CN105970007B - 一种从砂岩型铀矿地浸采铀工艺贫树脂中回收伴生铼资源的方法 - Google Patents

一种从砂岩型铀矿地浸采铀工艺贫树脂中回收伴生铼资源的方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种从砂岩型铀矿地浸采铀工艺贫树脂中回收伴生铼资源的方法，将砂岩型铀矿加入到含氧化剂的硫酸溶液中，用阴离子交换树脂对浸出液中的铀铼吸附，待树脂饱和后采用硝酸铵溶液解吸树脂中铀，贫树脂转型后重新返回吸附工艺，将贫树脂中的铀、铼共同解吸下来，将有机相中的铼反萃，获得高浓的铼溶液，获得铼酸钾产品。本发明工艺流程简单，易于大规模生产，回收贫树脂中吸附的铼资源，产品纯度高，贫树脂中铼总回收率高达95%以上，所用试剂环境友好。

Description

一种从砂岩型铀矿地浸采铀工艺贫树脂中回收伴生铼资源的 方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金领域，具体是一种从砂岩型铀矿地浸采铀工艺贫树脂中回收伴生铼资源的方法。
技术背景
铼是一种贵重的希散金属，具有高熔点、高强度良好的塑性及优异的机械稳定性等特点，广泛应用于国防、航空、航天、石油化工及电子工业等重要领域，特别是石油重整催化剂和超耐热合金占铼消费的主体部分。目前，国内外提取铼的原料主要为辉钼矿及铜铼矿，方法主要是利用铼的硫化物易氧化，生成易挥发且易溶于水的Re207的特性，目前铼的分离富集主要有离子交换法、化学沉淀法、石灰烧结法、萃取法、高压浸煮法等方法。砂岩型铀矿中用地浸工艺回收铼已有相关报道：1986年，乌兹别克斯坦卡尼麦赫矿床开展了现场碱法地浸采铀实验，同时运用分步萃取法对回收铀工艺贫树脂中的铼进行了综合回收铼的研究，然而对于酸法贫树脂中富集的铼资源未见有相关工艺报道。
在弱酸或弱碱溶液中，铼均以七价阴离子Re04 -存在，如高铼酸铵、高铼酸钾，一般在湿法冶金中均以阴离子形式提取。从水溶液中提取铼的方法主要由置换沉淀法、还原法、溶剂萃取法和离子交换法。目前，一致公认溶剂萃取法提取铼为最经济和高效的。常用的萃取剂主要有以下几种：醇类萃取剂、胺类萃取剂、季胺类萃取剂、叔胺类萃取剂、酰胺类萃取剂、伯胺类萃取剂、胺醇类萃取剂等。反萃剂一般根据具体体系，采用NH4OH、HClO4 +（NH4）2SO4、HNO3或NaOH+Na2C03、高氯酸等来反萃。在各种提铼方法中，萃取法占有重要的地位，萃取法关键在于选择好的萃取剂。若萃取容量大常导致铼铀分离不好，容易导致第三相，反萃剂若不适当会产生共沉淀。
发明内容
为了克服现有提取技术的不足，本发明提供一种从砂岩型铀矿地浸采铀工艺贫树脂中回收伴生铼资源的方法。本发明的工艺流程简单，易于大规模生产；化工材料常见且消耗低；能有效的在不改变地浸采铀的工艺基础上，采取间断回收的方式，回收贫树脂中吸附的宝贵铼资源，产品纯度高，贫树脂中总回收率高达95%以上，所用试剂环境友好，具有明显的社会效益和经济效益。
为实现上述目的，本发明采取以下工艺步骤：
（1）酸浸：按体积比，铀矿石:浸出液（体积比）=1:1～12的比例，将含有伴生铼资源的砂岩型铀矿加入到稀硫酸溶液浸出液中，稀硫酸溶液浸出液是浓度为5-20 g/L的硫酸加浓度1-2g/L的双氧水溶液， PH<2，Eh>500mV，常温搅拌12～24小时，澄清1～3小时，过滤后获得铀、铼酸性混合溶液；
（2）吸附：以D263阴离子交换树脂为吸附剂，运用饱和再吸附工艺，将浸出液中铀、铼吸附，采用6%硝酸铵解吸铀后，树脂经转型后返回吸附流程。经一定循环周期后，树脂对低浓度铼基本达到吸附平衡，此时树脂中铼含量维持约1mg/g；
（3）沉淀铀：将步骤（2）中用硝酸铵淋洗下来的铀溶液，用氢氧化钠沉淀，经沉淀、烘干后获得重铀酸钠产品；
（4）淋洗铼：将步骤（2）中循环多次后达到铼吸附平衡的解吸铀后的贫树脂，淋洗剂为（5-20%）NH4NO3-（5-20%）NH4OH混合溶液，保证解吸液和树脂的接触时间15-20 min，获得铀、铼混合溶液。
（5）蒸发浓缩分离铀：将步骤（4）所获得的铀、铼混合液自然蒸发浓缩，沉淀分离获得硝酸铵、重铀酸钠混合沉淀，过滤后将沉淀溶解，返回铀解吸工艺中配制铀的解吸液；
（6）协同萃取铼：将步骤（5）过滤后所获得的沉淀母液，对清液中铼进行萃取分离，萃余水相返回铀的解吸流程配制铀的解吸液，有机相以氢氧化钠为反萃剂，将铼反萃取，30%N1923-50%TBP为协同萃取体系，磺化煤油为稀释剂，相比为1:10～10:1，萃取酸度为pH=10，萃取的级数为4～20级，铀的反萃剂为5～10%氢氧化钠溶液，相比为1:10～10:1，反萃的级数为2～10级。
（7）沉淀铼产品：将反萃液中加入饱和氯化钾溶液，静置结晶，沉淀母液返回反萃液配制工艺，将晶体过滤后重结晶提纯，获得铼酸钾产品，沉淀剂为饱和氯化钾溶液，重结晶温度为低于4℃，铼酸钾重结晶过程中，铼酸钾浓缩温度不超过80℃。
进一步，上述步骤1中浸出过程中按铀矿石:浸出液（体积比）=1:5～1:12的比例，将独居石优溶渣加入到浓度为（5-20 g/L）的硫酸+（1-2g/L）双氧水（保证PH<2，Eh>500mV）溶液中，常温搅拌12～24小时，澄清1～3小时，过滤后得到含铀、铼的溶液。
本发明工艺流程简单，易于大规模生产；化工原料常见且消耗低；能有效的在不改变地浸采铀的工艺基础上，采取间断回收的方式，回收贫树脂中吸附的铼资源，产品纯度高，贫树脂中铼总回收率高达95%以上，所用试剂环境友好，具有明显的社会效益和经济效益。
附图说明
图1为从砂岩型铀矿地浸采铀工艺贫树脂中回收伴生铼资源的工艺路线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
将含有伴生铼资源的砂岩型铀矿，按照按铀矿石:浸出液（体积比）=1:10的比例，加入到15g/L稀硫酸溶液中，加入1g/L，常温振荡浸泡18小时后，过滤后获得铀、铼酸性混合溶液。将矿渣用少量溶浸液将矿渣洗涤三次，洗水并入浸出液中，获得铀、铼酸性混合溶液和滤渣（渣计铀的浸出率为90%，铼的浸出率为80%，PH=1.77.Eh=533mv）。以D263阴离子交换树脂为吸附剂，运用饱和再吸附工艺，将浸出液中铀、铼吸附，采用6%硝酸铵（NH4NO3）解吸铀后，树脂经转型后返回吸附流程。经一定循环周期后，树脂对低浓度铼基本达到吸附平衡，此时树脂中铼含量维持约1mg/g。将淋洗下来的铀溶液（14g/L），用氢氧化钠沉淀，烘干后获得重铀酸钠产品（黄饼）。将循环多次后达到铼吸附平衡的解吸铀后的贫树脂，以,10%NH4NO3-10%NH4OH混合溶液解吸剂，在保证15min接触时间的条件下，将树脂中的铀、铼解吸，获得一定浓度的铀(2.4g/L)、铼(28mg/L)混合液。将铀、铼混合液在低于80℃下蒸发浓缩后，用氨水调节至PH=10左右，沉淀分离获得硝酸铵、重铀酸钠混合沉淀，过滤后将沉淀溶解，返回铀解吸工艺中配制铀的解吸液。沉淀母液采用30%N1923-50%TBP，磺化煤油为稀释剂的协同萃取体系，在相比为1:10萃取酸度为pH=10，萃取的级数为4级，对清液中铼进行萃取分离，萃余水相返回铀的解吸流程配制铀的解吸液，以5%氢氧化钠溶液为铼的反萃剂，相比为1:10，反萃的级数为6级，将铼反萃取。沉淀铼产品：将反萃液中加入饱和氯化钾溶液，在一定温度下静置结晶，沉淀母液返回反萃液配制工艺。将晶体过滤后重结晶提纯，获得铼酸钾产品（纯度98%）。
表1实施例1中重铀酸钠的化学组成（%）
U3O8 PO4 3- SO4 2- NO3 - SiO2 Fe2O3 CaO H2O 直收率* 备注
76.33 1.41 0.39 4.28 0.22 0.31 2.85 3.24 >99 产品达标
注：铀的回收率为89.2%。
实施例2：
将含有伴生铼资源的砂岩型铀矿，按照按铀矿石:浸出液（体积比）=1:12的比例，加入到20g/L稀硫酸溶液中，加入1.5g/L，常温振荡浸泡20小时后，过滤后获得铀、铼酸性混合溶液。将矿渣用少量溶浸液将矿渣洗涤三次，洗水并入浸出液中，获得铀、铼酸性混合溶液和滤渣（渣计铀的浸出率为92%，铼的浸出率为84%，PH=1.68.Eh=541mv）。以D263阴离子交换树脂为吸附剂，运用饱和再吸附工艺，将浸出液中铀、铼吸附，采用6%硝酸铵（NH4NO3）解吸铀后，树脂经转型后返回吸附流程。经一定循环周期后，树脂对低浓度铼基本达到吸附平衡，此时树脂中铼含量维持约1mg/g。将淋洗下来的铀溶液（16g/L），用氢氧化钠沉淀，烘干后获得重铀酸钠产品（黄饼）。将循环多次后达到铼吸附平衡的解吸铀后的贫树脂，以10%NH4NO3-10%NH4OH混合溶液解吸剂，在保证17min接触时间的条件下，将树脂中的铀、铼解吸，获得一定浓度的铀(2.6g/L)、铼(33mg/L)混合液。将铀、铼混合液在低于80℃下蒸发浓缩后，用氨水调节至PH=10左右，沉淀分离获得硝酸铵、重铀酸钠混合沉淀，过滤后将沉淀溶解，返回铀解吸工艺中配制铀的解吸液。沉淀母液采用30%N1923-50%TBP，磺化煤油为稀释剂的协同萃取体系，在相比为1:8萃取酸度为pH=10，萃取的级数为4级，对清液中铼进行萃取分离，萃余水相返回铀的解吸流程配制铀的解吸液，以5%氢氧化钠溶液为铼的反萃剂，相比为1:12，反萃的级数为6级，将铼反萃取。沉淀铼产品：将反萃液中加入饱和氯化钾溶液，在一定温度下静置结晶，沉淀母液返回反萃液配制工艺。将晶体过滤后重结晶提纯，获得铼酸钾产品（纯度97%）。
实施例3：
将含有伴生铼资源的砂岩型铀矿，按照按铀矿石:浸出液（体积比）=1:8的比例，加入到20g/L稀硫酸溶液中，加入2g/L，常温振荡浸泡16小时后，过滤后获得铀、铼酸性混合溶液。将矿渣用少量溶浸液将矿渣洗涤三次，洗水并入浸出液中，获得铀、铼酸性混合溶液和滤渣（渣计铀的浸出率为91%，铼的浸出率为83%，PH=1.69.Eh=535mv）。以D263阴离子交换树脂为吸附剂，运用饱和再吸附工艺，将浸出液中铀、铼吸附，采用6%硝酸铵（NH4NO3）解吸铀后，树脂经转型后返回吸附流程。经一定循环周期后，树脂对低浓度铼基本达到吸附平衡，此时树脂中铼含量维持约1mg/g。将淋洗下来的铀溶液（17g/L），用氢氧化钠沉淀，烘干后获得重铀酸钠产品（黄饼）。将循环多次后达到铼吸附平衡的解吸铀后的贫树脂，以,10%NH4NO3-10%NH4OH混合溶液解吸剂，在保证15min接触时间的条件下，将树脂中的铀、铼解吸，获得一定浓度的铀(2.1g/L)、铼(33mg/L)混合液。将铀、铼混合液在低于80℃下蒸发浓缩后，用氨水调节至PH=10左右，沉淀分离获得硝酸铵、重铀酸钠混合沉淀，过滤后将沉淀溶解，返回铀解吸工艺中配制铀的解吸液。沉淀母液采用30%N1923-50%TBP，磺化煤油为稀释剂的协同萃取体系，在相比为1:10萃取酸度为pH=10，萃取的级数为8级，对清液中铼进行萃取分离，萃余水相返回铀的解吸流程配制铀的解吸液，以5%氢氧化钠溶液为铼的反萃剂，相比为1:8，反萃的级数为4级，将铼反萃取。沉淀铼产品：将反萃液中加入饱和氯化钾溶液，在一定温度下静置结晶，沉淀母液返回反萃液配制工艺。将晶体过滤后重结晶提纯，获得铼酸钾产品（纯度98%）。

Claims (1)

1.一种从砂岩型铀矿地浸采铀工艺贫树脂中回收伴生铼资源的方法，其特征在于该工艺包括如下步骤：
（1）酸浸：按体积比，铀矿石:浸出液（体积比）=1:1～12的比例，将含有伴生铼资源的砂岩型铀矿加入到稀硫酸溶液浸出液中，稀硫酸溶液浸出液是浓度为5-20 g/L的硫酸加浓度1-2g/L的双氧水溶液， PH<2，Eh>500mV，常温搅拌12～24小时，澄清1～3小时，过滤后获得铀、铼酸性混合溶液；
（2）吸附：以D263阴离子交换树脂为吸附剂，运用饱和再吸附工艺，将浸出液中铀、铼吸附，采用6%硝酸铵解吸铀后，树脂经转型后返回吸附流程；经一定循环周期后，树脂对低浓度铼达到吸附平衡，此时树脂中铼含量维持约1mg/g；
（3）沉淀铀：将步骤（2）中用硝酸铵淋洗下来的铀溶液，用氢氧化钠沉淀，经沉淀、烘干后获得重铀酸钠产品；
（4）淋洗铼：将步骤（2）中循环多次后达到铼吸附平衡的解吸铀后的贫树脂，淋洗剂为（5-20%）NH4NO3-（5-20%）NH4OH混合溶液，保证解吸液和树脂的接触时间15-20 min，获得铀、铼混合溶液；
（5）蒸发浓缩分离铀：将步骤（4）所获得的铀、铼混合液自然蒸发浓缩，沉淀分离获得硝酸铵、重铀酸钠混合沉淀，过滤后将沉淀溶解，返回铀解吸工艺中配制铀的解吸液；
（6）协同萃取铼：将步骤（5）过滤后所获得的沉淀母液，对清液中铼进行萃取分离，萃余水相返回铀的解吸流程配制铀的解吸液，有机相以氢氧化钠为反萃剂，将铼反萃取，30%N1923-50%TBP为协同萃取体系，磺化煤油为稀释剂，相比为1:10～10:1，萃取酸度为pH=10，萃取的级数为4～20级，铼的反萃剂为5～10%氢氧化钠溶液，相比为1:10～10:1，反萃的级数为2～10级；
（7）沉淀铼产品：将反萃液中加入饱和氯化钾溶液，静置结晶，沉淀母液返回反萃液配制工艺，将晶体过滤后重结晶提纯，获得铼酸钾产品，沉淀剂为饱和氯化钾溶液，重结晶温度为低于4℃，铼酸钾重结晶过程中，铼酸钾浓缩温度不超过80℃。
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