CN112301220A - 降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法 - Google Patents

降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，包括以下步骤：将稀土硫酸盐水浸液与氧化剂混合并反应，得到氧化反应溶液；其中，所述稀土硫酸盐水浸液的pH值为4～5.5；将氧化反应溶液与碱土金属氧化物混合并反应，然后固液分离，得到含氢氧化铁的固体和第一母液。本发明的方法能够降低稀土硫酸盐水浸液中的亚铁离子的含量。

Description

降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法
技术领域
本发明涉及一种降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法。
背景技术
在稀土湿法冶炼工艺中，将稀土精矿加浓硫酸以及少量铁粉进行高温焙烧，生成稀土焙烧矿，然后加自来水进行水浸，上板框过滤，生成稀土硫酸盐水浸液，然后向稀土硫酸盐水浸液中直接加入工业碳酸氢铵进行沉淀，生成混合碳酸稀土。
但是，从实际生产中发现，稀土硫酸盐水浸液中二价铁(亚铁离子)含量较高，水浸液浑浊、不清亮。二价铁无法有效去除，导致生产出的碳酸稀土色泽发红，影响了混合碳酸稀土的质量。
CN110042226A公开了一种加铁低温浓硫酸焙烧分解高品位混合稀土精矿的方法。先将稀土精矿、浓硫酸、铁粉混合，进行预反应；再进行低温焙烧，制得焙烧矿；将焙烧矿与一定量的水混合后浸出，过滤得到水浸液和水浸渣；水浸渣经水洗后得到水洗液和水洗渣，水洗液可返回至上一步水浸焙烧矿；水浸液中加入一定量的碳沉剂，反应后过滤得到碳酸稀土。碳酸稀土经酸分解得到第一氯化稀土溶液；再加入氨水和氯化钡；得到铁钍渣和第二氯化稀土溶液。该专利文献中未涉及稀土硫酸盐水浸液中的亚铁离子的去除。
CN102888511A公开了一种湿法冶金酸性浸出液的除铁方法。将浸出液置于磁场中，加入改性磁种，然后调节溶液pH值和温度，连续搅拌，在磁场中进行水解，再加入絮凝剂和助凝剂后，在竖直磁场中进行絮凝沉降。该专利文献中先将铁离子还原为亚铁离子，然后与改性磁种作用，得到还原后酸性浸出液。然后再将亚铁离子氧化为铁离子，再进行絮凝等。该专利文献中的步骤较为复杂，且该专利文献采用絮凝剂将铁离子絮凝，更适用于硫酸铜浸出液、硫酸锌浸出液、镍钴矿浸出液等。
CN102011020A公开了一种从钕铁硼废料中回收稀土元素的方法。将钕铁硼废料与水混合后进行研磨；将研磨后的钕铁硼废料氧化焙烧；对氧化产物进行二次研磨；加酸浸出；固液分离；萃取除铁等。该专利文献中，采用氧化焙烧，然后在二次研磨中加入氧化剂；然后通过萃取除铁。
CN109576511A公开了一种地浸采铀浸出液除铁方法。在地表浸出液中的二价铁氧化成三价铁，当三价铁完全析出、沉淀后，加入絮凝剂使三价铁絮凝，当三价铁完全絮凝后，通过沉淀池沉降或过滤器过滤除去。氧化剂为二氯异腈脲酸钠。该专利文献虽然也采用氧化除铁，但是该专利文献采用的氧化剂价格较高，且容易引入新的杂质。此外，该专利文献的方法采用絮凝剂使三价铁絮凝。
目前为止，仍未有降低稀土硫酸盐水浸液中亚铁离子含量的相关报道。
发明内容
有鉴于此，本发明的在于提供一种降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法。本发明的方法可以降低稀土硫酸盐水浸液中的亚铁离子，从而使得所得到的混合碳酸稀土产品中的Fe2O3含量大大降低。进一步地，本发明的方法更适用于工业化生产。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的。
本发明提供一种降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，其包括以下步骤：
1)将稀土硫酸盐水浸液与氧化剂混合并反应，得到氧化反应溶液；其中，所述稀土硫酸盐水浸液的pH值为4～5.5；
2)将氧化反应溶液与碱土金属氧化物混合并反应，然后固液分离，得到含氢氧化铁的固体和第一母液。
根据本发明的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，优选地，步骤1)中，所述氧化剂为15～35wt％的双氧水；所用双氧水中的过氧化氢与稀土硫酸盐水浸液中的亚铁离子的摩尔比为0.45～0.9:1。
根据本发明的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，优选地，步骤1)中，反应时间为20～40min；反应温度为15～40℃。
根据本发明的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，优选地，步骤2)中，碱土金属氧化物选自氧化镁、氧化钙和氧化钡中的一种。
根据本发明的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，优选地，所述碱土金属氧化物为氧化镁。
根据本发明的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，优选地，步骤2)中，控制所述碱土金属氧化物的用量以使得氧化反应溶液的pH值为4.5～5。
根据本发明的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，优选地，所述方法还包括如下步骤：
3)将第一母液与碳酸氢铵固体或碳酸氢铵溶液混合并反应，固液分离，得到混合碳酸稀土固体和第二母液；其中，碳酸氢铵固体的用量为碳酸氢铵与第一母液中的RE3+的摩尔数之比为1.5～2.0:1。
根据本发明的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，优选地，步骤2)中，所述固液分离为采用板框式过滤机过滤；步骤3)中，所述固液分离为采用离心机离心分离。
根据本发明的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，优选地，具体包括以下步骤：
1)向稀土硫酸盐水浸液中加入氧化剂，搅拌并反应，得到氧化反应溶液；其中，所述稀土硫酸盐水浸液的pH值为4～5.5；
2)向氧化反应溶液中加入碱土金属氧化物固体，搅拌并反应，然后固液分离，得到含氢氧化铁的固体和第一母液；
3)向第一母液中加入碳酸氢铵固体，搅拌并反应，固液分离，得到混合碳酸稀土固体和第二母液。
根据本发明的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，优选地，步骤1)之前还包括以下步骤：将稀土精矿采用浓硫酸及少量铁粉进行高温焙烧得到稀土焙烧矿，再将稀土焙烧矿进行水浸，得到稀土焙烧矿调浆液，然后将稀土焙烧矿调浆液过滤，得到所述稀土硫酸盐水浸液。
本发明先采用氧化还原反应将亚铁离子氧化为三价铁离子，然后再用碱土金属氧化物氧化镁进行沉淀，进而将铁离子去除。本发明的方法使得所得到的混合碳酸稀土中的Fe2O3的含量显著降低。而且，本发明的方法更适于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，包括以下步骤：1)稀土硫酸盐水浸液与氧化剂反应的步骤；2)氧化反应溶液与碱土金属氧化物反应的步骤；和3)第一母液与碳酸氢铵反应的步骤。下面进行详细描述。
<稀土硫酸盐水浸液与氧化剂反应的步骤>
将稀土硫酸盐水浸液与氧化剂混合并反应，得到氧化反应溶液。
本发明的稀土硫酸盐水浸液的获得包括以下步骤：将稀土精矿采用浓硫酸及少量铁粉进行高温焙烧得到稀土焙烧矿，再将稀土焙烧矿进行水浸，得到稀土焙烧矿调浆液，然后将稀土焙烧矿调浆液过滤，得到所述稀土硫酸盐水浸液。具体反应步骤可以参照CN110042226A。在此不做赘述。
本发明的稀土硫酸盐水浸液的pH值为4～5.5，优选为4～5。
本发明的氧化剂为15～35wt％的双氧水，优选为20～35wt％的双氧水，更优选为20～30wt％的双氧水。
在本发明中，所用双氧水中的过氧化氢与稀土硫酸盐水浸液中的亚铁离子的摩尔比为0.45～0.9:1，优选为0.5～0.8:1，更优选为0.55～0.75:1。一方面，这样可以保证将亚铁离子氧化为三价铁离子，另一方面，这样可以降低双氧水的用量，节省成本。
反应时间为20～40min，优选为反应时间为20～35min，更优选为反应时间为25～35min。反应温度为15～40℃，优选为15～35℃，更优选为20～35℃。
在本发明中，稀土硫酸盐水浸液与氧化剂双氧水的混合方式没有特别限制，优选为向稀土硫酸盐水浸液中加入双氧水，更优选为向稀土硫酸盐水浸液中滴加双氧水。
根据本发明的一个实施方式，向稀土硫酸盐水浸液中加入双氧水，搅拌并在15～40℃下反应20～40min，得到氧化反应溶液；其中，所述稀土硫酸盐水浸液的pH值为4～5.5；双氧水中的过氧化氢与稀土硫酸盐水浸液中的亚铁离子的摩尔比为0.5～0.8:1。
根据本发明的优选的一个实施方式，向稀土硫酸盐水浸液中滴加双氧水，搅拌并在15～40℃下反应20～40min，得到氧化反应溶液；其中，所述稀土硫酸盐水浸液的pH值为4～5.5；双氧水中的过氧化氢与稀土硫酸盐水浸液中的亚铁离子的摩尔比为0.5～0.8:1。
本发明人经过大量研究和实验发现，可以将稀土硫酸盐水浸液中的亚铁离子(即二价铁离子)通过双氧水进行氧化而使其变成三价铁离子。再通过碱土金属氧化物(如氧化镁)调节溶液的pH值，将三价铁离子进行沉淀，即生成氢氧化铁沉淀，而大大稀土硫酸盐水浸液中的亚铁离子的含量，进而可以降低碳酸稀土产品中的Fe2O3含量。现有技术中，将亚铁离子氧化为三价铁离子虽然很常见，但对于稀土硫酸盐水浸液中的亚铁离子的去除至今未发现采用该方法的相关报道。而且，现有技术中一般采用絮凝剂对铁离子进行絮凝，而本发明人意外发现，可以通过将氧化反应溶液用氧化镁调节合适的pH值即可将铁离子去除，大大降低Fe2O3的含量。本发明的方法可以在原工艺的基础上，仅仅增加氧化步骤就可以实现，更有利于工业化生产，不用对设备进行大规模改造。
<氧化反应溶液与碱土金属氧化物反应的步骤>
将氧化反应溶液与碱土金属氧化物混合并反应，然后固液分离，得到含氢氧化铁的固体和第一母液。
本发明的碱土金属氧化物选自氧化镁、氧化钙和氧化钡中的一种。优选地，本发明的碱土金属氧化为为氧化镁。控制所述碱土金属氧化物的用量以使得氧化反应溶液的pH值为4.5～5。这样有利于将铁离子沉淀。
固液分离的方式没有特别限制，实验室中优选采用布氏漏斗过滤。工业化生产中优选为采用板框式过滤机过滤。
在本发明中，优选向氧化反应溶液中分批加入碱土金属氧化物固体粉末。所得到的第一母液清亮，不浑浊，亚铁离子含量大大降低。
根据本发明的一个实施方式，向氧化反应溶液中加入碱土金属氧化物固体，搅拌并反应，然后固液分离，得到含氢氧化铁的固体和第一母液。
本发明意外发现，在通过氧化剂(如双氧水)将亚铁离子氧化为三价铁离子后所得到的氧化反应溶液可以通过氧化镁调其pH值，而将三价铁离子沉淀，同时该步骤基本不用改变原工艺的设备，更有利于工业化生产。
<第一母液与碳酸氢铵反应的步骤>
将第一母液与碳酸氢铵固体或碳酸氢铵溶液混合并反应，固液分离，得到混合碳酸稀土固体和第二母液。
优选地，将第一母液与碳酸氢铵固体混合并反应，固液分离，得到混合碳酸稀土固体和第二母液。
更优选地，向第一母液中分批加入碳酸氢铵固体，搅拌并反应，固液分离，得到混合碳酸稀土固体和第二母液。所得混合碳酸稀土固体产品中的Fe2O3含量小于0.03wt％。
碳酸氢铵固体或碳酸氢铵溶液中的碳酸氢铵与第一母液中的RE3+的摩尔数之比为1.5～2.0:1，优选为1.6～1.9:1，更优选为1.6～1.8:1。RE3+指的是稀土离子。一方面，这样确保碳酸稀土的收率，另一方面，这样可以降低碳酸氢铵的用量，节省成本。第一母液中RE3+的摩尔量基本与稀土硫酸盐水浸液中RE3+的摩尔量相同。
固液分离的方式没有特别限制，优选为采用离心机离心分离。
根据本发明的一个实施方式，本发明的方法具体包括以下步骤：
1)向稀土硫酸盐水浸液中加入氧化剂，搅拌并反应，得到氧化反应溶液；其中，所述稀土硫酸盐水浸液的pH值为4～5.5；
2)向氧化反应溶液中加入碱土金属氧化物固体，搅拌并反应，然后固液分离，得到含氢氧化铁的固体和第一母液；
3)向第一母液中加入碳酸氢铵固体，搅拌并反应，固液分离，得到混合碳酸稀土固体和第二母液。
下面介绍实施例和比较例所用的测试方法：
亚铁离子含量的测定：高锰酸钾滴定法。
混合碳酸稀土固体中Fe2O3含量的测定：原子吸收光谱法。计算公式为Fe2O3含量＝Fe2O3的重量/(Fe2O3的重量+RE2O3的重量)×100％。
以下实施例中：
稀土硫酸盐水浸液中，亚铁离子的含量为1.0mmol/L。
碳酸氢铵固体与第一母液中的RE3+的摩尔数之比为1.7:1。
实施例1
将4.0L稀土硫酸盐水浸液置于5L烧瓶中，向稀土硫酸盐水浸液中滴加0.36g的27.5wt％的双氧水，搅拌并在25℃下反应30min，得到氧化反应溶液。稀土硫酸盐水浸液的pH值为4.5。所用双氧水中过氧化氢与稀土硫酸盐水浸液中的亚铁离子的摩尔比为0.72:1。
向氧化反应溶液中加入氧化镁固体，搅拌并在25℃下反应至氧化反应溶液的pH值为4.5，然后过滤，得到含氢氧化铁的固体和第一母液。
向第一母液中加入碳酸氢铵固体，搅拌并在25℃下反应，离心分离，得到混合碳酸稀土固体和第二母液。
实施例2
将400L稀土硫酸盐水浸液置于500L反应釜中，向稀土硫酸盐水浸液中滴加25g的27.5wt％的双氧水，搅拌并在25℃下反应30min，得到氧化反应溶液。稀土硫酸盐水浸液的pH值为4.5。所用双氧水中过氧化氢与稀土硫酸盐水浸液中的亚铁离子的摩尔比为0.5:1。
向氧化反应溶液中加入氧化镁固体，搅拌并在25℃下反应至氧化反应溶液的pH值为4.5，然后过滤，得到含氢氧化铁的固体和第一母液。
向第一母液中加入碳酸氢铵固体，搅拌并在25℃下反应，离心分离，得到混合碳酸稀土固体和第二母液。
实施例3
将400L稀土硫酸盐水浸液置于500L反应釜中，向稀土硫酸盐水浸液中滴加30g的27.5wt％的双氧水，搅拌并在25℃下反应30min，得到氧化反应溶液。稀土硫酸盐水浸液的pH值为4.5。所用双氧水中过氧化氢与稀土硫酸盐水浸液中的亚铁离子的摩尔比为0.6:1。
向氧化反应溶液中加入氧化镁固体，搅拌并在25℃下反应至氧化反应溶液的pH值为4.5，然后过滤，得到含氢氧化铁的固体和第一母液。
向第一母液中加入碳酸氢铵固体，搅拌并在25℃下反应，离心分离，得到混合碳酸稀土固体和第二母液。
实施例4
将400L稀土硫酸盐水浸液置于500L反应釜中，向稀土硫酸盐水浸液中滴加36g的27.5wt％的双氧水，搅拌并在25℃下反应30min，得到氧化反应溶液。稀土硫酸盐水浸液的pH值为4.5。所用双氧水中过氧化氢与稀土硫酸盐水浸液中的亚铁离子的摩尔比为0.72:1。
向氧化反应溶液中加入氧化镁固体，搅拌并在25℃下反应至氧化反应溶液的pH值为4.5，然后过滤，得到含氢氧化铁的固体和第一母液。
向第一母液中加入碳酸氢铵固体，搅拌并在25℃下反应，离心分离，得到混合碳酸稀土固体和第二母液。
实施例5
将4000L稀土硫酸盐水浸液置于5立方米的玻璃钢罐中，向稀土硫酸盐水浸液中滴加300g的27.5wt％的双氧水，搅拌并在25℃下反应30min，得到氧化反应溶液。稀土硫酸盐水浸液的pH值为4.5。所用双氧水中过氧化氢与稀土硫酸盐水浸液中的亚铁离子的摩尔比为0.6:1。
向氧化反应溶液中加入氧化镁固体，搅拌并在25℃下反应至氧化反应溶液的pH值为4.5，然后过滤，得到含氢氧化铁的固体和第一母液。
向第一母液中加入碳酸氢铵固体，搅拌并在25℃下反应，离心分离，得到混合碳酸稀土固体和第二母液。
实施例6
将4000L稀土硫酸盐水浸液置于5立方米的玻璃钢罐中，向稀土硫酸盐水浸液中滴加360g的27.5wt％的双氧水，搅拌并在25℃下反应30min，得到氧化反应溶液。稀土硫酸盐水浸液的pH值为4.5。所用双氧水中过氧化氢与稀土硫酸盐水浸液中的亚铁离子的摩尔比为0.72:1。
向氧化反应溶液中加入氧化镁固体，搅拌并在25℃下反应至氧化反应溶液的pH值为4.5，然后过滤，得到含氢氧化铁的固体和第一母液。
向第一母液中加入碳酸氢铵固体，搅拌并在25℃下反应，离心分离，得到混合碳酸稀土固体和第二母液。
比较例1
将350L稀土硫酸盐水浸液置于500L反应釜中，稀土硫酸盐水浸液的pH值为4.5。向稀土硫酸盐水浸液中加入氧化镁固体，搅拌并在25℃下反应至溶液的pH值为4.5，然后过滤，得到固体和第一母液。
向第一母液中加入碳酸氢铵固体，搅拌并在25℃下反应，离心分离，得到混合碳酸稀土固体和第二母液。
表1
Figure BDA0002751618370000111
由表可知，采用本发明的方法可以去除稀土硫酸盐水浸液中的大部分的亚铁离子，使得所得混合碳酸稀土固体产品中的铁含量较低。而且，本发明的方法与制备碳酸稀土的原工艺相比，仅仅增加了氧化步骤，不用对原工艺所用设备进行大规模改造，比较适于工业化生产。
本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员可以想到的任何变形、改进、替换均落入本发明的范围。

Claims (10)

1.一种降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将稀土硫酸盐水浸液与氧化剂混合并反应，得到氧化反应溶液；其中，所述稀土硫酸盐水浸液的pH值为4～5.5；
2)将氧化反应溶液与碱土金属氧化物混合并反应，然后固液分离，得到含氢氧化铁的固体和第一母液。
2.根据权利要求1所述的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，其特征在于，步骤1)中，所述氧化剂为15～35wt％的双氧水；所用双氧水中的过氧化氢与稀土硫酸盐水浸液中的亚铁离子的摩尔比为0.45～0.9:1。
3.根据权利要求2所述的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，其特征在于，步骤1)中，反应时间为20～40min；反应温度为15～40℃。
4.根据权利要求1所述的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，其特征在于，步骤2)中，碱土金属氧化物选自氧化镁、氧化钙和氧化钡中的一种。
5.根据权利要求4所述的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，其特征在于，所述碱土金属氧化物为氧化镁。
6.根据权利要求5所述的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，其特征在于，步骤2)中，控制所述碱土金属氧化物的用量以使得氧化反应溶液的pH值为4.5～5。
7.根据权利要求1～6任一项所述的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，其特征在于，所述方法还包括如下步骤：
3)将第一母液与碳酸氢铵固体或碳酸氢铵溶液混合并反应，固液分离，得到混合碳酸稀土固体和第二母液；其中，碳酸氢铵固体或碳酸氢铵溶液中的碳酸氢铵与第一母液中的RE3+的摩尔数之比为1.5～2.0:1。
8.根据权利要求7所述的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，其特征在于，步骤2)中，所述固液分离为采用板框式过滤机过滤；步骤3)中，所述固液分离为采用离心机离心分离。
9.根据权利要求7所述的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)向稀土硫酸盐水浸液中加入氧化剂，搅拌并反应，得到氧化反应溶液；其中，所述稀土硫酸盐水浸液的pH值为4～5.5；
2)向氧化反应溶液中加入碱土金属氧化物固体，搅拌并反应，然后固液分离，得到含氢氧化铁的固体和第一母液；
3)向第一母液中加入碳酸氢铵固体，搅拌并反应，固液分离，得到混合碳酸稀土固体和第二母液。
10.根据权利要求7所述的降低稀土硫酸盐水浸液中铁含量的方法，其特征在于，步骤1)之前还包括以下步骤：
将稀土精矿采用浓硫酸及少量铁粉进行高温焙烧得到稀土焙烧矿，再将稀土焙烧矿进行水浸，得到稀土焙烧矿调浆液，然后将稀土焙烧矿调浆液过滤，得到所述稀土硫酸盐水浸液。
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