CN110042226A - 一种加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法 - Google Patents

一种加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，包括以下步骤，先将稀土精矿、浓硫酸、铁粉混合，进行预反应；再进行低温焙烧，制得焙烧矿；将焙烧矿与一定量的H2O混合后浸出，过滤得到水浸液和水浸渣；水浸渣经水洗后得到水洗液和水洗渣，水洗液可返回至上一步水浸焙烧矿；水浸液中加入一定量的碳沉剂，反应后过滤得到碳酸稀土；碳酸稀土经酸分解得到第一氯化稀土溶液；再加入氨水和氯化钡，调节溶液pH值，可得到铁钍渣和第二氯化稀土溶液；铁钍渣可以被经济合理的提取，第二氯化稀土溶液可作为萃取稀土的原料；本发明大幅降低CaF2等杂质含量，使资源合理利用，降低环境污染，稀土回收率可达98％以上。

Description

一种加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法
技术领域
本发明涉及稀土矿分解技术领域，具体地说是一种加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法。
背景技术
稀土精矿分解是使矿物中的主要成分转化为易溶于水或酸的稀土化合物，同时进行某些稀土元素的分离或分组。常见的稀土精矿分为：碳酸盐及氟碳酸盐，如氟碳铈矿、碳锶铈矿等；磷酸盐，如独居石、磷钇矿等；氧化物，如褐钇铌矿、黑稀金矿、易解石等；硅酸盐，如硅铍钇矿、褐帘石、硅钛铈矿等；氟化物，如钇萤石、氟铈矿等。
自20世纪80年代浓硫酸焙烧法已成为冶炼处理稀土精矿的主导工业生产技术，投入使用以来，为我国北方矿稀土产业的发展做出了重要贡献，在此期间进行了两次优化改良，即第一代硫酸法：浓硫酸低温焙烧—水浸—复盐沉淀—碱转型—水洗—盐酸优溶—混合氯化稀土；第二代硫酸法：浓硫酸高温焙烧—水浸—石灰中和除杂—环烷酸萃取转型—混合氯化稀土；第三代硫酸法：浓硫酸高温焙烧—水浸—氧化镁中和除杂—P204萃取分离转型—混合氯化稀土或碳铵沉淀转型—混合碳酸稀土。
白云鄂博稀土矿物主要由氟碳铈矿和独居石组成，由于二者冶炼性能差异较大，因此多年来一直采用高温浓硫酸焙烧工艺来处理，此法虽然简单可行，也取得了一定的经济效益，但是此法却会产生许多难以解决的环保及资源浪费严重等问题，例如，①将P、Th、Fe烧死在渣中，不仅P、Fe资源得不到利用，而且放射性超标，严重威胁当地生态环境和居民安全；②采用高温焙烧，能耗较高；③采用MgO中和除钙，渣量较大。
如中国专利申请CN105568006A公开了一种浓硫酸清洁冶炼混合稀土精矿的方法，包括以下步骤，对混合稀土精矿用盐酸溶液与强化除杂剂化选富集、化选精矿与浓硫酸混合低温焙烧、焙烧矿水浸、对水浸液进行资源回收、尾气吸收、对化选废水资源回收及循环利用。中国专利申请CN109136590A公开了一种混合型稀土精矿分解处理工艺，包括以下步骤：步骤1、将包头混合型稀土精矿在350～600℃温度下进行活化焙烧，活化时间为1～6小时，得到活化焙烧矿；步骤2、活化焙烧矿用3～8mol/L盐酸溶液进行逆流优溶浸出，得到低酸度的少铈氯化稀土溶液和盐酸优浸渣；步骤3、盐酸优浸渣水洗脱水后得脱水浸出渣和水洗液；步骤4、脱水浸出渣和浓硫酸以质量按比例混合、焙烧，得到硫酸焙烧矿；步骤5、硫酸焙烧矿进行后续的水浸、中和除杂工序，得到硫酸稀土溶液。上述专利尽管实现了混合稀土精矿的分解，但均存在一定的问题，如杂质含量较大，能耗较大等。
因此，如何提供一种分解高品位混合稀土精矿的方法，以实现降低杂质，资源合理利用，降低环境污染，是目前本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本申请的目的在于提供一种加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，以实现降低杂质，资源合理利用，降低环境污染。
为了达到上述目的，本申请提供如下技术方案。
一种加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，包括以下步骤：
101、先将稀土精矿与浓硫酸按一定重量比混合，并置于反应器中，再在反应器中加入铁粉，进行预反应；
102、步骤101后，置于马弗炉中进行低温焙烧，制得焙烧矿；
103、先将步骤102制得的焙烧矿与一定量水混合后浸出，然后过滤，制得水浸液和水浸渣；
104、先将步骤103制得的水浸渣进行水洗，然后过滤，制得水洗液和水洗渣，水洗液返回到步骤103中；
105、向步骤103制得的水浸液中加入碳沉剂，调节pH值，进行碳沉反应，待达到预设条件后过滤，制得碳酸稀土；
106、向步骤105制到的碳酸稀土中加入酸溶液，不断搅拌，进行分解反应，制得第一氯化稀土溶液；
107、向步骤105制到的第一氯化稀土溶液中加入氨水和氯化钡，调节溶液pH值，反应一定时间，制得含硫酸钡的铁钍渣和第二氯化稀土溶液。
优选地，所述步骤101中稀土精矿为氟碳铈矿、独居石或二者任意组合，稀土品位REO≥60％，优选地，稀土品位REO≥65％。
优选地，所述步骤101中稀土精矿与浓硫酸的重量比为1:1～1:6.5，所述铁粉的加入量与稀土精矿中P含量比例为1:1～1:7，反应温度为常温，反应时间为3～35min。
优选地，所述步骤102中焙烧的温度为210～500℃，焙烧的时间为0.5～5.5h。
优选地，所述步骤103中焙烧矿与水的固液比为1:2～1:3.5，浸出的反应温度为常温，反应时间为1.0～5.0h。
优选地，所述步骤104中水浸渣水洗时固液比为1:1～1:2.0，水洗温度为25～40℃，水洗时间为0.5～5.0h。
优选地，所述步骤105中碳沉剂为碳铵或碳酸氢铵，碳沉剂与稀土氧化物的比例为0.8～1.2，调节pH值至4.5～5.5，反应温度为20～100℃，反应时间为0.5～5.0h；
过滤采用离心过滤的方式，离心速度为1000～2000r/min。
优选地，所述步骤106中酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸或高氯酸，酸溶液浓度为9～12mol/L。
优选地，所述步骤106中碳酸稀土与酸溶液的固液比为1:1～1:2.5，搅拌速度为100～600r/min，反应温度为10～100℃，反应时间为0.3～4.5h。
优选地，所述步骤107中调节溶液pH至4.0～4.5，反应温度为10～100℃，反应时间为0.3～4.5h。
本发明所获得的有益技术效果：
1)本发明解决了现有高温浓硫酸焙烧法所存在的缺陷，本发明大幅降低CaF2等杂质含量，使资源合理利用，降低环境污染，稀土回收率可达98％以上；
2)本发明不需要额外氧化镁MgO来进行中和，废渣量大大降低，通过加入Fe粉将PO4 3-以FePO4形式被固定在水浸渣中，采用低温焙烧不仅能耗降低，而且使得Fe、Th进入到水浸液中，最终转化为铁钍渣，该铁钍渣可以被经济合理的提取。
上述说明仅是本申请技术方案的概述，为了能够更清楚了解本申请的技术手段，从而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本申请的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下以本申请的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
根据下文结合附图对本申请具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本申请的上述及其他目的、优点和特征。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。在所有附图中，类似的元件或部分一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部分并不一定按照实际的比例绘制。
图1是本发明加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。在下面的描述中，提供诸如具体的配置和组件的特定细节仅仅是为了帮助全面理解本申请的实施例。因此，本领域技术人员应该清楚，可以对这里描述的实施例进行各种改变和修改而不脱离本申请的范围和精神。另外，为了清楚和简洁，实施例中省略了对已知功能和构造的描述。
本文中术语“至少一种”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和B的至少一种，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。
还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含。
实施例1
如附图1所示，一种加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，包括以下步骤：
101、先将稀土精矿与浓硫酸按重量比1:1混合，并置于钢制反应器中，再在钢制反应器中加入铁粉，铁粉的加入量与稀土精矿中P含量比例为1:1，进行预反应，反应温度为常温，反应时间为3min。
其中，稀土精矿为氟碳铈矿，稀土品位REO≥60％。
102、步骤101后，置于马弗炉中进行低温焙烧，制得焙烧矿，其中焙烧温度为210℃，焙烧时间为5.5h。
103、先将步骤102制得的焙烧矿与水混合浸出，两者的固液比为1:2，反应温度为常温，反应时间为1.0h，达到预设条件后，加压过滤，压力为0.1Mpa，制得水浸液和水浸渣。
104、先将步骤103制得的水浸渣进行水洗，水洗时固液比为1:1，水洗温度为25℃，水洗时间为5.0h，然后加压过滤，压力为0.1Mpa，制得水洗液和水洗渣，水洗液返回到步骤103中。
105、向步骤103制得的水浸液中加入碳沉剂，其中碳沉剂为碳铵，碳铵与稀土氧化物的比例为0.8，调节pH值至4.5，进行碳沉反应，反应温度为20℃，反应时间为5.0h，待达到预设条件后，离心过滤，离心速度为1000r/min，制得碳酸稀土。
106、向步骤105制到的碳酸稀土中加入酸溶液，其中，酸溶液为盐酸，盐酸浓度为9mol/L，碳酸稀土与盐酸的固液比为1:1，不断搅拌，搅拌速度为100r/min，进行分解反应，反应温度为10℃，反应时间为4.5h，制得第一氯化稀土溶液。
107、向步骤105制到的第一氯化稀土溶液中加入氨水和氯化钡，通过氨水调节溶液pH值至4.0，反应温度为10℃，反应时间为4.5h，制得含硫酸钡的铁钍渣和第二氯化稀土溶液；其中，氯化钡BaCl2的加入量以将溶液中SO4 2-全部转化为BaSO4为宜。
上述方法稀土回收率可达98％，其最终产物铁钍渣可以被经济合理的提取，第二氯化稀土溶液可作为萃取稀土的原料。
实施例2
如附图1所示，一种加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，包括以下步骤：
101、先将稀土精矿与浓硫酸按重量比1:4混合，并置于钢制反应器中，再在钢制反应器中加入铁粉，铁粉的加入量与稀土精矿中P含量比例为1:4，进行预反应，反应温度为常温，反应时间为20min。
其中，稀土精矿为氟碳铈矿和独居石按重量比1:2混合，稀土品位REO≥65％。
102、步骤101后，置于马弗炉中进行低温焙烧，制得焙烧矿，其中焙烧温度为350℃，焙烧时间为3h。
103、先将步骤102制得的焙烧矿与水混合浸出，两者的固液比为1:3，反应温度为常温，反应时间为2.5h，达到预设条件后，加压过滤，压力为0.2Mpa，制得水浸液和水浸渣。
104、先将步骤103制得的水浸渣进行水洗，水洗时固液比为1:1.5，水洗温度为37℃，水洗时间为3h，然后加压过滤，压力为0.2Mpa，制得水洗液和水洗渣，水洗液返回到步骤103中。
105、向步骤103制得的水浸液中加入碳沉剂，其中，碳沉剂为碳铵，碳铵与稀土氧化物的比例为1.0，调节pH值至5，进行碳沉反应，反应温度为60℃，反应时间为2.5h，待达到预设条件后，离心过滤，离心速度为1500r/min，制得碳酸稀土。
106、向步骤105制到的碳酸稀土中加入酸溶液，其中，酸溶液为硝酸，硝酸浓度为10.5mol/L，碳酸稀土与硝酸的固液比为1:2，不断搅拌，搅拌速度为350r/min，进行分解反应，反应温度为60℃，反应时间为3h，制得第一氯化稀土溶液。
107、向步骤105制到的第一氯化稀土溶液中加入氨水和氯化钡，通过氨水调节溶液pH值至4.2，反应温度为60℃，反应时间为2.5h，制得含硫酸钡的铁钍渣和第二氯化稀土溶液；其中，氯化钡BaCl2的加入量以将溶液中SO4 2-全部转化为BaSO4为宜。
上述方法稀土回收率可达99.5％，其最终产物铁钍渣可以被经济合理的提取，第二氯化稀土溶液可作为萃取稀土的原料。
实施例3
如附图1所示，一种加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，包括以下步骤：
101、先将稀土精矿与浓硫酸按重量比1:6.5混合，并置于钢制反应器中，再在钢制反应器中加入铁粉，铁粉的加入量与稀土精矿中P含量比例为1:7，进行预反应，反应温度为常温，反应时间为35min。
其中，稀土精矿为氟碳铈矿和独居石按重量比1:1混合，稀土品位REO≥65％。
102、步骤101后，置于马弗炉中进行低温焙烧，制得焙烧矿，其中焙烧温度为500℃，焙烧时间为0.5h。
103、先将步骤102制得的焙烧矿与水混合浸出，两者的固液比为1:3.5，反应温度为常温，反应时间为5.0h，达到预设条件后，加压过滤，压力为0.3Mpa，制得水浸液和水浸渣。
104、先将步骤103制得的水浸渣进行水洗，水洗时固液比为1:2.0，水洗温度为40℃，水洗时间为0.5h，然后加压过滤，压力为0.3Mpa，制得水洗液和水洗渣，水洗液返回到步骤103中。
105、向步骤103制得的水浸液中加入碳沉剂，其中，碳沉剂为碳酸氢铵，碳酸氢铵与稀土氧化物的比例为1.2，调节pH值至5.5，进行碳沉反应，反应温度为100℃，反应时间为0.5h，待达到预设条件后，离心过滤，离心速度为2000r/min，制得碳酸稀土。
106、向步骤105制到的碳酸稀土中加入酸溶液，其中，酸溶液为硫酸，硫酸浓度为12mol/L，碳酸稀土与硫酸的固液比为1:2.5，不断搅拌，搅拌速度为600r/min，进行分解反应，反应温度为100℃，反应时间为0.3h，制得第一氯化稀土溶液。
可替代的，所述酸溶液为可用高氯酸替代。
107、向步骤105制到的第一氯化稀土溶液中加入氨水和氯化钡，通过氨水调节溶液pH值至4.5，反应温度为100℃，反应时间为0.3h，制得含硫酸钡的铁钍渣和第二氯化稀土溶液；其中，氯化钡BaCl2的加入量以将溶液中SO4 2-全部转化为BaSO4为宜。
上述方法稀土回收率可达99％，其最终产物铁钍渣可以被经济合理的提取，第二氯化稀土溶液可作为萃取稀土的原料。
上述实施例采用高品位混合稀土精矿(稀土品位≥60％)，大幅降低CaF2等杂质含量，不需要额外加入氧化镁MgO来进行中和，废渣量大大降低，同时加入Fe粉将PO4 3-以FePO4形式被固定在水浸渣中，采用低温焙烧不仅能耗降低，而且使得Fe、Th进入到水浸液中，最终转化为铁钍渣，该铁钍渣可以被经济合理的提取，稀土回收率可达98％以上。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，其并非因此限制本发明的保护范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，通过常规的替代或者能够实现相同的功能在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行变化、修改、替换、整合和参数变更均落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，其特征在于，包括以下步骤：
101、先将稀土精矿与浓硫酸按一定重量比混合，并置于反应器中，再在反应器中加入铁粉，进行预反应；
102、步骤101后，置于马弗炉中进行低温焙烧，制得焙烧矿；
103、先将步骤102制得的焙烧矿与一定量水混合浸出，然后过滤，制得水浸液和水浸渣；
104、先将步骤103制得的水浸渣进行水洗，然后过滤，制得水洗液和水洗渣，水洗液返回到步骤103中；
105、向步骤103制得的水浸液中加入碳沉剂，调节pH值，进行碳沉反应，待达到预设条件后过滤，制得碳酸稀土；
106、向步骤105制到的碳酸稀土中加入酸溶液，不断搅拌，进行分解反应，制得第一氯化稀土溶液；
107、向步骤105制到的第一氯化稀土溶液中加入氨水和氯化钡，调节溶液pH值，反应一定时间，制得含硫酸钡的铁钍渣和第二氯化稀土溶液。
2.根据权利要求1所述的加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述步骤101中稀土精矿为氟碳铈矿、独居石或二者任意组合，稀土品位REO≥60％，优选地，稀土品位REO≥65％。
3.根据权利要求1所述的加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述步骤101中稀土精矿与浓硫酸的重量比为1:1～1:6.5，所述铁粉的加入量与稀土精矿中P含量比例为1:1～1:7，反应温度为常温，反应时间为3～35min。
4.根据权利要求1所述的加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述步骤102中焙烧的温度为210～500℃，焙烧的时间为0.5～5.5h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述步骤103中焙烧矿与水的固液比为1:2～1:3.5，浸出的反应温度为常温，反应时间为1.0～5.0h。
6.根据权利要求1-4任一项所述的加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述步骤104中水浸渣水洗时固液比为1:1～1:2.0，水洗温度为25～40℃，水洗时间为0.5～5.0h。
7.根据权利要求1-4任一项所述的加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述步骤105中碳沉剂为碳铵或碳酸氢铵，碳沉剂与稀土氧化物的比例为0.8～1.2，调节pH值至4.5～5.5，反应温度为20～100℃，反应时间为0.5～5.0h；
过滤采用离心过滤的方式，离心速度为1000～2000r/min。
8.根据权利要求1-4任一项所述的加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述步骤106中酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸或高氯酸，酸溶液浓度为9～12mol/L。
9.根据权利要求1-4任一项所述的加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述步骤106中碳酸稀土与酸溶液的固液比为1:1～1:2.5，搅拌速度为100～600r/min，反应温度为10～100℃，反应时间为0.3～4.5h。
10.根据权利要求1-4任一项所述的加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法，其特征在于，所述步骤107中调节溶液pH至4.0～4.5，反应温度为10～100℃，反应时间为0.3～4.5h。
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