CN106185852B - 一种利用磷矿制备净化磷酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于磷矿制备净化磷酸的方法，特别涉及一种先用磷矿制备湿法磷酸，再采用溶剂萃取脱除湿法磷酸中阳离子的方法。本发明提供一种利用磷矿制备净化磷酸的方法，所述方法包括步骤如下：1)磷矿反应；2)过滤；3)萃取分离；4)洗涤；5)反萃分离；6)中和。本发明从湿法磷酸中直接萃取金属阳离子净化湿法磷酸的方法，萃取过程中，只有稀酸中的阳离子进入有机相内，这就使得磷酸损失率大大降低，不存在低附加值的尾酸。并在保证产品质量的前提下，将洗水循环使用，减少整个流程的磷损失、简化工艺、降低能耗和成本。

Description

一种利用磷矿制备净化磷酸的方法
技术领域
本发明属于磷矿制备净化磷酸的方法，特别涉及一种先用磷矿制备湿法磷酸，再采用溶剂萃取脱除湿法磷酸中阳离子的方法。
背景技术
目前，国内磷酸的制备工艺主要分为热法磷酸和湿法磷酸。其中，热法工艺由于其生产产品纯度高，故而可以将磷酸产品直接作为工业磷酸使用，但其生产过程能耗过高、对原料要求高，在能源日趋紧张的当今社会，低能耗的湿法磷酸生产工艺获得更加广泛的关注。湿法磷酸生产能耗约为热法磷酸工艺的1/3，生产成本比热法磷酸低很多，可见湿法磷酸相较热法磷酸而言更具市场竞争力，在磷酸生产领域也占有很大份额。而采用湿法磷酸生产的产品所含杂质较多，如铁、铝、镁等阳离子，故净化湿法磷酸尤为重要。
经过数十年的研究，湿法磷酸的净化方法主要有：溶剂沉淀法、结晶法、化学沉淀法、离子交换树脂法、电渗析法以及溶剂萃取法。目前普遍认为以溶剂萃取法为优，即将与水部分互溶或不溶的有机溶剂与湿法磷酸逆流多次接触，使磷酸进入有机相，杂质留在水相，以达到磷酸与杂质的分离。
中国专利库数据中，与湿法磷酸相关的专利很多，其中涉及到湿法磷酸净化的有：专利CN03117850.2《用湿法磷酸制备工业级磷酸和食品级磷酸的方法》，萃取剂采用磷酸三丁酯与煤油的混合物，煤油的体积百分比为20-50％，磷酸三丁酯的体积百分比50-80％，洗水为反萃后得到的部分反萃酸，反萃酸洗涤了有机相后，再进行脱硫处理，最后再和粗酸混合进行萃取。专利CN 102730661B《乳化萃取净化湿法磷酸制备工业级和食品级磷酸的方法》，萃取剂采用磷酸三丁酯与煤油的混合物，煤油的体积百分比为20-40％，磷酸三丁酯的体积百分比60-80％，也是将部分反萃酸返回洗涤有机相，洗出液再和湿法磷酸混合萃取。专利CN 1299976C《溶剂萃取净化中低品位磷矿生产的湿法磷酸的方法》萃取剂采用醇-酮混合溶剂，混合溶剂醇-酮体积比为2:8～3:7，加入体积3～5％的增效剂，其中醇为正丁醇，酮为甲基异丁基酮，增效剂为环己酮或异戊醇，洗涤工序则是在反萃液中加入了碳酸钠，磷酸钠盐溶液水洗有机相之后，再进入萃取工序。这三个专利的共同点都是利用旧型萃取剂，即把磷酸萃取到有机相中，杂质则留在萃余液里面，然后再用纯水将有机相中的磷酸反萃出来，反萃出来的部分稀磷酸再返回洗涤含有磷酸的有机相，洗涤之后再进行萃取，这加大了萃取剂的用量，并且此工艺从有机相中反萃磷酸的时候必须用纯水或软水反萃，以防带来其它杂质，反萃出的磷酸还会带走少量的萃取剂，这都增加了整个工艺的成本。专利200610022562.1《一种利用中低品位磷矿制备高浓度磷酸的方法》则是将洗水充分洗涤磷石膏之后，部分洗液用来生产沉淀磷酸盐，其余部分返回到萃取槽中，这虽然也减少了磷酸损失，但是增加了生产磷酸盐的工序。
我国是湿法磷酸产量大国，各企业亦热衷于开发湿法磷酸净化工艺，目前只有以磷酸三丁酯为主的萃取剂工艺在少数企业实现了产业化，但面临着萃取剂耗量大、选择性低、生产成本过高等问题，而且这种传统萃取剂还会产生大量的尾酸，造成P2O5价值降低。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种从湿法磷酸中直接萃取金属阳离子净化湿法磷酸的方法，萃取过程中，只有稀酸中的阳离子进入有机相内，这就使得磷酸损失率大大降低，不存在低附加值的尾酸。并在保证产品质量的前提下，将洗水循环使用，减少整个流程的磷损失、简化工艺、降低能耗和成本。
本发明解决的技术问题是提供一种利用磷矿制备净化磷酸的方法。
本发明利用磷矿制备净化磷酸的方法，包括步骤如下：
1)磷矿反应：将磷矿和硫酸混合搅拌反应，反应充分后得到料浆；
2)过滤：将步骤1)所得料浆经过滤得到粗磷酸和滤饼，加水冲洗滤饼得洗水1备用；
3)萃取分离：步骤2)所得粗磷酸用萃取液混合逆流萃取得有机相1和水相1；有机相1含金属阳离子，水相1为净化磷酸；萃取温度为20～70℃，萃取时间为10～50min；萃取液与粗磷酸的体积比为萃取液：粗磷酸＝3～5：1；所述萃取液为萃取剂和稀释剂的混合溶液，萃取剂与稀释剂的体积比为1︰1～1︰5；所述萃取剂为有机磷系萃取剂、有机磺酸系萃取剂或有机羧酸系萃取剂；稀释剂为磺化煤油或环己烷；
4)洗涤：有机相1用洗水1洗涤回收其中夹带的磷酸，然后静置分相，得有机相2和水相2，其中，洗涤温度30～80℃，洗涤时间为10～60min，有机相1与稀磷酸的体积比为1～3︰1；水相2返回步骤1)；
5)反萃分离：
使用浓度为1～50wt％的反萃液反萃有机相2，反萃后静置分相得有机相3和水相3，所得有机相3即为再生萃取液，返回步骤3)使用；其中，反萃温度为20～70℃，反萃时间为10～120min；所述反萃液为强酸，反萃液用量m按照下式计算：
式中，nc-步骤3)中萃取剂的物质的量，ec-步骤3)中萃取剂的电荷量，ef-反萃液的电荷量，Mf-反萃液的相对分子质量，wf-反萃液的质量浓度，δ-过量率，过量率为5-30％；
6)中和：步骤5)得到的水相3通入氨气，中和反应得到产品硫酸铵。
优选的，步骤2)中，所述洗水1一部分用于洗涤有机相1，剩余的添加到步骤2)中的粗磷酸中回收磷酸。
进一步的，步骤3)中，所述萃取剂优选为DNNSA、P204、P507、Cyanex272、环烷酸或叔碳酸中的至少一种，更优选所述萃取剂为DNNSA、P204或Cyanex272。
其中，步骤3)中，优选萃取温度为50～70℃，萃取时间为20～40min；优选萃取温度为60℃，萃取时间为30min。
进一步的，步骤3)中，优选萃取剂：稀释剂＝1︰1～1：3，更优选为1：2。
其中，步骤4)中，优选洗涤温度为60℃，洗涤时间为30min。
进一步的，步骤5)中，优选反萃温度为50～70℃，反萃时间为10～50min。更优选反萃温度为60℃，反萃时间为30min。
进一步的，步骤5)中的反萃液优选为硫酸、盐酸或者硝酸；硫酸质量浓度为1～50％，盐酸质量浓度为1～30％，硝酸质量浓度为1～30％。
进一步的，步骤6)中所述水相3为硫酸铵盐-硫酸-硫酸铁铝镁盐的混合物，通入氨气中和过量硫酸生成固体磷酸盐水合物的混合物。
本发明的有益效果：
1、由于本发明采用的是有机萃取法净化湿法磷酸，主要操作过程只有搅拌和分液，操作简单。
2、由于本发明采用的是有机萃取法净化湿法磷酸，磷酸中阳离子杂质净化率最高达80％。
3、由于本发明采用的是有机萃取法净化湿法磷酸，其萃取温度控制在20～80℃，操作温度调节范围大，可以随着生产条件进行调节，有利于节约能源降低能耗。
4、本发明生产过程中由有机萃取剂夹带的磷可以通过稀磷酸水洗的方式有效回收，P2O5的损失率小于1.5％，并且可以采用制湿法磷酸工艺中的磷石膏洗水进行洗涤，既能回收大量磷资源又能节约水用量。
5、由于本发明采用的是有机萃取法净化湿法磷酸，它副产硫酸铵盐可用作肥料，具有一定的经济价值，无其他污染性副产物产生，对环境友好。
6、本发明工艺适合于大规模的生产，它具有生产周期短，易于控制，便于推广，产物纯度高等特点。
附图说明
图1是本发明方法的工艺流程图。
具体实施方式
本发明的技术方案：
本发明提供一种利用磷矿制备净化磷酸的方法，步骤如下：
1)磷矿反应：将磷矿和硫酸混合搅拌反应，反应充分后得到料浆；
2)过滤：将步骤1)所得料浆经过滤得到粗磷酸和滤饼，加水冲洗滤饼得洗水1备用(洗水1含磷酸)；
3)萃取分离：步骤2)所得粗磷酸用萃取液混合逆流萃取得有机相1和水相1；有机相1含金属阳离子，水相1为净化磷酸；萃取温度为20～70℃，萃取时间为10～50min；萃取液与粗磷酸的体积比为萃取液：粗磷酸＝3～5：1；所述萃取液为萃取剂和稀释剂的混合溶液，萃取剂与稀释剂的体积比为1︰1～1︰5；所述萃取剂为有机磷系萃取剂、有机磺酸系萃取剂或有机羧酸系萃取剂；稀释剂为磺化煤油或环己烷；
4)洗涤：有机相1用洗水1洗涤回收其中夹带的磷酸，然后静置分相，得有机相2和水相2，其中，洗涤温度30～80℃，洗涤时间为10～60min，洗水1稀磷酸的五氧化二磷的含量为0.01～15％，有机相1与稀磷酸的体积比为1～3︰1；水相2返回步骤1)；
5)反萃分离：
使用浓度为1～50wt％的反萃液反萃有机相2，反萃后静置分相得有机相3和水相3，所得有机相3即为再生萃取液，返回步骤3)使用；其中，反萃温度为20～70℃，反萃时间为10～120min；所述反萃液为强酸，反萃液用量m按照下式计算：
式中，nc-步骤3)中萃取剂的物质的量，ec-步骤3)中萃取剂的电荷量，ef-反萃液的电荷量，Mf-反萃液的相对分子质量，wf-反萃液的质量浓度，δ-过量率，过量率为5-30％；
6)中和：步骤5)得到的水相3通入氨气，中和反应生产肥料(硫酸铵)以及无机阻燃剂(氢氧化镁等)。
进一步，步骤2)中，所述洗水1一部分用于洗涤有机相1，剩余的添加到粗磷酸中回收磷酸，从而实现磷酸零排放同时减少整个工艺中的用水量。
步骤2)中粗磷酸的P2O5浓度为10～30wt％。
优选的，步骤3)中，所述萃取剂为DNNSA(二壬基萘磺酸)、P204(二(2-乙基己基)磷酸酯)、P507(2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯)、Cyanex272(二(2,4,4-三甲基戊基)次磷酸)、环烷酸或叔碳酸中的至少一种。优选所述萃取剂为DNNSA、P204或Cyanex272。
优选的，步骤3)中，萃取剂：稀释剂＝1︰1～1：3，更优选为1︰2。
优选的，步骤3)中，萃取温度为50～70℃，萃取时间为20～40min。
更优选的，步骤3)中，萃取温度为60℃，萃取时间为30min。
优选的，步骤4)中，洗涤温度为60℃，洗涤时间为30min。
步骤(4)中，洗涤至少3次。
优选的，步骤5)中，反萃温度为50～70℃，反萃时间为10～50min；更优选的，反萃温度为60℃，反萃时间为30min。
进一步，步骤5)中的反萃液为硫酸、盐酸或者硝酸；硫酸质量浓度为1～50％(优选为40％)，盐酸质量浓度为1～30％，硝酸质量浓度为1～30％(硫酸、硝酸要控制浓度，防止萃取剂氧化)。
步骤5)中，使用反萃液反萃有机相2至少3次。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。选择目前储量最大的中低品位的磷矿为原料。
实施例1
(1)磷矿反应：将磷矿与硫酸混合反应，充分反应后得到料浆；
(2)过滤：将步骤(1)所得料浆转移至过滤装置，除去料浆中的固体沉淀物，得到粗磷酸，同时加入水冲洗滤饼，经过一次洗涤、二次洗涤和三次洗涤之后收集洗水1备用，洗水1的P205浓度为0.2％～10％；
(3)萃取分离：向步骤(2)所得的粗磷酸溶液加入萃取液，萃取3次，静置分相得有机相1和水相1(净化磷酸)，萃取液∶粗磷酸的体积比＝3∶1，萃取液由萃取剂和稀释剂配置而成，萃取剂为二壬基萘磺酸(DNNSA),稀释剂为煤油，萃取剂与煤油的体积比为1：2；萃取温度为60℃，萃取时间30min，搅拌强度为400r/min，净化酸的MER值为0.053，MER值代表净化能力，越小说明除杂效果越好；所得净化酸的指标如表1所示；
(4)洗涤：使用步骤(2)得到的洗水1洗涤负载了金属阳离子的有机相1，洗涤3次，有机相1∶洗水1体积比＝1∶l，洗涤温度60℃，洗涤时间30min，静置分相10min得到有机相2和水相2；水相2返回到步骤(1)的磷矿反应装置；
(5)反萃分离：负载了金属阳离子的有机相2用质量浓度为40％的硫酸溶液反萃3次，反萃温度为60℃，时间30min，反萃后静置分相得有机相3和水相3，所得有机相3为再生萃取液，返回步骤3)重复使用；硫酸的使用量采用前面的公式计算得到；
(6)中和：向步骤(5)得到的水相3通入氨气，中和反应得到产品硫酸铵。
(7)再生萃取液循环使用：步骤5中得到的有机相3-再生萃取液返回步骤3中循环使用50次；
(8)考察再生萃取液的萃取能力：步骤7中循环使用50次后再生萃取液用于步骤3的萃取，所得净化磷酸的指标如表1所示，表明本发明方法使萃取液50次后仍然能继续使用，说明本发明方法萃取液回收利用效率非常高。
实施例2
(1)磷矿反应：将磷矿与硫酸混合反应，充分反应后得到料浆；
(2)过滤：将步骤(1)所得料浆转移至过滤装置，除去料浆中的固体沉淀物，得到粗磷酸，同时加入水冲洗滤饼；过滤得到的粗磷酸；
(3)萃取分离：向步骤(2)所得的粗磷酸溶液加入萃取液，萃取3次，静置分相得有机相1和水相1，萃取液∶粗磷酸的体积比＝3∶1，萃取液由萃取剂和稀释剂配置而成，萃取剂为磷酸二异辛酯P204,稀释剂为煤油，萃取剂与煤油的体积比为1：3；萃取温度为60℃，时间30min，搅拌强度为400r/min，净化酸的MER值为0.051；所得净化酸的指标如表1所示；
(4)洗涤：使用步骤(2)得到的洗水1洗涤负载了金属阳离子的有机相1，洗涤3次，有机相1∶洗水1体积比＝1∶l，洗涤温度60℃，洗涤时间30min，静置分相10min得到有机相2和水相2；水相2返回到步骤(1)的磷矿反应装置；
(5)反萃分离：负载了金属阳离子的有机相2用质量浓度为40％的硫酸溶液反萃3次，反萃温度为60℃，时间30min，反萃后静置分相得有机相3和水相3，所得有机相3为再生萃取液，返回步骤3)重复使用；硫酸的使用量采用前面的公式计算得到；
(6)中和：向步骤(5)得到的水相3通入氨气，中和反应得到产品硫酸铵；
(7)再生萃取液循环使用：步骤5中得到的有机相3-再生萃取液返回步骤3中循环使用50次；
(8)考察再生萃取液的萃取能力：步骤7中循环使用50次后再生萃取液用于步骤3的萃取，所得净化磷酸的指标如表1所示，表明本发明方法使萃取液50次后仍然能继续使用，说明本发明方法萃取液回收利用效率非常高。
实施例3
(1)磷矿反应：将磷矿与硫酸混合反应，充分反应后得到料浆；
(2)过滤：将步骤(1)所得料浆转移至过滤装置，除去料浆中的固体沉淀物，得到粗磷酸，同时加入水冲洗滤饼；过滤得到的粗磷酸；
(3)萃取分离：向步骤(2)所得的粗磷酸溶液加入萃取液，萃取3次，静置分相得有机相1和水相1，萃取液∶粗磷酸的体积比＝3∶1，萃取液由萃取剂和稀释剂配置而成，萃取剂为二(2,4,4-三甲基戊基)次磷酸(Cyanex272),稀释剂为煤油，萃取剂与煤油的体积比为1：1；萃取温度为60℃，时间30min，搅拌强度为400r/min，净化酸的MER值为0.052；所得净化酸的指标如表1所示；
(4)使用步骤(2)得到的洗水1洗涤负载了金属阳离子的有机相1，洗涤3次，有机相1∶洗水体积比＝1∶l，洗涤温度60℃，洗涤时间30min，静置分相10min得到有机相2和水相2；水相2返回到步骤(1)的磷矿反应装置；
(5)负载了金属阳离子的有机相2用质量浓度为40％的硫酸溶液反萃3次，反萃温度为60℃，时间30min，反萃后静置分相得有机相3和水相3，所得有机相3为再生萃取液，返回步骤3)重复使用；硫酸的使用量采用前面的公式计算得到；
(6)中和：向步骤(5)得到的水相通入氨气，中和反应得到产品硫酸铵。
(7)再生萃取液循环使用：步骤5中得到的有机相3-再生萃取液返回步骤3中循环使用50次；
(8)考察再生萃取液的萃取能力：步骤7中循环使用50次后再生萃取液用于步骤3的萃取，所得净化磷酸的指标如表1所示，表明本发明方法使萃取液50次后仍然能继续使用，说明本发明方法萃取液回收利用效率非常高。
表1再生萃取液萃取磷酸情况(％)

Claims (12)

1.利用磷矿制备净化磷酸的方法，其特征在于，所述方法包括步骤如下：
1)磷矿反应：将磷矿和硫酸混合搅拌反应，反应充分后得到料浆；
2)过滤：将步骤1)所得料浆经过滤得到粗磷酸和滤饼，加水冲洗滤饼得洗水1备用；
3)萃取分离：步骤2)所得粗磷酸用萃取液混合逆流萃取得有机相1和水相1；有机相1含金属阳离子，水相1为净化磷酸；萃取温度为20～70℃，萃取时间为10～50min；萃取液与粗磷酸的体积比为萃取液︰粗磷酸＝3～5︰1；所述萃取液为萃取剂和稀释剂的混合溶液，萃取剂与稀释剂的体积比为1︰1～1︰5；所述萃取剂为DNNSA、P204、P507、Cyanex272、环烷酸、叔碳酸中的至少一种；稀释剂为磺化煤油或环己烷；
4)洗涤：有机相1用洗水1洗涤回收其中夹带的磷酸，然后静置分相，得有机相2和水相2，其中，洗涤温度30～80℃，洗涤时间为10～60min，有机相1与洗水1的体积比为1～3︰1；水相2返回步骤1)；
5)反萃分离：
使用浓度为1～50wt％的反萃液反萃有机相2，反萃后静置分相得有机相3和水相3，所得有机相3即为再生萃取液，返回步骤3)使用；其中，反萃温度为20～70℃，反萃时间为10～120min；所述反萃液为强酸，反萃液用量m按照下式计算：
式中，nc-步骤3)中萃取剂的物质的量，ec-步骤3)中萃取剂的电荷量，ef-反萃液的电荷量，Mf-反萃液的相对分子质量，wf-反萃液的质量浓度，δ-过量率，过量率为5-30％；
6)中和：步骤5)得到的水相3通入氨气，中和反应得到产品硫酸铵。
2.根据权利要求1所述利用磷矿制备净化磷酸的方法，其特征在于，步骤2)中，所述洗水1一部分用于洗涤有机相1，剩余的添加到步骤2)中的粗磷酸中回收磷酸。
3.根据权利要求1或2所述利用磷矿制备净化磷酸的方法，其特征在于，步骤3)中，所述萃取剂为DNNSA、P204或Cyanex272。
4.根据权利要求1或2所述利用磷矿制备净化磷酸的方法，其特征在于，步骤3)中，萃取温度为50～70℃，萃取时间为20～40min。
5.根据权利要求4所述利用磷矿制备净化磷酸的方法，其特征在于，步骤3)中，萃取温度为60℃，萃取时间为30min。
6.根据权利要求1或2所述利用磷矿制备净化磷酸的方法，其特征在于，步骤3)中，萃取剂︰稀释剂＝1︰1～1︰3。
7.根据权利要求6所述利用磷矿制备净化磷酸的方法，其特征在于，步骤3)中，萃取剂︰稀释剂＝1︰2。
8.根据权利要求1或2所述利用磷矿制备净化磷酸的方法，其特征在于，步骤4)中，洗涤温度为60℃，洗涤时间为30min。
9.根据权利要求1或2所述利用磷矿制备净化磷酸的方法，其特征在于，步骤5)中，反萃温度为50～70℃，反萃时间为10～50min。
10.根据权利要求9所述利用磷矿制备净化磷酸的方法，其特征在于，反萃温度为60℃，反萃时间为30min。
11.根据权利要求1或2所述利用磷矿制备净化磷酸的方法，其特征在于，步骤5)中的反萃液为硫酸、盐酸或者硝酸；硫酸质量浓度为1～50％，盐酸质量浓度为1～30％，硝酸质量浓度为1～30％。
12.根据权利要求1或2所述利用磷矿制备净化磷酸的方法，其特征在于，步骤6)中所述水相3为硫酸铵盐-硫酸-硫酸铁铝镁盐的混合物，通入氨气中和过量硫酸生成固体磷酸盐水合物的混合物。
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