CN115215302A - 一种生产硫酸的方法 - Google Patents

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雷婷
王彦
陈浩
马奎
岳海荣
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Abstract

本发明提供了一种生产硫酸的方法，包括：磷石膏经矿化反应后形成硫酸铵溶液,将硫酸铵溶液与有机酸、稀释剂进行混合萃取，得到的水相为稀硫酸，所述萃取为多级萃取，萃取的终点为水相pH不再降低。本发明方法经济有效，能够解决传统磷石膏制硫酸过程需高温的问题，实现了节能降耗；整个工艺流程流畅、简单易行，非常适于工业化生产。

Description

一种生产硫酸的方法
技术领域
本发明属于磷化工处理技术领域，特别是涉及一种生产硫酸的方法。
背景技术
磷石膏一般呈粉状，外观是灰白、灰、灰黄、浅黄、浅绿等色，还含有少量的有机磷、硫、氟类化合物，其主要成分为二水硫酸钙(CaSO4·2H2O)，其含量可达到70～90％左右，磷石膏是湿法磷酸生产时排放出的固体废弃物，每生产1t湿法磷酸(以P2O5计)约产生4.8～5.5t磷石膏。
近年来，国家一系列产业政策逐渐倾向于环境保护和资源循环利用，外部压力的增大使磷肥工业的磷石膏治理问题尤为突出；累计排量近亿吨，是石膏废渣中排量最大的一种，排出的磷石膏渣占用大量土地，形成渣山，严重污染环境，污染水源；与此同时，日益增大的磷石膏排放量不仅需占用大量的土地，而且每年支付高额的运行维护费用，也迫使企业增强磷石膏综合利用的愿望。可以说，当前磷石膏的资源化利用是磷肥行业当前节能减排的重要任务，事关磷肥行业的健康、可持续发展。
目前关于磷石膏的综合利用，主要集中在以下三个方面:农业上，磷石膏主要用于作硫、钙肥及盐碱土壤的改良剂；建材上，磷石膏主要用于制石膏粉、石膏板，石膏砌块、水泥及其制品；工业上，磷石膏主要用于转化为其它硫形式，如硫酸铵、硫酸钾、硫酸等。其中，将磷石膏转化为硫酸能够有效解决磷石膏的污染问题，实现硫资源的循环利用。
传统磷石膏制硫酸为直接加热分解制二氧化硫再经硫酸装置生产硫酸，此分解过程温度超过1000℃，能耗较高。如专利(CN100335406C，申请日2005-06-16)公开了一种以湿法磷酸固体残渣——磷石膏为原料的工业硫酸的生产方法，它包括如下工艺步骤：A、将磷石膏及碳加入到1000～1100℃的沸腾炉中完全锻烧；B、除尘降温；C、炉气的洗涤；D、干燥炉气；E、第一次转化；G、第二次转化；H、第二次吸收；I、尾气处理，解决了湿法磷酸生产中所产生的固体残渣磷石膏无法处理的难题，但该专利在磷石膏锻烧时的温度为1000～1100℃，其他生产阶段，第一次转化、第二次转化阶段的生产温度最低也要达到300～440℃，整个生产过程能耗较高。
近期申请的专利(CN113697775A，申请日2021-09-03)公开了一种用磷石膏生产硫酸的方法，该方法仍然是将磷石膏通过煅烧，制取硫酸生产的原料气SO2,其特征包括以下特点：(1)磷石膏经过预处理，制成固定形状；(2)采用串联的立窑作为煅烧磷石膏的设备；(3)采用可燃性气体为燃烧气、同时采用助燃剂煅烧磷石膏；(4)控制煅烧温度和煅烧时间，以制得高浓度SO2气体，煅烧温度控制在1000℃～1300℃，使之有利于硫的转化，但该专利也同样存在传统磷石膏制硫酸的弊病，煅烧温度高达1300℃，依然存在能耗高的技术问题。
因此，亟待开发出一种能耗低，生产过程的温度低于1000℃的磷石膏转化硫酸的生产工艺。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种生产硫酸的方法，该方法生产工艺合理，投资小，利润高，整个过程中的温度远低于1000℃，有效的提取了磷石膏中的硫酸的同时，还能降低生产能耗，具有潜在的经济价值。
实现本发明的技术内容如下：
一种生产硫酸的方法，包括：磷石膏经矿化反应后形成硫酸铵溶液,将硫酸铵溶液与有机酸、稀释剂进行混合萃取，得到的水相为稀硫酸，所述萃取为多级萃取，萃取的终点为水相pH不再降低。
进一步地，所述硫酸铵溶液的制备方法具体为：将硫酸钙与氨水混合形成悬浊液，向所述悬浊液中通入CO2进行矿化反应，反应结束后，固液分离得到硫酸铵溶液。
进一步地，所述有机酸和稀释剂混合的油相中，有机酸的浓度为0.1～2mol/L。
在本发明的具体实施方式中，所述有机酸为膦酸或磺酸；
进一步地，所述有机酸选自P204、P507、DNNSA、DNNDSA、LABSA中的一种或几种。
在本发明的具体实施方式中，所述稀释剂选自壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷中的一种或几种。
在本发明的具体实施方式中，萃取时的油相和水相的体积比为(0.5～5)：1；
也即，在萃取反应前，有机酸和稀释剂混合的油相，与硫酸铵溶液形成的水相的体积比为(0.5～5)：1。
所述萃取的温度为15～80℃，进一步为20～60℃。
在本发明的具体实施方式中，所述氨水与硫酸钙的摩尔比为0.6～1.5，矿化反应的固液比为10～30％，矿化反应时间为0.5～7h；
进一步地，所述氨水与硫酸钙的摩尔比为0.8～1.2，矿化反应的固液比为15～20％，矿化反应时间为1～6h。
进一步地，本发明所述方法还包括：将萃取后分相得到的油相进行加热，得到氨气；为了加快氨气的逸出，在加热过程中可以通入氮气或进行搅拌，得到的氨气回用至矿化步骤；剩余的油相可以回用至萃取步骤。
进一步地，所述加热的温度为100～200℃，在本发明的具体实施方式中，所述加热的温度为130～180℃。
本发明中，术语“DNNSA”是指，二壬基萘磺酸，DNNSA具有较好的耐酸性能，能够从pH值小于1的酸性溶液中萃取金属阳离子。
术语“P204”是指，磷酸二异辛酯，凝固点-60℃，相对密度0.973(25/25℃)，折光率1.4420(25℃)，沸点209℃(1.33kPa)。用作有机溶剂，是一种酸性萃取剂，有机合成中间体。
术语“P507”是指，2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯，分子式为C16H35O3P，是一种无色或淡黄色透明油状液体。
术语“DNNDSA”是指，二壬基萘二磺酸，是一种阳离子型表面活性剂。
术语“LABSA”是指，十二烷基苯磺酸，分子式为C18H30SO3，淡黄色至棕色粘稠液体。相对分子质量326.49，溶于水，用水稀释时生热。稍溶于苯、二甲苯，易溶于甲醇、乙醇、丙醇、乙醚等有机溶剂。具有乳化、分散、去污等作用。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明方法解决了现有技术磷石膏制硫酸过程温度超过1000℃，能耗高的技术问题，得到的稀硫酸浓度为1％～5％；同时，制备过程中的有机酸油相、得到的氨气可以循环利用，进一步提高了资源利用率，其中，氨气回收率高于95％；本发明方法节约了硫资源，减少了环境的污染，实现资源的循环利用，变废为宝，具有十分显著的社会环保和经济效益。
附图说明
图1为本发明磷石膏生产硫酸的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在整个说明书中，除非另有特别说明，本发明使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术进而科学术语具有与本发明所属领域技术人员的一般理解相同的含义。
实施例中所用的试剂若无特殊说明，均可通过市售获得。实施例所述步骤、方法若无特殊说明，均为常规方法。
实施例1
(1)磷石膏经净化处理后得到较为纯净的硫酸钙，取一定量纯化后硫酸钙(纯度>85％)加入玻璃夹套反应器中，加入去离子水与氨水(氨气)用磁力搅拌形成悬浊液。向上述悬浊液中持续通入CO2气体进行矿化反应，氨水与硫酸钙的摩尔比为0.8，反应的固液比为15％，反应时间为6h。反应结束后进行抽滤得到固体碳酸钙与0.1mol/L的硫酸铵溶液。
(2)将有机酸P507、稀释剂壬烷和硫酸铵溶液混合萃取，有机相中有机酸摩尔浓度为0.1mol/L，萃取油水相比为5：1，采用多级萃取直至水相pH值不再降低，萃取温度为20℃，萃取后分相，得到的稀硫酸浓度为1％。
(3)将萃取分相的油相加热分解使得氨气逸出，加热温度为130℃，在加热过程中通入氮气或搅拌加快氨气的逸出，氨气回收率为95％。油相回用至萃取工段，氨气回用至矿化工段。
实施例2
(1)磷石膏经净化处理后得到较为纯净的硫酸钙，取一定量纯化后硫酸钙(纯度>85％)加入玻璃夹套反应器中，加入去离子水与氨水(氨气)用磁力搅拌形成悬浊液。向上述悬浊液中持续通入CO2气体进行矿化反应，氨水与硫酸钙的摩尔比为1.2，反应的固液比为20％，反应时间为6h。反应结束后进行抽滤得到固体碳酸钙与0.4mol/L硫酸铵溶液。
(2)将有机酸DNNSA、稀释剂十四烷和硫酸铵溶液混合萃取，有机相中有机酸摩尔浓度为1mol/L，萃取油水相比为1：1，采用多级萃取直至水相pH值不再降低，萃取温度为30℃，萃取后分相，得到的稀硫酸浓度为4％。
(3)将萃取分相的油相加热分解使得氨气逸出，加热温度为160℃，在加热过程中通入氮气或搅拌加快氨气的逸出，氨气回收率为98％。油相回用至萃取工段，氨气回用至矿化工段。
实施例3
(1)磷石膏经净化处理后得到较为纯净的硫酸钙，取一定量纯化后硫酸钙(纯度>85％)加入玻璃夹套反应器中，加入去离子水与氨水(氨气)用磁力搅拌形成悬浊液。向上述悬浊液中持续通入CO2气体进行矿化反应，氨水与硫酸钙的摩尔比为1.0，反应的固液比为18％，反应时间为3h。反应结束后进行抽滤得到固体碳酸钙与0.5mol/L硫酸铵溶液。
(2)将有机酸LABSA、稀释剂十一烷和硫酸铵溶液混合萃取，有机相中有机酸摩尔浓度为2mol/L，萃取油水相比为0.5：1，采用多级萃取直至水相pH值不再降低，萃取温度为60℃，萃取后分相，得到的稀硫酸浓度为5％。
(3)将萃取分相的油相加热分解使得氨气逸出，加热温度为140℃，在加热过程中通入氮气或搅拌加快氨气的逸出，氨气回收率为97％。油相回用至萃取工段，氨气回用至矿化工段。
实施例4
(1)磷石膏经净化处理后得到较为纯净的硫酸钙，取一定量纯化后硫酸钙(纯度>85％)加入玻璃夹套反应器中，加入去离子水与氨水(氨气)用磁力搅拌形成悬浊液。向上述悬浊液中持续通入CO2气体进行矿化反应，氨水与硫酸钙的摩尔比为1.1，反应的固液比为16％，反应时间为2h。反应结束后进行抽滤得到固体碳酸钙与0.3mol/L硫酸铵溶液。
(2)将有机酸DNNSA、稀释剂十三烷和硫酸铵溶液混合萃取，有机相中有机酸摩尔浓度为0.5mol/L，萃取油水相比为2：1，采用多级萃取直至水相pH值不再降低，萃取温度为60℃，萃取后分相，得到的稀硫酸浓度为3％。
(3)将萃取分相的油相加热分解使得氨气逸出，加热温度为150℃，在加热过程中通入氮气或搅拌加快氨气的逸出，氨气回收率为97％。油相回用至萃取工段，氨气回用至矿化工段。
实施例5
(1)磷石膏经净化处理后得到较为纯净的硫酸钙，取一定量纯化后硫酸钙(纯度>85％)加入玻璃夹套反应器中，加入去离子水与氨水(氨气)用磁力搅拌形成悬浊液。向上述悬浊液中持续通入CO2气体进行矿化反应，氨水与硫酸钙的摩尔比为1.1，反应的固液比为16％，反应时间为2h。反应结束后进行抽滤得到固体碳酸钙与0.3mol/L硫酸铵溶液。
(2)将有机酸DNNSA、P204、P507、稀释剂十三烷和硫酸铵溶液混合萃取，有机酸DNNSA、P204、P507的体积比为1:1:1，有机相中有机酸摩尔浓度为0.5mol/L，萃取油水相比为1：1，采用多级萃取直至水相pH值不再降低，萃取温度为40℃，萃取后分相，得到的稀硫酸浓度为2％。
(3)将萃取分相的油相加热分解使得氨气逸出，加热温度为150℃，在加热过程中通入氮气或搅拌加快氨气的逸出，氨气回收率为96％。油相回用至萃取工段，氨气回用至矿化工段。
实施例6
(1)磷石膏经净化处理后得到较为纯净的硫酸钙，取一定量纯化后硫酸钙(纯度>85％)加入玻璃夹套反应器中，加入去离子水与氨水(氨气)用磁力搅拌形成悬浊液。向上述悬浊液中持续通入CO2气体进行矿化反应，氨水与硫酸钙的摩尔比为1.1，反应的固液比为16％，反应时间为2h。反应结束后进行抽滤得到固体碳酸钙与0.3mol/L硫酸铵溶液。
(2)将有机酸LABSA、P204、P507、稀释剂十三烷和硫酸铵溶液混合萃取，有机酸LABSA、P204、P507的体积比为1:1:1，有机相中有机酸摩尔浓度为0.5mol/L，萃取油水相比为3：1，采用多级萃取直至水相pH值不再降低，萃取温度为50℃，萃取后分相，得到的稀硫酸浓度为2％。
(3)将萃取分相的油相加热分解使得氨气逸出，加热温度为140℃，在加热过程中通入氮气或搅拌加快氨气的逸出，氨气回收率为96％。油相回用至萃取工段，氨气回用至矿化工段。
实施例7
(1)磷石膏经净化处理后得到较为纯净的硫酸钙，取一定量纯化后硫酸钙(纯度>85％)加入玻璃夹套反应器中，加入去离子水与氨水(氨气)用磁力搅拌形成悬浊液。向上述悬浊液中持续通入CO2气体进行矿化反应，氨水与硫酸钙的摩尔比为1.1，反应的固液比为16％，反应时间为2h。反应结束后进行抽滤得到固体碳酸钙与0.3mol/L硫酸铵溶液。
(2)将有机酸DNNSA、DNNDSA、P507、稀释剂十三烷和硫酸铵溶液混合萃取，有机酸DNNSA、DNNDSA、P507的体积比为1:1:1，有机相中有机酸摩尔浓度为1mol/L，萃取油水相比为2：1，采用多级萃取直至水相pH值不再降低，萃取温度为70℃，萃取后分相，得到的稀硫酸浓度为4％。
(3)将萃取分相的油相加热分解使得氨气逸出，加热温度为160℃，在加热过程中通入氮气或搅拌加快氨气的逸出，氨气回收率为96％。油相回用至萃取工段，氨气回用至矿化工段。
实施例8
(1)磷石膏经净化处理后得到较为纯净的硫酸钙，取一定量纯化后硫酸钙(纯度>85％)加入玻璃夹套反应器中，加入去离子水与氨水(氨气)用磁力搅拌形成悬浊液。向上述悬浊液中持续通入CO2气体进行矿化反应，氨水与硫酸钙的摩尔比为0.9，反应的固液比为17％，反应时间为4h。反应结束后进行抽滤得到固体碳酸钙与0.1mol/L硫酸铵溶液。
(2)将有机酸P204、稀释剂十三烷和硫酸铵溶液混合萃取，有机相中有机酸摩尔浓度为0.1mol/L，萃取油水相比为3：1，采用多级萃取直至水相pH值不再降低，萃取温度为50℃，萃取后分相，得到的稀硫酸浓度为1％。
(3)将萃取分相的油相加热分解使得氨气逸出，加热温度为140℃，在加热过程中通入氮气或搅拌加快氨气的逸出，氨气回收率为96％。油相回用至萃取工段，氨气回用至矿化工段。
对比例1
与实施例8相比，(2)中的有机酸不同。
(1)磷石膏经净化处理后得到较为纯净的硫酸钙，取一定量纯化后硫酸钙(纯度>85％)加入玻璃夹套反应器中，加入去离子水与氨水(氨气)用磁力搅拌形成悬浊液。向上述悬浊液中持续通入CO2气体进行矿化反应，氨水与硫酸钙的摩尔比为0.9，反应的固液比为17％，反应时间为4h。反应结束后进行抽滤得到固体碳酸钙与0.1mol/L硫酸铵溶液。
(2)将有机酸乙酸、稀释剂十三烷和硫酸铵溶液混合萃取，有机相中有机酸摩尔浓度为0.1mol/L，萃取油水相比为3：1，采用多级萃取直至水相pH值不再降低，萃取温度为50℃，萃取后分相，得到的稀硫酸浓度为0.03％。
(3)将萃取分相的油相加热分解使得氨气逸出，加热温度为140℃，在加热过程中通入氮气或搅拌加快氨气的逸出，氨气回收率为30％。油相回用至萃取工段，氨气回用至矿化工段。
采用乙酸作为有机酸萃取剂，会造成稀硫酸浓度的降低。
对比例2
与实施例8相比，(2)中的稀释剂不同。
(1)磷石膏经净化处理后得到较为纯净的硫酸钙，取一定量纯化后硫酸钙(纯度>85％)加入玻璃夹套反应器中，加入去离子水与氨水(氨气)用磁力搅拌形成悬浊液。向上述悬浊液中持续通入CO2气体进行矿化反应，氨水与硫酸钙的摩尔比为0.9，反应的固液比为17％，反应时间为4h。反应结束后进行抽滤得到固体碳酸钙与0.1mol/L硫酸铵溶液。
(2)将有机酸P204、稀释剂磺化煤油和硫酸铵溶液混合萃取，有机相中有机酸摩尔浓度为0.1mol/L，萃取油水相比为3：1，采用多级萃取直至水相pH值不再降低，萃取温度为50℃，萃取后分相，得到的稀硫酸浓度为1％。
(3)将萃取分相的油相加热分解使得氨气逸出，加热温度为140℃，在加热过程中通入氮气或搅拌加快氨气的逸出，氨气回收率为30％。油相回用至萃取工段，氨气回用至矿化工段。
采用磺化煤油会造成稀释剂的损失，并降低氨气回收率。
对比例3
与实施例8相比，(3)中的加热温度不同。
(1)磷石膏经净化处理后得到较为纯净的硫酸钙，取一定量纯化后硫酸钙(纯度>85％)加入玻璃夹套反应器中，加入去离子水与氨水(氨气)用磁力搅拌形成悬浊液。向上述悬浊液中持续通入CO2气体进行矿化反应，氨水与硫酸钙的摩尔比为0.9，反应的固液比为17％，反应时间为4h。反应结束后进行抽滤得到固体碳酸钙与0.1mol/L硫酸铵溶液。
(2)将有机酸P204、稀释剂十三烷和硫酸铵溶液混合萃取，有机相中有机酸摩尔浓度为0.1mol/L，萃取油水相比为3：1，采用多级萃取直至水相pH值不再降低，萃取温度为50℃，萃取后分相，得到的稀硫酸浓度为1％。
(3)将萃取分相的油相加热分解使得氨气逸出，加热温度为100℃，在加热过程中通入氮气或搅拌加快氨气的逸出，氨气回收率为10％。油相回用至萃取工段，氨气回用至矿化工段。
加热温度低，分解效率差，氨气回收率低。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的保护范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种生产硫酸的方法，其特征在于，包括：磷石膏经矿化反应后形成硫酸铵溶液,将硫酸铵溶液与有机酸、稀释剂进行混合萃取，得到的水相为稀硫酸，所述萃取为多级萃取，萃取的终点为水相pH不再降低。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫酸铵溶液的制备方法具体为：将磷石膏净化后得到的硫酸钙与氨水混合形成悬浊液，向所述悬浊液中通入CO2进行矿化反应，反应结束后，固液分离得到硫酸铵溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机酸和稀释剂混合的油相中，有机酸的浓度为0.1～2mol/L。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机酸为膦酸或磺酸；
进一步地，所述有机酸选自P204、P507、DNNSA、DNNDSA、LABSA中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀释剂选自壬烷、癸烷、十一烷、十二烷、十三烷、十四烷、十五烷中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，萃取时的油相和水相的体积比为(0.5～5)：1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取的温度为15～80℃，进一步为20～60℃。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氨水与硫酸钙的摩尔比为0.6～1.5，矿化反应的固液比为10～30％，矿化反应时间为0.5～7h；
进一步地，所述氨水与硫酸钙的摩尔比为0.8～1.2，矿化反应的固液比为15～20％，矿化反应时间为1～6h。
9.根据权利要求1～8任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：将萃取后分相得到的油相进行加热，得到的氨气回用至矿化步骤。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述加热的温度为100～200℃，进一步为130～180℃。
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