CN103241720A - 一种磷酸淤渣制备非晶态磷酸铁的方法 - Google Patents
一种磷酸淤渣制备非晶态磷酸铁的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103241720A CN103241720A CN2013101868515A CN201310186851A CN103241720A CN 103241720 A CN103241720 A CN 103241720A CN 2013101868515 A CN2013101868515 A CN 2013101868515A CN 201310186851 A CN201310186851 A CN 201310186851A CN 103241720 A CN103241720 A CN 103241720A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phosphoric acid
- iron phosphate
- sludge
- crystalline state
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 239000010802 sludge Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 229910000398 iron phosphate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 15
- WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K iron(3+) phosphate Chemical compound [Fe+3].[O-]P([O-])([O-])=O WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K 0.000 title claims abstract description 15
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 title abstract description 4
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 title abstract description 4
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 title abstract description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims abstract description 15
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 11
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 6
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 78
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 39
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 21
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 12
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 7
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 7
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 7
- 239000001117 sulphuric acid Substances 0.000 claims description 7
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 claims description 7
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 claims description 6
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 5
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 4
- 238000000247 postprecipitation Methods 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 abstract 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 12
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 150000003016 phosphoric acids Chemical class 0.000 description 7
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- BMTOKWDUYJKSCN-UHFFFAOYSA-K iron(3+);phosphate;dihydrate Chemical compound O.O.[Fe+3].[O-]P([O-])([O-])=O BMTOKWDUYJKSCN-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 5
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 5
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000002893 slag Substances 0.000 description 3
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L calcium bis(dihydrogenphosphate) Chemical compound [Ca+2].OP(O)([O-])=O.OP(O)([O-])=O YYRMJZQKEFZXMX-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910000389 calcium phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- 235000019691 monocalcium phosphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 2
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Separation Of Suspended Particles By Flocculating Agents (AREA)
Abstract
本发明公开了一种磷酸淤渣制备非晶态磷酸铁的方法，该方法采用酸溶液浸取磷酸淤渣，经分离，浸出液用碱溶液调溶液pH，经沉淀、分离、洗涤得到非晶态磷酸铁产品，该方法工艺简单、处理时间短，设备要求简单，操作容易、安全。
Description
技术领域
本发明属化工行业中二次资源利用的领域，具体为涉及湿法磷酸生产过程中产生的磷酸淤渣中磷的提取利用方法。
背景技术
磷酸淤渣是湿法磷酸生产过程中，在稀磷酸（过滤酸）蒸发浓缩过程中产生的沉淀和湿法磷酸陈化、澄清、贮存过程中析出的继沉淀盐的混合物，主要成分为硫酸钙、铁、镁、铝的氧化物或磷酸盐及氟硅酸钾、钠等，几乎全由微细的结晶化合物组成，但这些微晶极为细小，其中含35～45%P2O5、15～20%Fe2O3、8～13%CaO、5%左右SO4 2－、3～5%F及3～5%K2O和Na2O等。湿法磷酸生产中产生的淤渣，大量存在于生产系统中，使湿法磷酸生产的消耗上升，成本增加，高品质湿法磷酸的产出量下降等。
由于磷酸淤渣中含有大量的P2O5，目前湿法磷酸生产企业主要将磷酸淤渣及带有的磷酸一起（称为淤酸、渣酸或酸泥）返回生产系统回收利用，包括（1）返回磷酸浸出反应槽实行封闭循环运行，但由于渣酸成分复杂而会导致磷酸料浆过滤困难，液相磷酸粘度偏高，过滤系统特别是滤液泵结垢堵塞严重及渣酸输送泵及其管线堵死等问题；（2）用于生产PMAP，但会导致产品太颗粒(≥1mm)含量大幅增加，产品颜色不均匀如偏黑、偏灰、偏黄等问题；（3）用于生产过磷酸钙，但会导致过磷酸钙转化率低等问题，为了提高转化率，只能减少酸泥的加入量。
本发明的目的就是开发一条将磷酸淤渣从湿法磷酸系统中分离后，直接利用磷酸淤渣生产具有较高附加值的磷酸盐产品，达到直接利用磷酸淤渣，从而减少磷酸淤渣对湿法磷酸生产系统和湿法磷酸利用的影响，提高湿法磷酸利用效率、降低成本的目的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷酸淤渣制备非晶态磷酸铁的方法，该方法是利用工业副产物生产具有高附加值的磷酸盐的工艺方法，达到资源综合利用，实现循环经济、节能减排目的。
本发明采用下列步骤来实现本发明目的：
A、按2～4:1的液固质量比，在酸溶液中加入磷酸淤渣进行浸出解离，经分离得浸出渣和浸出液；
B、在A步骤的浸出液中加入碱溶液，调节溶液的PH至0.5～1.0（为了避免铁以氢氧化铁的形式水解沉淀析出）后，继续搅拌反应0.5～1h，经沉淀后，分离得到磷酸铁非晶态沉淀和沉淀液；
C、充分洗涤B步骤的磷酸铁非晶态沉淀至PH为6～7，经干燥后，得非晶态磷酸铁产品。
本发明方法中A步骤的浸出是在质量百分比浓度为20～30%的酸溶液中，浸出温度50～80℃，搅拌300～500rpm，浸取时间4～6h的条件下完成的，以使磷酸盐溶解进入水相。
本发明中所述酸溶液为硫酸溶液。
本发明方法B步骤中采用碱溶液调节系统PH过程是在室温，搅拌速度300～500rpm下完成。
本发明中所述碱溶液为氨水、氢氧化钠溶液中的一种。
本发明具有下列优点和效果：采用上述方案，可有效利用磷酸淤渣中含有的有价成分磷源及铁源，提取具有高附加值磷酸铁盐产品，实现资源的二次利用，该法具有工艺流程简单、处理时间短，设备要求简单，操作容易、安全等特点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1
A、在烧杯中加入质量百分比浓度为20%的硫酸溶液400克，按4:1的液固质量比，加入磷酸淤渣100克，在温度80℃、搅拌速度400rpm的条件下浸出6h，使淤渣中的磷酸盐溶解进入水溶液相中，经分离得浸出渣和浸出液；
B、对于A步骤得到的浸出液，在室温、搅拌速度为400rpm条件下，缓慢加入氨水调节系统PH值至0.5，然后继续搅拌反应0.5h，经分离得沉淀和沉淀液；
C、步骤B分离得到的沉淀，用水充分洗涤至PH为7，然后经干燥得到样品，该样品经分析为非晶态二水磷酸铁，含Fe 29.24%，P 16.03%。
实施例2
A、在烧杯中加入质量浓度为30％硫酸溶液400克，按2:1的液固质量比，加入磷酸淤渣200克，在温度50℃、搅拌速度500rpm的条件下浸出4h，使淤渣中的磷酸盐溶解进入水溶液相中，经分离得浸出渣和浸出液；
B、对于A步骤得到的浸出液，在室温、搅拌速度为300rpm条件下，缓慢加入氨水调节系统PH值至0.5，然后继续搅拌反应1.0h，经分离得沉淀和沉淀液；
C、步骤B分离得到的沉淀，用水充分洗涤至PH为6，然后经干燥得到样品，该样品经分析为非晶态二水磷酸铁，含Fe 29.06%，P 16.01%。
实施例3
A、在烧杯中加入质量浓度为25%硫酸溶液600克，按3:1的液固质量比，加入磷酸淤渣200克，在温度70℃、搅拌速度300rpm的条件下浸出5h，使淤渣中的磷酸盐溶解进入水溶液相中，经分离得浸出渣和浸出液；
B、对于A步骤得到的浸出液，在室温、搅拌速度为500rpm条件下，缓慢加入氨水调节系统PH值至1.0，然后继续搅拌反应0.8h，经分离得沉淀和沉淀液；
C、步骤B分离得到的沉淀，用水充分洗涤至PH为6.5，然后经干燥得到样品，该样品经分析为非晶态二水磷酸铁，含Fe29.37%，P16.02%。
实施例4
A、在烧杯中加入质量浓度为24%硫酸溶液400克，按2:1的液固质量比，加入磷酸淤渣200克，在温度60℃、搅拌速度350rpm的条件下浸出5h，使淤渣中的磷酸盐溶解进入水溶液相中，经分离得浸出渣和浸出液；
B、对于A步骤得到的浸出液，在室温、搅拌速度为400rpm条件下，缓慢加入质量浓度20%的氢氧化钠溶液调节系统PH值至0.5，然后继续搅拌反应1h，经分离得沉淀和沉淀液；
C、步骤B分离得到的沉淀，用水充分洗涤至PH为7，然后经干燥得到样品，该样品经分析为非晶态二水磷酸铁，含Fe29.12%，P16.05%。
实施例5
A、在烧杯中加入质量浓度为28%硫酸溶液300克，按3:1的液固质量比，加入磷酸淤渣100克，在温度75℃、搅拌速度450rpm的条件下浸出5.5h，使淤渣中的磷酸盐溶解进入水溶液相中，经分离得浸出渣和浸出液；
B、对于A步骤得到的浸出液，在室温、搅拌速度为350rpm条件下，缓慢加入质量浓度20%的氢氧化钠溶液调节系统PH值至0.8，然后继续搅拌反应0.6h，经分离得沉淀和沉淀液；
C、步骤B分离得到的沉淀，用水充分洗涤至PH为7，然后经干燥得到样品，该样品经分析为非晶态二水磷酸铁，含Fe29.21%，P16.04%。
Claims (5)
1.一种磷酸淤渣制备非晶态磷酸铁的方法，其特征在于经过下列步骤：
A、按2～4:1的液固质量比，在酸溶液中加入磷酸淤渣进行浸出解离，经分离得浸出渣和浸出液；
B、在A步骤的浸出液中加入碱溶液，调节溶液的PH至0.5～1.0后继续搅拌反应0.5～1h，经沉淀后，分离得到沉淀和沉淀液；
C、充分洗涤B步骤的沉淀至PH为6～7，经干燥后，得非晶态磷酸铁产品。
2.根据权利要求1所述磷酸淤渣制备非晶态磷酸铁的方法，其特征在于：A步骤中的浸出是在质量百分比浓度为20～30%的酸溶液中，浸出温度50～80℃，搅拌速度300～500rpm，浸取时间4～6h的条件下完成的。
3.根据权利要求2所述磷酸淤渣制备非晶态磷酸铁的方法，其特征在于：酸溶液为硫酸溶液。
4.根据权利要求1所述磷酸淤渣制备非晶态磷酸铁的方法，其特征在于：采用碱溶液调节系统PH过程是在室温，搅拌速度300～500rpm下完成。
5.根据权利要求1所述磷酸淤渣制备非晶态磷酸铁的方法，其特征在于：碱溶液为氨水、氢氧化钠溶液中的一种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310186851.5A CN103241720B (zh) | 2013-05-20 | 2013-05-20 | 一种磷酸淤渣制备非晶态磷酸铁的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310186851.5A CN103241720B (zh) | 2013-05-20 | 2013-05-20 | 一种磷酸淤渣制备非晶态磷酸铁的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103241720A true CN103241720A (zh) | 2013-08-14 |
| CN103241720B CN103241720B (zh) | 2015-01-28 |
Family
ID=48921635
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310186851.5A Expired - Fee Related CN103241720B (zh) | 2013-05-20 | 2013-05-20 | 一种磷酸淤渣制备非晶态磷酸铁的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103241720B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104003365A (zh) * | 2014-05-15 | 2014-08-27 | 昆明理工大学 | 湿法磷酸沉积渣制备磷酸钛的方法 |
| CN105776165A (zh) * | 2016-02-29 | 2016-07-20 | 嘉兴市净源循环环保科技有限公司 | 一种利用磷化废渣提取制备磷酸铁的方法 |
| CN110683528A (zh) * | 2019-10-17 | 2020-01-14 | 湖南雅城新材料有限公司 | 一种磷酸铁废料的再生方法 |
| CN113460989A (zh) * | 2021-07-01 | 2021-10-01 | 四川宏达股份有限公司 | 一种电池级磷酸铁及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102916236A (zh) * | 2012-10-22 | 2013-02-06 | 四川天齐锂业股份有限公司 | 磷酸亚铁锂正极片综合回收利用方法 |
-
2013
- 2013-05-20 CN CN201310186851.5A patent/CN103241720B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102916236A (zh) * | 2012-10-22 | 2013-02-06 | 四川天齐锂业股份有限公司 | 磷酸亚铁锂正极片综合回收利用方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104003365A (zh) * | 2014-05-15 | 2014-08-27 | 昆明理工大学 | 湿法磷酸沉积渣制备磷酸钛的方法 |
| CN104003365B (zh) * | 2014-05-15 | 2015-11-18 | 昆明理工大学 | 湿法磷酸沉积渣制备磷酸钛的方法 |
| CN105776165A (zh) * | 2016-02-29 | 2016-07-20 | 嘉兴市净源循环环保科技有限公司 | 一种利用磷化废渣提取制备磷酸铁的方法 |
| CN110683528A (zh) * | 2019-10-17 | 2020-01-14 | 湖南雅城新材料有限公司 | 一种磷酸铁废料的再生方法 |
| CN113460989A (zh) * | 2021-07-01 | 2021-10-01 | 四川宏达股份有限公司 | 一种电池级磷酸铁及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103241720B (zh) | 2015-01-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100558633C (zh) | 用湿法磷酸制备工业级磷酸、食品级磷酸和工业磷酸一铵的方法 | |
| CN102676853B (zh) | 物料联动循环利用的稀土分离方法 | |
| CN103757425B (zh) | 一种由高铬钒渣生产钒酸钠及铬酸钠碱性液的清洁工艺方法 | |
| CN104745823B (zh) | 一种从废旧锂离子电池中回收锂的方法 | |
| CN103937998A (zh) | 一种从含钒铬硅溶液制备低硅五氧化二钒的方法 | |
| CN101698488A (zh) | 利用高镁锂比盐湖卤水制备碳酸锂的方法 | |
| CN102220488A (zh) | 一种从磷矿中分离稀土的方法 | |
| CN102127657A (zh) | 一种石煤酸浸液提钒铁综合回收方法 | |
| CN106185852B (zh) | 一种利用磷矿制备净化磷酸的方法 | |
| CN102491379A (zh) | 高硼盐湖卤水制备高纯氧化镁的方法 | |
| CN103303886B (zh) | 一种湿法磷酸净化生产工业级磷酸的方法 | |
| CN103643044A (zh) | 一种铜烟灰湿法直接萃取铜、锌工艺 | |
| CN106348273A (zh) | 一种盐酸法制工业磷酸的萃取剂及其萃取方法 | |
| CN103241720B (zh) | 一种磷酸淤渣制备非晶态磷酸铁的方法 | |
| CN103805793A (zh) | 一种分解白钨矿的方法 | |
| CN103898327A (zh) | 一种锰钴镍废渣中提取镍的方法 | |
| CN106756023A (zh) | 深度分离硫酸锰中钙镁杂质的方法 | |
| CN109022806A (zh) | 一种利用钒液除杂钒泥制备五氧化二钒的方法 | |
| CN105731513B (zh) | 用再生磷酸浸取含稀土磷矿制取稀土氧化物的方法 | |
| CN102887534A (zh) | 从硫酸镍溶液萃取镍的萃余液中回收试剂级无水硫酸钠的方法 | |
| CN105253868A (zh) | 一种有机溶剂萃取、循环利用氟硅酸钠母液水工艺 | |
| CN102515134A (zh) | 食品级磷酸的盐酸法生产工艺 | |
| CN103014341B (zh) | 一种盐酸体系溶液中的铬和铁选择性分离方法 | |
| CN104310364B (zh) | 一种磷酸淤渣的综合利用方法 | |
| CN103922383A (zh) | 还原萃取分离铕的反萃余液中稀土与锌萃取分离方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150128 Termination date: 20200520 |