CN109573975A - 一种盐酸法湿法磷酸制备高品质磷酸的萃取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于湿法磷酸制备高品质磷酸的技术领域，特别涉及一种使用萃取离心机萃取精制盐酸法湿法磷酸，有机萃取剂按不同流量比分别进入萃取系统的萃取方法，具体为一种盐酸法湿法磷酸制备高品质磷酸的萃取方法。包括酸浸步骤、压滤洗涤步骤、预萃取除铁步骤、萃取步骤、洗涤反萃步骤，其中萃取步骤为萃取工段由多级萃取设备串联组成，除铁粗磷酸与萃取剂在多级萃取萃取设备中逆流萃取得到有机相及水相，有机相为载酸萃取剂，水相为氯化钙溶液；所述逆流萃取过程中萃取剂以串、并联方式进入萃取设备，除铁粗磷酸进入第1级萃取设备。本萃取方法可使磷酸萃取率提高至99%以上，同时萃取时间较现有萃取工艺缩短80~90%。
Description
技术领域
本发明属于湿法磷酸制备高品质磷酸的技术领域，特别涉及一种使用萃取离心机萃取精制盐酸法湿法磷酸，有机萃取剂按不同流量比分别进入萃取系统的萃取方法，具体为一种盐酸法湿法磷酸制备高品质磷酸的萃取方法。
背景技术
工业磷酸及食品磷酸的生产方法主要有湿法和热法两种，由于热法生产磷酸高能耗、高污染，热法磷酸产能逐渐受到限制。各磷肥、及磷酸生产企业转而开发湿法磷酸工艺，湿法磷酸的萃取精制工艺是提高磷酸收率，提高产品质量的关键。溶剂法萃取是现在国内外已工业化湿法磷酸净化装置的主要工艺，如贵州瓮福集团、云天化集团等公司已投产的湿法磷酸净化装置。中国专利CN201510479134.0提出将磷酸三丁脂、稀释剂和脱色剂按照相关比例混合均匀形成萃取剂，该萃取剂和所述清液按照1:5～6的体积比混合进行萃取，该方法P2O5收率为58～62％。中国专利CN200510021984.2提到以三丁氧基乙基磷酸酯、异丙醚、环己醇混合组成萃取溶剂，有机相（萃取剂）与水相的相比为3，该专利所述的磷酸的萃取率为80%。
目前溶剂法萃取精制磷酸大部分采用萃取槽或萃取塔逆流串联萃取，存在设备造价高、占地大及萃取收率较低的问题，因此改变有机萃取剂进入萃取系统方式对提高萃取工段的收率、湿法磷酸净化工艺的经济型及装置产能都有很重要的作用。
中国专利CN201610514424 .9，公开了一种生产高品质磷酸的联合萃取方法，记载步骤（1）为初次萃取分相：将粗磷酸与萃取液1混合逆流萃取得有机相3和水相1；萃取温度40～60℃；萃取液1与粗磷酸的体积比为3～5：1；萃取液1为萃取剂1和稀释剂的混合溶液，萃取剂1与稀释剂的体积比为1：1～3；萃取剂1为有机磷系萃取剂、有机磺酸系萃取剂或有机羧酸系萃取剂；稀释剂为磺化煤油、环己烷或正丁醇；其存在的问题是，该方法不适用于盐酸分解磷矿生成的较低浓度的磷酸与较高浓度的氯化钙混合溶液体系，若使用该方法萃取盐酸法磷酸，会使有机相3中的磷酸含量大幅度降低。
中国专利CN2016105112591，公开了一种利用磷矿制备净化磷酸的方法，所述方法包括步骤如下：1)磷矿反应：将磷矿和硫酸混合搅拌反应，反应充分后得到料浆；2)过滤：将步骤1)所得料浆经过滤得到粗磷酸和滤饼，加水冲洗滤饼得洗水1备用；3)萃取分离：步骤2)所得粗磷酸用萃取液混合逆流萃取得有机相1和水相1；有机相1含金属阳离子，水相1为净化磷酸；萃取温度为20～70℃，萃取时间为10～50min；萃取液与粗磷酸的体积比为萃取液︰粗磷酸＝3～5︰1；所述萃取液为萃取剂和稀释剂的混合溶液，萃取剂与稀释剂的体积比为1︰1～1︰5；所述萃取剂为DNNSA、P204、P507、Cyanex272、环烷酸、叔碳酸中的至少一种；稀释剂为磺化煤油或环己烷；4)洗涤：有机相1用洗水1洗涤回收其中夹带的磷酸，然后静置分相，得有机相2和水相2，其中，洗涤温度30～80℃，洗涤时间为10～60min，有机相1与洗水1的体积比为1～3︰1；水相2返回步骤1)；5)反萃分离：使用浓度为1～50wt％的反萃液反萃有机相2，反萃后静置分相得有机相3和水相3，所得有机相3即为再生萃取液，返回步骤3)使用；其中，反萃温度为20～70℃，反萃时间为10～120min；所述反萃液为强酸，反萃液用量m按照下式计算：式中，nc-步骤3)中萃取剂的物质的量，ec-步骤3)中萃取剂的电荷量，ef-反萃液的电荷量，Mf-反萃液的相对分子质量，wf-反萃液的质量浓度，δ-过量率，过量率为5-30％；6)中和：步骤5)得到的水相3通入氨气，中和反应得到产品硫酸铵。该方法主要结果为萃取除去磷酸中的金属，水相1净化磷酸中的阴离子（硫酸根或氯离子）含量超标，并不能直接作为工业磷酸使用，仍需继续净化。
发明内容
本发明针对上述收率低、设备投资大、设备占地大、盐酸法磷酸萃取难度大的问题，提供一种盐酸法湿法磷酸制备高品质磷酸的萃取方法，旨在提高湿法磷酸精制萃取过程中磷酸的收率，经本方法萃取磷酸时收率可达99%以上，同时萃取时间较现有萃取工艺缩短80-90%。
本发明的技术方案为：
一种盐酸法湿法磷酸制备高品质磷酸的萃取方法，包括酸浸步骤、压滤洗涤步骤、预萃取除铁步骤、萃取步骤、洗涤反萃步骤，其中萃取步骤为萃取工段由多级萃取设备串联组成，除铁粗磷酸与萃取剂在多级萃取萃取设备中逆流萃取得到有机相及水相，有机相为载酸萃取剂，水相为氯化钙溶液；所述逆流萃取过程中萃取剂以串、并联方式进入萃取设备，除铁粗磷酸进入第1级萃取设备。
作为进一步优选，所述的萃取步骤中，萃取剂以串联的方式进入最后两级萃萃取设备，以并联方式进入其他级别的萃取设备。
作为进一步优选，所述的萃取步骤中，萃取剂进入倒数第二级萃取设备与进入最后一级萃萃取设备的流量比为3-5:1；最后两级萃取设备出口的载酸萃取剂混合后进入前一级萃取设备。
作为进一步优选，所述萃取温度为20-40℃。
作为进一步优选，所述的萃取步骤中，萃取设备为萃取离心机，采用5-8级萃取离心机；可大大减少萃取时间，液体在萃取离心机中的停留时间为1-2min，较萃取槽及萃取塔萃取时间缩短80-90%。
作为进一步优选，所述萃取剂为磷酸三丁酯与磺化煤油的混合溶液，磷酸三丁酯与磺化煤油体积比为5-7：5-3。
作为进一步优选，所述的酸浸步骤为磷矿粉与配制后浓度为20-24wt%的工业副产盐酸在反应槽内充分反应制得磷酸料浆，其中盐酸过量5%（以磷矿中氧化钙计）。
作为进一步优选，所述的萃取步骤中，除铁粗磷酸与萃取剂流量比为1：2-5。
一种盐酸法湿法磷酸制备高品质磷酸的萃取方法，具体步骤为：
（1）酸浸：磷矿粉与配制后浓度为20-24wt%的工业副产盐酸在反应槽内充分反应制得磷酸料浆，其中盐酸过量5%（以磷矿中氧化钙计）；
（2）压滤洗涤：磷酸料浆经压滤机压滤、洗涤得到滤液，即粗磷酸，洗液返回酸浸工段配制盐酸，滤饼集中处理；
（3）预萃取除铁：粗磷酸经有机萃取剂萃取除铁，得到的除铁粗磷酸进入萃取工段，有机萃取剂为磷酸三丁酯及磺化煤油的混合溶液；
（4）萃取：除铁粗磷酸中P2O5质量浓度为6-11wt%，萃取工段由多级萃取设备串联组成，除铁粗磷酸与萃取剂在多级萃取萃取设备中逆流萃取得到有机相及水相，有机相为载酸萃取剂，水相为氯化钙溶液；所述萃取剂为磷酸三丁酯与磺化煤油的混合溶液，磷酸三丁酯与磺化煤油体积比为5-7：5-3；所述萃取设备采用5-8级萃取离心机；所述逆流萃取过程中萃取剂以串、并联方式进入萃取离心机，具体方式为萃取剂以串联的方式进入最后两级萃取离心机，以并联方式进入其他级别的萃取离心机，萃取剂进入倒数第二级萃取离心机与进入最后一级萃取离心机的流量比为3-5:1；最后两级萃取离心机出口的载酸萃取剂混合后进入前一级萃取离心机；除铁粗磷酸进入第1级萃取离心机；所述萃取温度为20-40℃；除铁粗磷酸与萃取剂流量比为1：2-5；
（5）洗涤、反萃：萃取工段得到的有机相经洗涤、反萃后制得精制磷酸；经进一步蒸发浓缩及脱色、除杂即可得到高品质磷酸。
本发明的有益效果：
本发明提供的方法中采用的磷酸即为除铁粗磷酸，即已经经过除金属离子的粗磷酸，经过萃取后产品质量更高。
进入萃取工段的除铁粗磷酸溶液中P2O5含量为6-11wt%，特别适用于低浓度磷酸的萃取。
本发明采用的是萃取剂按比例分别进入萃取设备，在萃取剂使用总量不变的情况下有效的提高了萃取过程中磷酸的收率，按照本发明，磷酸的萃取率可达到99%以上。
本发明采用的萃取设备是萃取离心机，适用于大规模工业生产且在工程建设中具有投资少、占地少、建设时间短的优点。
总之，本发明萃取方法特别适用于盐酸法粗磷酸萃取，对国内盐酸法磷酸净化工业化具有明显的指导意义。
附图说明
图1为以7级萃取为例的盐酸法湿法磷酸制备高品质磷酸的萃取方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细的说明。
实施例1：以6级萃取离心机为例。
一种盐酸法湿法磷酸制备高品质磷酸的萃取方法，其步骤为：
（1）酸浸：磷矿粉与配制后浓度为20-24wt%的工业副产盐酸在反应槽内充分反应制得磷酸料浆；其中盐酸过量5%（以磷矿中氧化钙计）；
（2）压滤洗涤：磷酸料浆经压滤机压滤、洗涤得到滤液，即粗磷酸，洗液返回酸浸工段配制盐酸，滤饼集中处理；
（3）预萃取除铁：粗磷酸经有机萃取剂萃取除铁，得到的除铁粗磷酸进入萃取工段，有机萃取剂为磷酸三丁酯及磺化煤油的混合溶液；
（4）萃取：除铁粗磷酸中P2O5含量为7.2%；萃取工序由6级萃取离心机串联组成，萃取温度为25℃，萃取离心机额定通量为800mL/min，萃取剂采用磷酸三丁酯与磺化煤油混合液（磷酸三丁酯与磺化煤油体积比为6：4），粗磷酸与萃取剂流量比为1：3.5，除铁粗磷酸流量为100ml/min（129.56g/min），粗磷酸由第1级萃取离心机进入系统，萃取剂分别按87.5mL/min与262.5mL/min进入第6级和第5级萃取离心机，第5、6级萃取离心机排出的载酸萃取剂进入第4级萃取离心机。最终，萃余液（水相为氯化钙溶液）由第6级离心机排出，载酸萃取剂由第1级离心机排出后进入洗涤、反萃工序。
（5）洗涤、反萃：萃取工段得到的有机相经洗涤、反萃后制得精制磷酸；经进一步蒸发浓缩及脱色、除杂即可得到高品质磷酸。
第6级萃取离心机排出的萃余液中P2O5含量为0.11%,数据分析如下表1。
表1 数据分析表
由上表1可知，萃取剂按比例进入最后两级萃取离心机有效提高了磷酸的萃取率。
实施例2：以8级萃取离心机为例。
（1）酸浸：磷矿粉与配制后浓度为20-24wt%的工业副产盐酸在反应槽内充分反应制得磷酸料浆；其中盐酸过量5%（以磷矿中氧化钙计）；
（2）压滤洗涤：磷酸料浆经压滤机压滤、洗涤得到滤液，即粗磷酸，洗液返回酸浸工段配制盐酸，滤饼集中处理；
（3）预萃取除铁：粗磷酸经有机萃取剂萃取除铁，得到的除铁粗磷酸进入萃取工段；
（4）萃取：除铁粗磷酸中P2O5含量为8%，萃取工序由8级萃取离心机串联组成，萃取温度为25℃，萃取离心机额定通量为800mL/min，萃取剂采用磷酸三丁酯与磺化煤油混合液（磷酸三丁酯与磺化煤油体积比为7：3），除铁粗磷酸与萃取剂流量比为1：4，粗磷酸流量为150ml/min（202.5g/min），粗磷酸由第1级萃取离心机进入系统，萃取剂分别按150mL/min与450mL/min进入第8级和第7级萃取离心机，第7、8级萃取离心机排出的载酸萃取剂进入第6级萃取离心机。最终，萃余液由第8级离心机排出，载酸萃取剂由第1级离心机排出后进入洗涤工序。
（5）洗涤、反萃：萃取工段得到的有机相经洗涤、反萃后制得精制磷酸；经进一步蒸发浓缩及脱色、除杂即可得到高品质磷酸。
第8级萃取离心机排出的萃余液中P2O5含量为0.11%,数据分析如下表2。
表2 数据分析表
由上表2可知，萃取剂按比例进入最后两级萃取离心机有效提高了磷酸的萃取率。
Claims (9)
1.一种盐酸法湿法磷酸制备高品质磷酸的萃取方法，包括酸浸步骤、压滤洗涤步骤、预萃取除铁步骤、萃取步骤、洗涤反萃步骤，其中萃取步骤为萃取工段由多级萃取设备串联组成，除铁粗磷酸与萃取剂在多级萃取萃取设备中逆流萃取得到有机相及水相，有机相为载酸萃取剂，水相为氯化钙溶液；所述逆流萃取过程中萃取剂以串、并联方式进入萃取设备，除铁粗磷酸进入第1级萃取设备。
2.根据权利要求1所述的盐酸法湿法磷酸制备高品质磷酸的萃取方法，其特征在于，所述的萃取步骤中，萃取剂以串联的方式进入最后两级萃萃取设备，以并联方式进入其他级别的萃取设备。
3.根据权利要求1所述的盐酸法湿法磷酸制备高品质磷酸的萃取方法，其特征在于，所述的萃取步骤中，萃取剂进入倒数第二级萃取设备与进入最后一级萃萃取设备的流量比为3-5:1；最后两级萃取设备出口的载酸萃取剂混合后进入前一级萃取设备。
4.根据权利要求1所述的盐酸法湿法磷酸制备高品质磷酸的萃取方法，其特征在于，所述萃取温度为20-40℃。
5.根据权利要求1所述的盐酸法湿法磷酸制备高品质磷酸的萃取方法，其特征在于，所述的萃取步骤中，萃取设备为萃取离心机。
6.根据权利要求1所述的盐酸法湿法磷酸制备高品质磷酸的萃取方法，其特征在于，所述萃取剂为磷酸三丁酯与磺化煤油的混合溶液，磷酸三丁酯与磺化煤油体积比为5-7：5-3。
7.根据权利要求1所述的盐酸法湿法磷酸制备高品质磷酸的萃取方法，其特征在于，所述的酸浸步骤为磷矿粉与配制后浓度为20-24wt%的工业副产盐酸在反应槽内充分反应制得磷酸料浆，其中盐酸过量5%（以磷矿中氧化钙计）。
8.根据权利要求1所述的盐酸法湿法磷酸制备高品质磷酸的萃取方法，其特征在于，所述的萃取步骤中，除铁粗磷酸与萃取剂流量比为1：2-5。
9.根据权利要求1所述的盐酸法湿法磷酸制备高品质磷酸的萃取方法，其特征在于，具体步骤为：
（1）酸浸：磷矿粉与配制后浓度为20-24wt%的工业副产盐酸在反应槽内充分反应制得磷酸料浆，其中盐酸过量5%（以磷矿中氧化钙计）；
（2）压滤洗涤：磷酸料浆经压滤机压滤、洗涤得到滤液，即粗磷酸，洗液返回酸浸工段配制盐酸，滤饼集中处理；
（3）预萃取除铁：粗磷酸经有机萃取剂萃取除铁，得到的除铁粗磷酸进入萃取工段，有机萃取剂为磷酸三丁酯及磺化煤油的混合溶液；
（4）萃取：除铁粗磷酸中P2O5质量浓度为6-11wt%，萃取工段由多级萃取设备串联组成，除铁粗磷酸与萃取剂在多级萃取萃取设备中逆流萃取得到有机相及水相，有机相为载酸萃取剂，水相为氯化钙溶液；所述萃取剂为磷酸三丁酯与磺化煤油的混合溶液，磷酸三丁酯与磺化煤油体积比为5-7：5-3；所述萃取设备采用5-8级萃取离心机；所述逆流萃取过程中萃取剂以串、并联方式进入萃取离心机，具体方式为萃取剂以串联的方式进入最后两级萃取离心机，以并联方式进入其他级别的萃取离心机，萃取剂进入倒数第二级萃取离心机与进入最后一级萃取离心机的流量比为3-5:1；最后两级萃取离心机出口的载酸萃取剂混合后进入前一级萃取离心机；除铁粗磷酸进入第1级萃取离心机；所述萃取温度为20-40℃；除铁粗磷酸与萃取剂流量比为1：2-5；
（5）洗涤、反萃：萃取工段得到的有机相经洗涤、反萃后制得精制磷酸；经进一步蒸发浓缩及脱色、除杂即可得到高品质磷酸。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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