CN103241720B - 一种磷酸淤渣制备非晶态磷酸铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸淤渣制备非晶态磷酸铁的方法，该方法采用酸溶液浸取磷酸淤渣，经分离，浸出液用碱溶液调溶液pH，经沉淀、分离、洗涤得到非晶态磷酸铁产品，该方法工艺简单、处理时间短，设备要求简单，操作容易、安全。
Description
技术领域
本发明属化工行业中二次资源利用的领域，具体为涉及湿法磷酸生产过程中产生的磷酸淤渣中磷的提取利用方法。
背景技术
磷酸淤渣是湿法磷酸生产过程中，在稀磷酸（过滤酸）蒸发浓缩过程中产生的沉淀和湿法磷酸陈化、澄清、贮存过程中析出的继沉淀盐的混合物，主要成分为硫酸钙、铁、镁、铝的氧化物或磷酸盐及氟硅酸钾、钠等，几乎全由微细的结晶化合物组成，但这些微晶极为细小，其中含35～45%P2O5、15～20%Fe2O3、8～13%CaO、5%左右SO4 2－、3～5%F及3～5%K2O和Na2O等。湿法磷酸生产中产生的淤渣，大量存在于生产系统中，使湿法磷酸生产的消耗上升，成本增加，高品质湿法磷酸的产出量下降等。
由于磷酸淤渣中含有大量的P2O5，目前湿法磷酸生产企业主要将磷酸淤渣及带有的磷酸一起（称为淤酸、渣酸或酸泥）返回生产系统回收利用，包括（1）返回磷酸浸出反应槽实行封闭循环运行，但由于渣酸成分复杂而会导致磷酸料浆过滤困难，液相磷酸粘度偏高，过滤系统特别是滤液泵结垢堵塞严重及渣酸输送泵及其管线堵死等问题；（2）用于生产PMAP，但会导致产品太颗粒(≥1mm)含量大幅增加，产品颜色不均匀如偏黑、偏灰、偏黄等问题；（3）用于生产过磷酸钙，但会导致过磷酸钙转化率低等问题，为了提高转化率，只能减少酸泥的加入量。
本发明的目的就是开发一条将磷酸淤渣从湿法磷酸系统中分离后，直接利用磷酸淤渣生产具有较高附加值的磷酸盐产品，达到直接利用磷酸淤渣，从而减少磷酸淤渣对湿法磷酸生产系统和湿法磷酸利用的影响，提高湿法磷酸利用效率、降低成本的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷酸淤渣制备非晶态磷酸铁的方法，该方法是利用工业副产物生产具有高附加值的磷酸盐的工艺方法，达到资源综合利用，实现循环经济、节能减排目的。
本发明采用下列步骤来实现本发明目的：
A、按2～4:1的液固质量比，在酸溶液中加入磷酸淤渣进行浸出解离，经分离得浸出渣和浸出液；
B、在A步骤的浸出液中加入碱溶液，调节溶液的PH至0.5～1.0（为了避免铁以氢氧化铁的形式水解沉淀析出）后，继续搅拌反应0.5～1h，经沉淀后，分离得到磷酸铁非晶态沉淀和沉淀液；
C、充分洗涤B步骤的磷酸铁非晶态沉淀至PH为6～7，经干燥后，得非晶态磷酸铁产品。
本发明方法中A步骤的浸出是在质量百分比浓度为20～30%的酸溶液中，浸出温度50～80℃，搅拌300～500rpm，浸取时间4～6h的条件下完成的，以使磷酸盐溶解进入水相。
本发明中所述酸溶液为硫酸溶液。
本发明方法B步骤中采用碱溶液调节系统PH过程是在室温，搅拌速度300～500rpm下完成。
本发明中所述碱溶液为氨水、氢氧化钠溶液中的一种。
本发明具有下列优点和效果：采用上述方案，可有效利用磷酸淤渣中含有的有价成分磷源及铁源，提取具有高附加值磷酸铁盐产品，实现资源的二次利用，该法具有工艺流程简单、处理时间短，设备要求简单，操作容易、安全等特点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1
A、在烧杯中加入质量百分比浓度为20%的硫酸溶液400克，按4:1的液固质量比，加入磷酸淤渣100克，在温度80℃、搅拌速度400rpm的条件下浸出6h，使淤渣中的磷酸盐溶解进入水溶液相中，经分离得浸出渣和浸出液；
B、对于A步骤得到的浸出液，在室温、搅拌速度为400rpm条件下，缓慢加入氨水调节系统PH值至0.5，然后继续搅拌反应0.5h，经分离得沉淀和沉淀液；
C、步骤B分离得到的沉淀，用水充分洗涤至PH为7，然后经干燥得到样品，该样品经分析为非晶态二水磷酸铁，含Fe 29.24%，P 16.03%。
实施例2
A、在烧杯中加入质量浓度为30％硫酸溶液400克，按2:1的液固质量比，加入磷酸淤渣200克，在温度50℃、搅拌速度500rpm的条件下浸出4h，使淤渣中的磷酸盐溶解进入水溶液相中，经分离得浸出渣和浸出液；
B、对于A步骤得到的浸出液，在室温、搅拌速度为300rpm条件下，缓慢加入氨水调节系统PH值至0.5，然后继续搅拌反应1.0h，经分离得沉淀和沉淀液；
C、步骤B分离得到的沉淀，用水充分洗涤至PH为6，然后经干燥得到样品，该样品经分析为非晶态二水磷酸铁，含Fe 29.06%，P 16.01%。
实施例3
A、在烧杯中加入质量浓度为25%硫酸溶液600克，按3:1的液固质量比，加入磷酸淤渣200克，在温度70℃、搅拌速度300rpm的条件下浸出5h，使淤渣中的磷酸盐溶解进入水溶液相中，经分离得浸出渣和浸出液；
B、对于A步骤得到的浸出液，在室温、搅拌速度为500rpm条件下，缓慢加入氨水调节系统PH值至1.0，然后继续搅拌反应0.8h，经分离得沉淀和沉淀液；
C、步骤B分离得到的沉淀，用水充分洗涤至PH为6.5，然后经干燥得到样品，该样品经分析为非晶态二水磷酸铁，含Fe29.37%，P16.02%。
实施例4
A、在烧杯中加入质量浓度为24%硫酸溶液400克，按2:1的液固质量比，加入磷酸淤渣200克，在温度60℃、搅拌速度350rpm的条件下浸出5h，使淤渣中的磷酸盐溶解进入水溶液相中，经分离得浸出渣和浸出液；
B、对于A步骤得到的浸出液，在室温、搅拌速度为400rpm条件下，缓慢加入质量浓度20%的氢氧化钠溶液调节系统PH值至0.5，然后继续搅拌反应1h，经分离得沉淀和沉淀液；
C、步骤B分离得到的沉淀，用水充分洗涤至PH为7，然后经干燥得到样品，该样品经分析为非晶态二水磷酸铁，含Fe29.12%，P16.05%。
实施例5
A、在烧杯中加入质量浓度为28%硫酸溶液300克，按3:1的液固质量比，加入磷酸淤渣100克，在温度75℃、搅拌速度450rpm的条件下浸出5.5h，使淤渣中的磷酸盐溶解进入水溶液相中，经分离得浸出渣和浸出液；
B、对于A步骤得到的浸出液，在室温、搅拌速度为350rpm条件下，缓慢加入质量浓度20%的氢氧化钠溶液调节系统PH值至0.8，然后继续搅拌反应0.6h，经分离得沉淀和沉淀液；
C、步骤B分离得到的沉淀，用水充分洗涤至PH为7，然后经干燥得到样品，该样品经分析为非晶态二水磷酸铁，含Fe29.21%，P16.04%。
Claims (3)
1.一种磷酸淤渣制备非晶态磷酸铁的方法，其特征在于经过下列步骤：
A、按2～4:1的液固质量比，在酸溶液中加入磷酸淤渣进行浸出解离，经分离得浸出渣和浸出液；
B、在A步骤的浸出液中加入碱溶液，调节溶液的pH至0.5～1.0后继续搅拌反应0.5～1h，经沉淀后，分离得到沉淀和沉淀液；
C、充分洗涤B步骤的沉淀至pH为6～7，经干燥后，得非晶态磷酸铁产品；
所述A步骤中的浸出是在质量百分比浓度为20～30%的酸溶液中，浸出温度50～80℃，搅拌速度300～500rpm，浸取时间4～6h的条件下完成的；
所述采用碱溶液调节系统pH过程是在室温，搅拌速度300～500rpm下完成。
2.根据权利要求1所述磷酸淤渣制备非晶态磷酸铁的方法，其特征在于：酸溶液为硫酸溶液。
3.根据权利要求1所述磷酸淤渣制备非晶态磷酸铁的方法，其特征在于：碱溶液为氨水、氢氧化钠溶液中的一种。
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