CN104805302B - 一种从含钒钛渣中提取钒和钛的方法 - Google Patents

一种从含钒钛渣中提取钒和钛的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于湿法冶金领域。本发明的从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，包括以下步骤：(1)将含钒钛渣和氧化剂与盐酸混合浸出，获得含钒酸浸液和富钛料；(2)含钒酸浸液加入还原剂获得还原溶液；(3)调节还原溶液pH值获得萃原液；(4)将萃原液进行萃取获得含钒有机相；(5)将含钒有机相进行反萃获得钒溶液；(6)将钒溶液制备成五氧化二钒；(7)将步骤(1)获得的富钛料与碱性溶液反应、水洗后获得水洗钛渣；(8)将水洗钛渣进行酸洗得到酸溶性钛渣。本发明避免了传统提钒工艺高温多次焙烧，能耗高，三废污染严重等问题；该工艺能够破坏含钒钛渣中黑钛石结构，大幅度提高钒的浸出率，实现钒的高效浸出和钒钛的高效提取。

Description

一种从含钒钛渣中提取钒和钛的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，具体地，本发明涉及一种从含钒钛渣中提取钒和钛的方法。
背景技术
钒钛磁铁矿为我国重大特色多金属共伴生矿产资源，我国钒钛磁铁矿已探明储量100亿吨，远景储量达300亿吨以上，主要分布在四川攀西、河北承德、辽宁朝阳、广东、新疆等地区。我国的钒钛资源主要赋存于钒钛磁铁矿中，钒钛磁铁矿中钛、钒储量分别占全国储量的90.5％和62％。目前，我国钒钛磁铁矿的一般处理工艺为：钒钛磁铁矿经选矿分离后得到含钒铁精矿和钛铁矿精矿。钛铁矿精矿用于生产钛渣或采用硫酸法制备钛白粉，含钒铁精矿工业上采用“高炉-转炉”流程回收铁和钒。钒钛磁铁矿中钒资源综合利用率仅42％，钛资源回收率不足14％，资源浪费严重。非高炉路线近年来备受关注，被认为是最有可能实现铁、钒、钛综合利用的技术路线，国内外多家科研单位和企业对含钒铁精矿的非高炉路线做了大量研发工作，与高炉法相比，非高炉法制备出的含钒钛渣中TiO2品位有所提高，但含钒钛渣含有大量的钙、镁、硅、铝等杂质、矿物结构稳定，目前尚无经济、高效工艺处理此类含钒钛渣，仅少量掺杂作为硫酸法钛白的原料或利用传统高温钠化焙烧的提钒工艺提取钒，提钒工艺存在流程较长、能耗较高、污染重等问题。
含钒钛渣是含钒铁精矿经非高炉路线还原后所得，其组分与含钒铁精矿、钛精矿等原矿物组成不同，主要矿物组成为黑钛石、硅酸盐相和玻璃相，钒主要赋存在黑钛石中，极少量赋存在硅酸相中，钛主要以其氧化物形式赋存在黑钛石和钛铁矿中，黑钛石常压下不溶于盐酸、磷酸、苛性碱和冷硫酸等，对王水、SnCl2、HgCl2等也无反应，矿相稳定，常规浸出方法难以破坏黑钛石结构，难以实现钒的高效浸出与钒、钛、铁等有价组元的选择性浸出。本发明提出的湿法处理非高炉路线生产的含钒钛渣提取钒和钛，可实现钒的高效浸出与钒、钛、铁等有价组元的选择性浸出，实现钒、钛的清洁-高效提取，具有工业操作性、环境友好等优点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种清洁-高效的从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，同时具有工业操作性、环境友好等优点。
本发明的从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，包括以下步骤：
(1)将含钒钛渣和氧化剂与盐酸混合，在50～250℃下浸出1～10h，过滤后获得含钒酸浸液和富钛料；其中，所述盐酸与含钒钛渣的液固比为20:1～1:1，氧化剂质量是含钒钛渣质量的1％～20％；
(2)将步骤(1)获得的含钒酸浸液加热、搅拌，加入还原剂将酸浸液中的Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)，获得还原溶液；
(3)将步骤(2)获得的还原溶液利用碱性物质调节pH值至0～3，获得萃原液；
(4)将步骤(3)获得的萃原液与萃取剂混合，进行萃取，获得含钒有机相；
(5)将步骤(4)获得的含钒有机相与酸性溶液混合，进行反萃，获得钒溶液；
(6)将步骤(5)得到的钒溶液制备成钒酸铵或五氧化二钒；
(7)将步骤(1)获得的富钛料水洗、过滤后与碱性溶液混合，其中，所述碱性溶液与富钛料的质量液固比为1:1～10:1，50～150℃反应5～120min后过滤并水洗，获得水洗钛渣；
(8)将步骤(7)获得的水洗钛渣与稀酸溶液混合进行酸洗，调节洗涤溶液pH值至4～6，酸洗后过滤、烘干得到酸溶性钛渣。
根据本发明的从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，所述含钒钛渣是含钒铁精矿(钒钛磁铁精矿)经非高炉路线还原后所得，含钒钛渣其组分与含钒铁精矿、钛精矿等原矿物组成不同，主要矿物组成为黑钛石、硅酸盐相和玻璃相，钒主要赋存在黑钛石中，极少量赋存在硅酸相中，钛主要以其氧化物形式赋存在黑钛石和钛铁矿中，黑钛石常压下不溶于盐酸、磷酸、苛性碱和冷硫酸等，对王水、SnCl2、HgCl2等也无反应，矿相稳定、杂质含量高，常规浸出方法难以破坏黑钛石结构，难以实现钒的高效浸出与钒、钛、铁等有价组元的选择性浸出。
所述含钒钛渣主要成分包括：TFe的质量含量为：5％～40％，TiO2的质量含量为：10％～60％，V2O5的质量含量为：0.5％～5％。
根据本发明的从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，其中，优选地，步骤(1)所述盐酸质量浓度为10％～36％。
根据本发明的从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，其中，步骤(1)所述氧化剂可以是任意本领域公知的强氧化剂，优选为双氧水、氯酸钠、氯酸钾和氯气中的一种。
根据本发明的从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，其中，步骤(2)所述加热的温度范围不需要具体限定，优选30～100℃。
根据本发明的从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，其中，步骤(2)所述还原剂为本领域可以将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)的还原剂均可，优选为铁粉或亚硫酸钠。还原剂加入量根据将酸浸液中Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)的实际需要量确定。
根据本发明的从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，其中，步骤(3)所述的碱性物质为NaOH、氨水、CaCO3或Ca(OH)2中的一种。
根据本发明的从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，其中，步骤(4)所述的萃取剂为P204和TBP的煤油混合溶剂，或者P507和TBP的煤油混合溶剂。其中，所述P204和TBP，或者P507和TBP均可以根据需要以任意比例混合。步骤(4)萃取时，萃原液与萃取剂混合的相比根据萃原液的具体量以及实际情况进行确定，萃取次数根据相比和萃取结果的实际情况确定。
根据本发明的从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，其中，步骤(5)所述的酸性溶液为稀硫酸或稀盐酸。步骤(5)所述含钒有机相与酸性溶液混合的相比根据含钒有机相的具体量以及实际情况进行确定，反萃次数根据相比和反萃结果的实际情况确定。
根据本发明的从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，其中，步骤(6)将钒溶液制备成钒酸铵或五氧化二钒的方法为沉淀法，即使用沉淀法制得钒酸铵，再经煅烧制备成五氧化二钒。
根据本发明的从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，其中，步骤(7)所述的碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液，优选质量浓度为5％～40％。
根据本发明的从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，其中，步骤(8)所述的稀酸溶液为稀硫酸溶液。
根据本发明的从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，其中，步骤(8)所述烘干温度优选为80～450℃，最优选地，140～300℃。
在本领域现有技术中，目前尚无经济、高效工艺处理此类含钒钛渣，仅少量掺杂作为硫酸法钛白的原料或利用传统高温钠化焙烧的提钒工艺提取钒，提钒工艺存在流程较长、能耗较高、污染重等问题。
本发明的优点在于：
(1)本发明提出湿法处理含钒钛渣提取钒和钛的方法，避免了传统提钒过程需高温多次焙烧，能耗高，三废污染严重等问题。
(2)本发明的湿法浸出工艺能够破坏含钒钛渣中黑钛石结构，大幅度提高钒的浸出率，实现钒的高效浸出。
(3)本发明的含钒钛渣中钒、钛回收率高，且制备出的钛渣的酸溶性较好。
附图说明
图1为本发明实施例的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
原料含钒钛渣主要成分：TFe的质量含量为:12.25％，TiO2的质量含量为:28.74％，V2O5的质量含量为:2.45％；
(1)将含钒钛渣和5％H2O2(以含钒钛渣质量计)置于浓度36wt％的盐酸中，在温度为50℃，盐酸与含钒钛渣的质量液固比为1:1的条件下，保温搅拌2小时，过滤，获得含钒酸浸液和富钛料；
(2)在步骤(1)获得的含钒酸浸液中加入亚硫酸钠，在30℃下还原4h，将酸浸液中Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)，获得还原溶液；
(3)将步骤(2)获得的还原溶液利用氨水调pH＝0.5，获得萃原液；
(4)将步骤(3)获得的溶液与30％P204和10％TBP的煤油混合溶剂按照体积比1:2，萃取3次，获得含钒有机相，其中，铁的萃取率为4.36％，钒的萃取率为98.13％；
(5)将步骤(4)获得的含钒有机相，在含钒有机相:水相＝1:1的条件下，利用2mol/L硫酸反萃4次，得到钒溶液，其中，铁的反萃率为1.56％，钒的反萃率为99.25％；钒溶液利用沉淀法制备五氧化二钒；
(6)将步骤(1)获得的富钛料经水洗、过滤后，在100℃下与10％的NaOH溶液进行反应40min，其中NaOH溶液与洗涤渣的液固比为10:1，经过滤后进行水洗，获得水洗钛渣；
(7)将步骤(6)获得的水洗钛渣进行酸洗，酸洗溶液利用稀硫酸调节pH值至4，过滤后钛渣在450℃烘干1h得到酸溶性钛渣。
实施例2：
原料含钒钛渣主要成分：TFe的质量含量为:11.55％，TiO2的质量含量为:31.32％，V2O5的质量含量为:1.85％；
(1)将含钒钛渣和1％氯酸钾(以含钒钛渣质量计)置于10wt％的盐酸中，在温度为200℃，盐酸与含钒钛渣的质量液固比为20:1的条件下，保温搅拌10h，过滤，获得含钒酸浸液和富钛料；
(2)在步骤(1)获得的含钒酸浸液中加入铁粉，在50℃下还原2h，将酸浸液中Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)，获得还原溶液；
(3)将步骤(2)获得的还原溶液利用氢氧化钠调pH＝1，获得萃原液；
(4)将步骤(3)获得的萃原液与20％P507和10％TBP的煤油混合溶剂按照体积比4:1，萃取4次，获得含钒有机相，其中，铁的萃取率为4.25％，钒的萃取率为98.74％；
(5)将步骤(4)获得的含钒有机相，在含钒有机相:水相＝1:3的条件下，利用3mol/L硫酸反萃2次，得到含钒溶液，其中，铁的反萃率为1.15％，钒的萃取率为99.05％，钒溶液利用沉淀法制备五氧化二钒；
(6)将步骤(1)获得的富钛料经水洗、过滤后，在250℃下与30％的KOH溶液进行反应5min，其中KOH溶液与洗涤渣的液固比为1:1，经过滤后进行水洗，获得水洗钛渣；
(7)将步骤(6)获得的水洗钛渣进行酸洗，酸洗溶液利用稀硫酸调节pH值至6，过滤后钛渣在140℃烘干12h得到酸溶性钛渣。
实施例3：
原料含钒钛渣主要成分：TFe的质量含量为:40.31％，TiO2的质量含量为:10.26％，V2O5的质量含量为:0.5％；
(1)将含钒钛渣和10％氯酸钠(以含钒钛渣质量计)置于20wt％的盐酸中，在温度为160℃，盐酸与含钒钛渣的质量液固比为5:1的条件下，保温搅拌7小时，过滤，获得含钒酸浸液和富钛料；
(2)在步骤(1)获得的含钒酸浸液中加入亚硫酸钠，在30℃下还原5h，将酸浸液中Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)，获得还原溶液；
(3)将步骤(2)获得的还原溶液利用碳酸钙调pH＝3，获得萃原液；
(4)将步骤(3)获得的萃原液与25％P204和5％TBP的煤油混合溶剂按照体积比1:3，萃取3次，获得含钒有机相，其中，铁的萃取率为4.19％，钒的萃取率为99.54％；
(5)将步骤(4)获得的含钒有机相，在含钒有机相:水相＝1:1的条件下，利用1mol/L硫酸反萃5次，得到含钒溶液，其中，铁的反萃率为1.18％，钒的反萃率为98.46％，钒溶液利用沉淀法制备五氧化二钒；
(6)将步骤(1)获得的富钛料经水洗、过滤后，在150℃下与40％的NaOH溶液进行反应30min，其中NaOH溶液与洗涤渣的液固比为3:1，经过滤后进行水洗，获得水洗钛渣；
(7)将步骤(6)获得的水洗钛渣进行酸洗，酸洗溶液利用稀硫酸调节pH值至5，过滤后钛渣在200℃烘干6h得到酸溶性钛渣。
实施例4：
原料含钒钛渣主要成分：TFe的质量含量为:5％，TiO2的质量含量为:55.46％，V2O5的质量含量为:5.0％；
(1)将含钒钛渣和10％H2O2(以含钒钛渣质量计)置于25wt％的盐酸中，在温度为150℃，盐酸与含钒钛渣的质量液固比为4:1的条件下，保温搅拌4小时，过滤，获得含钒酸浸液和富钛料；
(2)在步骤(1)获得的含钒酸浸液中加入铁粉，在90℃下还原2h，将酸浸液中Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)，获得还原溶液；
(3)将步骤(2)获得的还原溶液利用氢氧化钙调pH＝1.5，获得萃余液；
(4)将步骤(3)获得的获得萃余液与20％P204和10％TBP的煤油混合溶剂按照体积比1:3，萃取2次，获得含钒有机相，其中，铁的萃取率为4.16％，钒的萃取率为99.05％；
(5)将步骤(4)获得的含钒有机相，在含钒有机相:水相＝1:1的条件下，利用8mol/L盐酸反萃3次，得到含钒溶液，其中，铁的反萃率为1.16％，钒的萃取率为98.94％；
(6)将步骤(1)获得的富钛料经水洗、过滤后，在50℃下与20％的NaOH溶液进行反应120min，其中NaOH溶液与洗涤渣的液固比为4:1，经过滤后进行水洗，获得水洗钛渣；
(7)将步骤(6)获得的水洗钛渣进行酸洗，酸洗溶液利用稀硫酸调节pH值至5.5，过滤后钛渣在300℃烘干3h得到酸溶性钛渣。
实施例5：
原料含钒钛渣主要成分：TFe的质量含量为:18.34％，TiO2的质量含量为:34.26％，V2O5的质量含量为:3.05％；
(1)将含钒钛渣和20％氯酸钠(以含钒钛渣质量计)置于15wt％的盐酸中，在温度为120℃，盐酸与含钒钛渣的质量液固比为6:1的条件下，保温搅拌8小时，过滤，获得含钒酸浸液和富钛料；
(2)在步骤(1)获得的含钒酸浸液中加入铁粉，在60℃下还原3h，将酸浸液中Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)，获得还原溶液；
(3)将步骤(2)获得的还原溶液利用氢氧化钠调pH＝2，获得萃原液；
(4)将步骤(3)获得的萃原液与20％P507和10％TBP的煤油混合溶剂按照体积比1:2，萃取4次，获得含钒有机相，其中，铁的萃取率为3.95％，钒的萃取率为98.35％；
(5)将步骤(4)获得的含钒有机相，在含钒有机相:水相＝1:3的条件下，利用2mol/L盐酸反萃3次，得到钒溶液，其中，铁的反萃率为2.38％，钒的反萃率为98.95％，钒溶液利用沉淀法制备五氧化二钒；
(6)将步骤(1)获得的富钛料经水洗、过滤后，在120℃下与10％的KOH溶液进行反应90min，其中KOH溶液与洗涤渣的液固比为6:1，经过滤后进行水洗，获得水洗钛渣；
(7)将步骤(6)获得的水洗钛渣进行酸洗，酸洗溶液利用稀硫酸调节pH值至4.5，过滤后钛渣在80℃烘干24h得到酸溶性钛渣。
当然，本发明还可以有多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明的公开做出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明的权利要求的保护范围。

Claims (7)

1.一种从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，包括以下步骤：
(1)将含钒钛渣和氧化剂与盐酸混合，在50～250℃下浸出1～10h，过滤后获得含钒酸浸液和富钛料；其中，所述盐酸与含钒钛渣的液固比为20:1～1:1，所述氧化剂为双氧水、氯酸钠、氯酸钾和氯气中的一种，氧化剂质量是含钒钛渣质量的1％～20％；所述盐酸质量浓度为10％～36％；所述含钒钛渣主要矿物组成为黑钛石、硅酸盐相和玻璃相，钒主要赋存在黑钛石中，极少量赋存在硅酸相中，钛主要以其氧化物形式赋存在黑钛石和钛铁矿中；所述含钒钛渣成分包括：TFe的质量含量为：5％～40％，TiO2的质量含量为：10％～60％，V2O5的质量含量为：0.5％～5％；
(2)将步骤(1)获得的含钒酸浸液加热、搅拌，加入还原剂将酸浸液中的Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ)，获得还原溶液；
(3)将步骤(2)获得的还原溶液利用碱性物质调节pH值至0～3，获得萃原液；
(4)将步骤(3)获得的萃原液与萃取剂混合，进行萃取，获得含钒有机相；
(5)将步骤(4)获得的含钒有机相与酸性溶液混合，进行反萃，获得钒溶液；
(6)将步骤(5)得到的钒溶液制备成钒酸铵或五氧化二钒；
(7)将步骤(1)获得的富钛料水洗、过滤后与碱性溶液混合，其中，所述碱性溶液与富钛料的质量液固比为1:1～10:1，50～150℃反应5～120min后过滤并水洗，获得水洗钛渣；
(8)将步骤(7)获得的水洗钛渣与稀酸溶液混合进行酸洗，调节洗涤溶液pH值至4～6，酸洗后过滤、80～450℃烘干得到酸溶性钛渣。
2.根据权利要求1所述的从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，其特征在于，步骤(2)所述还原剂为铁粉或亚硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，其特征在于，步骤(3)所述的碱性物质为NaOH、氨水、CaCO3或Ca(OH)2中的一种。
4.根据权利要求1所述的从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，其特征在于，步骤(4)所述的萃取剂为P204和TBP的煤油混合溶剂，或者P507和TBP的煤油混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，其特征在于，步骤(5)所述的酸性溶液为稀硫酸或稀盐酸。
6.根据权利要求1所述的从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，其特征在于，步骤(7)所述的碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
7.根据权利要求1所述的从含钒钛渣中提取钒和钛的方法，其特征在于，步骤(8)所述的稀酸溶液为稀硫酸溶液。
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