CN108265177B - 一种湿法炼锌窑渣与污酸综合利用的方法 - Google Patents

一种湿法炼锌窑渣与污酸综合利用的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种湿法炼锌窑渣与污酸综合利用的方法，属于资源综合利用技术领域。本发明以湿法炼锌窑为原料、有色冶炼企业产生的污酸作为浸出剂，依次经过水解沉砷、氧化浸出、酸性浸出，使锌窑渣中的铁、锌、铜、砷等元素进入浸出液，银则富集于浸出渣；浸出液氧化生成臭葱石，实现溶液中砷的分离与固化，沉砷后液加入铁粉或铜粉得到沉铜渣，沉铜后液加入锌窑渣水解沉砷后即可输送到污水处理车间处理。本方法充分利用湿法炼锌窑渣与污酸的成分特点，不仅可实现锌窑渣中有价金属的分离回收，而且可同步实现污酸的清洁处理。

Description

一种湿法炼锌窑渣与污酸综合利用的方法
技术领域
本发明涉及一种湿法炼锌窑渣与污酸综合利用的方法，属于资源综合利用技术领域。
背景技术
2016年，我国金属锌产量达630万吨，其中50%以上采用常规湿法工艺生产。在常规湿法工艺中，通常采用威尔兹法处理锌浸出渣。在1100~1300℃条件下，锌浸出渣中的锌、铅、铟等低沸点、易挥发的金属进入次氧化锌粉中，而锌浸出渣中的高沸点金属则残留在窑渣中。采用常规湿法工艺，每生产1吨金属锌产出窑渣约0.8吨。每年我国产出窑渣约200万吨。虽然锌浸出渣中绝大部分的Cu、Ag和Fe都残留在锌窑渣中，但是窑渣中Cu、Ag和Fe的含量较低。目前，有的冶炼企业在高温条件下用锌窑渣与黄铁矿混合生产铜锍的方法回收窑渣中的铜和银。 由于窑渣中Cu、Ag含量较低，该方法经济效益差。国内部分企业采用浮、磁选等物理方法处理上述窑渣，分别产出铁精矿、铜矿和尾矿等物质。但是，窑渣中的Cu、Ag分散到铁精矿和尾矿中，有价金属回收率较低。综上所述，湿法炼锌窑渣产量大，有价金属含量高，是一种价值较高的矿物。但是，目前没有高效、清洁的处理方法能够有效的回收锌窑中的有价金属。
污酸是冶炼烟气制酸环节中洗涤烟气所产生的。在烟气洗涤净化过程中，烟气中的As、F、Cl等杂质就会进入循环酸中。当杂质富集到一定浓度时即向系统外排出一定量的污酸。有色冶炼企业产出的污酸，具有酸度高、重金属离子种类多，且砷、氟、氯浓度高的特点。当前普遍采用的石灰中和法、化学沉淀法等各种处理方法存在处理费用高、危废渣体量大的缺点，难以满足日益严格的环保要求。如何稳定的去除污酸中As、F、Cl，且回收污酸中的有价金属和酸成为科研工作者面前的一道难题。
发明内容
针对湿法炼锌窑渣及污酸处理技术存在的问题，本发明提供一种湿法炼锌窑渣与污酸综合利用的方法，本发明以湿法炼锌窑为原料、有色冶炼企业产生的污酸作为浸出剂，依次经过水解沉砷、氧化浸出、酸性浸出，使锌窑渣中的铁、锌、铜、砷等元素进入浸出液，银则富集于浸出渣；浸出液氧化生成臭葱石，实现溶液中砷的分离与固化，沉砷后液加入铁粉或铜粉得到沉铜渣，沉铜后液加入锌窑渣水解沉砷后即可输送到污水处理车间处理。本发明方法充分利用湿法炼锌窑渣与污酸的成分特点，不仅可实现锌窑渣中有价金属的分离回收，而且可同步实现污酸的清洁处理。本发明方法具有环保、经济、资源利用率高、“以废制废”等特点。
一种湿法炼锌窑渣与污酸综合利用的方法，具体步骤如下：
（1）在温度为室温~75℃条件下，将湿法炼锌窑渣加入到稀硫酸溶液A中进行水解处理至溶液的pH为4.0~6.0，得到水解渣和水解后液；
（2）在温度为60~100℃、氧分压为0.3~0.5Mpa的条件下，将步骤（1）所得水解渣置于稀硫酸溶液B中进行氧化浸出至溶液的pH值为1.0~2.0得到氧化浸出渣和氧化浸出液；
（3）在温度为60~95℃条件下，将步骤（2）所得氧化浸出渣加入到污酸中混合均匀并进行酸性浸出60~240min得到酸性浸出液和酸性浸出渣，酸性浸出液返回步骤（2）取代稀硫酸溶液B进行氧化浸出过程；
（4）在温度为60~95℃条件下，将氧气或空气通入步骤（2）所得氧化浸出液中进行氧化沉砷处理180~420min得到沉砷渣和沉砷后液；
（5）在温度为50~80℃条件下，将铜粉或铁粉加入到步骤（4）所得沉砷后液中进行置换沉铜处理20~45min得到沉铜渣和沉铜后液，沉铜后液返回步骤（1）取代稀硫酸溶液A进行水解处理过程；
进一步地，所述步骤（1）中稀硫酸溶液A的pH值为0.5~1.5，稀硫酸溶液A与湿法炼锌窑渣的液固比mL:g为(5~20):1；
进一步地，所述步骤（2）中稀硫酸溶液B的浓度为20~ 60g/L，稀硫酸溶液B与水解渣的液固比mL:g为(5~20):1；
进一步地，所述步骤（3）中污酸与氧化浸出渣液固比mL:g为(3~14):1；
更进一步地，所述步骤（5）中铜粉或铁粉的加入量为化学反应计量理论值的1.1~1.4倍；
所述湿法炼锌窑渣为湿法炼锌工艺得到的浸出渣经火法处理后产出的窑渣，主要成分如表1所示；所述污酸为有色冶炼企业产生的污酸，主要成分如表2所示；
本发明的有益效果：
（1）与传统处理方法相比，本方法充分利用了污酸中酸度高及锌窑渣中铁含量高的特点，经过浸出使锌窑渣中的铁、铜进入溶液，将锌窑渣中的银富集在浸出渣中；在浸出过程中，污酸中大部分的酸被消耗，且溶液中存在大量的亚铁离子，为后续以砷酸铁或臭葱石的形式将污酸中的砷脱除创造了有利的条件；
（2）本发明方法不仅可实现锌窑渣中有价金属的分离回收，而且可同步实现污酸的高效、清洁处理，是一种资源节约、环境友好的方法；
（3）本发明方法突破了传统方法中锌窑渣与污酸单独处理的局限性，开辟了锌窑渣与污酸 “以废制废”的新途径。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：以质量百分数计，本实施例中湿法炼锌窑渣主要成分为：Fe 39.54%、Cu1.16%、Zn 2.28%、As 0.65%、S 4.95%、 Ag 214.3g/t；污酸的主要成分为：H2SO443.23g/L，F0.69g/L，Cl1.25g/L，Cu0.10g/L，As1.22g/L；
一种湿法炼锌窑渣与污酸综合利用的方法，具体步骤如下：
（1）在温度为室温条件下，将150g湿法炼锌窑渣加入到3.0L稀硫酸溶液A中进行水解处理至溶液的pH为4.0，得到水解渣和水解后液；其中稀硫酸溶液A的pH值为1，稀硫酸溶液A与湿法炼锌窑渣的液固比mL:g为20:1；
（2）在温度为60℃、氧分压为0.3Mpa的条件下，将步骤（1）所得水解渣置于稀硫酸溶液B中进行氧化浸出至溶液的pH值为1.0得到氧化浸出渣和氧化浸出液；其中稀硫酸溶液B的浓度为31g/L，稀硫酸溶液B与水解渣的液固比mL:g为20:1；
（3）在温度为60℃条件下，将步骤（2）所得氧化浸出渣加入到污酸中混合均匀并进行酸性浸出180min得到酸性浸出液和酸性浸出渣，其中污酸与氧化浸出渣液固比mL:g为14:1；酸性浸出液返回步骤（2）取代稀硫酸溶液B进行氧化浸出过程；本实施例的酸性浸出渣中银含量为Ag413.1g/t；
（4）在温度为60℃条件下，将氧气通入步骤（2）所得氧化浸出液中进行氧化沉砷处理 420min得到沉砷渣和沉砷后液；本实施例中砷的沉淀率为77.58%，以质量百分数计，沉砷渣中砷含量为As22.37%，铁含量为Fe24.57%；
（5）在温度为80℃条件下，将铁粉加入到步骤（4）所得沉砷后液中进行置换沉铜处理 20min得到沉铜渣和沉铜后液，沉铜后液返回步骤（1）取代稀硫酸溶液A进行水解处理过程；其中铁粉的加入量为化学反应计量理论值的1.4倍；本实施例中铜的沉淀率为99.1%，得到的沉铜渣含Cu43.13%。
实施例2：以质量百分数计，本实施例中湿法炼锌窑渣主要成分为：Fe33.24%、Cu1.26%、Zn2.71%、As0.79%、S4.74%、Ag205.0g/t；污酸的主要成分为：H2SO443.23g/L、F0.69g/L、Cl1.25g/L、Cu0.10g/L、As1.22g/L；
一种湿法炼锌窑渣与污酸综合利用的方法，具体步骤如下：
（1）在温度为75℃条件下，将200g湿法炼锌窑渣加入到1.3L稀硫酸溶液A中进行水解处理至溶液的pH为5.1，得到水解渣和水解后液；其中稀硫酸溶液A的pH值为0.5，稀硫酸溶液A与湿法炼锌窑渣的液固比mL:g为6.5:1；
（2）在温度为100℃、氧分压为0.5Mpa的条件下，将步骤（1）所得水解渣置于稀硫酸溶液B中进行氧化浸出至溶液的pH值为2.0得到氧化浸出渣和氧化浸出液；其中稀硫酸溶液B的浓度为20g/L，稀硫酸溶液B与水解渣的液固比mL:g为6.5:1；
（3）在温度为95℃条件下，将步骤（2）所得氧化浸出渣加入到污酸中混合均匀并进行酸性浸出60min得到酸性浸出液和酸性浸出渣，其中污酸与氧化浸出渣液固比mL:g为4:1；酸性浸出液返回步骤（2）取代稀硫酸溶液B进行氧化浸出过程；本实施例的酸性浸出渣中银含量为Ag368.9g/t；
（4）在温度为95℃条件下，将空气通入步骤（2）所得氧化浸出液中进行氧化沉砷处理 420min得到沉砷渣和沉砷后液；本实施例中砷的沉淀率为92.51%，以质量百分数计，沉砷渣中砷含量为As26.67%，铁含量为Fe22.84%；
（5）在温度为50℃条件下，将铁粉加入到步骤（4）所得沉砷后液中进行置换沉铜处理 45min得到沉铜渣和沉铜后液，沉铜后液返回步骤（1）取代稀硫酸溶液A进行水解处理过程；其中铁粉的加入量为化学反应计量理论值的1.1倍；本实施例中铜的沉淀率为91.6%，得到的沉铜渣含Cu52.47%。
实施例3：以质量百分数计，本实施例中湿法炼锌窑渣主要成分为：Fe25.43%、Cu1.03%、Zn2.02%、As1.05 %、S4.75%、Ag174.3g/t；污酸的主要成分为：H2SO489.70g/L、F2.36g/L、Cl3.51g/L、Cu0.28g/L、As8.54g/L；
一种湿法炼锌窑渣与污酸综合利用的方法，具体步骤如下：
（1）在温度为70℃条件下，将200g湿法炼锌窑渣加入到1.0L稀硫酸溶液A中进行水解处理至溶液的pH为6.0，得到水解渣和水解后液；其中稀硫酸溶液A的pH值为1.5，稀硫酸溶液A与湿法炼锌窑渣的液固比mL:g为5:1；
（2）在温度为85℃、氧分压为0.4Mpa的条件下，将步骤（1）所得水解渣置于稀硫酸溶液B中进行氧化浸出至溶液的pH值为1.3得到氧化浸出渣和氧化浸出液；其中稀硫酸溶液B的浓度为60g/L，稀硫酸溶液B与水解渣的液固比mL:g为5:1；
（3）在温度为85℃条件下，将步骤（2）所得氧化浸出渣加入到污酸中混合均匀并进行酸性浸出150min得到酸性浸出液和酸性浸出渣，其中污酸与氧化浸出渣液固比mL:g为3:1；酸性浸出液返回步骤（2）取代稀硫酸溶液B进行氧化浸出过程；本实施例的酸性浸出渣中银含量为Ag259.2g/t；
（4）在温度为85℃条件下，将氧气通入步骤（2）所得氧化浸出液中进行氧化沉砷处理 360min得到沉砷渣和沉砷后液；本实施例中砷的沉淀率为90.34%，以质量百分数计，沉砷渣中砷含量为As23.67%，铁含量为Fe23.64%；
（5）在温度为70℃条件下，将铜粉加入到步骤（4）所得沉砷后液中进行置换沉铜处理 30min得到沉铜渣和沉铜后液，沉铜后液返回步骤（1）取代稀硫酸溶液A进行水解处理过程；其中铜粉的加入量为化学反应计量理论值的1.3倍；本实施例中铜的沉淀率为98.7%，得到的沉铜渣含Cu53.87%。
实施例4：以质量百分数计，本实施例中湿法炼锌窑渣主要成分为：Fe29.43%、Cu1.65%、Zn2.31%、As1.24 %、S4.25% 、Ag304.6g/t；污酸的主要成分为：H2SO448.23g/L、F0.71g/L、Cl1.74g/L、Cu0.12g/L、As1.48g/L；
一种湿法炼锌窑渣与污酸综合利用的方法，具体步骤如下：
（1）在温度为60℃条件下，将200g湿法炼锌窑渣加入到2.0L稀硫酸溶液A中进行水解处理至溶液的pH为5.0，得到水解渣和水解后液；其中稀硫酸溶液A的pH值为1.2，稀硫酸溶液A与湿法炼锌窑渣的液固比mL:g为10:1；
（2）在温度为70℃、氧分压为0.4Mpa的条件下，将步骤（1）所得水解渣置于稀硫酸溶液B中进行氧化浸出至溶液的pH值为1.4得到氧化浸出渣和氧化浸出液；其中稀硫酸溶液B的浓度为28g/L，稀硫酸溶液B与水解渣的液固比mL:g为10:1；
（3）在温度为85℃条件下，将步骤（2）所得氧化浸出渣加入到污酸中混合均匀并进行酸性浸出240min得到酸性浸出液和酸性浸出渣，其中污酸与氧化浸出渣液固比mL:g为7:1；酸性浸出液返回步骤（2）取代稀硫酸溶液B进行氧化浸出过程；本实施例的酸性浸出渣中银含量为Ag564.3g/t；
（4）在温度为95℃条件下，将氧气通入步骤（2）所得氧化浸出液中进行氧化沉砷处理 180min得到沉砷渣和沉砷后液；本实施例中砷的沉淀率为77.58%，以质量百分数计，沉砷渣中砷含量为As22.79%，铁含量为Fe24.67%；
（5）在温度为80℃条件下，将铜粉加入到步骤（4）所得沉砷后液中进行置换沉铜处理 30min得到沉铜渣和沉铜后液，沉铜后液返回步骤（1）取代稀硫酸溶液A进行水解处理过程；其中铜粉的加入量为化学反应计量理论值的1.2倍；本实施例中铜的沉淀率为94.63%，得到的沉铜渣含Cu56.67%。

Claims (5)

1.一种湿法炼锌窑渣与污酸综合利用的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）在温度为室温~75℃条件下，将湿法炼锌窑渣加入到稀硫酸溶液A中进行水解处理至溶液的pH为4.0~6.0，得到水解渣和水解后液；
（2）在温度为60~100℃、氧分压为0.3~0.5Mpa的条件下，将步骤（1）所得水解渣置于稀硫酸溶液B中进行氧化浸出至溶液的pH值为1.0~2.0得到氧化浸出渣和氧化浸出液；
（3）在温度为60~95℃条件下，将步骤（2）所得氧化浸出渣加入到污酸中混合均匀并进行酸性浸出60~240min得到酸性浸出液和酸性浸出渣，酸性浸出液返回步骤（2）取代稀硫酸溶液B进行氧化浸出过程；
（4）在温度为60~95℃条件下，将氧气或空气通入步骤（2）所得氧化浸出液中进行氧化沉砷处理180~420min得到沉砷渣和沉砷后液；
（5）在温度为50~80℃条件下，将铜粉或铁粉加入到步骤（4）所得沉砷后液中进行置换沉铜处理20~45min得到沉铜渣和沉铜后液，沉铜后液返回步骤（1）取代稀硫酸溶液A进行水解处理过程。
2.根据权利要求1所述湿法炼锌窑渣与污酸综合利用的方法，其特征在于：步骤（1）中稀硫酸溶液A的pH值为0.5~1.5，稀硫酸溶液A与湿法炼锌窑渣的液固比mL:g为(5~20):1。
3.根据权利要求1所述湿法炼锌窑渣与污酸综合利用的方法，其特征在于：步骤（2）中稀硫酸溶液B的浓度为20~ 60g/L，稀硫酸溶液B与水解渣的液固比mL:g为(5~20):1。
4.根据权利要求1所述湿法炼锌窑渣与污酸综合利用的方法，其特征在于：步骤（3）中污酸与氧化浸出渣液固比mL:g为(3~14):1。
5.根据权利要求1所述湿法炼锌窑渣与污酸综合利用的方法，其特征在于：步骤（5）中铜粉或铁粉的加入量为化学反应计量理论值的1.1~1.4倍。
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