CN104630485A - 从钒酸铁泥中提取钒的方法 - Google Patents

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高明磊
陈东辉
石立新
李兰杰
周冰晶
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Abstract

本发明公开了一种从钒酸铁泥中提取钒的方法，其方法步骤为：（1）将钒酸铁泥与水、碱混合，反应溶出，得到混合浆料；（2）对混合浆料进行过滤分离，得到尾渣和含钒水溶液；（3）所述含钒溶液进行钙化沉钒，固液分离，即可得到沉钒上清液和钒酸钙。本方法为水基液相反应，操作在只需在常压及较低的反应温度下就可以进行，大大低于传统火法焙烧温度，可有效回收钒酸铁泥中的钒，易于操作且安全性好，钒的回收率高，且铬很少溶出，钒的单次回收率在90%～97%，尾渣中含钒总量在0.6～1.0wt%（以五氧化二钒计）；解决了钒酸铁泥中钒回收的问题，具有钒回收率高、生产成本低、经济效益好等特点。

Description

从钒酸铁泥中提取钒的方法
技术领域
本发明涉及一种提钒方法，尤其是一种从钒酸铁泥中提取钒的方法。
背景技术
钒酸铁泥的来源主要有以下两种：（1）钒渣钠化焙烧提钒流程中废水处理工序产生的含钒的固体废物，其产生的工艺是酸性沉钒上清液加碱调节pH值至3～5，加入硫酸亚铁沉淀废水中剩余的钒。根据资料显示，由于在酸性溶液中，Fe2+会部分氧化成Fe3+、VO3-会部分被还原为四价钒氧基离子VO2+，所以沉淀的组成不固定，为几种化合物的混合物，其中有Fe(VO3)2、Fe(VO3)3、VO2 ·XH2O、Fe(OH)2等。该工艺产生的钒酸铁泥的含钒品位在10%以上，是较好的钒原料；大量钒酸铁泥的产生，不但是钒资源的损失，也造成了环境负担。（2）稀的钒酸钠溶液采用铁盐沉钒得到的钒酸铁，一般作为富集钒的中间产品。目前，常规的提钒工艺，但很难适应钒酸铁泥的资源特性，且普遍存在成本高、排放较重等弊端。
对于该类钒废物的利用是用于冶炼钒铁等合金。钒酸铁泥与冶炼钒铁用的钒氧化物相比，含钒品位相对较低，且杂质含量较高，因此，在用于冶炼钒铁时，不能大量使用该类含钒原料。而采用钠化焙烧提钒，钙化焙烧提钒等传统的提钒工艺，由于焙烧工艺本身存在一些缺点，如能耗高、污染性气体的产生等，另外钒酸铁泥中含有大量的铬，对后期尾渣及溶出液的处理增加一定的难度。采用酸法工艺，同样存在这铬无法处理等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单且铬很少溶出的从钒酸铁泥中提取钒的方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：方法步骤为：
（1）将钒酸铁泥与水、碱混合，反应溶出，得到混合浆料；
（2）对混合浆料进行过滤分离，得到尾渣和含钒水溶液；
（3）所述含钒溶液进行钙化沉钒，固液分离，即可得到沉钒上清液和钒酸钙。
本发明所述步骤（1）中的碱为氢氧化钠和/或碳酸钠；所述碱的加入量为摩尔比Na/V=1～1.4。
本发明所述步骤（1）中，在常压或正压≤0.2MPa条件进行反应溶出，反应温度80～160℃，反应时间1～6h。
本发明所述步骤（3）中钙钒摩尔比为3:2，沉钒介质为氧化钙或氢氧化钙。
本发明所述步骤（3）中钙化沉钒温度为90℃，时间为30min。
本发明所述步骤（3）中的沉钒上清液返回步骤（1）作为碱液使用。
本发明所述步骤（1）中，钒酸铁泥中低价钒(Ⅳ)≥1wt%时，在反应过程中通入氧化性气体，或者加入氧化性介质。所述氧化性气体为氧气或者空气，氧化性介质为双氧水、过氧化钠或硝酸钠。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明为水基液相反应，操作在只需在常压及较低的反应温度下就可以进行，大大低于传统火法焙烧温度，可有效回收钒酸铁泥中的钒，易于操作且安全性好，钒的回收率高，且铬很少溶出，钒的单次回收率在90%～97%，尾渣中含钒总量在0.6～1.0wt%（以五氧化二钒计）；解决了钒酸铁泥中钒回收的问题，具有钒回收率高、生产成本低、经济效益好等特点。
本发明沉钒上清液可重复使用，工艺全过程实现介质循环、无废水排出，具有环保、环境效益好等特点。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
下述实施例中的钒酸铁泥选自：（1）选自河北钢铁股份有限公司承德分公司钒制品厂废水处理工序产生的钒酸铁泥；其化学成分的重量含量如下：V2O5=14～20%、SiO2=3.6%、Fe2O3=27.3%、Cr2O3=14.9%、CaO=0.21%、Al2O3=0.35%。
（2）稀的钒酸钠溶液经铁盐沉钒得到的钒酸铁；其化学成分的重量含量如下：V2O5=51.2%、SiO2=0.08%、Fe2O3=17.1%、Cr2O3=0.5%、CaO=0.03%。
实施例1：图1所示，本从钒酸铁泥中提取钒的方法的工艺步骤如下所述。
(1) 按摩尔比Na/V=1加入碱，称取固体工业NaOH 28g与和100g经粗破好的钒酸铁泥与反应釜中。
(2)加入400mL的去离子水，开通搅拌，搅拌速度600rpm，加热升温至80℃，常压反应时间1h。
(3)反应终点将料浆取出，冷却至80℃左右时，抽滤过滤；对渣进行2级洗涤；采用化学和仪器分析分析渣相、液相钒的含量，尾渣中含钒总量在0.92wt%（以五氧化二钒计），所得钒的浸出率为94.5%，钒液含钒16.5g/L(以五氧化二钒计)。
(4)按钙钒摩尔比=3:2加入4g氧化钙，加热至90℃，反应30min；得到含有钒酸钙的浆料；经固液分离得到钒酸钙和含有NaOH的上清液。
实施例2：本从钒酸铁泥中提取钒的方法的工艺步骤如下所述。
(1) 按摩尔比Na/V=1.4加入碱，称取固体工业NaOH 39g与和100g经粗破好的钒酸铁泥与反应釜中。
(2)加入400mL的去离子水，开通搅拌，搅拌速度600rpm，加热升温至120℃，反应时间6h。
(3)反应终点将料浆取出，冷却至80℃左右时，抽滤过滤；对渣进行2级洗涤；采用化学和仪器分析分析渣相、液相钒的含量，尾渣中含钒总量在0.74wt%（以五氧化二钒计），所得钒的浸出率为95.6%，钒液含钒19.6g/L(以五氧化二钒计)。
(4)按钙钒摩尔比=3:2加入4.2g氧化钙，加热至60℃，反应75min；得到含有钒酸钙的浆料；经液固分离得到钒酸钙和含有NaOH上清液。
实施例3：本从钒酸铁泥中提取钒的方法的工艺步骤如下所述。
(1) 按摩尔比Na/V=1.0加入碱，称取固体工业Na2CO3 45g与和100g经粗破好的钒酸铁泥与反应釜中。
(2)加入300mL的去离子水，开通搅拌，搅拌速度600rpm，加热升温至160℃，反应1h。
(3)反应终点将料浆取出，冷却至80℃左右时，抽滤过滤；对渣进行2级洗涤；采用化学和仪器分析分析渣相、液相钒的含量，尾渣中含钒总量在0.98wt%（以五氧化二钒计），所得钒的浸出率为92.5%，钒液含钒16.2g/L(以五氧化二钒计)。
(4)按钙钒摩尔比=3:2加入5.02g氢氧化钙，加热至75℃，反应60min。得到含有钒酸钙的浆料。经液固分离得到钒酸钙和上清液。
实施例4：本从钒酸铁泥中提取钒的方法的工艺步骤如下所述。
 (1) 选用低价钒较高的钒酸铁泥，经分析低价钒(Ⅳ)1.3%，，含按摩尔比Na/V=1.2加入碱，称取固体工业NaOH 39g与和100g经粗破好的钒酸铁泥与反应釜中。
(2)加入400mL的去离子水，开通搅拌，搅拌速度600rpm，加热升温至100℃，反应时间4h。
(3)反应至3.5小时时,向反应釜中加入2mLH2O2，继续反应30min，反应完毕，将料浆取出，冷却至80℃左右时，抽滤过滤；对渣进行2级洗涤；采用化学和仪器分析分析渣相、液相钒的含量，尾渣中含钒总量在0.51wt%（以五氧化二钒计），所得钒的浸出率为96.9%，钒液含钒18.7g/L(以五氧化二钒计)。
(4)按钙钒摩尔比=3:2加入5.55g氢氧化钙，加热至30℃，反应120min。得到含有钒酸钙的浆料；经液固分离得到钒酸钙和含有NaOH上清液。

Claims (8)

1.一种从钒酸铁泥中提取钒的方法，其特征在于，其方法步骤为：（1）将钒酸铁泥与水、碱混合，反应溶出，得到混合浆料；
（2）对混合浆料进行过滤分离，得到尾渣和含钒水溶液；
（3）所述含钒溶液进行钙化沉钒，固液分离，即可得到沉钒上清液和钒酸钙。
2.根据权利要求1所述的从钒酸铁泥中提取钒的方法，其特征在于：所述步骤（1）中的碱为氢氧化钠和/或碳酸钠；所述碱的加入量为摩尔比Na/V=1～1.4。
3.根据权利要求1所述的从钒酸铁泥中提取钒的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，在常压或正压≤0.2MPa的条件进行反应溶出，反应温度80～160℃，反应时间1～6h。
4.根据权利要求1所述的从钒酸铁泥中提取钒的方法，其特征在于：所述步骤（3）中钙钒摩尔比为3:2，沉钒介质为氧化钙或氢氧化钙。
5.根据权利要求1所述的从钒酸铁泥中提取钒的方法，其特征在于：所述步骤（3）中钙化沉钒温度为30～90℃，时间为30～120min。
6.根据权利要求1所述的从钒酸铁泥中提取钒的方法，其特征在于：所述步骤（3）中的沉钒上清液返回步骤（1）作为碱液使用。
7.根据权利要求1－6任意一项所述的从钒酸铁泥中提取钒的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，钒酸铁泥中低价钒(Ⅳ)≥1wt%时，在反应过程中通入氧化性气体，或者加入氧化性介质。
8.根据权利要求6所述的从钒酸铁泥中提取钒的方法，其特征在于：所述氧化性气体为氧气或者空气，氧化性介质为双氧水、过氧化钠或硝酸钠。
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