发浓缩、结晶，分离得到氯化钾产品；
C、步骤A所得浸出渣，根据烧结烟尘原料量，按液固质量比2.4∶1加入由实施例2步骤D所得滤液配制的15％的EDTA溶液2400克，调节物料系统PH为6.0，在室温、搅拌速度为300rpm条件下浸取2.0h，分离得到浸取液和浸取渣；
D、步骤C所得浸取液，采用5～10％的盐酸溶液调节PH值至3.5，根据溶液中铅的含量，按化学计量加入理论量100％的铬酸钠，然后在室温、搅拌速度为400rpm条件下反应1.5h，经过滤、洗涤得到铬酸铅产品和滤液；
E、将步骤B和步骤D得到的铬酸铅产品混合，得到最终的铬酸铅产品。
经分析，得铬酸铅产品外观为浅黄色，PbCrO4含量为96.18％；氯化钾产品含KCl为95.46％。
实施例4：
A、在烧杯中加入水1400ml，按1.4:1的液固质量比，在搅拌条件下加入烧结烟尘1000克，在室温、搅拌速度为450rpm条件下浸取0.5h，经分离得浸出渣和浸出液；
B、根据步骤A所得浸出液中铅的含量，按化学计量加入理论量100％的铬酸钠，在室温、搅拌速度为350rpm条件下反应30min，经分离、洗涤得到铬酸铅产品和滤液；所得滤液，经净化、蒸发浓缩、结晶，分离得到氯化钾产品；
C、步骤A所得浸出渣，根据烧结烟尘原料量，按液固质量比2.8∶1加入由实施例3步骤D所得滤液配制的12％的EDTA溶液2800克，调节物料系统PH为5.5，在室温、搅拌速度为350rpm条件下浸取1.2h，分离得到浸取液和浸取渣；
D、步骤C所得浸取液，采用5～10％的盐酸溶液调节PH值至4.0，根据溶液中铅的含量，按化学计量加入理论量100％的铬酸钠，然后在室温、搅拌速度为450rpm条件下反应1.2h，经过滤、洗涤得到铬酸铅产品和滤液；
E、将步骤B和步骤D得到的铬酸铅产品混合，得到最终的铬酸铅产品。
经分析，铬酸铅产品外观为浅黄色，PbCrO4含量为94.92％；氯化钾产品含KCl为93.84％。
结合所有实施实例可见，本发明以工业废弃物烧结烟尘为原料，所用试剂均廉价易得，工艺简洁、操作安全、设备简单，成本低廉；步骤A所得浸出渣和浸出液均可用于制备铬酸铅产品，所得铬酸铅质量高；步骤B所得滤液可用于提取氯化钾，所得氯化钾产品质量高；步骤D所得滤液可循环利用，实现了循环经济、节能减排目的，进一步降低了生产成本；本发明方法适用于烧结烟尘及其类似物中铅的提取，并能同时提取其中的钾。
Claims (10)
1.一种烧结烟尘中铅的提取方法，其特征在于包括下列步骤：
A、按1～3.0：1的液固质量比，加水浸取烧结烟尘，经分离得到浸出液和浸出渣；
B、根据步骤A所得浸出液中铅的含量，按化学计量加入理论量100～150％的铬酸钠，经沉淀反应，分离、洗涤得到铬酸铅产品和滤液；
C、步骤A所得浸出渣，根据烧结烟尘原料量，按液固质量比1.5～4.0∶1加入10～15％的EDTA溶液，调节物料系统PH为5.0～7.0，经浸取，分离得到浸取液和浸取渣；
D、步骤C所得浸取液，采用5～10％的盐酸溶液调节PH值至3.0～4.5，根据溶液中铅的含量，按化学计量加入理论量100～150％的铬酸钠，经沉淀反应，分离、洗涤得到铬酸铅产品和滤液。
2.根据权利要求1所述的烧结烟尘中铅的提取方法，其特征在于：步骤A中水用量为1.0～1.5∶1的液固质量比，水浸取烧结烟尘的浸取温度为室温，浸取时间为0.5～1.0h，搅拌速度为300～500rpm。
3.根据权利要求1所述的烧结烟尘中铅的提取方法，其特征在于：步骤B中铬酸钠的加入量为步骤A所得浸出液中铅含量的化学计量理论量100～110％。
4.根据权利要求1或3所述的烧结烟尘中铅的提取方法，其特征在于：步骤B所述沉淀反应的反应温度为室温，反应时间为20～40min，搅拌速度为200～400rpm。
5.根据权利要求1所述的烧结烟尘中铅的提取方法，其特征在于：步骤B所得滤液，经净化、蒸发浓缩、结晶，分离得到氯化钾产品。
6.根据权利要求1所述的烧结烟尘中铅的提取方法，其特征在于：步骤C中EDTA溶液的加入量为2.0～3.0∶1的液固质量比。
7.根据权利要求1或6所述的烧结烟尘中铅的提取方法，其特征在于：步骤C所述浸取温度为室温，浸取时间为1.0～2.0h，搅拌速度300～500rpm。
8.根据权利要求1所述的烧结烟尘中铅的提取方法，其特征在于：步骤D中铬酸钠的加入量为溶液中铅含量的化学计量理论量100～110％。
9.根据权利要求1或8所述的烧结烟尘中铅的提取方法，其特征在于：步骤D所述沉淀反应的反应温度为室温，反应时间为1.0～2.0h、搅拌速度300～500rpm。
10.根据权利要求1-9任一项所述的烧结烟尘中铅的提取方法，其特征在于：步骤D所得滤液，配制为10～15％的EDTA溶液返回步骤C循环使用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710399150.8A CN107142378A (zh) | 2017-05-31 | 2017-05-31 | 一种烧结烟尘中铅的提取方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710399150.8A CN107142378A (zh) | 2017-05-31 | 2017-05-31 | 一种烧结烟尘中铅的提取方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107142378A true CN107142378A (zh) | 2017-09-08 |
Family
ID=59780353
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710399150.8A Pending CN107142378A (zh) | 2017-05-31 | 2017-05-31 | 一种烧结烟尘中铅的提取方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107142378A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108251650A (zh) * | 2018-01-23 | 2018-07-06 | 昆明理工大学 | 一种烧结机头灰钾离子强化分离铅铁的方法 |
| CN110607452A (zh) * | 2019-09-09 | 2019-12-24 | 攀枝花火凤凰再生资源回收利用有限责任公司 | 一种铁矿烧结烟尘灰浸取液的综合利用方法 |
| CN110791657A (zh) * | 2019-08-22 | 2020-02-14 | 攀枝花火凤凰再生资源回收利用有限责任公司 | 一种钢铁厂烧结收尘灰中多种元素的综合利用方法 |
| CN114561548A (zh) * | 2022-03-02 | 2022-05-31 | 金川集团股份有限公司 | 一种脱除并回收高铅铜阳极泥中铅的方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51136502A (en) * | 1975-05-22 | 1976-11-26 | Saneigumi:Kk | Recovery of heavy metals from sludge after treatment of plating waste |
| CN1065885A (zh) * | 1992-06-05 | 1992-11-04 | 孙午伯 | 废旧电池铅回收的方法 |
| CN1258753A (zh) * | 2000-01-19 | 2000-07-05 | 过康民 | 废铅酸蓄电池生产再生铅、红丹和硝酸铅 |
| CN102295301A (zh) * | 2011-06-13 | 2011-12-28 | 攀枝花火凤凰再生资源回收利用有限责任公司 | 一种烧结烟尘资源化利用方法 |
| CN103509949A (zh) * | 2012-06-15 | 2014-01-15 | 杨春晓 | 废铅膏湿法回收和高性能铅酸蓄电池电极活性物质湿法制造的方法及设备 |
| CN104404258A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-03-11 | 攀枝花火凤凰再生资源回收利用有限责任公司 | 铁矿烧结烟尘灰的综合利用工艺 |
| CN104451169A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-03-25 | 攀枝花火凤凰再生资源回收利用有限责任公司 | 铁矿烧结烟尘灰有价元素的提取工艺 |
-
2017
- 2017-05-31 CN CN201710399150.8A patent/CN107142378A/zh active Pending
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS51136502A (en) * | 1975-05-22 | 1976-11-26 | Saneigumi:Kk | Recovery of heavy metals from sludge after treatment of plating waste |
| CN1065885A (zh) * | 1992-06-05 | 1992-11-04 | 孙午伯 | 废旧电池铅回收的方法 |
| CN1258753A (zh) * | 2000-01-19 | 2000-07-05 | 过康民 | 废铅酸蓄电池生产再生铅、红丹和硝酸铅 |
| CN102295301A (zh) * | 2011-06-13 | 2011-12-28 | 攀枝花火凤凰再生资源回收利用有限责任公司 | 一种烧结烟尘资源化利用方法 |
| CN103509949A (zh) * | 2012-06-15 | 2014-01-15 | 杨春晓 | 废铅膏湿法回收和高性能铅酸蓄电池电极活性物质湿法制造的方法及设备 |
| CN104404258A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-03-11 | 攀枝花火凤凰再生资源回收利用有限责任公司 | 铁矿烧结烟尘灰的综合利用工艺 |
| CN104451169A (zh) * | 2014-12-05 | 2015-03-25 | 攀枝花火凤凰再生资源回收利用有限责任公司 | 铁矿烧结烟尘灰有价元素的提取工艺 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108251650A (zh) * | 2018-01-23 | 2018-07-06 | 昆明理工大学 | 一种烧结机头灰钾离子强化分离铅铁的方法 |
| CN110791657A (zh) * | 2019-08-22 | 2020-02-14 | 攀枝花火凤凰再生资源回收利用有限责任公司 | 一种钢铁厂烧结收尘灰中多种元素的综合利用方法 |
| CN110607452A (zh) * | 2019-09-09 | 2019-12-24 | 攀枝花火凤凰再生资源回收利用有限责任公司 | 一种铁矿烧结烟尘灰浸取液的综合利用方法 |
| CN114561548A (zh) * | 2022-03-02 | 2022-05-31 | 金川集团股份有限公司 | 一种脱除并回收高铅铜阳极泥中铅的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103397213B (zh) | 包头稀土矿混合碱焙烧法分解提取稀土方法 | |
| CN102776376B (zh) | 湿法-火法联合工艺回收含铅锌废渣中有价金属的方法 | |
| CN102409180B (zh) | 一种从炼铜废渣中回收铜铅锌锡金属的冶金工艺 | |
| CN101078052B (zh) | 从钢铁厂固废物中综合回收铁和有色金属的方法 | |
| CN102534255B (zh) | 一种锑或铋的湿法-火法联合冶炼工艺 | |
| CN101255502A (zh) | 铅系统烟灰综合回收铟、镉、铊、锌工艺 | |
| CN102382980B (zh) | 一种从海绵镉直接提纯镉的方法 | |
| CN102295301B (zh) | 一种烧结烟尘资源化利用方法 | |
| CN110184482B (zh) | 一种含锗次氧化锌粉浸出工艺 | |
| CN103924091A (zh) | 一种含氟、氯次氧化锌脱氟氯并富集有价金属的冶炼方法 | |
| CN102766765A (zh) | 氧化锌粉回收利用方法 | |
| CN102286759A (zh) | 一种从高氟氯次氧化锌粉制取电锌的方法 | |
| CN104480325A (zh) | 含钴原料中提取钴的方法 | |
| CN111647754A (zh) | 一种钢铁厂含锌尘泥的综合利用方法 | |
| CN102134648A (zh) | 综合处理工业废弃物的方法 | |
| CN101376929A (zh) | 一种从铋精矿或含铋物料中提取铋的方法 | |
| CN101328539A (zh) | 氧化炉烟灰湿法浸出工艺 | |
| CN107142378A (zh) | 一种烧结烟尘中铅的提取方法 | |
| CN111088433A (zh) | 一种从铅冶炼系统中富集回收铊的方法 | |
| CN103740945A (zh) | 一种从铅冶炼系统中富集回收镉的方法 | |
| CN100443604C (zh) | 对铟的酸性浸出液进行除杂的盐酸体系回收铟中主要杂质的萃取分离方法 | |
| CN100374593C (zh) | 从磁铁矿尾渣中提取金属钴的工艺 | |
| CN103407974B (zh) | 一种高硒银精矿中提取碲的方法 | |
| CN110777264A (zh) | 一种适用于各种类型复杂金精矿独立冶炼的方法 | |
| CN110791657A (zh) | 一种钢铁厂烧结收尘灰中多种元素的综合利用方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170908 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |