CN106048265B - 一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法 - Google Patents

一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种矿物提取的方法，具体涉及一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法。本发明提取方法包括以下步骤：a、研磨：将氟碳铈精矿进行研磨，得到粒度≤200目的矿粉；b、焙烧：向矿粉中加入助剂，在700～1000℃下焙烧1.5～4h，随炉冷却，得到熟矿；其中，按照重量比，矿粉:助剂＝10:2～5；c、水洗：水洗熟矿，固液分离，得到水洗液和水洗矿渣；d、酸浸：向水洗矿渣中加入稀盐酸，在50～90℃下酸浸1～3h，过滤，得到富稀土酸浸液和酸浸渣。本工艺方法简单易操作，对设备要求低，水洗除氟率为82％～90％，稀土收率高达90％～99％，可以减少不必要的稀土资源浪费。

Description

一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法
技术领域
本发明涉及一种矿物提取的方法，具体涉及一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法。
背景技术
稀土元素素有“工业味精”之称，是我国重要的战略物质资源。而氟碳铈矿作为提取分离稀土元素重要的矿产资源，充分开发利用氟碳铈矿就显得尤为重要。
氟碳铈矿的化学分子式为REFCO3或RE2(CO3)3，六方晶系，复三方双锥晶类，晶体呈六方柱状或板状，是一种单体稀土碳酸盐和稀土氟化物的混合物。氟碳铈矿产于碱性岩、碱性伟晶岩等热液矿床中，经过选矿处理获得的氟碳铈矿精矿中，氟含量大致在百分之六到百分之七之间，可溶于稀盐酸、硫酸、硝酸，在磷酸中快速溶解。外观呈黄色或赤褐色，有玻璃光泽、油脂光泽，透明至半透明，莫氏硬度为4～4.5之间，较脆，氟碳铈矿是最重要的含铈矿物。目前氟碳铈矿的冶炼工艺主要有氧化焙烧-酸浸法、碳酸钠焙烧法、烧碱法等。目前主要还是氧化焙烧-酸浸法应用最为广泛。
如在“氟碳铈矿氧化焙烧-盐酸催化浸出新工艺研究”，中国稀土学报，2013年4月第二期一文中公开了以氟碳铈矿为原料，采用低温焙烧-催化浸出技术，在优化的工艺条件下非铈稀土浸出率为93.3％，总稀土浸出率为65.1％。此方法中氟主要以氟化铈的形式存在于富铈渣中，不易回收再利用，造成稀土元素流失。
公开号为“CN1683569A”，发明名称为“盐酸法分解氟碳铈矿的工艺方法”，公开了一种将氟碳铈矿通过氧化焙烧后，然后采用氢氧化钠进行碱转除氟，碱转矿经水洗后，进行盐酸优溶，获得少铈氯化稀土料液和优溶渣。优溶渣洗涤后经过盐酸全溶、沉淀、灼烧后获得纯度大于95％的二氧化铈产品。该工艺方法工艺过程长，浪费时间，不易于控制，并且碱转过程需大量消耗氢氧化钠，同时产生大量废水。
公开号为“CN101186977A”，发明名称为“一种氟碳铈矿分解方法”，公开了一种通过氟碳铈矿与碳酸稀土混合焙烧，利用碳酸稀土中的铈与氟碳铈矿中的氟形成氟化铈，然后在酸浸分离铈与非铈稀土，使氟留在酸浸渣，避免氟的污染。该方法有比较好的固氟作用，使在分离非铈稀土元素时能有效避免氟的污染，但富铈渣中由于氟化稀土的存在，严重影响富铈渣的应用，造成稀土铈的大量浪费。
公开号为“CN105543509A”，发明名称为“一种混合型稀土精矿或氟碳铈精矿制备氯化稀土的方法”，采用以下步骤进行回收其中的稀土元素：将稀土品位为62％～70％的混合稀土精矿或氟碳铈精矿直接进行盐酸浸出；将盐酸浸出得到的酸浸渣进行碱分解；进行水洗除去氟磷等杂质元素，对水洗液进行回收碱和氟磷；将水洗渣与第一步得到的酸浸液混合进行酸浸；最后，将酸浸液进行中和除铁钍，得到合格的混合氯化稀土溶液。该专利工艺流程长，碱分解过程需大量消耗氢氧化钠，盐酸浓度大，对设备腐蚀严重。
目前还没有一种工艺简单，稀土元素回收率高，对环境污染小的回收氟碳铈矿中稀土元素的方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种氟碳铈矿回收稀土元素的方法。
本发明一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，包括以下步骤：
a、研磨：将氟碳铈精矿进行研磨，得到粒度≤200目的矿粉；
b、焙烧：向a步骤得到的矿粉中加入助剂，在700～1000℃下焙烧1.5～4h，随炉冷却，得到熟矿；其中，按照重量比，矿粉:助剂＝10:2～5；
c、水洗：水洗熟矿，固液分离，得到水洗液和水洗矿渣；
d、酸浸：向水洗矿渣中加入稀盐酸，在50～90℃下酸浸1～3h，过滤，得到富稀土酸浸液和酸浸渣。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其中b步骤中焙烧温度为900℃，焙烧时间为2h。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其中b步骤中矿粉与助剂的重量比为10:4。
上述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其中所述助剂为碱金属碳酸盐中的至少一种，优选为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾中的至少一种，更优选为碳酸氢钠。
上述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其中c步骤中水洗熟矿为向熟矿中加入水进行水洗，熟矿与水的固液比为1:5～25。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其中熟矿与水的固液比为1:10。
上述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其中c步骤中水洗温度为50～90℃，水洗时间为0.5～3h；优选水洗温度为60℃，水洗时间为1h。
上述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其中d步骤中熟矿与稀盐酸的固液比为1:10～20，优选为1:15。
上述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其中所述稀盐酸的浓度为1～4mol/L，优选为2mol/L。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其中d步骤中酸浸温度为75℃，酸浸时间为2h。
本发明的有益效果在于：本发明利用矿物与分解助剂焙烧过程中的高温焙烧环境，以及分解助剂分解产物熔融的特性，可有效阻止的Ce(III)的氧化，有利于铈与其他稀土元素一起经酸浸进入酸浸液中，并且焙烧矿经洗涤后，可有效避免氟的影响，本工艺方法简单易操作，对设备要求低，水洗除氟率在82％～90％，稀土收率高达90％～99％，可以减少稀土资源浪费。
具体实施方式
本发明一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，包括以下步骤：
a、研磨：将氟碳铈精矿进行研磨，得到粒度≤200目的矿粉；
b、焙烧：向a步骤得到的矿粉中加入助剂，在700～1000℃下焙烧1.5～4h，随炉冷却，得到熟矿；其中，按照重量比，矿粉:助剂＝10:2～5；
c、水洗：水洗熟矿，固液分离，得到水洗液和水洗矿渣；
d、酸浸：向水洗矿渣中加入稀盐酸，在50～90℃下酸浸1～3h，过滤，得到富稀土酸浸液和酸浸渣。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其中b步骤中焙烧温度为900℃，焙烧时间为2h。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其中b步骤中矿粉与助剂的重量比为10:4。
上述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其中所述助剂为碱金属碳酸盐中的至少一种，优选为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾中的至少一种，更优选为碳酸氢钠。
上述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其中c步骤中水洗熟矿为向熟矿中加入水进行水洗，熟矿与水的固液比为1:5～25。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其中熟矿与水的固液比为1:10。
上述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其中c步骤中水洗温度为50～90℃，水洗时间为0.5～3h；优选水洗温度为60℃，水洗时间为1h。
上述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其中d步骤中熟矿与稀盐酸的固液比为1:10～20，优选为1:15。
上述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其中所述稀盐酸的浓度为1～4mol/L，优选为2mol/L。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其中d步骤中酸浸温度为75℃，酸浸时间为2h。
本发明提供了一种氟碳铈矿焙烧稀土高浸出率工艺方法，通过氟碳铈矿与分解助剂如NaHCO3在700～1000℃下焙烧，利用分解助剂NaHCO3分解产物Na2CO3在高温下熔融后包覆矿物以隔绝空气的特性，保持矿中Ce(Ⅲ)不被氧化，经洗涤后，稀盐酸酸浸后得到富铈及非铈稀土酸浸液和酸浸渣。本发明的优点在于Ce(Ⅲ)铈没有被氧化成Ce(Ⅳ)，而是和其他非铈稀土元素一起经酸浸进入酸浸液，提高了稀土收率，避免稀土资源浪费，并经洗涤后，也避免了氟的污染和影响。本发明为处理氟碳铈矿提取分离稀土元素工艺提供一种新的技术方案，即在高温环境下焙烧氟碳铈精矿，抑制Ce(Ⅲ)的氧化，随其他三价稀土元素进入酸浸液，后续可以通过沉淀、萃取等方法再逐一从酸浸液中分离各稀土元素。
其中，氟碳铈矿与分解助剂焙烧后，助剂在高温熔融后会包覆在矿物上，以达到隔绝空气的目的，可以通过焙烧过后矿物严重烧结孔状外形观察到，以碳酸氢钠为例，高温煅烧发生的物理化学变化如下：
加碳酸氢钠等做焙烧助剂，其作用在于：(1)有助于矿物分解，液态的碳酸钠与固体的氟碳铈矿反应速率更快；(2)碱金属如Na可以与矿物中的氟形成氟化钠，经水洗除氟，以防止氟元素在后面酸浸过程中影响稀土元素的浸出。如果不加助剂直接焙烧氟碳铈矿，稀土将与氟结合形成氟化稀土，氟化稀土不溶于盐酸，影响稀土提取，而且酸浸过程氟易与酸形成氟化氢，还会对环境造成污染。
本发明采用氟碳铈矿品位≥65.13％。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
取经200目过筛氟碳铈精矿10g与碳酸氢钠4g，置于研钵中，研磨混合均匀。于马弗炉中，900℃焙烧2小时，然后随炉冷却后，获得熟矿。按照固液比1∶10，向熟矿加入水，于磁力搅拌器上60℃，水洗1小时，固液分离；然后按照固液比1:15，向水洗后熟矿中加入2mol/L稀盐酸，温度75℃，磁力搅拌反应1小时，经过滤固液分离后，得到稀土富集酸浸液和酸浸渣。
通过以上过程后，熟矿经水洗后除氟率达83.57％，获得稀土富集酸浸液中总稀土浸出率为92.89％，最后的酸浸渣残留率为13.59％。
实施例2
取经200目过筛氟碳铈精矿10g与碳酸氢钠4g，置于研钵中，研磨混合均匀。于马弗炉中，950℃焙烧2小时，然后随炉冷却后，获得熟矿。按照固液比1∶20，向熟矿加入水，于磁力搅拌器上75℃，水洗2小时，经过滤固液分离后；按照固液比1:15，向水洗后熟矿中加入3mol/L稀盐酸，温度75℃，磁力搅拌反应1.5小时，经过滤固液分离后，得到稀土富集酸浸液和酸浸渣。
通过以上过程后，熟矿经水洗后除氟率达88.76％，获得稀土富集酸浸液中总稀土浸出率为93.36％，最后的酸浸渣残留率为10.79％。
实施例3
取经200目过筛氟碳铈精矿10g与碳酸氢钠5g，置于研钵中，研磨混合均匀。于马弗炉中，1000℃焙烧2.5小时，然后随炉冷却后，获得熟矿。按照固液比1∶25，向熟矿加入水，于磁力搅拌器上90℃，水洗1.5小时，固液分离；然后按照固液比1:20，向水洗后熟矿中加入4mol/L稀盐酸，温度85℃，磁力搅拌反应2小时，经过滤固液分离后，得到稀土富集酸浸液和酸浸渣。
通过以上过程后，熟矿经水洗后除氟率达83.42％，获得稀土富集酸浸液中总稀土浸出率为91.17％，最后的酸浸渣残留率为3.97％。
实施例4
取经200目过筛氟碳铈精矿10g与碳酸氢钠3g，置于研钵中，研磨混合均匀。于马弗炉中，850℃焙烧4小时，然后随炉冷却后，获得熟矿。按照固液比1∶10，向熟矿加入水，于磁力搅拌器上80℃，水洗3小时，固液分离；然后按照固液比1:20，向水洗后熟矿中加入3mol/L稀盐酸，温度65℃，磁力搅拌反应3小时，经过滤固液分离后，得到稀土富集酸浸液和酸浸渣。
通过以上过程后，熟矿经水洗后除氟率达83.24％，获得稀土富集酸浸液中总稀土浸出率为90.82％，最后的酸浸渣残留率为9.7％。
实施例5
取经200目过筛氟碳铈精矿10g与碳酸氢钾4g，置于研钵中，研磨混合均匀。于马弗炉中，900℃焙烧2小时，然后随炉冷却后，获得熟矿。按照固液比1∶10，向熟矿加入水，于磁力搅拌器上70℃，水洗1小时，固液分离；然后按照固液比1:15，向水洗后熟矿中加入2mol/L稀盐酸，温度75℃，磁力搅拌反应1小时，经过滤固液分离后，得到稀土富集酸浸液和酸浸渣。
通过以上过程后，熟矿经水洗后除氟率达85.42％，获得稀土富集酸浸液中总稀土浸出率为92.27％，最后的酸浸渣残留率为12.19％。
实施例6
取经200目过筛氟碳铈精矿10g与碳酸氢钠和碳酸氢钾各2g作混合焙烧助剂，置于研钵中，研磨混合均匀。于马弗炉中，900℃焙烧2小时，然后随炉冷却后，获得熟矿。按照固液比1∶10，向熟矿加入水，于磁力搅拌器上70℃，水洗1小时，固液分离；然后按照固液比1:15，向水洗后熟矿中加入2mol/L稀盐酸，温度75℃，磁力搅拌反应1小时，经过滤固液分离后，得到稀土富集酸浸液和酸浸渣。
通过以上过程后，熟矿经水洗后除氟率达84.13％，获得稀土富集酸浸液中总稀土浸出率为91.41％，最后的酸浸渣残留率为10.04％。
实施例7
取经200目过筛氟碳铈精矿10g与碳酸氢钠和碳酸氢钾各2g作混合焙烧助剂，置于研钵中，研磨混合均匀。于马弗炉中，950℃焙烧3小时，然后随炉冷却后，获得熟矿。按照固液比1∶20，向熟矿加入水，于磁力搅拌器上75℃，水洗2小时，固液分离；然后按照固液比1:20，向水洗后熟矿中加入3mol/L稀盐酸，温度70℃，磁力搅拌反应1.5h小时，经过滤固液分离后，得到稀土富集酸浸液和酸浸渣。
通过以上过程后，熟矿经水洗后除氟率达85.86％，获得稀土富集酸浸液中总稀土浸出率为94.58％，最后的酸浸渣残留率为8.91％。

Claims (14)

1.一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其特征在于包括以下步骤：
a、研磨：将氟碳铈精矿进行研磨，得到粒度≤200目的矿粉；
b、焙烧：向a步骤得到的矿粉中加入助剂，在700～1000℃下焙烧1.5～4h，随炉冷却，得到熟矿；其中，按照重量比，矿粉:助剂＝10:2～5；
c、水洗：水洗熟矿，固液分离，得到水洗液和水洗矿渣；
d、酸浸：向水洗矿渣中加入稀盐酸，在50～90℃下酸浸1～3h，过滤，得到富稀土酸浸液和酸浸渣；
所述助剂为碳酸氢钠、碳酸氢钾中的至少一种。
2.根据权利要求1所述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其特征在于：b步骤中焙烧温度为900℃，焙烧时间为2h。
3.根据权利要求1或2所述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其特征在于：b步骤中矿粉与助剂的重量比为10:4。
4.根据权利要求1或2所述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其特征在于：所述助剂为碳酸氢钠。
5.根据权利要求3所述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其特征在于：所述助剂为碳酸氢钠。
6.根据权利要求1所述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其特征在于：c步骤中水洗熟矿为向熟矿中加入水进行水洗，熟矿与水的固液比为1:5～25。
7.根据权利要求6所述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其特征在于：熟矿与水的固液比为1:10。
8.根据权利要求1所述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其特征在于：c步骤中水洗温度为50～90℃，水洗时间为0.5～3h。
9.根据权利要求8所述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其特征在于：c步骤中水洗温度为60℃，水洗时间为1h。
10.根据权利要求1所述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其特征在于：d步骤中熟矿与稀盐酸的固液比为1:10～20。
11.根据权利要求10所述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其特征在于：d步骤中熟矿与稀盐酸的固液比为1:15。
12.根据权利要求1、10～11任一项所述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其特征在于：所述稀盐酸的浓度为1～4mol/L。
13.根据权利要求1、10～11任一项所述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其特征在于：所述稀盐酸的浓度为2mol/L。
14.根据权利要求1所述一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法，其特征在于：d步骤中酸浸温度为75℃，酸浸时间为2h。
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