CN114107697A - 一种氯化镍溶液的除铅方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氯化镍溶液的除铅方法，涉及除铅技术领域，用于解决现有技术中除去氯化镍溶液的铅存在流程长，效率低、成本高、除铅深度不够的问题，本发明包括以下步骤：除铅步骤：将氯气通入氯化镍溶液后，将氯化镍溶液进行氧化还原电位提升，用碳酸镍中和，并稳定中和后溶液的pH值，反应结束经液固分离后，得到除铅后溶液和含铅渣；除铅渣洗涤步骤：含铅渣用含硫酸的水洗涤，洗涤后过滤，洗涤液进入镍生产系统，洗涤渣转为硫酸铅。该方法的工艺流程更短，成本更低，除铅效率更高，除铅后溶液含铅小于0.00005g/L，满足Ni9999高品质电镍生产需求，产出铅渣为硫酸铅作为商品出售。

Description

一种氯化镍溶液的除铅方法
技术领域
本发明涉及除铅技术领域，更具体的是涉及一种氯化镍溶液的除铅方法技术领域。
背景技术
氯化体系的电积镍生产工艺，目前在国内还没有工业应用，该工艺是用氯气浸出镍精矿，浸出液(氯化镍溶液)经过净化除杂后经电积生产电积镍，而生产GB/T6516-2010Ni9999电镍产品，要求电积新液含铅≤0.00007g/L，混酸体系(含硫酸和盐酸)的电解镍生产过程中，溶液净化除铅主要的方法有共沉淀法和离子交换法。
所谓共沉淀法，是在镍电解阳极液净化过程中，少部分铅被除铁渣、除铜渣吸附沉淀，多数铅在氯气除钴过程中，钴被氧化的同时，铅和部分镍也被氧化，铅生成PbO2，镍生成Ni(OH)2，PbO2微粒能被Ni(OH)2沉淀吸附而除去，在除钴后期，当pH提高到4.5～5.0时，溶液中铅锌也会水解沉淀，生成Pb(OH)2和Zn(OH)2进入钴渣随之除去。但在除钴过程中除铅锌，存在渣量大、渣含镍高等缺点，并且除钴过程除铅锌能力有限，所以阳极液中铅锌含量不宜过高，一般小于0.01g/L，往往还要在体系中投加碳酸钡，使溶液中共存的铅(II)以硫酸铅与硫酸钡共沉淀析出，最终净化后液含铅可以小于0.0003g/L，符合Ni9996电解新液标准。离子交换法除铅也是一种常用的除铅方法，但该法存在净液速度慢、树脂饱和交换容量小、饱和树脂处理废水量大等缺点，一般用于溶液含铅小于0.005g/L的深度除铅，当阳极液含铅偏高，共沉淀法除铅无法满足要求时，可用离子交换法进一步除铅。
但是采用上述方法除去氯化镍溶液中的铅，存在以下问题：①由于氯化镍溶液含氯大于200g/L，铅在溶液中与氯络合形成阴离子，不能被硫酸钡吸附，因此，投加碳酸钡是无法除铅的。②镍精矿氯气浸出液含铅较高，＞0.07g/L，含铅量是混酸体系电解镍生产所要净化的阳极液含铅量的10倍，上述除铅方法无法达到除铅要求。③上述除铅方法并不是理想的除铅手段，铅分散进入铁渣、铜渣、钴渣后进入下道工序，在冶炼全流程中循环，最终通过冶炼炉渣排出，铅不能有效回收，另外，存在钴渣渣量大、渣含镍高等问题。④上述除铅方法，在规模化生产中，除铅后溶液含铅几乎无法小于0.0001g/L，只能满足Ni9996电镍生产需求，生产Ni9999电镍非常困难。因此，需要研究一种短流程、高效率、低成本、铅可回收的含铅氯化镍溶液除铅方法。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决现有技术中氯化镍溶液的铅存在流程长，效率低、成本高、除铅深度不够的问题，本发明提供一种氯化镍溶液的除铅方法，通过除铅步骤将氯化镍溶液反应得到除铅后溶液和含铅渣，通过除铅渣洗涤步骤将含铅渣洗涤得到硫酸铅，该方法的工艺流程更短，成本更低，除铅效率更高，除铅后溶液含铅小于0.00005g/L，满足Ni9999高品质电镍生产需求，产出铅渣为硫酸铅，可以从体系中开路，作为商品出售，另外，除铅的同时，还可将溶液中经前期净化后所含微量的钴、铜、铁、锰等杂质进一步除去。
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
一种氯化镍溶液的除铅方法，包括以下步骤：
除铅步骤：将氯气通入氯化镍溶液后，将氯化镍溶液进行氧化还原电位提升，用碳酸镍中和，并稳定中和后溶液的pH值，反应结束经液固分离后，得到除铅后溶液和含铅渣；除铅渣洗涤步骤：含铅渣用加入工业硫酸(质量浓度92.5％)的水洗涤，洗涤后过滤，洗涤液进入镍生产系统，洗涤渣转为硫酸铅，氯化镍溶液含镍量小于等于85g/L。主要化学反应有：
Pb2++Cl2+2NiCO3＝PbO2↓+2Ni2++2Cl–+2CO2↑
2M2++Cl2+3NiCO3+3H2O＝2M(OH)3↓+3Ni2++2Cl–+3CO2↑
其中，M：Ni，Co，Cu
除铅步骤中，氧化还原电位为990～1070mV，中和后溶液的pH稳定在3.8～4.2，反应温度为60～70℃，反应时间t为2.5～4h；除铅渣洗涤步骤中，含硫酸的水与铅渣的质量比为3～4:1，洗涤的pH为：2.0～3.0，洗涤的温度为55～60℃，洗涤的时间为0.5～1h，其中硫酸的质量浓度为92.5％。
优选的，除铅步骤中，氧化还原电位为1020～1050mV，过低的电位会造成除铅深度不够，过高的电位则造成氧化剂(氯气)无谓消耗，导致氯气溢出量增加，废气治理成本增加；中和后溶液的pH稳定在3.85～4.0，过低的pH造成除铅深度不够，过高的pH造成ORP下降，需要增加氯气通入量以提升ORP，同时渣量增加、渣含镍升高；反应时间为4h，随着时间增加，除铅效率升高，4h时除铅后溶液含铅可以达到0.00003g/L。
本发明的有益效果如下：
本发明中通过除铅步骤将氯化镍溶液反应得到除铅后溶液和含铅渣，通过除铅渣洗涤步骤将含铅渣洗涤得到硫酸铅，该方法的工艺流程更短，成本更低，除铅效率更高，除铅后溶液含铅小于0.00005g/L，满足Ni9999高品质电镍生产需求，产出铅渣为硫酸铅，可以从体系中开路，作为商品出售，另外，除铅的同时，还可将溶液中经前期净化后所含微量的钴、铜、铁、锰等杂质进一步除去。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
我们试验选取的氯化镍溶液的主要成分如表1所示：
表1含铅氯化镍溶液主要成分
Figure BDA0003340947220000041
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种氯化镍溶液的除铅方法，取含铅氯化镍溶液800mL于四口烧瓶中，溶液初始pH4.5，初始氧化还原电位750mV。加热并搅拌，温度上升到65℃并保持时，通入氯气，控制氯气流量，保持溶液电位稳定上升至1050mV，此时溶液pH下降至2.5左右，缓慢加入碳酸镍浆化液，调整pH至3.9，此时电位相应下降至900mV左右，通过调节氯气流量和碳酸镍加入量，保持溶液pH3.85～3.9，氧化还原电位1020～1050mV，反应4h，反应完成后，过滤，取样分析，分析结果见表2。反应逸出的氯气通过液碱吸收。除铅渣用3倍质量的自来水浆化洗涤，过程加温至55℃，加入硫酸(92.5％工业硫酸)保持洗涤pH2.0，洗涤0.5h，洗涤结束后，过滤，取样分析，分析结果见表2。
表2为实施例1中含铅氯化镍溶液除铅分析结果(g/L，％)
Ni Pb Co Cu Fe Mn
除铅后溶液 66.35 0.000029 0.00026 0.00014 0.000080 0.0001
洗涤后渣 45.56 0.11
从表2中可以看出除铅后溶液含铅为0.000029g/L，小于0.00005g/L，满足Ni9999高品质电镍生产需求，洗涤后渣的铅含量为0.11g/L，可见能更加充分的将铅渣转化为硫酸铅，硫酸铅作为商品出售，同时能将溶液中经前期净化后所含微量的钴、铜、铁、锰等杂质进一步除去。
实施例2
如图1所示，本实施例提供一种氯化镍溶液的除铅方法，取含铅氯化镍溶液800mL于四口烧瓶中，溶液初始pH4.5，初始电位750mV。加热并搅拌，温度上升到60℃并保持时，通入氯气，控制氯气流量，保持溶液电位稳定上升至1020mV，此时溶液pH下降至2.5左右，缓慢加入碳酸镍浆化液，调整pH至4.0，此时电位相应下降至900mV左右，通过调节氯气流量和碳酸镍加入量，保持溶液pH3.9～4.0，电位990～1020mV，反应3h，反应完成后，过滤，取样分析，分析结果见表3。反应逸出的氯气通过液碱吸收，除铅渣用4倍质量的自来水浆化洗涤，过程加温至60℃，加入硫酸保持洗涤pH2.5，洗涤1h，洗涤结束后，过滤，取样分析，分析结果见表3。
表3为实施例2中含铅氯化镍溶液除铅分析结果(g/L，％)
Ni Pb Co Cu Fe Mn
除铅后溶液 63.55 0.000010 0.00018 0.00013 0.000036 0.0001
洗涤后渣 48.12 0.18
从表3中可以看出除铅后溶液含铅为0.000010g/L，小于0.00005g/L，满足Ni9999高品质电镍生产需求，洗涤后渣的铅含量为0.18g/L，可见能更加充分的将铅渣转化为硫酸铅，硫酸铅作为商品出售，同时能将溶液中经前期净化后所含微量的钴、铜、铁、锰等杂质进一步除去。
实施例3
如图1所示，本实施例提供一种氯化镍溶液的除铅方法，取含铅氯化镍溶液800mL于四口烧瓶中，溶液初始pH4.5，初始电位750mV。加热并搅拌，温度上升到70℃并保持时，通入氯气，控制氯气流量，保持溶液电位稳定上升至1070mV，此时溶液pH下降至2.5左右，缓慢加入碳酸镍浆化液，调整pH至3.9，此时电位相应下降至1000mV左右，通过调节氯气流量和碳酸镍加入量，保持溶液pH3.8～3.9，电位1050～1070mV，反应2.5h，反应完成后，过滤，取样分析，分析结果见表4。反应逸出的氯气通过液碱吸收。除铅渣用3.5倍质量的自来水浆化洗涤，过程加温至55℃，加入硫酸保持洗涤pH2.3，洗涤0.5h，洗涤结束后，过滤，取样分析，分析结果见表4。
表4为实施例3中含铅氯化镍溶液除铅分析结果(g/L，％)
Ni Pb Co Cu Fe Mn
除铅后溶液 65.68 0.000021 0.00022 0.00019 0.000033 0.0001
洗涤后渣 43.62 0.23
从表4中可以看出除铅后溶液含铅为0.000021g/L，小于0.00005g/L，满足Ni9999高品质电镍生产需求，洗涤后渣的铅含量为0.23g/L，可见能更加充分的将铅渣转化为硫酸铅，硫酸铅作为商品出售，同时能将溶液中经前期净化后所含微量的钴、铜、铁、锰等杂质进一步除去。
实施例4
如图1所示，本实施例提供一种氯化镍溶液的除铅方法，取含铅氯化镍溶液800mL于四口烧瓶中，溶液初始pH4.5，初始电位750mV。加热并搅拌，温度上升到70℃并保持时，通入氯气，控制氯气流量，保持溶液电位稳定上升至1070mV，此时溶液pH下降至2.5左右，缓慢加入碳酸镍浆化液，调整pH至4.2，此时电位相应下降至1000mV左右，通过调节氯气流量和碳酸镍加入量，保持溶液pH4.0～4.2，电位1020～1070mV，反应4h，反应完成后，过滤，取样分析，分析结果见表4。反应逸出的氯气通过液碱吸收。除铅渣用3倍质量的自来水浆化洗涤，过程加温至55℃，加入硫酸保持洗涤pH3.0，洗涤0.5h，洗涤结束后，过滤，取样分析，分析结果见表5。
表5为实施例4中含铅氯化镍溶液除铅分析结果(g/L，％)
Ni Pb Co Cu Fe Mn
除铅后溶液 63.35 0.000026 0.00020 0.00013 0.000018 0.0001
洗涤后渣 44.58 0.20
从表4中可以看出除铅后溶液含铅为0.000026g/L，小于0.00005g/L，满足Ni9999高品质电镍生产需求，洗涤后渣的铅含量为0.20g/L，可见能更加充分的将铅渣转化为硫酸铅，硫酸铅作为商品出售，同时能将溶液中经前期净化后所含微量的钴、铜、铁、锰等杂质进一步除去。
实施例5
如图1所示，本实施例提供一种氯化镍溶液的除铅方法，取含铅氯化镍溶液800mL于四口烧瓶中，溶液初始pH4.5，初始电位750mV。加热并搅拌，温度上升到65℃并保持时，通入氯气，控制氯气流量，保持溶液电位稳定上升至1070mV，此时溶液pH下降至2.5左右，缓慢加入碳酸镍浆化液，调整pH至4.2，此时电位相应下降至980mV左右，通过调节氯气流量和碳酸镍加入量，保持溶液pH3.8～4.2，电位990～1070mV，反应4h，反应完成后，过滤，取样分析，分析结果见表4。反应逸出的氯气通过液碱吸收。除铅渣用3倍质量的自来水浆化洗涤，过程加温至55℃，加入硫酸保持洗涤pH3.0，洗涤0.5h，洗涤结束后，过滤，取样分析，分析结果见表6。
表6为实施例5中含铅氯化镍溶液除铅分析结果(g/L，％)
Ni Pb Co Cu Fe Mn
除铅后溶液 64.37 0.000044 0.00029 0.00025 0.000031 0.0001
洗涤后渣 45.26 0.19
从表4中可以看出除铅后溶液含铅为0.000044g/L，小于0.00005g/L，满足Ni9999高品质电镍生产需求，洗涤后渣的铅含量为0.19g/L，可见能更加充分的将铅渣转化为硫酸铅，硫酸铅作为商品出售，同时能将溶液中经前期净化后所含微量的钴、铜、铁、锰等杂质进一步除去。

Claims (4)

1.一种氯化镍溶液的除铅方法，其特征在于：包括以下步骤：
除铅步骤：将氯气通入氯化镍溶液后，将氯化镍溶液进行氧化还原电位提升，用碳酸镍中和，并稳定中和后溶液的pH值，反应结束经液固分离后，得到除铅后溶液和含铅渣；
除铅渣洗涤步骤：含铅渣用加入工业硫酸的水洗涤，洗涤后过滤，洗涤液进入镍生产系统，洗涤渣转为硫酸铅。
2.根据权利要求1所述的一种氯化镍溶液的除铅方法，其特征在于：除铅步骤中，氧化还原电位为990～1070mV，中和后溶液的pH稳定在3.8～4.2，反应温度为60～70℃，反应时间t≥2.5h；
除铅渣洗涤步骤中，含硫酸的水与铅渣的质量比为3～4:1，洗涤的pH为：2.0～2.5，洗涤的温度为55～60℃，洗涤的时间为0.5～1h。
3.根据权利要求2所述的一种氯化镍溶液的除铅方法，其特征在于：除铅步骤中，氧化还原电位为1020～1050mV，中和后溶液的pH稳定在3.85～4.0，反应时间为4h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种氯化镍溶液的除铅方法，其特征在于：氯化镍溶液含镍量小于等于85g/L。
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