CN107099660A - 一种稀土生产的浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀用工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种稀土生产的浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀用工艺，该工艺所用设备为一种具有反应、洗涤、过滤和出料功能的装置，装置主要包括搅拌机、搅拌桨、上筒体、过滤底板，装置含有物料口、洗涤液口、反应液口、滤液口和出料口，浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀过程中的一个或多个过程在一台装置中完成，出料口位于上筒体侧部，搅拌桨可以正反转和升降。本发明工艺包括反应、过滤、洗涤和出料四个操作。采用本发明技术方案能能减少稀土生产的浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀过程的设备成本，大大减少反应液或洗涤液的用量和反应或洗涤次数，并且节省了现有技术静置沉淀所用的时间。本发明工艺过程简单，操作运行方便。

Description

一种稀土生产的浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀用工艺

技术领域

本发明属于稀土生产领域，尤其涉及一种稀土生产的浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀用工艺。

背景技术

现有技术中，稀土生产的浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀过程在玻璃钢等材质的带有搅拌器的反应釜中进行。

浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀的每一个过程在反应釜中反应或洗涤，然后静置一定时间使固体微粒沉淀，抽出上部清液，在下部浑浊液体和固体沉积物含有大量液体的情况下开始下一次反应或洗涤操作。由于上一次固液分离不彻底，造成反应或洗涤需要多次重复，耗用较多的反应液或洗涤液，反应或洗涤效果差。进一步将反应或洗涤并抽出上部清液后的底部浊液输送到压滤机中进行压滤，实现固液分离。然后再将固液分离的固体输送到另一台装置中，重复上述操作，进行下一道过程。浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀全过程需要多台装置，多次反应或洗涤，多次清浊分离，最后用压滤机压滤。现有技术存在装置数量多、操作复杂、反应液和洗涤液用量大、固液分离不彻底等问题。

发明内容

针对上述技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种节约成本、操作便捷的稀土生产用工艺。

本发明所采用的技术方案是：一种稀土生产的浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀用工艺，该工艺所用设备为一种具有反应、洗涤、过滤和排渣功能的装置，所述装置主要包括搅拌机、搅拌桨、上筒体、过滤底板，所述装置含有物料口、洗涤液口、反应液口、滤液口和出料口，所述浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀过程中的一个或多个过程在一台装置中完成，所述出料口位于上筒体侧部，所述搅拌桨可以正反转和升降，所述工艺包括以下操作：a.反应：至少加入反应液到装置中，通过搅拌桨的作用，充分反应；b.过滤：对反应或洗涤后的悬浊液通过过滤底板进行压滤或抽滤，搅拌桨反向转动并升降到滤渣层表面，把滤渣层表面裂纹抹平，滤液从过滤介质下方的滤液口排出；c.洗涤：向滤渣层上方加入洗涤液，搅拌桨正向转动并升降到滤渣层表面，逐渐下降搅拌桨把滤渣层刮入到洗涤液中，使固液充分接触洗涤；d.出料：在搅拌桨的作用下，并打开出料口，物质从出料口排出。

作为上述技术方案的进一步改进，所述操作a包括操作a1或操作a2，所述操作a1为加入物料和反应液到装置中，通过搅拌桨的作用，混合反应，所述操作a2为向滤渣层上方加入反应液，搅拌桨正向转动并升降到滤渣层表面，逐渐下降搅拌桨把滤渣层刮入到反应液中，使固液充分接触反应。

作为上述技术方案的进一步改进，所述操作d包括操作d1或操作d2，所述操作d1为搅拌桨正向转动并升降到滤渣层表面，并打开出料口，逐渐下降搅拌桨把滤渣层刮起并推向外侧，滤渣从出料口排出，所述操作d2为向滤渣层上方加入反应液或洗涤液，搅拌桨正向转动并升降到滤渣层表面，逐渐下降搅拌桨把滤渣层刮入到反应液或洗涤液中，并打开出料口，将料浆排出装置。

作为上述技术方案的进一步改进，所述搅拌桨的桨叶为二叶后掠式S型桨叶，所述搅拌桨沿桨叶凸面方向转动为正向转动，反之则为反向转动，所述搅拌桨的桨叶底面沿桨叶凸面方向为斜向下。

作为上述技术方案的进一步改进，所述浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀中每一个过程由操作a、操作b、操作c、操作d自由组合而成，所述浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀中每一个过程至少出现一次操作a、操作b和操作c，至多出现一次操作d。

作为上述技术方案的进一步改进，所述装置还包括PLC，所述PLC控制各操作时间、顺序、加入物料量等工艺条件，实现自动化控制和操作。

作为上述技术方案的进一步改进，所述过滤底板包括过滤介质和底板，所述过滤介质为烧结网或滤布或陶瓷膜。

作为上述技术方案的进一步改进，所述过滤介质位于底板上面，所述物料口、洗涤液口和反应液口位于上筒体顶部，所述滤液口位于过滤介质与底板之间的滤液室的底部，过滤介质上表面与出料口在上筒体的开孔的底部位于同一平面上。

本发明的有益效果为：一种稀土生产的浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀用工艺，该工艺所用装置为一种具有反应、洗涤、过滤和出料功能的装置，解决了现有技术中需要额外增加压滤机进行压滤的问题，减少了设备成本。由于本发明工艺采用了过滤操作，使反应或洗涤后的固液充分分离，大大减少了反应液或洗涤液的用量和反应或洗涤次数，并且节省了现有技术静置沉淀所用的时间。同时，浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀所有过程在同一个装置中完成，仅需一台该装置即可完成本发明工艺，设备投资少，工艺过程简单，操作运行方便。另外，本发明还增加了PLC，控制各操作时间、顺序、加入物料量等工艺条件，进一步实现自动化控制和操作。

附图说明

图1是本发明工艺所用装置示意图。

图中：101.搅拌机，102.物料口，103.洗涤液口，104.反应液口，105.上筒体，106.过滤介质，107.搅拌桨，108.底板，109.滤液口，110.出料口。

图2是本发明工艺所用装置的搅拌桨示意图。

图3是现有技术工艺所用装置示意图。

图中：201.搅拌电机，202.搅拌器，203.抽吸管，204.压滤泵，205.压滤机。

具体实施方式

下面结合附图对本发明一种稀土生产的浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀用工艺作进一步详细说明。

如图1所示，为本发明一种稀土生产的浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀用工艺的所用设备，为一种具有反应、洗涤、过滤和出料功能的装置，包括搅拌机101、搅拌桨107、上筒体105、过滤底板和PLC，该装置含有物料口102、洗涤液口103、反应液口104、滤液口109和出料口110。其中，过滤底板包括过滤介质106和底板108，过滤介质106位于底板108上面，两者之间具有一定空间，作为滤液室，过滤介质106为烧结网或滤布或陶瓷膜。PLC控制各操作时间、顺序、加入物料量等工艺条件，实现自动化控制和操作。

物料口102、洗涤液口103和反应液口104位于上筒体顶部，滤液口109则位于过滤介质106与底板108之间的滤液室的底部，出料口110位于上筒体105侧部，其中，过滤介质106上表面与出料口110在上筒体105的开孔的底部位于同一平面上。

如图2所示，为本发明的搅拌桨107，该搅拌桨107可以实现自由升降和正反转，该搅拌桨107的桨叶为二叶后掠式S型桨叶，其中，搅拌桨107沿桨叶凸面方向转动为正向转动，反之则为反向转动，搅拌桨107的桨叶底面沿正向转动方向为斜向下。

以下为本发明的实施例1。

稀土生产优先进行浸取过程，以下即为浸取过程。

反应：稀土物料和反应液（通常为盐酸）分别从物料口102和反应液口104进入到装置中，通过搅拌桨107的作用，混合反应，完成稀土物料的浸取。

过滤：对反应后的悬浊液进行压滤或抽滤，搅拌桨107反向转动并升降到滤渣层表面，由于搅拌桨107反向转动时，对滤渣层有下压作用，因此搅拌桨107能把滤渣层表面裂纹抹平，消除滤饼裂缝，使滤饼分布均匀，厚度一致，避免压滤或抽滤的压力泄露，以保证过滤的正常进行。滤液从过滤介质106下方的滤液口109排出，滤液的主要成分为氯化稀土。

若浸取不彻底时，再加入反应液进一步反应。向滤渣层上方加入反应液，搅拌桨107正向转动并升降到滤渣层表面，由于搅拌桨107正向转动时，对滤渣层有上推作用，因此逐渐下降搅拌桨107能把滤渣层刮入到反应液中，逐层将滤饼和反应液充分混合，后形成浆状悬浊液，进一步反应浸取。对反应后的物料重复上述压滤或抽滤操作，滤液的主要成分为氯化稀土。

由于进行了过滤操作，远远降低了反应液的残留量，为下一步的洗涤过程提供便利，节省了洗涤液用量和洗涤时间，减少了洗涤次数。

洗涤：对反应过滤后的滤渣进行洗涤。向滤渣层上方的洗涤液口103加入洗涤液（通常为水），搅拌桨107正向转动并升降到滤渣层表面，逐渐下降搅拌桨107把滤渣层刮入到洗涤液中，使固液充分接触洗涤，根据洗涤效果确定洗涤次数。

对洗涤后的物料重复上述压滤或抽滤操作。由于每一次洗涤后都进行过滤，因此节省了大量的洗涤液和洗涤时间，减少了洗涤次数。

出料：对洗涤后的滤渣进行出料。搅拌桨107正向转动并升降到滤渣层表面，并打开出料口110，逐渐下降搅拌桨107把滤渣层刮起，由于搅拌桨107桨叶的弧形设计和搅拌时产生的离心力，能把滤渣推向外侧，从位于上筒体外侧的出料口110排出。若滤渣层很难被刮起时，向滤渣层上方加入少量下一过程（碱转）的反应液或洗涤液，搅拌桨107正向转动并升降到滤渣层表面，逐渐下降搅拌桨107把滤渣层刮入到反应液或洗涤液中，并打开出料口110，将料浆排出装置。

浸取过程到此结束。

进一步地，进行下一步的碱转过程，该过程将浸取后排出的物料转化为氢氧化稀土。

排出的物料进入到另外一个基本相同的装置中。对于碱转过程，采用的反应液通常为氢氧化钠。碱转过程中，根据实际物料情况调整反应、过滤和洗涤的次数，其余操作与上述本实施例的浸取过程相同。

碱转过程到此结束。

进一步地，进行下一步的优溶过程，该过程将碱转后排出的物料中的氢氧化稀土固体溶解为氯化稀土溶液。优溶过程中，根据实际物料情况调整反应、过滤和洗涤的次数，其余操作与上述本实施例的浸取过程相同。优溶过程结束后，依序进行后续的除杂过程和沉淀过程，操作与上述本实施例的浸取过程基本相同。

在本实施例1中，浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀每一个过程，分别在不同的本发明所用装置中完成。

以下为本发明的实施例2。

稀土生产优先进行浸取过程，以下即为浸取过程。

反应：稀土物料和反应液（通常为盐酸）分别从物料口102和反应液口104进入到装置中，通过搅拌桨107的作用，混合反应，完成稀土物料的浸取。

过滤：对反应后的悬浊液进行压滤或抽滤。搅拌桨107反向转动并升降到滤渣层表面，由于搅拌桨107反向转动时，对滤渣层有下压作用，因此搅拌桨107能把滤渣层表面裂纹抹平，消除滤饼裂缝，使滤饼分布均匀，厚度一致，避免压滤或抽滤的压力泄露，以保证过滤的正常进行。滤液从过滤介质106下方的滤液口109排出，滤液的主要成分为氯化稀土。

若浸取不彻底时，再加入反应液进一步反应。向滤渣层上方加入反应液，搅拌桨107正向转动并升降到滤渣层表面，由于搅拌桨107正向转动时，对滤渣层有上推作用，因此逐渐下降搅拌桨107能把滤渣层刮入到反应液中，逐层将滤饼和反应液充分混合，后形成浆状悬浊液，进一步反应浸取。对反应后的物料重复上述压滤或抽滤操作，滤液的主要成分为氯化稀土。

由于进行了过滤操作，远远降低了反应液的残留量，为下一步的洗涤过程提供便利，节省了洗涤液用量和洗涤时间，减少了洗涤次数。

洗涤：对反应过滤后的滤渣进行洗涤。向滤渣层上方的洗涤液口103加入洗涤液（通常为水），搅拌桨107正向转动并升降到滤渣层表面，逐渐下降搅拌桨107把滤渣层刮入到洗涤液中，使固液充分接触洗涤，根据洗涤效果确定洗涤次数。

对洗涤后的物料重复上述压滤或抽滤操作。由于每一次洗涤后都进行过滤，因此节省了大量的洗涤液和洗涤时间，减少了洗涤次数。洗涤后的滤渣留在装置内，不出料。

浸取过程到此结束。

进一步地，进行下一步的碱转过程，该过程将浸取后留在装置内的滤渣的有效部分转化为氢氧化稀土。

向浸取过程后的滤渣层上方加入反应液（通常为氢氧化钠），搅拌桨107正向转动并升降到滤渣层表面，逐渐下降搅拌桨107把滤渣层刮入到反应液中，逐层将滤饼和反应液充分混合，后形成浆状悬浊液，使固液充分接触反应。碱转过程首次反应结束后，后续工艺操作与上述本实施例的浸取过程基本相同，仅调整反应、过滤和洗涤次数。

碱转过程到此结束。

进一步地，进行下一步的优溶过程，该过程将碱转后留在装置内的滤渣中的氢氧化稀土固体溶解为氯化稀土溶液。优溶过程中，根据实际物料情况调整反应、过滤和洗涤的次数，其余操作与上述本实施例的碱转过程相同。优溶过程结束后，依序进行后续的除杂过程和沉淀过程，操作与上述本实施例的碱转过程基本相同。

在完成最后一道工序后，进行出料操作。

出料：搅拌桨107正向转动并升降到滤渣层表面，并打开出料口110，逐渐下降搅拌桨107把滤渣层刮起，由于搅拌桨107桨叶的弧形设计和搅拌时产生的离心力，能把滤渣推向外侧，从位于上筒体105外侧的出料口110排出。若滤渣层很难被刮起时，向滤渣层上方加入少量洗涤液，搅拌桨107正向转动并升降到滤渣层表面，逐渐下降搅拌桨107把滤渣层刮入到洗涤液中，并打开出料口110，将料浆排出装置。

在本实施例2中，浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀所有工序结束后，才进行出料，整个过程仅在最后进行一次出料操作。浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀所有过程在同一个本发明所用装置中完成，仅需一台该装置完成本发明工艺。

为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明具有突出的实质性特点和显著的进步，现以本发明现有技术的具体实施例说明。

以下为本发明的对比实施例1。

如图3所示，为现有技术中稀土生产的浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀用工艺的所用装置，其实质为反应釜与压滤机的组合。该装置包括搅拌电机201、搅拌器202、抽吸管203、压滤泵204和压滤机205。

稀土生产优先进行浸取过程，以下即为浸取过程。

稀土物料和反应液（通常为盐酸）加入到反应釜中，通过搅拌桨的作用，混合反应，完成稀土物料的浸取。

第一次反应结束后，反应后的物料静置一定时间使固体微粒沉淀，从抽吸管203抽出上部清液，在下部浑浊液体和固体沉积物含有大量液体的情况下开始下一次反应。由于固液分离不彻底，造成多次重复反应操作，耗费大量反应液，并且静置沉淀耗费了大量时间。

反应结束后，需要对物料进行洗涤。由于反应操作采取的是清浊分离，反应后底部浊液残留有较多的反应液，给洗涤操作带来了麻烦，需要大量洗涤液和多次洗涤次数。

把洗涤液进入到反应釜中，通过搅拌器202的作用，混合洗涤。洗涤操作与反应操作类似，同样采用静置沉淀后，抽取上清液，清浊分离的方法，则进一步增加了洗涤液用量和洗涤次数，洗涤效果差，另外静置沉淀耗费了大量时间。

洗涤结束后，由于反应釜不具有抽滤或压滤功能，需要额外增加一台压滤机205对洗涤后的浊液进行压滤。将洗涤后的浊液从反应釜底部排出，通过压滤泵204的作用，将浊液输送到压滤机205进行压滤。

压滤结束后，压滤干燥后的物料输送到另一台装置中，重复上述工艺，依次进行后续稀土生产的碱转、优溶、除杂和沉淀过程。浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀每个过程均需要一台现有技术的装置，多次反应或洗涤，多次清浊分离，最后用压滤机205压滤。

以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种稀土生产的浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀用工艺，该工艺所用设备为一种具有反应、洗涤、过滤和出料功能的装置；所述装置主要包括搅拌机（101）、搅拌桨（107）、上筒体（105）、过滤底板；所述装置含有物料口（102）、洗涤液口（103）、反应液口（104）、滤液口（109）和出料口（110），其特征在于：所述浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀过程中的一个或多个过程在一台装置中完成；所述出料口位于上筒体（105）侧部；所述搅拌桨（107）可以正反转和升降；所述工艺包括以下操作：

a.反应：至少加入反应液到装置中，通过搅拌桨（107）的作用，充分反应；

b.过滤：对反应或洗涤后的悬浊液通过过滤底板进行压滤或抽滤，搅拌桨（107）反向转动并升降到滤渣层表面，把滤渣层表面裂纹抹平，滤液从滤液口（109）排出；

c.洗涤：向滤渣层上方加入洗涤液，搅拌桨（107）正向转动并升降到滤渣层表面，逐渐下降搅拌桨（107）把滤渣层刮入到洗涤液中，使固液充分接触洗涤；

d.出料：在搅拌桨（107）的作用下，并打开出料口（110），物质从出料口（110）排出。

2.根据权利要求1所述的一种稀土生产的浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀用工艺，其特征在于：所述操作a为操作a1或操作a2；所述操作a1为加入物料和反应液到装置中，通过搅拌桨（107）的作用，混合反应；所述操作a2为向滤渣层上方加入反应液，搅拌桨（107）正向转动并升降到滤渣层表面，逐渐下降搅拌桨（107）把滤渣层刮入到反应液中，使固液充分接触反应。

3.根据权利要求1所述的一种稀土生产的浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀用工艺，其特征在于：所述操作d为操作d1或操作d2；所述操作d1为搅拌桨（107）正向转动并升降到滤渣层表面，并打开出料口（107），逐渐下降搅拌桨（107）把滤渣层刮起并推向外侧，滤渣从出料口（110）排出；所述操作d2为向滤渣层上方加入反应液或洗涤液，搅拌桨（107）正向转动并升降到滤渣层表面，逐渐下降搅拌桨（107）把滤渣层刮入到反应液或洗涤液中，并打开出料口（110），将料浆排出装置。

4.根据权利要求1所述的一种稀土生产的浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀用工艺，其特征在于：所述搅拌桨（107）的桨叶为二叶后掠式S型桨叶；所述搅拌桨（107）沿桨叶凸面方向转动为正向转动，反之则为反向转动；所述搅拌桨（107）的桨叶底面沿正向转动方向为斜向下。

5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种稀土生产的浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀用工艺，其特征在于：所述浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀中每一个过程由操作a、操作b、操作c、操作d自由组合而成；所述浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀中每一个过程至少出现一次操作a、操作b和操作c，至多出现一次操作d。

6.根据权利要求5所述的一种稀土生产的浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀用工艺，其特征在于：所述装置还包括PLC；所述PLC控制各操作时间、顺序、加入物料量等工艺条件，实现自动化控制和操作。

7.根据权利要求5所述的一种稀土生产的浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀用工艺，其特征在于：所述过滤底板包括过滤介质（106）和底板（108）；所述过滤介质（106）为烧结网或滤布或陶瓷膜。

8.根据权利要求7所述的一种稀土生产的浸取、碱转、优溶、除杂和沉淀用工艺，其特征在于：所述过滤介质（106）位于底板（108）上面；所述物料口（102）、洗涤液口（103）和反应液口（104）位于上筒体（105）顶部；所述滤液口（109）位于过滤介质（106）与底板（108）之间的滤液室的底部；所述过滤介质（106）上表面与出料口（110）在上筒体（105）的开孔的底部位于同一平面上。