CN104775026A - 一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和混合稀土的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和混合稀土的方法，包括以下步骤：(1)酸浸：将独居石优溶渣加入到酸溶液中，常温搅拌一段时间后澄清，虹吸上清液得到含铀、钍和稀土的溶液；(2)压滤和水洗：将虹吸上清液后的料浆用泵加入板框压滤机，压滤至无溶液流出，滤液与步骤(1)中的上清液合并，将板框压力机的滤渣加水洗涤至滤液pH值2.0～3.0，水洗液与步骤(1)中的上清液合并，得到含铀、钍和稀土的澄清水溶液和滤渣等步骤。本发明的工艺流程简单，只采取液液萃取，且同时使用一种有机萃取剂，易于大规模生产；化工材料常见且消耗低；能有效的从独居石优溶渣中提取单一铀钍的产品和混合稀土，总回收率高达90％以上，环境友好，具有明显的社会效益和经济效益。

Description

一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和混合稀土的方法
【技术领域】
本发明涉及湿法冶炼的技术领域，特别是一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和混合稀土的方法的技术领域。
【背景技术】
优溶渣是独居石提取主要稀土元素后的固体废物，常以废弃物的形式堆放在环境中，因含有大量铀、钍等多种放射性元素，给人类生存的环境带来极大危害。
优溶渣的主要组成为铀、钍、稀土的氢氧化物、少量硅酸盐和不溶矿物，经浸取、分离富集后能够获得铀、钍、钛和混合稀土，目前采取的提取技术有：(1)酸法浸取-液液萃取技术，酸法浸取的体系有硫酸溶液和硝酸溶液等，液液萃取的体系有磷酸三丁酯、胺类萃取剂等。如CN101012502A公开报道了超声硝酸溶液浸取-TBP煤油溶液萃取法分离富集优溶渣中铀钍混合物和稀土的方法，因采用了超声浸取-萃取技术，缩短了工艺流程，提高了浸取和萃取的速度和效率，但最终产品为铀钍的混合物，仍需进一步分离提纯，工业利用价值低，且硝酸体系浸取耗酸量大，成本高，无市场竞争力；又如CN104278165A公开报道了一种从独居石冶炼酸不溶渣中回收钍、铀和稀土的方法，即硫酸浸取，叔胺类萃取剂提取铀，伯胺类萃取剂提取钍，碱沉淀得到稀土混合物产品。该方法虽能同时从独居石冶炼酸不溶渣提取钚、铀和稀土混合物产品，但同一工艺流程中使用两种有机萃取剂会使溶剂管理系统更复杂，影响萃取效果，且生产胺类萃取剂(如伯胺N1923)的厂家停产，很难购买。(2)酸法浸取-离子交换-液液萃取技术，如CN103014359A和CNCN103014333A公开报道了从独居石渣中分离回收铀、钍和稀土的方法，即采用低温、低酸浸出，离子交换树脂提取铀，二(2-乙基己基磷酸)萃取钍，伯胺萃取稀土，该方法也能同时获取铀、钍和混合稀土，但是工艺流程复杂，同时采用了离子交换和液液萃取，还同时使用了两种不同类型的萃取剂，溶剂管理系统更复杂。(2)分步浸取-沉淀技术，如CN102154560A公开报道了一种分步浸取-沉淀分离提取铀、钍的方法，即碱法浸出-沉淀提取铀，酸法浸出沉淀提取钍，该方法虽然能够分别得到铀钍产品，但纯度不高，且无法同时提取钛和稀土等产品。
【发明内容】
本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和混合稀土的方法。本发明的工艺流程简单，只采取液液萃取，且同时使用一种有机萃取剂，易于大规模生产；化工材料常见且消耗低；能有效的从独居石优溶渣中提取单一铀钍的产品和混合稀土，总回收率高达90％以上，环境友好，具有明显的社会效益和经济效益。
为实现上述目的，本发明提出了一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和混合稀土的方法，包括以下步骤：
(1)酸浸：将独居石优溶渣加入到酸溶液中，常温搅拌一段时间后澄清，虹吸上清液得到含铀、钍和稀土的溶液；
(2)压滤和水洗：将虹吸上清液后的料浆用泵加入板框压滤机，压滤至无溶液流出，滤液与步骤(1)中的上清液合并，将板框压力机的滤渣加水洗涤至滤液pH值2.0～3.0，水洗液与步骤(1)中的上清液合并，得到含铀、钍和稀土的澄清水溶液和滤渣；
(3)提取铀：以甲基磷酸二甲庚脂和煤油的混合溶液为萃取剂，使用混合澄清槽萃取上述步骤的浸取液，得到含铀有机相，含铀有机相用碳酸钠溶液反萃，沉淀过滤、烘干后获得重铀酸钠产品。
(4)提取钍：以甲基磷酸二甲庚脂和煤油的混合溶液为萃取剂，使用混合澄清槽萃取步骤(3)的萃余水相，得到含钍有机相，含钍有机相洗涤后用蒸馏水反萃，反萃得到的含钍水溶液经真空浓缩，冷却结晶，过滤和烘干后获得硝酸钍产品；
(5)除钛：将步骤(4)的萃余水相加热煮沸，过滤除去偏钛酸沉淀；
(6)提取混合稀土：常温下，在步骤(5)除钛后的母液中加入沉淀剂，陈华、沉淀过滤和烘干后获得混合稀土。
作为优选，所述(1)步骤酸浸时，按独居石优溶渣(kg):盐酸(L)＝1:1～1:15的比例，将独居石优溶渣加入到浓度为0.2～1.0mol/L的盐酸溶液中，常温搅拌2～6小时，澄清1～3小时，虹吸上清液得到含铀、钍和稀土的溶液。
作为优选，所述(3)步骤中的甲基磷酸二甲庚脂为萃取剂，煤油为稀释剂，稀释后的甲基磷酸二甲庚脂的浓度为10～50％，萃取剂：浸取液(相比)＝1:10～10:1，萃取的级数为4～20级，铀的反萃剂浓度为1～10％碳酸钠溶液，反萃剂：含铀有机相(相比)＝1:10～10:1，反萃的级数为2～10级，烘干温度为100～120度，洗涤剂为0.01～1mol/L硝酸溶液。
作为优选，所述(4)步骤中的甲基磷酸二甲庚脂为萃取剂，煤油为稀释剂，甲基磷酸二甲庚脂的浓度为10～50％，洗涤剂为0.01～1mol/L硝酸溶液，萃取剂:萃余水相:稀释剂(相比)＝(1～10):(10～1):(1～5)，萃取的级数为4～20级，洗涤的级数为4～20级；钍的反萃剂为蒸馏水，反萃剂：含钍有机相(相比)＝1:10～10:1，反萃的级数为4～20级，烘干温度为100～120度。
作为优选，所述(6)步骤中的沉淀剂为碳酸氢钠或碳酸钠或草酸，沉淀剂(kg):母液(L)＝0.15：1～0.02：1，陈化时间为4～10小时，烘干温度为100～120度。
本发明的有益效果：本发明的工艺流程简单，只采取液液萃取，且同时使用一种有机萃取剂，易于大规模生产；化工材料常见且消耗低；能有效的从独居石优溶渣中提取单一铀钍的产品和混合稀土，总回收率高达90％以上，环境友好，具有明显的社会效益和经济效益。
本发明的特征及优点将通过实施例结合附图进行详细说明。
【附图说明】
图1是本发明一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和混合稀土的方法的流程图。
【具体实施方式】
以下通过具体实施例来进一步说明本发明。
实施例1：
将独居石优溶渣(kg):盐酸(L)＝1:8的比例加入到0.35mol/L的盐酸溶液中，常温搅拌4小时，澄清2小时，虹吸上清液得到含铀、钍和稀土的溶液。将虹吸上清液后的料浆用泵加入板框压滤机，压滤至无溶液流出，滤液与步骤1中的上清液合并。将板框压力机的滤渣加水洗涤至滤液pH值2.0～3.0，水洗液与步骤1中的上清液合并，得到含铀、钍和稀土的澄清水溶液和滤渣(渣计铀的浸出率为82％，钍的浸出率为89％，稀土的浸出率为62％)。
以浓度为15％的甲基磷酸二甲庚脂为萃取剂，萃取相比为萃取剂：浸取液(相比)＝3:1，萃取级数为12级；以浓度为5％碳酸钠溶液为反萃剂，反萃相比为反萃剂：含铀有机相(相比)＝5:1，反萃级数为6级，烘干温度为105度，使用混合澄清槽萃取、反萃，经沉淀过滤烘干后获重铀酸钠产品(产品化学组成如表1所示)。
表1实施例1中重铀酸钠的化学组成(％)
注：铀的回收率为81.2％。
以浓度为15％甲基磷酸二甲庚脂为萃取剂，0.15mol/L硝酸溶液为洗涤剂，去离子水为反萃剂，萃取相比为萃取剂:萃余水相:稀释剂(相比)＝6:1:0.3，反萃相比为反萃剂：含钍有机相(相比)＝6：2，萃取的级数为8级，洗涤的级数为5级，反萃的级数为8级，反萃液经真空浓缩，冷却结晶，过滤和烘干后获得硝酸钍产品(产品化学组成如表2所示)，烘干温度为105度。
表2实施例1中硝酸钍的化学组成(％)
注：钍的回收率为87.2％。
将提取钍后的萃余水相加热煮沸2小时，过滤除去偏钛酸沉淀。在除钛后的母液中加入碳酸氢钠(碳酸氢钠(kg):母液(L)＝0.08：1)，陈化6小时，过滤烘干后获得混合稀土(稀土的直取率为98％，回收率为60.7％)，烘干温度为105度。
实施例2：
将独居石优溶渣(kg):盐酸(L)＝1:8的比例加入到0.5mol/L的盐酸溶液中，常温搅拌6小时，澄清2小时，虹吸上清液得到含铀、钍和稀土的溶液。将虹吸上清液后的料浆用泵加入板框压滤机，压滤至无溶液流出，滤液与步骤1中的上清液合并。将板框压力机的滤渣加水洗涤至滤液pH值2.0～3.0，水洗液与步骤1中的上清液合并，得到含铀、钍和稀土的澄清水溶液和滤渣(渣计铀的浸出率为90％，钍的浸出率为92％，稀土的浸出率为71％)。
以浓度为20％的甲基磷酸二甲庚脂为萃取剂，萃取相比为2:1，萃取级数为10级；以浓度为4％碳酸钠溶液为反萃剂，反萃相比为4:1，反萃级数为5级，使用混合澄清槽萃取、反萃，经过滤烘干后获重铀酸钠产品(产品达标，直收率>99％，回收率为89.1％)，烘干温度为110度。
以浓度为25％甲基磷酸二甲庚脂为萃取剂，0.1mol/L硝酸溶液为洗涤剂，去离子水为反萃剂，萃取剂:萃余水相:稀释剂(相比)＝5:1:0.4，萃取的级数为10级，洗涤的级数为10级，反萃的级数为10级，反萃液经真空浓缩，冷却结晶，过滤和烘干后获得硝酸钍产品(产品达标，直收率>98％，回收率90.2％)，烘干温度为110度。
将提取钍后的萃余水相加热煮沸3小时，过滤除去偏钛酸沉淀。在除钛后的母液中加入碳酸钠(碳酸钠(kg):母液(L)＝0.08：1)，陈化8小时，过滤烘干后获得混合稀土(稀土的直取率为98％，回收率为69.6％)，烘干温度为110度。
实施例3：
将独居石优溶渣(kg):盐酸(L)＝1:10的比例加入到0.8mol/L的盐酸溶液中，常温搅拌8小时，澄清4小时，虹吸上清液得到含铀、钍和稀土的溶液。将虹吸上清液后的料浆用泵加入板框压滤机，压滤至无溶液流出，滤液与步骤1中的上清液合并。将板框压力机的滤渣加水洗涤至滤液pH值2.0～3.0，水洗液与步骤1中的上清液合并，得到含铀、钍和稀土的澄清水溶液和滤渣(渣计铀的浸出率为93％，钍的浸出率为95％，稀土的浸出率为84％)。
以浓度为25％甲基磷酸二甲庚脂为萃取剂，萃取相比为3:1，萃取级数为10级；以浓度为5％碳酸钠溶液为反萃剂，反萃相比为4:1，反萃级数为5级，使用混合澄清槽萃取、反萃，经过滤烘干后获重铀酸钠产品(产品达标，直收率>99％，回收率为92.1％)，烘干温度为115度。
以25％甲基磷酸二甲庚脂-煤油溶液为萃取剂，0.1mol/L硝酸溶液为洗涤剂，去离子水为反萃剂，萃取剂:萃余水相:稀释剂(相比)＝6:1:0.5，萃取的级数为15级，洗涤的级数为10级，反萃的级数为10级，反萃液经真空浓缩，冷却结晶，过滤和烘干后获得硝酸钍产品(产品达标，直收率>98％，回收率93.1％)，烘干温度为110度。
将提取钍后的萃余水相加热煮沸4小时，过滤除去偏钛酸沉淀。在除钛后的母液中加入草酸(草酸(kg):母液(L)＝0.08：1)，陈化8小时，过滤烘干后获得混合稀土(稀土的直取率为98％，回收率为82.3％)，烘干温度为110度。
本发明一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和混合稀土的方法，本发明的工艺流程简单，只采取液液萃取，且同时使用一种有机萃取剂，易于大规模生产；化工材料常见且消耗低；能有效的从独居石优溶渣中提取单一铀钍的产品和混合稀土，总回收率高达90％以上，环境友好，具有明显的社会效益和经济效益。
上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和混合稀土的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)酸浸：将独居石优溶渣加入到酸溶液中，常温搅拌一段时间后澄清，虹吸上清液得到含铀、钍和稀土的溶液；
(2)压滤和水洗：将虹吸上清液后的料浆用泵加入板框压滤机，压滤至无溶液流出，滤液与步骤(1)中的上清液合并，将板框压力机的滤渣加水洗涤至滤液pH值2.0～3.0，水洗液与步骤(1)中的上清液合并，得到含铀、钍和稀土的澄清水溶液和滤渣；
(3)提取铀：以甲基磷酸二甲庚脂和煤油的混合溶液为萃取剂，使用混合澄清槽萃取上述步骤的浸取液，得到含铀有机相，含铀有机相用碳酸钠溶液反萃，沉淀过滤、烘干后获得重铀酸钠产品。
(4)提取钍：以甲基磷酸二甲庚脂和煤油的混合溶液为萃取剂，使用混合澄清槽萃取步骤(3)的萃余水相，得到含钍有机相，含钍有机相洗涤后用蒸馏水反萃，反萃得到的含钍水溶液经真空浓缩，冷却结晶，过滤和烘干后获得硝酸钍产品；
(5)除钛：将步骤(4)的萃余水相加热煮沸，过滤除去偏钛酸沉淀；
(6)提取混合稀土：常温下，在步骤(5)除钛后的母液中加入沉淀剂，陈化、沉淀过滤和烘干后获得混合稀土。
2.如权利要求1所述的一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和混合稀土的方法，其特征在于：所述(1)步骤酸浸时，按独居石优溶渣(kg):盐酸(L)＝1:1～1:15的比例，将独居石优溶渣加入到浓度为0.2～1.0mol/L的盐酸溶液中，常温搅拌2～6小时，澄清1～3小时，虹吸上清液得到含铀、钍和稀土的溶液。
3.如权利要求1所述的一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和混合稀土的方法，其特征在于：所述(3)步骤中的甲基磷酸二甲庚脂为萃取剂，煤油为稀释剂，稀释后的甲基磷酸二甲庚脂的浓度为10～50％，萃取剂：浸取液(相比)＝1:10～10:1，萃取的级数为4～20级，铀的反萃剂浓度为1～10％碳酸钠溶液，反萃剂：含铀有机相(相比)＝1:10～10:1，反萃的级数为2～10级，烘干温度为100～120度。
4.如权利要求1所述的一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和混合稀土的方法，其特征在于：所述(4)步骤中的甲基磷酸二甲庚脂为萃取剂，煤油为稀释剂，甲基磷酸二甲庚脂的浓度为10～50％，洗涤剂为0.01～1mol/L硝酸溶液，萃取剂:萃余水相:稀释剂(相比)＝(1～10):(10～1):(1～5)，萃取的级数为4～20级，洗涤的级数为4～20级；钍的反萃剂为蒸馏水，反萃剂：含钍有机相(相比)＝1:10～10:1，反萃的级数为4～20级，烘干温度为100～120度。
5.如权利要求1至4中任一项所述的一种从优溶渣中提取高纯铀、钍和混合稀土的方法，其特征在于：所述(6)步骤中的沉淀剂为碳酸氢钠或碳酸钠或草酸，沉淀剂(kg):母液(L)＝0.15：1～0.02：1，陈化时间为4～10小时，烘干温度为100～120度。
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